ГОСТ 4199-76

Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

Заменяет

Страница 1

Страница 2

Страница 3

Страница 4

Страница 5

Страница 6

Страница 7

Страница 8

Страница 9

Страница 10

Страница 11

Страница 12

Страница 13

Страница 14

Страница 15

Страница 16

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ ТЕТРАБОРНОКИСЛЫЙ 10-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 4199-76 (СТСЭВ 1751—79)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК Ш.П1П—Ш—41 :0М.»4 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ Группе ЛИ СОЮЗА ССР а Реактивы НАТРИЙ ТЕТРАБО’КОКЧСПЫЙ «ВОДНЫЙ Технические условие 10-ж|иеои$ *оЛ4ит 1е1гаЬога!с*. , 5рсГОСТ 4199-76* [СТ СЭВ 1751—79] Вымен ГОСТ 499-66 Постанов пением Г осу я аре таенного комитета стандартов Совета Министров СССР о> 16 октябре 1976 г. Не 2)96 срои ойедемне установлен с 01 .От 78 Проверен в 1980 г. Срон действие продлен до 01.0188 Несоблюдение стандарта преследуете» по 1вноиу Настоящий стандарт распространяется на Ю’водпыЙ тетрабор* 1шкмслый натрий (бура), который представляет собой прозрачные бесцветные кристаллы или кристаллический порошок; растворим в воде; на воздухе выветривается. Формула МагВ,0?’ЮНэО. Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 381,36. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1751—79. (Измененная редакция, Или. № I). I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. По физико-химическим показателям Ш-водный тетрабор-нокислый натрий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. !. Таблица 1 Наиисаоиэзнс показатели. Нора ■ Хаомтесм «мня 1я. ч.) ОКП М 2111 ОКО 05 ЧистыП . 3.В|О,-10НгО). % I 99.5-100,$ 99.5—101.0 99*-мал Издание официальное Перепечатка воспрещена * Переиздание (феврыь 1981 .г.) с Изменением А* /, угверждтным а июле 1Ш г. (МУС 10—80). © Издательство стандартов, 198* Стр. 2 ГОСТ ГОСТ 3885-73. 1. МЕТОДЫ АНАЛИЗА 3.1а. Общие указания по проведению анализа — но СТ СЭВ 804 -77. (Введен дополнительно, Изч.М 1). 3.1- Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней про-«бы должна быть ис менее 230 р. 32. Определение 10-водного т ет р а б о р и о к и с л о-го натрия 3.2.1. Применяемые реактивы и растворы: вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 0,1 и. раствор; готовят по ГОСТ 4919.1-77; метиловый оранжевый (пара-диметнламиноазобензолсулырокне-лый натрий) (индикатор) по ГОСТ 10816-64, 0,1%-ный раствор. 3.2.2. Проведение анализа Около 0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают п коническую колбу вместимостью 250 см3, ра- ГОСТ 499— 7* Ор. Э >’ «….. створяют в 50 см! волы и титруют раствором соляной кислоты в присутствии I —2 капель метилового оранжевого до перехода желтой окраски раствора в оранжево-розовую. (Измененная редакция, Иам. ЛЬ I). 3.2.3. Обработка результатов Массовую долю 10-водного тетраборнокислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле „ V-0.01907-100 Х~ -т-• где V—объем точно 0.1 н. раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см1; т — масса навески препарата, г; 0,01907— количество Ю-водного тетраборнокислого натрия, соответствующее I см3 точно 0.1 н. раствора солиной кислоты, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое1 результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми чс должны превышать 0,3%. 3.3. Определение нерастворимых в соляной кислоте веществ 3.3.1. Применяемые реактивы и посуда: вода дистиллированная но ГОСТ 6709-72; кислота соляная по ГОСТ 3118-77. 25%-ный раствор; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 0,1 и. раствор; тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82, типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР16. 3.3.2. Проведение анализа 30 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0.01 г, помещают в стакан вместимостью 500 сыэ и растворяют при нагревании в 450 см3 воды. К раствору прибавляют 25 см1 раствора соляной кислоты, нагревают в течение I ч на кипящей водяной бане и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы н взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Остаток на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с раствором азотнокислого серебра) и сушат в сушильном шкафу при 105—110*С до постоянной массы. 3.3.3. Обработка результатов Массовую долю нерастворимых в соляной кислоте веществ (А*!) в процентах вычисляют по формуле где т — масса высушенного остатка, г. Ор « ГОСТ 1199-К За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 30% относительно вычисляемой величины. Допускается проводить определение методом сравпения массы остатка. При этом препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса после высушивания не будет превышать: для препарата химически чистый — 0.9 мг. для препарата чистый для анализа — Кб мг. для препарата чистый — 6,0 мг. При разногласиях в оценке содержания нерастворимых в воде веществ обработку результатов проводят но формуле. (Введен дополнительно, Изм. № 1). 3.4. Определение карбонатов 3.4.1. Применяемые реактивы и растворы: вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, не содержащая СО*; готовят но ГОСТ 4517— 75; кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 25%-ный раствор. (Измененная редакция, Изм. № I). 3.4.2. Проведение анализа 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0.01 г, помещают в платиновую чашку вместимостью 50 см3, растворяют в 30 см3 воды при нагревании и постоянном перемешивании. Затем в горячий раствор осторожно по каплям прибавляют 5 см* раствора соляной кислоты. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если для препарата «химически чистый» н «чистый для анализа» не будет наблюдаться выделения пузырьков газа; для • препарата «чистый» допускается выделение незначительного количества пузырьков газа, но не шнпенне. 3.5. Определение сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 2,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу вместимостью 250 см1 (с меткой на 100 смв) и растворяют при нагревании в 90 см3 воды. Раствор охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 20 см-1 полученного раствора (соответствуют 0.5 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50 СИВ (с меткой на 25 см3), прибавляют одну каплю 0,2%-ного раствора паранитро-фенола, нейтрализуют 10%-ным раствором соляной кислоты до исчезновения окраски раствора (если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, предварительно промы- ГОСТ ИМ—74 Стр. 5 тый горячей водой), доводят объем раствора водой до метки н далее определение проводят фототурбндиметрическнч или внзуаль-но-нефелометрнческим методом (способ 1). к Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание сульфатов не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,025 мг, для препарата чистый для анализа — 0,025 мг, для препарата чистый — 0,050 мг. Допускается проводить определение из отдельной навески 0,5 г. При разногласиях в оценке содержания сульфатов определение проводят фототурбндиметрическим методом. 3.6. Определение фосфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.6-74, при этом подготовку к анализу проводят следующим образом; 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помешают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 15 см’) и растворяют в 12 см3 воды при нагревании. Раствор охлаждают, нейтрализуют (по каплям) раствором азотной кислоты но универсальной индикаторной бумаге до рИ 7 (проба на вынос), доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнова на диезом олибденово го комплекса. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание фосфатов не будет превышать; для препарата химически чистый — 0,01 мг, для препарата чистый для анализа — 0,01 мг, для препарата чистый — 0,10 мг. Допускается заканчивать определение визуально. При разногласиях в оценке содержания фосфатов определение заканчивают фотометрически. 3.7. Определение хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом подготовку к анализу проводит следующим образом: 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 н растворяют при нагревании в 38 см3 воды. Раствор охлаждают, прибавляют 4 см* 25%-кого раствора азотной кислоты. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, предварительно промытый горячим 1%-нын раствором азотной кислоты. Далее определение проводят фотстурбнднметрическим (способ 2) или внзуально-нефеломегри-ческим методом, не прибавляя раствора азотной кислоты. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание хлоридов- не будет превышать: для препарата химически чистый —-0,01 мг, Стр. 6 ГОСТ (1М-16 для препарата чистый для анализа — 0.04 мг. для препарата чистый — 0.10 мг. При разногласиях в оценке содержания хлоридов определение проводят фототурбиднмегрическим методом. .18. Определение железа Определение железа проводят по ГОСТ 10555-75. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0.01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см* (с меткой на 50 см3), растворяют при нагревании в 40 см5 воды, прибавляют 3 см* 25%-ного раствора соляной кислоты и кипятят в течение 2 чин. Раствор охлаждают и далее определение проводят сульфосалнщьтовым методом, не прибавляя раствора соляной кислоты. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание железа не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,010 мг, для препарата химически чистый — 0,006 ыг, для препарата чистый — 0,020 мг. Допускается заканчивать определение визуально. Допускается проводить определение 2,2′-дипириднловьгм методом по ГОСТ 10555-75. , При разногласиях в оценке содержания железа определение проводят сульфосалициловым методом и закапчивают его фотометрически. 3.9. Определение кальция 3.9.1. Применяемые приборы, оборудование, реактивы и растворы: пламенный фотометр или спектрофотометр на основе спектрографа типа ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1; фотоумножители типов ФЭУ-38. ФЭУ-51; ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457-75:’ воздух по ГОСТ 11882-73; горелка; распылитель; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или вода деминерализованная; раствор, содержащий Са; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением получают раствор, содержащий 0.01 мг/мл Са — раствор А. Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде. гост лт—п Стр. 7 3.9.2. Приготовление анализируемых растворов I г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют при нагревании в воде, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см*, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают. 3.9.3. Приготовление растворов сравнения В четыре м*рны^ колбы вместимостью по 100 см* каждая вводят количества раствора А, указанные в табл. 2, перемешивают, до* водят объемы растворов водой до метки и снова тщательно пере-мешпвают* Таблица 2 Ноиерд сравненд и расторг ср^вно.кк, 2 Г: 5.0 7,5 10,0 смяо 0,100 Массовая дал* цмь . >- « и-. ■-■ . на 0.0025 О-Ю30 0.0075 0.0100 3.9-4. Проведение анализа Дли анализа берут не менее двух навесок препарата* Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Са — 422,7 им, возбуждаемых в пламени газ—воздух при введении в него растворов сравнении и анализируемых растворов. После подготовки прибора проводят фотометрнрованне воды, применяемой «для приготовления растворов, а также анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания содержания примеси. Затем проводят фотометрнрованне в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примеси, и вычисляют среднее арифметическое значение показаний для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании воды. После каждого замера распыляют воду. 3.9.5. Обработка результатов По полученным данным для растворов сравнения строят гра-дуировочный график, откладывая на оси ординат значения интенсивности излучения, на оси абсцисс — процентное содержание примеси в пересчете на препарат. Содержание кальция в препарате находят по графику. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание кальция не будет превышать допускаемой нормы. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхожде- С-о 8 ГОСТ Л199—76 ни я между которыми не должны превышать 25% относительно вычисляемой концентрации. Допускается проводить определение кальция колориметрически с применением мурексила. Прн разногласиях ь оценке содержания кальция определение проводят пламенно-фотометрическим методом. 3.1.0. Определение мышьяка 3.10.1. Определение с помощью бромнортутиой бумаги проводят по ГОСТ 10485-75. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помешают в колбу вместимостью 50 см1 и растворяют прн нагревании в 30 смэ воды. Раствор охлаждают, нейтрализуют раствором серной кислоты по упнверсальной индикаторной бумаге до рН 7 (проба на вынос), переносят в колбу прибора для определения мышьяка и далее определение проводят арсиновым методом (способом 2 или 1). Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутиой бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутиой бумажки от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего о таком же объеме: для препарата химически чистый — 0.0005 мг А5. Для препарата чистый для анализа — 0,0010 мг А$, . для препарата чистый — 0,0050 мг А$ и соответствующие количества реактивов по ГОСТ 10485-75. Прн разногласиях в оценке содержания мышьяка определение проводят арсиновым методом по способу 2. 3.10.2 Определение с помощью диэтнлдитиукарбамата серебра. 3.10.2.1. Применяемые реактивы, растворы н прибор—по ГОСТ 10485-75. , Допускается применять 0,5%-ный раствор диэтнллитиокарбама-та серебра в хинолине. Готовят следующим образом: 1,5 г днэтил-днтнокарбамата серебра взвешивают с погрешностью не более 0.01 г, помешают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 500 см3 и растворяют а 300 см* хинолина при нагревании на водяной бане. Раствор хранят в темном месте, срок годности одни месяц. 3.10.2.2. Проведение анализа 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют при нагревании в 30 см* воды, охлаждают, нейтрализуют по п-ннтрофенолу раствором соляной кислоты и переносят в колбу прибора для определения мышьяка, прибавляют прн перемешивании 10 см3 концентрированной соляной кислоты, доливают объем раствора водой до 40 см1 и далее определение проводят по ГОСТ 10485,-75. гоо «т—« Стр. 9 Содержание мышьяка не должно превышать: для препарата химически чистый — 0,002 мг, для препарата чистый для анализа — 0,004 мг, для препарата чистый — 0,02 мг. При разногласиях в оценке содержания мышьяка определение проводят фотометрическим методом. 3.10.1—3.10.2.2. (Введены дополнительно, Изм. М I). ‘3.11. Определен-пе тяжелых металлов Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 2 г препарата взвешн- ‘ вают с погрешностью не более 0,01 г, помешают в колбу вместимостью 100 см3 с притертой или резиновой пробкой (с меткой на 30 см1) и растворяют при нагревании в 25 см3, воды. Раствор охлаждают, прибавляют одну-две капли 0,2%-иого раствора паранит-рофенола. нейтрализуют уксусной кислотой, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят сероводородным методом. . ‘ Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата химически чистый — 0,01 мг РЬ, для препарата чистый для анализа — 0,02 мг РЬ. для препарата чистый — 0.04 мг РЬ, I см3 уксусной кислоты, 1 см* раствора уксуснокислого аммония и 10 смэ сероводородной воды. 3.12. Определение растворимости в воде 1 г препарата, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, помешают в колбу вместимостью 50 сма и растворяют в 20 см3 ди- -стиллнрованной воды {ГОСТ 6709-72). Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если для препарата .химически чистый и чистый для анализа раствор будет прозрачным и бесцветным ■ по сравнению с таким же объемом дистиллированной воды. Для’ препарата чистый допускается слабая оналесиенция. 3.13. Определение рН 4%-ного раствора препарата ■ 4 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помешают в коническую колбу вместимостью 250 см1, растворяют в 96 смэ дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-75), и измеряют рН раствора на рН-мстре со стеклянным электродом с погрешностью не более 0,1 рН. (Измененная редакция, Изм. № I). Ор. Ю ГОСТ 41 №—76 4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ 4Д. Упаковывают ц маркируют препарат в соответствии с требованиям» ГОСТ 3885-73. Вид и тип тары: 2—1. 2—2, 2—4. 2—9. Группа фасовки: III, IV, V. (Измененная редакция» Иэм. № I). 4.2, Препарат перевозят всеми видаки транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта. 4.3. Препарат хранят в упаховке изготовителя в крытых складских помещениях. *» ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ 5Л, Изготовитель должен гарантировать соответствие всего поставляемого 10-водного тетраборнокнслого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хранения, установленных стандартом* 5.2* Гарантийный срок хранения препарата — 3 года со дня изготовления* По истечении гарантийного срока хранения продукт перед использованием должен быть проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта. 6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ &Г 10-водныЙ тетраборнокислый натрий может вызывать раздражение кожных покровов и слизистых оболочек. 6*2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать меры личной гигиены. 6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжаой вентиляцией; испытание препарата в лабораториях следует проводить в вытяжном шкафу. Редактор Я, Курочкина Технический редактор Л Д. Митяй Корректор С. И, Ковалем Слгмъ » илА. Ш.Ь’М Пода. * п*ч. 16 П.М 0.75 п\ л. 0.75 гсл\ *р-о*т. 0№ г*>-и»д. ж _ТИР» «00 Цен* 3 под. * ОрЙёий 0 СТ»*ДЛрТО*, Ш53Г МО****»ГСП» Ндооддоксвсяяя зер.» д. Э, Внльикжън* *«погр*фня \\ *~ т «»i [1 с; т ^ й сг*лхортоо. уд. Мичдярг** iv14. За*. ЭПЗ Группа Л51 Изменение № 2 ГОСТ 4199-76 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.06.87 № 2096 Дата введения 01.01.88 По всему тексту стандарта заменить слово: «содержание» на «массовая доля». Вводная часть. Последний абзац изложить в новой редакции: «.Стандарт содержит все требования СТ СЭВ 1751—79. В стандарте ужесточены нормы по ряду показателей, включены разделы «Требования безопасности» и «Таранти;! изготовителя» (сы. приложение о соответствии требований настоящего стандарта требованиям стандарта СЭВ)»; дополнить абзацем (после первого): «Показатели те\ннческого уровня, установленные настоящий стандартом, предусмотрены для высшей ‘ категории качества». Раздел I дополнить пунктом — 1.1а (перед п 1.1): «1.1а. 10 водный тетраборнокислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке». Пункт 1.1. Таблицу 1 изложить в новой редакции: Таблица ! Наименование показателя Норма Химически чистый (х. ч.) ОКП 2й 211? 0333 05 Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 2112 Ж1 ОС Чистый (ч.) ОКП 26 2112 1№ 1. Массовая доля 10-волиого тстра-борнокнелого натрия (\а,В.О7-10Н»О),% 2. Массовая доля нерастворимых в соляной кислоте веществ, %, не более 3. Карбонаты (СО*) 4. Массопап доля сульфатов (50*). %, не более 5. Массонан доля фосфатов (РО (Продолжение изменения к ГОСТ 4199-76) Примечание. Показатель I таблицы определяется на момент приемки у изготовителя. Стандарт дополнить разделом — 2а (перед разд. 2): «2а. Требования безопасности 2а.1. 10-водный тстраборнокислый натрий может вызывать раздражение кожных покровов и ели л! с ты х оболочек. 2а 2. При работе с препарзтом следует применять индивидуальные средства зашиты 2а 3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы обшей прнточно-оытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории». Пункт 3.1а. Заменить ссылку: СТ СЭВ 804—77 на ГОСТ 27025-86; дополнить абзацами: «При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104-80 2-го класса точности с наибольшим пределом взешивапия 200 г и 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 г и 1 кг. Допускается применение импортной лабораторной посуды и реактивов го качеству не ниже отечественной». Пункты 3.2, 33. 3.5—3.11. Наименование после слова «Ояределспие» 2> полнить словами: «массовой доли». Пункт 3.2.1 изложить в попой редакции: «3.2.1. Реактивы, растноры и посуда Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации с (НС — = 0,1 моль/дм’ (0,1 н); готовят по ГОСТ 25794.1-83. Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой ^слей 0,1 %. готовят по ГОСТ 4919.1-77. Бюрегка 1—2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74. Колба Кн-1—250—14/23 ТС по ГОСТ 25336-82. Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 2533в—82, Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770-74». Пункт 3.2.2 до слова «растворяют» изложить в новой редакции: «Около 0,5000 г препарата помешают в коническую колбу». Пункт 3.2.3. Экспликация к формуле. Заменить слова: «точно 0,1 н. растээээ соляной кислоты» на «раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 ноль/дм3» (2 раза), «количество» на «масса», «соответствующее» на «соответствующая»; последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,4 %. при доверительной вероятиххн />=0,95». Пункты 3.3.1. 3.4.1. Наименование изложить в новой редакции: * Реактивы, растворы и посуда». Пункт 3.3,1. Второй абзаи. Заменить слова: «25%-ный рлстзор» па «раствор с массовой долей 25 %». Пункт 3.3.1. Третий абзац. Заменить слова: «0,1 и. раствор» на «раствор с массовой долей 1,7 %»; дополнить абзацем: «стакан В-1—000 ТС по ГОСТ 25336— 52». Пункт 3.3.2. Первый абзац до слов «н растворяют» изложить в новой редакции: «30.00 г препарата помешают в стакан»; заменить слова: «с погрешностью не более 0,0002 г» на «(результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака)». Пункт 3.4.1 дополнить абзацами: «пипетка 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292-74; цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770-71; чашка из платины, изделие К? ИЙ-3 по ГОСТ 6963-75». Пункт 3.4.2. Первый абзац до слона «растворяют» изложить в новой редакции: «2,00 г препарата помешают в платиновую чашку». Пункт 3 5 Первый абзац исключить; (Продолжение изменения к ГОСТ 4199-76) Номер растпОра сравнения Оо1-см раствора А. см* Массовая концентрации кальция в растворе сравнения, мг/100 см’ Массовая доля кальция в пересчете на препарат, М 1 2 0,5 0,05 0,001 3 1,5 0,15 0,003 4 2.5 0,25 0,005 второй абзац до слова «прибавляют» изложить в новой редакции: «Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 1,00 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 25 см3), растворяют при вагреванин в 20 см3 воды, раствор охлаждают»; третий абзац. Заменить слово: «содержание» на «масса»; четвертый абзаи. Заменить значение: 0,025 на 0.02; пятый абзац. Заменить значение: 0,025 на 0,05; шестой абзац. Заменить значение: 0,050 на 0,05; предпоследний абзац исключить. Пункт 3.6. Первый абзац до слова «помешают» изложить в новой редакции: «Определение проводят по ГОСТ 10671.6-74. При этом 1,00 г препарата»; второй абзац. Заменить слово; «содержание» на «масса». Пункт 3.7. Первый абзац до слова «помещают» изложить в новой редакции: «Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 2,00 г препарата»; заменить значение и слова: 38 см3 на 36 см3, «(способ 2)» на «(в объеме 50 см’)»; после слова «методом» дополнить словами: «(в объеме 40 см’)»; четвертый абзац. Заменить значение: 0,04 на 0,02. Пункт 3.8. Первый абзац до слова «помещают» изложить в новой редакции: -Определение проводят по ГОСТ 10555-76. При этом 2,00 г препарата»; второй абзаи. Заменить слово: «содержание» на «масса». Пункт 3.9.1. Наименование изложить в новой редакции; «3.9.1. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы*; первый, второй абпапы изложить в новой редакции: «спектрофотометр для пламени типа «Сатурн» или ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1: фотоумножители типа ФЭУ-3& или другого типа, чувствительные в видимой области спектра»; четвертый абзац изложить в новой редакции; «воздух сжатый для питания «онтрольно-нзмернтельных приборов»; восьмой абзац изложить в новой редакции: «раствор, содержащий кальций; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавленнем готовят раствор, ■содержащий 0,1 мг/см3 кальция — раствор А»; девятый абзац исключить; дополнить абзацами (после шестого): «колба 2—100—2 по ГОСТ 1770-74; пипетки 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292— 74; чаша кварцевая 100 по ГОСТ 19908-80; натрий тетраборнокислый 10-водный. х. ч., по настоящему стандарту, с усыновленным методом добавок содержания кальция». Пункт 3.9.2 до слова «переносят» изложить в новой редакции: «5,00 г препарата помещают в кварцевую чашу, растворяют при слабом нагревании в ‘бО су-3 воды, охлаждают и». Пункт 3.9.3. Первый абзац до слова «вводят» изложить в новой редакции: «В четыре кварцевые чаши помещают по 5.00 г Ю-водного тетраборнокислого натрия квалификации х. ч. с установленным содержанием кальцин, растворяют при слабом нагревании в 60 см3 воды, охлаждают, количественно переносят в четыре мерные колбы»; таблицу 2 изложить в новой редакции: Таблица- 2 (Продо.яжение изменения к ГОСТ 4199-76) Пункт 3.9.4. Второй абзац до слова «анализируемых» изложить в новой редакции: «После полготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрярованне»; заменить слова: «при фотометрпрооанни воды» на «прн фотоыетрированин первого раствора сравнения». Пункт 3.9.5. Первый абзац. Заменить слова: «процентное содержание* на «массовую долю»; четвертый абзац после слова «определений» изложить в новой редакции: «относительное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 20%, при доверительной вероятности Р = 0,95». Пункт ЗЛ0.1. Первый абзац. Заменить слова: «подготовку к анализу проводят следующим образом: 0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,Н>1 г» на «0,50 г препарата», «арсиновым методом (способ 2 или 1)» на «методом с применением бромнортутной бумаги, в солянокислой или сернокислой среде»; пятый абзац. Заменить значение: 0,0050 на 0,0025; последний абзац изложить в новой редакции: «При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка определение проводят в сернокислой среде». Пункт 3.102М. Второй абзац. Заменить слова: «1,5 г лиэтплднтиокарбамата серебра взвешивают с погрешностью не более 0,01 г» на «1,50 г дчзтнлднтнокар-бачата серебра». Пункт 3.10.2.2. Первый абзац. Заменить слова: «2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г» на «2,00 г препарата»; второй абзац. Заменить слова: «содержание» ив «масса», должно» на «должна»; четвертый абзац. Заменить значение: 0,004 на 0,002; пятый абзац. Заменить значение: 0,02 на 0,01. Пункт 3.11. Первый абзац до слова «помещают» изложить в новой редакции: «Определение проводят по ГОСТ 17319-76. Прн этом 2,00 г препарата». Пункт 3.12. Первый абзац. Заменить слова: «1 г препарата, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г» на «1,00 г препарата». Пункт 3.13. Первый абзац изложить в новой редакции: «4,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 260 ом*, растворяют в 96 см1 дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-75) н измеряют рН раствора на универсальном мономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 рН». Пункты 5.1, 5.2 изложить в новой редакции: «6.1. Изготовитель гарантирует соответствие 10 водного тетраборнокислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения. 52. Гарантийный срок хр’анения препарата — три года со дня изготовления». Раздел 6 исключить. Стандарт дополнить приложением: (Продолжение изменения к ГОСТ 4199-76) ГОСТ 4199-76 СТ СЭВ 1751—79 ГОСТ 4199-74 СТ СЭВ 173».-?9 Пункт Содержание требований Пункт Содержание требовании Разд. 1 Разд. 2 Табл. 1 Табл. 1 п. 4 Массовая доля суль- п. 4 Содержание сульфа- фатов, (50;), со, не бо- тов (50а), %, не более лее т.ч. 0.002 х.ч. 0,005 ч.д.а. 0,005 ч.д.а. 0,010 п. 6 Массовая доли хлори- п. 6 Содержание хлори- дов (СП. °р, не более дов (С1), %, не более ч.д.а. 0,0010 ч.д.а. 0,002 п. 8 Массовая доля каль- п. 8 Содержание кальция ция (Са), %, не более (Са), %,.не более х.ч. 0,002 х.ч. 0,005 ч.д.а. 0,005 ч.д.а. 0,010 п. 9 Массовая доля мышья- п. 9 Содержание мышьяка ка (Аз), %. не более (Да), %, не более ч. 0,0005 ч. 0,001 Разд. 2а Требования безопасно- Отсутствует сти Отсутствует Разд. о Гарантии изготовите- ля (ИУС № 9 1987 г.) ПРИЛОЖЕНИЕ Обязательное ■ Соответствие требований