Нефтепродукты. Метод определения фракционного состава при атмосферном давлении
На нашем сайте можно бесплатно скачать Руководящий документ ГОСТ Р ЕН ИСО 3405-2007 в удобном формате. Узнать актуальный статус документа «Нефтепродукты. Метод определения фракционного состава при атмосферном давлении» на 2016 год.
Скрыть дополнительную информацию
Страница 1
Страница 2
Страница 3
Страница 4
Страница 5
Страница 6
Страница 7
Страница 8
Страница 9
Страница 10
Страница 11
Страница 12
Страница 13
Страница 14
Страница 15
Страница 16
Страница 17
Страница 18
Страница 19
Страница 20
Страница 21
Страница 22
Страница 23
Страница 24
Страница 25
Страница 26
Страница 27
Страница 28
Страница 29
Страница 30
Страница 31
ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ
|
НАЦИОНАЛЬНЫЙ
СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ |
ГОСТ Р ЕН ИСО 3405- 2007 |
Нефтепродукты
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФРАКЦИОННОГО СОСТАВА ПРИ АТМОСФЕРНОМ ДАВЛЕНИИ
EN ISO 3405:2000 Petroleum products — Determination of distillation characteristics at atmospheric pressure (IDT)
Издание официальное
§
■g
О
s
I
fO
10
ГОСТ Р ЕН ИСО 3405—2007
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.Q—2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 «Нефтяные топлива и смазочные материалы». Открытым акционерным обществом «Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти» (ОАО «ВНИИ НП») на основе аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4. выполненного ФГУП «Стандартинформ»
2 ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регупированию и метрологии
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2007 г. № 596-ст
4 Настоящий стандарт идентичен региональному стандарту ЕН ИСО 3405:2000 «Нефтепродукты. Определение фракционного состава при атмосферном давлении» (EN ISO 3405:2000 «Petroleum products — Determination of distillation characteristics at atmospheric pressure»).
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного регионального стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении Е
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок -вежеме-сячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случав пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
© Стандартинформ. 2008
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
и
ГОСТ Р ЕН ИСО 3405—2007
Содержание
1 Область применения……………………………………………1
2 Нормативные ссылки…………………………………………..1
3 Термины и определения…………………………………………2
4 Сущность метода……………………………………………..3
5 Аппаратура…………………………………………………3
6 Отбор и подготовка проб…………………………………………9
7 Подготовка аппаратуры…………………………………………11
8 Проверка аппаратуры………………………………………….12
9 Проведение испытания …………………………………………13
10 Обработка результатов………………………………………..16
11 Оформление результатов……………………………………….17
12 Прецизионность метода………………………………………..18
13 Протокол испытания………………………………………….20
Приложение А (обязательное) Спецификация на термометры…………………….21
Приложение В (обязательное) Определение времени запаздывания температурного датчика и установленных данных разгонки……………………………….22
Приложение С (справочное) Примеры пересчета полученных результатов испытания………24
Приложение D (справочное) Отклонение между результатами, полученными ручным и автоматическим способами …………………………………….26
Приложение Е (справочное) Значение погрешности выступающего стопбика ртути…………27
Приложение F (справочное) Сведения о соответствии национальных стандартов Российской Федерации ссылочным международным стандартам…………………..27
ill
ГОСТ Р ЕН ИСО 3405—2007
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Нефтепродукты
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФРАКЦИОННОГО СОСТАВА ПРИ АТМОСФЕРНОМ ДАВЛЕНИИ
Petroleum products.
Method for determination of distillation characteristics at atmospheric pressure
Дата введения — 2009—01—01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает лабораторный метод определения фракционного состава легких и средних нефтяных дистиллятов с температурой начала кипения выше 0 °С и температурой конца кипения ниже 400 *С с использованием ручного или автоматического оборудования, в спорных случаях ручная методика является предпочтительной, если нет других указаний.
Примечание — Метод применим к нефтепродуктам с малым содержанием компонентов ненефтяного происхождения, но в этих случаях значения прецизионности не применимы ко всем случаям.
Фракционный состав (летучесть) углеводородов оказывает значительное влияние на их безопасность и эксплуатацию, особенно в случае топлив и растворителей. Пределы кипения дают важную информацию по составу и поведению нефтепродукта во время хранения и применения, а скорость испарения является важным фактором при применении многих растворителей.
Большинство нормативных документов на дистиллятные нефтепродукты включает предепы выкипания фракций нефтепродуктов для оценки практического применения нефтепродукта и регулирования образования паров, которые могут образовывать взрывчатые смеси с воздухом ипи просачиваться в атмосферу как вредные выделения.
Предупреждение — Применение настоящего стандарта может предполагать использование опасных материалов, процессов и оборудования. В стандарте не ставится цель решить все проблемы безопасности, связанные сего применением. Пользователь настоящего стандарта сам должен принять соответствующие меры по обеспечению безопасности и охране здоровья и определить применимость обязательных ограничений до использования стандарта.
2 Нормативные ссылки*
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:
ИСО 918:1983 Жидкости органические летучие технические. Определение дистилляционных характеристик
ИСО 3170:1988 Нефтяные жидкости. Ручной отбор проб
ИСО 3171:1988 Нефтяные жидкости. Автоматический отбор проб из трубопровода
ИСО 4259:1992 Нефтепродукты. Определение и применение показателей прецизионности методов испытаний
* При указанном годе издания публикации последующие изменения или пересмотры любой из указанных ссылок относятся к настоящему стандарту только в том случае, если они включены в него в виде изменения или пересмотра. При отсутствии указания на год издания публикации применяют самое последнее издание стандарта.
Издание официальное
1
ГОСТ Р ЕН ИСО 3405—2007
ИСО 4788:1980 Посуда лабораторная стеклянная. Градуированные мерные цилиндры
АСТМ Д 86—96 Нефтепродукты. Определение дистилляционных характеристик при атмосферном давлении
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 температура разложения (decomposition point): Температура (скорректированная), которая совпадает с первыми признаками термического разложения жидкости в колбе.
Примечание — Характерными признаками термического разложения являются образование дыма и снижающиеся при любой попытке регулирования нагрева показания термометра.
3.2 температура выпаривания (dry point): Температура (скорректированная), наблюдаемая в момент, когда последняя капля жидкости испаряется со дна колбы. Любые капли или пленка жидкости на стенке колбы или на термометре не учитываются.
Примечание —Термин «температура конца кипения» более предпочтителен, чем термин «температура выпаривания». Температура выпаривания может использоваться в специальных случаях, например при анализе растворителей, применяемых в лакокрасочной промышленности. Термин «температура выпаривания» может быть применен вместо термина «температура конца кипения» дпя образцов, точность определения температуры конца кипения которых не отвечает требованиям, представленным в разделе 12.
3.3 температура конца кипения (end-point, final boiling point): Максимальное значение показаний термометра (скорректированное), полученное во время испытания.
Примечание — Это обычно происходит после испарения всей жидкости со дна колбы.
3.4 температура начала кипения (initial boiling point): Показание термометра (скорректированное), наблюдаемое на момент, когда первая капля конденсата падает с нижнего конца трубки холодильника.
3.5 процент выпаривания (percent evaporated): Сумма процента отгона и процента потерь.
3.6 процент потерь (percent loss): 100 минус процент полного отгона.
Примечание — Иногда «процент потерь» называют «потери начальные — конечные*, т.е. количество несконденсированного материала, потерянного в начальных стадиях перегонки.
3.7 скорректированные потери (corrected loss): Процент потерь, скорректированный на атмосферное давление.
3.8 процент отогнанного продукта (percent recovered): Объем конденсата, наблюдаемый в приемном мерном цилиндре на любой стадии перегонки, выраженный как процент от объема загрузки, с одновременной записью показания температуры.
3.9 процент отгона (выход) (percent recovery): Максимальный процент отогнанного продукта в приемном цилиндре в соответствии с 9.10.
3.10 процент остатка (percent residue): Объем остатка, измеренный согласно 9.11 и выраженный в процентах к объему загрузки.
3.11 общий процент отгона (percent total recovery): Процент отгона в приемном цилиндре и процент остатка в колбе, определяемые в соответствии с 10.1.
3.12 показание термометра (thermometer reading): Температура насыщенного пара, зарегистрированная датчиком в горлышке колбы ниже пароотводной трубки в установленных условиях данного испытания.
3.13 показание температуры (temperature reading): Показание термометра или устройства для измерения температуры (3.12). скорректированное к давлению 101,3 кПа.
3.14 эффект выступающего столбика (emergent stem effect): Отклонение в показании температуры, вызванное использованием термометра в режиме частичного погружения, калиброванного на полное погружение.
Примечание — Выступающая часть столбика ртутного термометра находится при более низкой температуре. чем погруженная часть, что приводит к более низкому показанию температуры по сравнению с показанием, получаемым при полном погружении термометра во время калибровки.
3.15 запаздывание температуры (temperature lag): Отклонение в показании температуры между стеклянным ртутным термометром и электронным устройством для измерения температуры, вызванное разным временем отклика применяемых систем.
2
ГОСТ Р ЕН ИСО 3405—2007
4 Сущность метода
Образец относят к одной из пяти групп на основе его состава и ожидаемых характеристик испаряемости с определением для каждой группы оборудования, температуры холодильника и параметров процесса. 100 см3 испытуемого образца перегоняют в опредепенных условиях, присущих группе, к которой относится данный образец, и проводят систематические набпюдения за показаниями термометра и объемом конденсата. Измеряют объем остатка в колбе и регистрируют потерю при разгонке. Показания термометра корректируют на барометрическое давпение и данные испопьзуют в расчетах в соответствии с природой образца и требованиями спецификации.
5 Аппаратура
5.1 Общие требования
На рисунках 1 и 2 показаны типовые аппараты, предназначенные для ручной разгонки.
Рисунок 1 — Аппарат е сборе с газовой горелкой
|
|
f — охлаждающая баня; 2 — вентиляционные отверстия; 3 — газовая горелка: 4 — кожух: б — термостойкие прокладки. 6 — колба для перегонки, 7 — термометр. 8 — крышка бани; 9 — фильтровальная бумага; 10 — подставка: 11 — мерный цилиндр. 12— газопровод |
3
ГОСТ Р ЕН ИСО 3405—2007
1 — мерный цилиндр. 2— фильтровальная бумага: 3 — термометр; 4 — колба для перегонки; S — термостойкая прокладка для установки колбы, в — электрический нагревательный элемент; 7 — подставка для установки колбы; 8 — круглая ручка для установки колбы; 9— шкала регулирования нагрева; 10 — выключатель; 11 — открытый нижний кожух; 12— охлаждающая
баия. 13 — трубка холодильника; 14 — кожух
Рисунок 2 — Аппарат в сборе с электрическим нагревателем
5.2 Колбы для разгонки Колбы для разгонки должны быть вместимостью 100 или 125 см3 и должны быть изготовлены из термостойкого стекла размерами и допусками, приведенными на рисунках 3 и 4.
Примечание — Для испытаний, определяющих температуру выпаривания, желательно использовать колбы с донышками и стенками одной толщины.
Т — валик усиления; 2 — стенка (1,8 i 0,2) мм: 3 — оплавлено огнем <100 t 3) мм: Л — стенка (1,16 А 0,151 мм. 5 — стенка (1,5 г 0,5} мм
Рисунок 3 — Колба вместимостью 100 см3
л
ГОСТ Р ЕН ИСО 3405—2007
) — валик усиления. 2 — степса (1.8 t 0,2) мм; 3 — оплавлено огнем (100 i 3) uu; 4 — сленка (1,15 i 0.15>мм: 5 — ttenia
(1.5 t 0.5) мм
Рисунок 4 — Колбы вместимостью 125 см3. Альтернативные конструкции горлышка
5.3 Трубка холодильника и охлаждающая баня
На рисунках 1 и 2 представлены типовые виды холодильников и охлаждающих бань.
Примечание — Можно использовать другие типы аппаратуры при условии, что результаты испытания, получаемые при их применении, можно скоррелировать с результатами, полученными с использованием указанной аппаратуры, и они удовлетворяют критериям прецизионности, указанным в раздепе 12.
5.3.1 Холодильник должен быть изготовлен из бесшовной трубки некорродирующего металла длиной (560 i 5) мм. наружным диаметром 14 мм и толщиной стенки от 0.8 до 0.9 мм.
Примечание — Пригодными материалами являются латунь или нержавеющая сталь.
5.3.2 Холодильник следует устанавливать таким образом, чтобы часть трубки длиной (3931 3) мм контактировала с охлаждающей средой, причем снаружи бани на расстоянии (50 ± 3) мм должен находиться верхний конец, а нижний конец должен выступать на (114 ± 3) мм. Часть трубки, выступающая сверху, должна устанавливаться под углом 75° к вертикали. Часть трубки внутри бани должна быть прямой или изогнутой по любой подходящей непрерывной плавной кривой. Относительно горизонтали средний градиент наклона трубки должен составлять 15° ± 1е, и ни один из отрезков длиной 100 мм не должен выходить за пределы градиента 15е ± 3°. Выступающая нижняя часть трубки холодильника должна быть изогнута книзу на расстоянии 76 мм. а нижний конец срезан под острым углом. Следует предусмотреть возможность стекания дистиллята по внутренней стенке мерного приемного цилиндра. На рисунке 5 приведен вид нижнего конца трубки холодильника.
Примечание — Стенание дистиллята по внутренней стенке мерного ципиндра осуществляется с помощью конденсатной ловушки, вставленной в приемник, ипи по слегла изогнутой назад нижней части трубки холодильника, обеспечивающей контакт со стенкой мерного цилиндра в точке, находящейся на 25—32 мм ниже верхней части цилиндра, когда он находится в положении для приема дистиплята.
5
ГОСТ Р ЕН ИСО 3405—2007
|
|
Рисунок 5 — Нижний конец трубки холодильника |
5.3.3 Объем и конструкция охлаждающей бани зависят от используемой охлаждающей среды. Охлаждающая способность бани должна быть достаточной, чтобы поддерживать заданную температуру для требуемого режима работы холодильника. Одну охлаждающую баню можно использовать для нескольких трубок холодильника.
5.4 Металлический экран или кожух для колбы (только для ручного аппарата)
Экраны должны обеспечивать защиту оператора во время проведения испытания, а кожух колбы для разгонки — от сквозняков. Они позволяют легко осуществлять наблюдение за процессами разгонки и должны быть обеспечены, как минимум, одним смотровым окошком для наблюдения за температурой выпаривания в конце разгонки.
Примечания
1 Типовой экран для установки, снабженной газовой горелкой, имеет высоту 400 мм, длину 280 мм. ширину 200 мм и изготовлен из листового металла толщиной приблизительно 0,8 мм (рисунок 1).
2 Типовой экран для установки, снабженной электронагревателем, имеет высоту 440 мм. длину 200 мм. ширину 200 мм и изготовлен из листового металла толщиной приблизительно 0,8 мм (рисунок 2).
5.5 Источник нагрева
5.5.1 Газовая горелка (рисунок 1), обеспечивающая получение первой капли от холодного пуска в течение установленного времени и в течение всей разгонки с определенной скоростью. Необходимо предусмотреть чувствительный регулировочный кран и регулятор давления газа для обеспечения полного контроля за нагреванием.
5.5.2 Электрический нареватель (рисунок 2) малой мощности от 0 до 1000 W.
5.6 Подставка для колбы
5.6.1 Подставка типа 1, применяемая с газовой горелкой (рисунок 1).
Следует применять подставку в виде кольца обычного лабораторного типа диаметром 100 мм или более, подаерживаемую на стойке за экраном, или платформу, регулируемую снаружи экрана.
Две твердые прокладки, керамические или изготовленные из другого жаростойкого материала, не содержащего асбест, толщиной от 3 до 4 мм. должны находиться на кольце или платформе (в зависимости от того, что используется). Первая прокладка, находящаяся непосредственно на копьце или платформе. должна иметь отверстие в центре диаметром от 76 до 100 мм. а наружные линейные размеры должны быть немного меньше внутренних границ экрана.
Вторая прокладка или прокладка подставки для колбы должна иметь наружные размеры немного меньше, чем первая, и отверстие в центре должно соответствовать размерам, приведенным в таблице 2.
Толщина борта центрального отверстия должна составлять от 3 до 4 мм. Прокладку подставки для колбы можно слегка двигать в соответствии с указаниями по установке колбы для разгонки так, чтобы к
6
ГОСТ Р ЕН ИСО 3405—2007
колбе подавалось непосредственное тепло только через отверстие в этой прокладке. Положение колбы на подставке фиксируют, регулируя длину пароотводной трубки колбы, вставленной в холодильник.
5.6.2 Подставка типа 2. применяемая с электрическим нагревателем (рисунок 2). Подставка для колбы представляет платформу сверху электрического нагревателя и регулируется снаружи экрана. Две твердые прокладки, описанные в 5.6.1, монтируются на этой подставке. Дпя обеспечения нагрева колбы только через специальное отверстие в прокладке необходимо предусмотреть, чтобы верхняя прокладка свободно перемещалась в горизонтальной плоскости. Подставка для колбы вместе с прокладками должна легко перемещаться в вертикальном направлении, чтобы обеспечить соприкосновение прокладки с дном колбы во время разгонки и легкую сборку и разборку аппарата.
5.7 Мерные цилиндры
5.7.1 Приемный цилиндр вместимостью 100 см3 в соответствии с ИСО 4788. с ценой деления 1 см3 с градуировкой на отметке 100 см3. Форма основания должна быть такой, чтобы приемник не опрокидывался при установке на поверхности, находящейся под углом 13°. Конструкционные детали и допуски для мерного цилиндра указаны на рисунке 6. Для автоматизированного аппарата цилиндр должен соответствовать требованиям, указанным в настоящем пункте, исключая все градуировки, кроме градуировки на 100 см3. Мерные цилиндры, применяемые в автоматизированных аппаратах, могут иметь металлическое основание.
|
|
1 — оплавлено огнем. 2 — толщина стенки. 3 — длина шкалы Рисунок 6 — Мерный цилиндр вместимостью 100 см3 (погрешность — ± 1,0 см3) |
2
5.7.1.1 При необходимости мерный цилиндр следует погрузить в охлаждающую жидкость, чтобы ее уровень был выше градуировочной отметки 100 см3: при этом баня должна представлять собой высокий стакан из прозрачного стекла или ппастмассы ипи камеру — термостат с воздушной циркуляцией.
5.7.2 Цилиндр для остатка вместимостью 5 см3 в соответствии с ИСО 4788.
7
ГОСТ Р ЕН ИСО 3405—2007
5.8 Система измерения температуры
5.8.1 Стеклянные ртутные термометры, заполненные азотом, с градуировкой по стержню и с эмалью на обратной стороне, соответствующие требованиям, приведенным в приложении А.
Предупреждение — 8 определенных усповиях испытания температура шарика термометра может быть на 28 °С выше показываемой температуры. При показываемой температуре 371 °С температура шарика достигает критической температуры стекла. Поэтому рекомендуется избегать температуры перегонки выше 371 ’С. но в тех случаях, когда термометры подверглись нагреванию выше 371 °С, их не следует использовать без проверки по точке замерзания воды, чтобы подтвердить правильность калибровки.
5.8.2 Электронные устройства измерения температуры, если таковые используются, должны иметь то же самое температурное запаздывание, влияние выступающего столбика термометра и точность, что и равноценный стеклянный ртутный термометр.
5.8.2.1 Чтобы смоделировать температурное запаздывание стеклянного ртутного термометра для контура и’или алгоритмов используемой эпектронной системы, должен приниматься во внимание следующий факт.
5.8.2.2 Альтернативно помещают датчик, у которого кончик (щуп) защищен кожухом так, чтобы в сборке, благодаря регулированию его тепповой массы и электропроводности, он имел запаздывание по температуре, аналогичное стеклянным ртутным термометрам.
5.8.2.3 В спорных ситуациях, если нет других договоренностей, следует выполнить контрольное испытание, применяя определенные стеклянные ртутные термометры.
5.8 2.4 В приложении Б приведены средства определения расхождения во времени запаздывания между электронной системой измерения и ртутными стеклянными термометрами.
5.9 Центрирующее приспособление
Температурный датчик должен монтироваться в плотно подогнанном устройстве, сконструированном так. чтобы механически центрировать датчик в горлышке колбы для разгонки без утечки паров. Для этой цели неприемлема корковая пробка или пробка из силиконовой резины с просверленным в центре отверстием.
На рисунках 7 и 8 представлены примеры рекомендуемых для применения центрирующих приспособлений.
|
Примечания 1 При ручном методе испытаний продуктов с низкой температурой начала кипения возможно, что одно или больше показаний температуры будет закрыто центрирующим лриспособпением. 2 Другие центрирующие приспособпения. не предстаапенные на рисунках 7 и 8. также приемлемы при условии, что они устанавливают и держат температурный датчик в середине горлышка колбы для разгонки. |
|
|
j — ввернутый болт: 2 — кольцевая прокладка; 3 — ручка с насечкой; 4 — конус NS 19/26 Рисунок 7 — Центрирующее политетрафторэтиленовое (ПТФЭ)приспособление для соединения на стеклянном шлифе |
8
ГОСТ Р ЕН ИСО 3405—2007
? — одинарное уплотнительное кольцо из оайтона или перфорированного эластомера; 2 — форма конуса для безупречного центрирования в горлышке колбы для разгонки; 3 — стяжная га та <ПТФЭ); 4 — высверлено на соответствие гермодатчику PJ100; 5 — корпус изПТФЭ. б — уплотнение без уплотни тельного кольца; 7— двойные уплотнительные кольца из вайтона или перфорированного эластомера; 8 — компрессионное уплотнительное кольцо; 0 — стяжная гайка; 10— термометр или термометр сопротивления (термодатчик) РИ00; 11 — резьбы. 12— горлышко колбы для разгони); J3 — внутренний диаметр
колбы должен быть точно высверленным
Рисунок 8 — Схемы центрирующих приспособлений для горлышка с высверленным прямым каналом
5.10 Барометр
Барометр должен обеспечивать измерения атмосферного давления с точностью не менее 0,1 кПа. на том же самом уровне относительно уровня моря, как и аппаратура в лаборатории. Не следует снимать показания с барометров-анероидов, которые предварительно откорректированы по данным давления на уровне моря.
Примечание — Барометр спедует установить в помещении, в котором выполняют перегонку.
6 Отбор и подготовка проб
6.1 Определяют природу отбираемого продукта, относят его к соответствующей группе по таблице 1, в которой, кроме того, представлены общие рекомендации по условиям ручного отбора проб.
|
Таблица 1— Группы проб и условия отбора проб |
||||||||||||||||||||||||||||||
|
||||||||||||||||||||||||||||||
9
ГОСТ Р ЕН ИСО 3405—2007
|
Окончание таблицы 1 |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
6.2 Отбор проб, если нет иных указаний, следует проводить в соответствии с ИСО 3170 и ИСО 3171 с учетом специальных условий, изложенных в таблице 1. Перед испытаниями пробы выдерживают при конкретных значениях температуры, указанных в таблице 1, вдали от источников прямого тепла или солнечного света.
6.2.1 Группа 0
Предварительно очищают емкость, погружая ее в испытуемый продукт, что явпяется предпочтительным способом, и отбрасывая первую порцию продукта. Пробу отбирают в емкость, охлажденную до температуры ниже 5 °С. Если погружение невозможно, то пробу помещают в предваритепьно охлажденную емкость, сведя к минимуму перемешивание. Емкость сразу закрывают плотно подогнанной пробкой и помещают в педяную баню или холодильник для сохранения при температуре, указанной ниже.
6.2.2 Группы 1 и 2
Пробу отбирают в емкость, предварительно очищенную и охлажденную до температуры ниже 10 °С. Емкость и пробу обрабатывают способом, указанным в 6.2.1. До испытания пробу выдерживают при температуре ниже 10 еС и хранят при этой температуре или ниже. Если невозможно выдерживать и хранить пробу при температуре ниже 10 X. то приемлемой является температура до 20 °С при условии, что перед тем. как открыть емкость, пробу все же охлаждают до температуры ниже 10 °С.
6.2.3 ГруппыЗи4
Выдерживают пробу при температуре окружающей среды. Если при температуре окружающей среды проба не течет, то ее следует выдержать при температуре от 9 °С до 21 °С выше температуры текучести. Для обеспечения однородности перед отбором образца для испытаний пробу энергично встряхивают и не учитывают температурный диапазон для приемного цилиндра, указанный в таблице 2. Перед анализом мерный цилиндр нагревают приблизительно до той же температуры, что и пробу, и наливают точно до метки 100 см3 нагретый образец для испытания. Образец для испытания быстро переносят в колбу для разгонки, насколько возможно попностью.
|
Таблица 2 — Подготовка аппаратуры |
||||||||||||||||||||||||||||||
|
10
ГОСТ Р ЕН ИСО 3405—2007
|
Окончание таблицы 2 |
||||||||||||
|
Предупреждение — Велика вероятность, что при нагревании полный, герметично закрытый, холодный контейнер с пробой может разрушиться.
6.3 Образцы продуктов, которые явно содержат воду, для испытания не пригодны.
6.3.1 Группы 0,1и2
Если образец не высушен, то отбирают другой образец для испытания, свободный от суспендированной воды. Если такой образец получить нельзя, то к образцу, выдержанному при температуре от О °С до 10 °С, добавляют достаточное количество безводного сульфата натрия или другого подходящего осушающего агента, встряхивают и физически удаляют воду. Если в образце отсутствуют явные признаки воды, для анализа используют декантированную порцию пробы, выдержанную при температуре от О °С до 10 X. и записывают, что образец для испытаний был осушен с помощью осушителя.
Примечание — Данные круговых испытаний показывают, что суспендированную воду в замутненных образцах групп 1 и 2 можно удалить при помощи вышеизложенной процедуры, что не оказывает статистически значимого влияния на результаты испытания.
6.3.2 Группы Зи4
В случаях, где нельзя получить пробу, не содержащую воду, следует удалить взвешенную воду, встряхивая образец с безводным сульфатом натрия или другим подходящим осушающим агентом, и отделить пробу декантацией.
7 Подготовка аппаратуры
7.1 В соответствии с таблицей 2 подготавливают аппаратуру, выбирая соответствующую колбу для разгонки, систему измерения температуры и подставку для колбы, как предписано для определенной группы. При нагревании с использованием газа применяют подставку для колбы типа 1 (5.6.1). При электронагреве используют подставку для колбы типа 2 (5.6.2). Доводят температуру колбы, термометра, мерного цилиндра, датчика температуры и охлаждаю
