ГОСТ Р 52473-2005 | Стройсоветы

Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа

Действие завершено 15.02.2015

Документ завершил свое действие. Вы можете скачать Руководящий документ ГОСТ Р 52473-2005 в удобном формате.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.01.2007 Заверение срока действия: 15.02.2015 29.12.2005 Утвержден

Страница 1

Страница 2

Страница 3

Страница 4

Страница 5

Страница 6

Страница 7

Страница 8

Страница 9

Страница 10

Страница 11

Страница 12

Страница 13

Страница 14

Страница 15

Страница 16

Страница 17

Страница 18

Страница 19

Страница 20

Страница 21

Страница 22

Страница 23

Страница 24

Страница 25

Страница 26

Страница 27

Страница 28

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ГОСТР

52473

2005

СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ИЗ ПИЩЕВОГО СЫРЬЯ

Правила приемки и методы анализа

Издание официальное

Москва

Стандартинформ

2006

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации — ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт пищевой биотехнологии»

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 176 «Спиртовая, дрожжевая и ликероводочная продукция»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 декабря 2005 г. № 495-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты»,атекст изменений ипоправок — в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Содержание

1 Область применения……………………………………………1

2 Нормативные ссылки…………………………………………..1

3 Термины и определения…………………………………………3

4 Правила приемки……………………………………………..3

5 Методы отбора проб……………………………………………4

6 Методы анализа………………………………………………5

6.1 Определение полноты налива этилового питьевого 95 %-ного спирта в бутылках……….5

6.2 Определение органолептических показателей…………………………..5

6.3 Определение объемной доли этилового спирта………………………….5

6.4 Определение чистоты (кроме спирта этилового-сырца)……………………..5

6.5 Определение наличия фурфурола (кроме спирта этилового-сырца)………………6

6.6 Определение окисляемости (кроме спирта этилового-сырца)………………….6

6.7 Определение массовой концентрации альдегидов………………………..7

6.8 Определение массовой концентрации сивушного масла…………………….9

6.9 Определение массовой концентрации свободных кислот (кроме спирта этилового-сырца) . . . 11

6.10 Определение массовой концентрации сложных эфиров……………………12

6.11 Определение объемной доли метилового спирта……………………….15

6.12 Прецизионность………………………………………….18

7 Требования безопасности………………………………………..19

Приложение А (обязательное) Пример определения полноты налива спирта этилового питьевого

95 %-ного при различных температурах………………………….20

Приложение Б (справочное) Характеристики показателей точности и прецизионности методик

анализа этилового ректификованного спирта………………………21

Библиография………………………………………………..23

Поправка к ГОСТ Р 52473-2005 Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы анализа

В каком месте	Напечатано	Должно быть
Пункты 6.6.1,	Весы лабораторные по	Весы лабораторные по
6.7.1,6.9.1,6.10.1,	ГОСТ 24104 с пределом аб	ГОСТ 24104 любого типа,
6.11.1,6.11.7.1	солютной погрешности од	среднего класса точности,
	нократного взвешивания не	с наибольшим пределом
	более ±0,01 мг.	взвешивания до 200 г, с
		дискретностью 0,01 г.
Пункт 6.6.2.	массой (10,000±0,001) г	массой (10,00±0,01) г
Второй абзац	хранят	выдерживают
Пункт 6.10.6.	массой (0,4800±0,0001) г	массой (0,48±0,01) г
Второй абзац
Пункт 6.11.1.	с 20 мг/100 см³	20 г/100 см³
Девятнадцатый
абзац
Пункт 6.11.7.1.	концентрации 20 мг/100 см³	концентрации 10 г/100 см³
Десятый абзац

(МУС №9 2008 г.)

ПОПРАВКИ, ВНЕСЕННЫЕ В НАЦИОНАЛЬНЫЕ СТАНДАРТЫ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

67 ПРОИЗВОДСТВО ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ

ОКС 67.160.10

Поправка к ГОСТ Р 52473-2005 Спирт этиловый из пищевого сырья. Правила приемки и методы

анализа

В каком месте	Напечатано	Должно быть
Раздел 1. Первый абзац	Настоящий стандарт распространяется на спирт этиловый-сырец, этиловый ректификованный и питьевой 95 %-ный спирт из пищевого сырья (далее — спирт) и устанавливает правила приемки, методы отбора проб и методы анализа:	Настоящий стандарт распространяется на спирт этиловый-сырец, этиловый ректификованный, питьевой 95 %-ный спирт из пищевого сырья (далее — спирт), зерновые дистилляты, спиртные напитки из зернового сырья, получаемые методом дистилляции, виски Российский и устанавливает правила приемки, методы отбора проб (кроме спиртных напитков из зернового сырья, получаемых методом дистилляции, виски Российских) и методы анализа:

(ИУС № 2 2014 г.)

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ИЗ ПИЩЕВОГО СЫРЬЯ Правила приемки и методы анализа

Ethanol from food raw material. Acceptance rules and test methods

Дата введения — 2007—01—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на спирт этиловый-сырец, этиловый ректификованный и питьевой 95 %-ный спирт из пищевого сырья (далее — спирт) и устанавливает правила приемки, методы отбора проб и методы анализа:

— определение полноты налива (для этилового питьевого 95 %-ного спирта в бутылках);

— определение органолептических показателей;

— определение объемной доли этилового спирта;

— определение чистоты (кроме спирта этилового-сырца);

— определение наличия фурфурола (кроме спирта этилового-сырца);

— определение окисляемости (кроме спирта этилового-сырца);

— определение массовой концентрации альдегидов;

— определение массовой концентрации сивушного масла;

— определение массовой концентрации свободных кислот (кроме спирта этилового-сырца);

— определение массовой концентрации сложных эфиров;

— определение объемной доли метилового спирта.

2 Нормативные ссылки*

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 8.563-96 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р ИСО МЭК 17025—2000 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ Р 50779.10-2000 (ИСО 3534-1—93) Статистические методы. Вероятность и основы статистики. Термины и определения

ГОСТ Р 50779.42-99 (ИСО 8258—91) Статистические методы. Контрольные карты Шухарта

ГОСТ Р 51698-2000 Водка и спирт этиловый. Газохроматографический экспресс-метод определения содержания токсичных микропримесей

Издание официальное

ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические усло-

вия

Спирт этиловый. Метод определения наличия фурфурола Продукты пищевые. Информация для потребителя. Общие требования Спирт этиловый питьевой 95 %-ный. Технические условия Спирт этиловый-сырец из пищевого сырья. Технические условия Водки и водки особые. Изделия ликероводочные. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ

Р 51710—2001 Р 51074—2003 Р 51723—2001 Р 52193—2003 Р 52194—2003

ГОСТ Р 52472-2005 Водки и водки особые. Правила приемки и методы анализа ГОСТ Р 52522-2006 Спирт этиловый из пищевого сырья, водки и изделия ликероводочные. Методы органолептического анализа

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.044-89 (ИСО 4589—84) Система стандартов безопасности труда. Пожаро- и взрывоопасность веществ и материалов. Номенклатура показателей и методы их определения

ГОСТ 12.4.121-83 Система стандартов безопасности труда. Противогазы промышленные фильтрующие. Технические условия

ГОСТ 12.4.122-83 Система стандартов безопасности труда. Коробки фильтрующе-поглощаю-щие для промышленных противогазов. Технические условия

ГОСТ 195-77 Натрий сернистокислый. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3639-79 Растворыводно-спиртовые.Методыопределенияконцентрацииэтиловогоспирта ГОСТ 4147-74 Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ ГОСТ ГОСТ ГОСТ ГОСТ ГОСТ ГОСТ ГОСТ нические условия

5456—79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

6552—80 Кислота ортофосфорная. Технические условия

6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

12026—76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

12738—77 Колбы стеклянные с градуированной горловиной. Технические условия

14262—78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия

14192—96 Маркировка грузов

14919—83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие тех-

Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия Грузы опасные. Классификация и маркировка Калий марганцовокислый. Технические условия Кислота щавелевая. Технические условия

Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия 24104—2001 Весы лабораторные. Общие технические требования 25336—82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры

ГОСТ 18481-81 ГОСТ ГОСТ ГОСТ ГОСТ ГОСТ ГОСТ и размеры

19433—88

20490—75

22180—76

22300—76

ГОСТ 26319-88 Грузы опасные. Упаковка

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 28498-90 (ИСО 648—77) Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть I. Общие требования

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего

года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) документом. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р 50779.10, ГОСТ Р 52190, а также следующий термин с соответствующим определением:

3.1 спиртэтиловый-сырец: Продукт, получаемый из бражки путем перегонки на брагоректификационной установке, с объемной долей этилового спирта не менее 88,0 %.

4 Правила приемки

4.1 Спирт принимают партиями. Партией считают любой объем спирта, изготовленный одним изготовителем, одного наименования, одной даты розлива и оформленный одним удостоверением качества.

4.2 В удостоверении качества указывают:

— дату выдачи и номер удостоверения качества;

— наименование спирта и обозначение документа, в соответствии с которым он изготовлен;

— наименование использованного сырья;

— наименование и адрес изготовителя;

— объем отгружаемого спирта, дкл;

— результаты анализа:

по органолептическим показателям, по физико-химическим показателям;

— номер цистерны, резервуара, бочки, канистры, бутыли, бидона;

— номер товаротранспортной накладной;

— номер и срок действия лицензии на право производства, хранения и поставки;

— дату розлива;

— информацию о сертификации;

— наименование и адрес получателя.

Удостоверение качества подписывают ответственные лица предприятия с указанием должности и заверяют оригинальной печатью.

4.3 При транспортировании спирта в цистернах каждую цистерну принимают за партию.

4.4 При приемке спирта проверку качества упаковки и правильности маркирования на соответствие требованиям ГОСТ 14192, ГоСт 19433, ГОСТ 26319 и ГОСТ Р 51074 проводят по каждой цистерне, бочке, канистре и каждому бидону.

4.5 Качество спирта в бочках, бидонах, канистрах и бутылях определяют по всем органолептическим и физико-химическим показателям, отбирая от партии методом случайного отбора проб выборку в количестве 10 %, но не менее трех единиц в соответствии с таблицей 1.

4.6 Качество спирта в цистерне определяют по органолептическим и физико-химическим показателям по объединенной пробе.

4.7 При приемке спирта этилового питьевого 95 %-ного в бутылках проверку качества, упаковки и правильность маркирования на соответствие требованиям ГОСТ Р 51723 и ГОСТ Р 51074 проводят, отбирая выборку методом случайного отбора по таблице 1.

Таблица 1

В штуках

Количество бутылок спирта в партии	Объем выборки	Приемочное число	Браковочное число
До 500 вкпюч.	8	1	2
От 501 до 1200 »	20	2	3
» 1201 » 10000 »	32	3	4
»10001 »35000 »	50	5	6
» 35001 » 50000 »	80	7	8
Св. 50000	125	10	11

4.8 Партию этилового питьевого 95 %-ного спирта в бутылках принимают, если количество бутылок в выборке, имеющих дефекты, в том числе негерметичность укупоривания, деформацию, разрывы, перекосы, морщины этикеток, подтеки клея, следы выступления штемпельной краски на лицевой стороне этикетки, подтеки и разводы от нестойких красок, нечеткие рисунки, наличие на бутылках глубоких царапин, потертостей, придающих поверхности матовость, ржавчины и другихзагрязнений, меньше или равно приемочному числу, и бракуют, если оно больше или равно браковочному числу.

4.9 При получении неудовлетворительных результатов хотя бы по одному органолептическому, физико-химическому показателю или полноте налива проводят повторные анализы на удвоенной выборке спирта от той же партии.

При получении повторно неудовлетворительного результата по тому же органолептическому, физико-химическому показателю или полноте налива анализируемую партию спирта бракуют.

5 Методы отбора проб

5.1 Для определения органолептических и физико-химических показателей качества спирта в цистернах на соответствие требованиям ГОСТ Р 52193 или ГОСТ Р 51652 от каждой цистерны отбирают объединенную пробу, объем которой должен быть не менее 2,0 дм³.

5.2 Для составления объединенной пробы от цистерны отбирают несколько раз пробоотборником из верхнего, среднего и нижнего слоев мгновенные пробы объемом не менее 0,2 дм³ каждая. Мгновенные пробы помещают в чистую стеклянную емкость, ополоснутую тем же спиртом, и тщательно перемешивают.

5.3 Для составления объединенной пробы спирта из бочек, бидонов, канистр и бутылей от каждой единицы выборки отбирают мгновенную пробу из трех слоев с расчетом, чтобы общий объем объединенной пробы был не менее 2,0 дм³. Мгновенные пробы помещают в чистую стеклянную емкость, ополоснутую тем же спиртом, и тщательно перемешивают.

5.4 Объединенную пробу, отобранную по 5.2 или 5.3, разливают в четыре чистые сухие бутылки вместимостью 0,5 дм³ каждая, предварительно ополоснутые тем же спиртом, и закрывают плотно пригнанными с прокладкой из пергаментной бумаги корковыми или полиэтиленовыми пробками.

5.5 Составляют акт отбора проб в двух экземплярах, в котором указывают:

— наименование и адрес изготовителя;

— наименование спирта и состав исходного сырья;

— объем спирта в партии, от которой отобрана проба, дкп;

— номер железнодорожной цистерны или автоцистерны, из которой отобрана проба;

— номер удостоверения качества партии спирта и номер акта об отгрузке (при наличии);

— дату и место отбора пробы;

— должность, фамилии и подписи лиц, отобравших пробу.

5.6 Для проведения органолептического и физико-химического анализов используют две бутылки с объединенной пробой из четырех бутылок, полученных по 5.4, которые вместе с актом отбора направляют в лабораторию.

5.7 Две оставшиеся бутылки с объединенной пробой хранят в лаборатории в течение 2 мес в случае разногласий в оценке качества спирта.

5.8 Горловину каждой бутылки с объединенной пробой, отобранной для хранения, обертывают куском ткани или целлофана и обвязывают шпагатом, концы которого скрепляют пломбой или сургучной печатью на картонной или деревянной бирке с прошнурованной этикеткой, на которой указывают реквизиты в соответствии с 5.5.

5.9 Качество этилового питьевого 95 %-ного спирта в бутылках определяют по органолептическим и физико-химическим показателям на соответствие требованиям ГОСТ Р 51723.

5.10 От партии этилового питьевого 95 %-ного спирта в бутылках методом случайного отбора отбирают выборку в количестве:

— 20 бутылок — для определения полноты налива;

— четырех бутылок вместимостью 0,5 дм³ — для определения органолептических и физико-химических показателей. При другой вместимости бутылок общий объем отобранного продукта должен составлять не менее 2 дм³.

5.10.1 Составление объединенной пробы и акта отбора проб — в соответствии с 5.4—5.8. В акте отбора проб указывают количество и вместимость бутылок в партии, от которой отобрана проба.

6 Методы анализа

6.1 Определение полноты налива этилового питьевого 95 %-ного спирта в бутылках

Метод основан на определении объема спирта в бутылках с применением мерной лабораторной посуды.

6.1.1 Аппаратура и посуда

Термометр жидкостный стеклянный с ценой деления 0,5 °С по ГОСТ 28498.

Секундомер.

Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные с градуированной горловиной 4-1-250 ХСЗ; 6-500 ХСЗ по ГОСТ 12738.

Колбы мерные 1-250-2; 1-500-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка 1-2-2-5 по ГОСТ 29227.

6.1.2 Проведение анализа

Спирт из каждой от 20 бутылок, отобранных для определения полноты налива, осторожно переливают по стенке в чистую, предварительно ополоснутую анализируемой водкой мерную колбу или мерную колбу с градуированной горловиной. После слива спирта и выдержки бутылки над воронкой мерной колбы в течение 30 с проверяют объем слитого спирта.

Недолив количественно определяют внесением дополнительного объема спирта в мерную колбу до метки пипеткой с ценой деления 0,05 см³.

Перелив количественно определяют изъятием избыточного объема спирта из мерной колбы до метки пипеткой с ценой деления 0,05 см³.

При проверке полноты налива уровень нижнего мениска спирта должен совпадать с меткой на колбе.

Расчет фактического объема этилового питьевого 95 %-ного спирта при температуре 20 °С проводят в соответствии с [1].

Пример определения полноты налива этилового питьевого 95 %-ного спирта в бутылках при различных температурах приведен в приложении А.

Результаты выражают в кубических сантиметрах с точностью до десятых долей.

6.2 Определение органолептических показателей

Определение органолептических показателей — по ГОСТ Р 52522.

6.3 Определение объемной доли этилового спирта

Определение объемной доли этилового спирта — по ГОСТ 3639 ареометром для спирта.

Допускается определять объемную долю спирта с применением автоматических электронных приборов, включенных в Государственный реестр средств измерений и приведенных в ГОСТ Р 52472 по 5.3.

6.4 Определение чистоты (кроме спирта этилового-сырца)

Метод основан на реакции окисления посторонних примесей в спирте концентрированной серной кислотой.

6.4.1 Аппаратура и реактивы

Плитка электрическая бытовая.

Секундомер.

Штатив для пробирок.

Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770.

Пробирки вместимостью 25 см³ с пришлифованными пробками.

Цилиндр 2-50 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, концентрированная.

6.4.2 Проведение анализа

10 см³ анализируемого спирта помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³ и быстро в три-четыре приема при постоянном помешивании добавляют 10 см³ концентрированной серной кислоты. Полученную смесь тотчас же нагревают на электроплитке при постоянном вращении колбы до тех пор, пока не появятся пузырьки, выходящие на поверхность жидкости с образованием пены. Этот процесс должен длиться от 30 до 40 с с момента начала нагревания. Обогреваемая часть электроплитки должна быть около 3 см³, остальная часть — покрыта асбестом.

Содержимое колбы охлаждают, переливают в пробирку с пришлифованной пробкой и сравнивают цвет смеси с цветом анализируемого спирта, а затем с цветом серной кислоты, которые помещены в аналогичные пробирки в равных количествах.

Результат анализа считают положительным, если цвет смеси совпадает с цветом анализируемого спирта и серной кислоты.

6.5 Определение наличия фурфурола (кроме спирта этилового-сырца)

Определение наличия фурфурола — по ГОСТ Р 51710.

6.6 Определение окисляемости (кроме спирта этилового-сырца)

Метод основан на визуальном сравнении интенсивности окраски анализируемого раствора, полученной после реакции окисления посторонних органических примесей в спирте раствором марганцовокислого калия, со стандартным образцом — типовым реактивом.

6.6.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом абсолютной погрешности однократного взвешивания не более + 0,01 мг.

Термометржидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения 0 °С — 100 °С и ценой деления 0,1 °С или 0,5 °С.

Пипетка 1-1-2-1 по ГОСТ 29227.

Цилиндры 2-50 или 4-50 по ГОСТ 1770 с пришлифованной пробкой.

Баня водяная.

Вода бидистиллированная.

Калий марганцовокислый по ГОСТ20490, водный раствор массовой концентрации 0,02 г/100 см³.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, концентрированная.

Стандартные образцы (ОСО). Типовой реактив для определения окисляемости спирта по [2].

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.

6.6.2 Подготовка к анализу*

Для окисления органических примесей в спирте применяют рабочий раствор марганцовокислого калия массовой концентрации 0,02 г/100 см³, который готовят из основного раствора.

Основной раствор: навеску марганцовокислого калия массой (10,000 + 0,001) г взвешивают на лабораторных весах высокого класса точности и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³. Затем приливают около 500 см³ бидистиллированной воды или свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной воды и содержимое колбы помешивают до полного растворения навески. Объем раствора доводят до метки бидистиллированной водой или свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной водой при температуре (20 + 0,2) °С, перемешивают и хранят в темном месте в течение суток.

Рабочий раствор: в мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают 2 см³ основного раствора перманганата калия, доводят объем до метки при температуре (20 + 0,02) °С бидистиллированной водой или свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной водой и перемешивают.

Перед использованием полученного рабочего раствора проводят проверку его массовой концентрации по раствору щавелевой кислоты молярной концентрации 0,01 моль/дм³. Для этого к 10 см³ раствора щавелевой кислоты приливают 5 см³ раствора серной кислоты, разбавленной дистиллированной водой в соотношении 1:4, и 40—50 см³ бидистиллированной воды или свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной воды и тщательно перемешивают. Полученный раствор подогревают до (60 + 5) °С и титруют рабочим раствором марганцовокислого калия до появления розовой окраски, не исчезающей при нагревании. На титрование должно быть израсходовано 15,8 см³ рабочего раствора марганцовокислого калия массовой концентрации 0,02 г/100 см³. Если расход раствора марганцовокислого калия меньше или больше указанного объема, то массовую концентрацию рабочего раствора корректируют, добавляя необходимое количество основного раствора марганцовокислого калия или бидистиллированной воды, или свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной воды соответственно.

6.6.3 Проведение анализа

6.6.3.1 Анализ проводят в двух параллельных пробах. Анализируемый спирт наливают до метки в цилиндр вместимостью 50 см³ с пришлифованной пробкой, предварительно ополоснутый этим же спиртом. Цилиндр со спиртом погружают в водяную баню с постоянно поддерживаемой температурой воды (20 + 0,2) °С с таким расчетом, чтобы уровень воды превышал уровень спирта в цилиндре, и выдерживают не менее 10 мин, чтобы спирт принял температуру (20 + 0,2) C. Затем к спирту приливают 1 см³ рабочего раствора марганцовокислого калия массовой концентрации 0,02 г/100 см³, закрывают цилиндр пришлифованной пробкой, содержимое перемешивают и включают секундомер.

Цилиндр снова погружают в водяную баню температурой (20 + 0,2) °С и выдерживают до тех пор, пока красновато-фиолетовая окраска смеси, постепенно изменяясь, не достигнет окраски типового раствора. После этого цилиндр вынимают из водяной бани и визуально сравнивают окраску анализируемого спирта с окраской типового раствора, помещенного в цилиндр такого же размера и качества стекла.

Визуальное сравнение проводят путем просмотра толщи растворов сверху вниз при открытом цилиндре. Время совпадения окраски в минутах принимают за окончание реакции окисления.

6.6.4 Обработка результатов

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает 0,5 мин.

6.7 Определение массовой концентрации альдегидов*

Газохроматографический метод определения массовой концентрации альдегидов — по ГОСТ Р 51698.

В процессе производства спирта (внутри предприятий) определение массовой концентрации альдегидов проводят фотоэлектроколориметрическим методом, приведенным ниже.

Метод основан на измерении интенсивности окраски анализируемого раствора, образующейся после реакции присутствующих в спирте альдегидов с резорцином в сильнокислой среде с применением фотоэлектроколориметра.

Массовую концентрацию альдегидов в спирте определяют по оптической плотности анализируемого раствора, окрашенного в светло-желтый цвет, которая пропорциональна массовой концентрации альдегидов.

Диапазон измерений — 2—10 мг/дм³ безводного спирта.

6.7.1 Аппаратура, материалы, посуда, реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределом абсолютной погрешности однократного взвешивания не более + 0,01 мг.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр).

Термометр жидкостный стеклянный сдиапазоном измерения 0 °С — 100 °С и ценой деления 0,1 °С или 0,5 °С по ГОСТ 28498.

Секундомер.

Штатив для пробирок.

Пробирки вместимостью 45 см³ с пришлифованными пробками.

Стаканчик для взвешивания.

Колба 2-100-2, 2-200-2 или 2-250-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-1-2-5 и 1-1-2-10 по ГОСТ 29227.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, концентрированная.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652, высшей очистки.

Резорцин фармакопейный с массовой долей основного вещества не менее 99,0 % [3] или импортный с аналогичными характеристиками.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Стандартные образцы (ОСО). Типовые реактивы массовой концентрации альдегидов 2,4 и 10 мгв

1 дм³ безводного спирта [2].

6.7.2 Подготовка к анализу

6.7.2.1 Приготовление раствора резорцина

Навеску резорцина массой (2,000 + 0,005) г растворяют при помешивании в 50 см³ дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 100 см³, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой при (20 + 0,2) °С и перемешивают. Раствор резорцина хранят в холодильнике не более 15 сут.

6.7.2.2 Построение градуировочного графика

Перед проведением анализа следует провести построение градуировочного графика зависимости оптической плотности от массовой концентрации альдегидов с использованием стандартных образцов

— типовых реактивов, указанных в 6.7.1.

В три пробирки с пришлифованными пробками наливают по 10 см³ концентрированной серной кислоты, затем приливают по 5 см³ стандартного раствора с содержанием альдегидов 2,4 и 10 мг/дм³ безводного спирта (для анализа этилового спирта) с таким расчетом, чтобы не происходило смешения жидкостей, а образовывалось два слоя. Затем в каждую пробирку добавляют по 5 см³ водного раствора резорцина массовой концентрации 2 г/100 см³. Пробирки закрывают пробками, их содержимое энергично перемешивают и пробирки помещают в кипящую водяную баню на 5 мин. Затем пробирки погружают в проточную холодную воду или водяную баню со льдом для охлаждения реакционной смеси до температуры (20 + 5) °С. Интенсивность образовавшейся желтой окраски содержимого каждой пробирки измеряют на фотоэлектроколориметре при светофильтре с длиной световой волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм в сравнении с дистиллированной водой.

Анализ каждого стандартного образца типового реактива проводят не менее трех раз и из полученных значений оптической плотности вычисляют среднеарифметическое значение.

По полученным после колориметрирования результатам строят градуировочный график зависимости оптической плотности анализируемого раствора от содержания альдегидов, откладывая на оси абсцисс массовую концентрацию альдегидов (мг/дм³ безводного спирта), а на оси ординат — соответствующее значение оптической плотности.

Зависимость между оптической плотностью и массовой концентрацией альдегидов в анализируемых растворах на градуировочном графике должна быть прямолинейной.

При использовании новых партий реактивов или новой марки фотоэлектроколориметра градуировочный график строят заново.

6.7.3 Проведение анализа ректификованного спирта

6.7.3.1 Анализ проводят в двух параллельных пробах по 6.7.2.2 аналогично описанному при построении градуировочного графика, заменяя стандартные растворы анализируемым ректификованным спиртом.

6.7.3.2 Обработка результатов

Массовую концентрацию альдегидов в ректификованном спирте С_ал р _с, мг/дм³ безводного спирта, вычисляют по формуле

Сал,рх = ^AD — ^А1> (¹)

где А и А., — коэффициенты, определяемые экспериментально методом наименьших квадратов для каждой марки фотоэлектроколориметра и для каждой новой партии применяемых реактивов;

D — оптическая плотность.

6.7.4 Проведение анализа спирта этилового-сырца

6.7.4.1 Анализ проводят в двух параллельных пробах. Спирт этиловый-сырец разбавляют в 100 раз ректификованным спиртом высшей очистки. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 см³ вносят 1 см³ анализируемого спирта этилового-сырца, объем колбы доводят до метки ректификованным спиртом высшей очистки строго при температуре (20 + 0,2) °С и перемешивают. Анализ проводят по 6.7.2.2.

6.7.4.2 Обработка результатов

Массовую концентрацию альдегид