Водоросли морские, травы морские и продукты их переработки. Методы анализа
Заменяет
Страница 1
Страница 2
Страница 3
Страница 4
Страница 5
Страница 6
Страница 7
Страница 8
Страница 9
Страница 10
Страница 11
Страница 12
Страница 13
Страница 14
Страница 15
Страница 16
Страница 17
Страница 18
Страница 19
Страница 20
Страница 21
Страница 22
Страница 23
Страница 24
Страница 25
Страница 26
Страница 27
Страница 28
Страница 29
Страница 30
Страница 31
Страница 32
Страница 33
Страница 34
Страница 35
Страница 36
ГОСТ 26185-84
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВОДОРОСЛИ МОРСКИЕ, ТРАВЫ МОРСКИЕ И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Издание официальное
УДК 639.64:543.06:006.354 Группа 1129
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВОДОРОСЛИ МОРСКИЕ, ТРАВЫ МОРСКИЕ И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ
ГОСТ
26185-84
Взамен*
Методы анализа
Seaweeds, sca-grasscs and its processed products. Methods of physical and chemical analysis
M КС 67.120.30 ОКСТУ 9254
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 7 мая 1984 г. № 1585 дата введения установлена
01.01.85
Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 15.06.89 ЛЬ 1629
Настоящий стандарт распространяется на морские водоросли, морские трапы и продукты, вырабатываемые из них. и устанавливает методы физического и химического анализов.
Стандарт не распространяется на консервы и пресервы.
1. МЕТОДЫ ОТБОРА И СОСТАВЛЕНИЯ ПРОБ
1.1. Отбор и составление проб — по ГОСТ 20438-75 и ГОСТ 134%.0-~80.
1.2. Составление средней пробы кулинарных изделий и полуфабрикатов.
Среднюю пробу неизмельченных кулинарных изделий и полуфабрикатов составляют в виде трех кусков массой до 0.2 кг в каждом, а измельченных — три пробы массой до 0.1 кг в каждой.
Из замороженных в фасованном виде кулинарных изделий и полуфабрикатов отбирают по одной коробке от партии.
2. ПОДГОТОВКА СРЕДНЕЙ ПРОБЫ К АНАЛИЗУ
2.1. Подготовка к анализу средней пробы — по ГОСТ 20438-75.
2.2. Из средней пробы морской травы, предназначенной для анализа, отбирают 100 листьев для определения их прочности, а оставшуюся часть измельчают на кусочки длиной от 1 до 2 см.
2.3. Среднюю пробу, составленную из кулинарных изделий и полуфабрикатов, измельчают мясорубкой. перемешивают и в количестве 300 — 500 г помешают в широкогорлуюбанку, которую плотно закрывают крышкой.
* ГОСТ 13929-68 (в части определения хлористого натрия и водорослях н продуктах их переработки). ГОСТ 13930-68 (в части определения влаги в водорослях и продуктах их переработки).
ГОСТ 22455-77 (в части разд. 3 пп. 3.1—3.3),
ГОСТ 6730-75 (в части разд. 3 пп. 3.1—3.5),
ГОСТ 16280-70 (в части разд. 2. пп. 2.6—2.18).
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Переиздание. Июнь 20Юг.
<£> Издательство стандартов. 1984 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2010
155
С. 2 ГОСТ 26185-84
3. МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАН ИЯ МОРСКИХ ВОДОРОСЛЕЙ (СЫРЦА, МОРОЖЕНЫХ И СУШЕНЫХ) И МОРСКИХ СУШЕНЫХ ТРАВ
3.1. Подготовка средней пробы к анализу — по пп. 2.1 и 2.2.
3.2. Определение массовой доли воды высушиванием при температуре 100-105 ‘С
3.2.1. Сущность .метода
Метод основан на выделении (испарении) воды из продукта при тепловой обработке и определении изменения его массы взвешиванием.
3.2.2. Аппаратура, материалы
Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104-881.
Шкаф сушильный по ОСТ 16.0.801.397— 87.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90 с пределами измерений отО до 200 ‘С.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82.
Чашки фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
3.2.3. Проведение анаипа
В чистую сухую предварительно взвешенную бюксу со стеклянной палочкой, при помощи которой распределяют навеску продукта в бюксе ровным тонким слоем, отвешивают от 2 до 5 г продукта с абсолютной погрешностью не более 0,001 г. Навеску филлофоры, зостеры 100 г отвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,1 г.
После этого бюксу с открытой крышкой помешают в сушильный шкаф температурой 102-105’С. Через 2—4 ч бюксу вынимают из сушильного шкафа, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Последующие взвешивания проводят после выдерживания в сушильном шкафу в течение 1 ч до тех пор, пока разность между последовательными взвешиваниями не окажется равной или меньше 0.001 г.
Примечание. Если при олмо.м из взвешиваний в процессе высушивания будет установлено увеличение массы, для расчета используют результаты предыдущего взвешивания.
3.2.4. Обработка результатов
Массовую долю воды в продукте (А») в процентах вычисляют по формуле
дг _ (т, — т7) 100
т[ — т *
где т — масса пустой бюксы (с палочкой), г;
/и, — масса бюксы (с палочкой) с продуктом до высушивания, г;
т2 — масса бюксы (с палочкой) с продуктом после высушивания, г.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождение между которыми не должны превышать 0,5 %. Вычисление проводят до первого десятичного знака.
3.3. Определение массовой доли золы
3.3.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании образца, удалении органических вешеств из навески и определении юлы взвешиванием.
3.3.2. Аппаратура, материаш
Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104-80.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83.
Электропечь сопротивления лабораторная по ОСТ 16.0.801.397-87.
3.3.3. Проведение анаш и;
156
1
С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104— 2001 (На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008) (здесь и далее).
ГОСТ 26185-84 С. 3
В предварительно прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель отвешивают от 1,5 до 2 г продукта с абсолютной погрешностью не более 0.001 г. Тигель с навеской помешают на электрическую плитку и осторожно обугливают, а затем озоляют в муфельной печи при темнокрасном калении (температура 450—500 ‘С) до однородного цвета золы без темных вкраплений и до постоянной массы.
3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю золы в продукте (Aj) в процентах, в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле
У _ {ту — fffr) • ИЮ • 100 1 ~ (ет, — ль) • (100 • mj) ’
где тц — масса пустого тигля, г; я», — масса тигля с продуктом, г: т2 — масса тигля с золой, г; т3 — массовая доля воды в продукте. %.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 %. Вычисление проводят до второго десятичного знака.
3.4. Определение массовой доли общего азота
3.4.1. Сущность метода
Метод основан на окислении органического вещества при сжигании его в серной кислоте в
присутствии катализатора, отгоне образующегося аммиака и улааниванин его титрованным ра
створом серной кислоты с последующим обратным титрованием избытка ее. По количеству связанной аммиаком кислоты судят о массовой доле азота в навеске исследуемого образна.
3.4.2. Аппаратура, /уеактивы и материмы
Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104-88.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83.
Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82.
Колбы для сжигания по ГОСТ 25336-82. вместимостью 100. 250 см’.
Колбы плоскодонные или круглодонные по ГОСТ 25336-82, вместимостью от 500 до 750 см*.
Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Бюретки по ГОСТ 29252-91. вместимостью 25 см*.
Насадка-каплеуловитель по ГОСТ 25336- 82.
Пемза.
Бумага лакмусовая.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, концентрированная и раствор 0,05 моль/дм* (0.1 н).
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77. раствор 330 г/дм* (33 *&-ный).
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор 0.1 моль/дм1 (0.1 н).
Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78.
Калий сернокислый по ГОСТ 4145-74.
Метиловый красный по Н ГД. спиртовой раствор 0,02 г/дм4 (0,002 %-ный).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
3.4.3. Проведение испытания
Навеску тщательно измельченного продукта массой от 0,5 до I г взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,001 г и осторожно вносят в колбу для сжигания вместимостью от 100 до 250 см\ стараясь не задеть горлышка. В колбу прибавляют 10 см’серной кислоты, 0,5 г сернокислой меди и от 0,5 до 1.0 г сернокислого калия или другого катализатора.
Колбу закрывают насадкой Кьельдаля и осторожно, во избежание потерь, нагревают на электроплитке под тягой. Когда образование пены уменьшится, нагревание постепенно усиливают, периодически взбалтывая содержимое колбы. Нагревание прекращают, как только содержимое колбы станет прозрачным и примет зеленовато-голубой цвет. Внутренние стенки колбы должны был» совершенно чистыми.
157
С. 4 ГОСТ 26185-84
После охлаждения в колбу прилипают небольшое количество дистиллированной воды, содержимое взбалтывают и количественно переносят через воронку в колбу для отгона вместимостью от 500 до 700 см’. Для устранения толчков при кипении в колбу дня отгона помешают пемзу. Колбу дня сжигания несколько раз ополаскивают небольшими порциями воды (обший объем 200—250 см’). Промывные воды переносят в колбу для отгона, соединенную с каплеулови-телем. Колбу с каплеуловнтелем присоединяют к холодильнику. Приемником служит коническая колба вместимостью от 250 до 500 см’, в которую из бюретки приливают 50 см’ раствора 0,05 моль/дм’ серной кислоты и от 3 до 5 капель метилового красного в качестве индикатора. Коней трубки холодильника погружают в серную кислоту.
Когда прибор собран, в колбу для отгона приливают раствор 330 г/дм* гидроксида натрия, от 50 до 60 см» на каждые 10 см5 серной кислоты, взятой для сжигания. Гидроксид натрия приливают осторожно по стенке, поддерживая колбу в наклонном положении. При этом гидроксид натрия стекает на дно, не смешиваясь с жидкостью. Этим устраняется опасность потери аммиака.
Колбу для отгона быстро закрывают пробкой, соединенной с насадкой, осторожно перемешивают содержимое и нагревают.
Не допускается ослаблять нагревание во время отгонки во избежание обратного втягивания жидкости из приемника.
Отгоняют не менее содержимого колбы. Момент окончания отгонки определяют по красной лакмусовой бумаге. Но окончании отгонки нагревание прекращают, отнимают приемник и конец трубки холодильника или форштосса обмывают дистиллированной водой из промывной склянки. Содержимое приемной колбы титруют раствором 0,1 моль/дм’ гидроокиси натрия. Необходимо проведение контрольного опыта, который ведут так же, как описано выше, но без навески продукта.
3.4.4. Обработка результатов
Массовую долю общего азота в продукте (Л—,) в процентах, в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле
у (V — К,) К 0.0014 100 ■ 100 Лг да (100-да,)
где V — объем раствора 0.1 моль/дм1 (0,1 н) гидроксида натрия, израсходованный на титрование серной кислоты в контрольном опыте, см3;
V, — объем раствора 0,1 моль/дм-’ (0,1 и) гидроксида натрия, израсходованный на титрование избытка серной кислоты в рабочем опыте, cmj;
К — коэффициент пересчета на точный раствор 0.1 моль/дм1 гидроксида натрия:
0,0014 — количество азота, эквивалентное 1см3 раствора 0,1 моль/дм1 (0.1 и) гидроксида натрия, г:
/я, — массовая доля воды в продукте, %\
т — масса образца, г.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2 %. Вычисление проводят до второго десятичного знака.
3.5. Определение массовой доли посторонних примесей (балласта) в в о з д у ш н о-с ух их водорослях и травах
3.5.1. Сущность метода
Метод основан на механическом отделении посторонних примесей (балласта) и весовом определении их массы.
3.5.2. Аппаратура, материмы
Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104-88.
П инцет по ГОСТ 21241 — 89.
Бумага белая.
3.5.3. Проведение анализа
500 г ламинарии, 200 г морской травы, филлофоры, фукусов или 100 г фурцеллярии, анфель-ции, отвешенных с абсолютной погрешностью не более 0,1 г. помешают на лист чистой белой бумаги. Тщательно пинцетом выбирают посторонние водоросли, ракушки, вытряхивают песок и другие примеси и взвешивают их.
158
ГОСТ 26185-84 С. 5
3.5.4. Обработка результатов
Массовую долю посторонних примесей — балласта (Л—,) в процентах вычисляют по формулам
у, «5.’.1.99 (на сырое вещество) или } т
*3 = т’ т <насухое■кшест“°>-
где /я, — масса посторонних примесей (балласта), г;
/и — масса исследуемого образца, г; т. — массовая доля воды, %.
Массовую долю посторонних водорослей и водных растений (Л»4) в процентах вычисляют по формуле
m2_JOO 4 Щ
где Щ — масса посторонних водных растений и водорослей, г; т3 — масса сырья, г.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.
Вычисление проводят до первого десятичного знака.
3.6. Определение массовой доли посторонних примесей в филлофоре-сырце
3.6.1. Сущность метода
Метод основан на механическом отделении примесей и весовом определении их после промывки водорослей.
3.6.2. Аппаратура, материалы
Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104-88.
Кристаллизаторы по ГОСТ 25336-82.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82, диаметром 70—90 мм.
Чашки Петри по ГОСТ 25336-82.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82.
Ножницы медицинские по ГОСТ 21239-93.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76 или фильтры бумажные.
Вода питьевая по ГОСТ 2874-821.
3.6.3. Проведение анашза
Навеску водорослей 100 г для филлофоры ребристой широкочленистой и шаровидной формы и 500 г филлофоры Броди отвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,1 г, перебира-ют. удаляют ракушки, посторонние водоросли и другие крупные примеси. Филлофору Броди отстригают ножницами or мидиевой ракушки в месте ее прикрепления, сохраняя на ракушке остатки слоевищ длиной не более 2 мм.
Отделенные посторонние примеси взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,1 г.
Навеску водоросли помешают в кристаллизаторе водопроводной водой и тщательно промывают в течение 20—30 мин при соотношении водоросли и воды 1:10. Промывку повторяют три раза.
Количество воды и водорослей рассчитывают с учетом массы отобранных посторонних примесей. Промывные воды собирают, измеряют объем и фильтруют. Параллельно проводят контроль — фильтруют равный объем водопроводной воды.
Жидкости дают стечь с фильтров в течение 30 мин; фильтры переносят на предварительно высушенные до постоянной массы чашки Петри или бюксы и взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,1 г.
3.6.4. Обработка результатов
Массовую долю механических примесей (Х<) в процентах вычисляют по формуле
1
На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.
159
С. 6 ГОСТ 26185-84
X. = йЛ<ал.*й) . ,00,
э т
где т — масса водоросли, г;
/я, — масса механических примесей, отделенных до проминки, г; т2 — масса влажного фильтра с остатком, г; я»3 — масса влажного фильтра, г.
3.7. Определение массовой доли песка
3.7.1. Сущность метода
Метод основан на разрушении органических веществ продукта соляной кислотой и отмывании песка водой.
3.7.2. Аппарату!*!, реактивы и материалы
Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104-88.
Эксикатор по ГОСТ 25336 -82.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
Пипетки по ГОСТ 29169-91, вместимостью 5 и 10 см3.
Палочки стеклянные.
Стекло часовое, диаметром ог 70 до 80 мм.
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью от 150 до 200 см1.
Фильтры обезэоленные.
Кислота соляная по ГОСТ 3118- 77, разведенная в отношении 1:1.
3.7.3. Проведение анашза
Навеску образца 20 г. отвешенную с абсолютной погрешностью не более 0.01 г, помешают в химический стакан вместимостью от 150 до 200 см1, наливают от 40 до 50 см’соляной кислоты (1:1) и нагревают до кипения, непрерывно помешивая, пока масса в стакане перестанет вспучиваться.
Стакан накрывают часовым стеклом и оставляют кипеть в течение 15 мин.
Прекратив нагревание, стакан доливают водой почти доверху, энергично размешивают содержимое стеклянной палочкой и оставляют в покое на 3—5 мин, после чего приступают к отмыванию песка.
К водопроводному крану или большой бутылке с водой присоединяют стеклянную трубку с шаровидным расширением в середине и оттянутым конном диаметром отверстия от 1 до 2 мм (удобно пользоваться пипеткой Мора вместимостью от 5 до 50 см’)-В расширение трубки вкладывают кусочек ваты в качестве фильтра и устанавливают с помощью крана или зажима ток воды скоростью от 150 до 170см’/мин.
Отрегулировав скорость тока воды, подставляют под струю стакан с частично разрушенной продукцией, погружают трубку до половины его высоты (от 4 до 5 см от его дна) и приступают к отмыванию пробы. Слив воды происходит через край стакана.
Продолжительность отмывания около 20 мин. На дне стакана остается песок и небольшое количество крупных частиц не до конца разрушенной продукции. Для удаления этих частип осадок заливают от 25 до 30 см* насыщенного раствора поваренной соли, перемешивают и, дав песку осесть на дно. осторожно сливают жидкость вместе со взвешенными частицами продукции. Обработку раствором соли повторяют три-четыре раза до прекращения всплывания частиц проду кции.
Осадок песка в стакане промывают таким образом два-три раза водой и количественно переносят на обеззоленный фильтр. Фильтр с осадком прокаливают (во взвешенном тигле) в муфельной печи при температуре 450 *С в течение 15 мин, охлаждают и взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,01 г.
3.7.4. Обработка результатов
Массовую долю песка (Xj в процентах вычисляют по формуле
v (ян — ль) -100
= —п,-*
где т2 — масса тигля с песком после прокаливания, г:
160
ГОСТ 26185-84 С. 7
/п, — масса пустого тигля, г; т — масса продукта, взятого для испытания, г.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.1 %. Вычисление проводят до первого десятичного знака.
3.8. Определение прочности листа морской сушеной травы
3.8.1. Сущность метода
Метод основан на определении усилия, необходимого для разрыва листа морской сушеной травы.
3.8.2. Аппаратура и материи,ш
Штатив лабораторный в комплекте.
Зажим кровоостанавливающий зубчатый.
Гири общего назначения по ГОСТ 7328-2001.
3.8.3. Проведение апашза
Для анализа применяют устройство (черт. I), состоящее из штатива двух зажимов и гирек, дополняющих массу нижнего зажима. Конны листа закрепляются в зажимах на глубину 15 мм. Расстояние между зажимами должно быть равным 20 см. Подняв верхний зажим и придав траве вертикальное положение, к нижнему зажиму прикрепляют груз массой 700 г при испытании филос-падикса и массой 300 г при испытании листьев зостеры.
Партию считают качественной, если 75 % образцов, подвергшихся испытанию, выдерживают минимально допустимую нагрузку.
3.9. Определение массовой доли а л ь г и и о в о Й кислоты
3.9.1. Сущность метода
Метод основан на обратном титровании серной кислотой избытка гидроксида натрия, оставшейся после взаимодействия ее с альгиновой кислотой, содержащейся в исследуемом образце.
3.9.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104-88.
Фильтры стеклянные с пористой пластиной № 1 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндры мерные лабораторные стеклянные или мензурки по ГОСТ 1770-74. вместимостью 150 и 500 см5.
Палочки стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Стекло часовое диаметром от 60 до 70 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор 5 г/дм’ (0.5 %-ный).
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 0.05 моль/дм’ (0,1 н).
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор 0,1 моль/дм1 (0,1 II).
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-671.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, свеже-прокипяченная.
Фенолфталеин, спиртовой раствор 1 — 10 г/дм’
(0.1 — 1 %-ный).
Метиловый оранжевый, раствор 1 г/дм* (0,1 %-ный).
Рассев-анализатор лабораторный (РА-5) или комплект сит для разделения сыпучих вешеств.
3.9.3. Проведение апашза
Ятя определения беруг фракцию водорослей, прошедшую через сито со стороной отверстия 0,5 мм и оставшуюся на сите со стороной отверстия 0,25 мм. имми крючками (для грум)
__Черт. 1
161
1
На территории Российской Фелераиии действует ГОСТ Р 51652-2000.
С. 8 ГОСТ 26185-84
0.5.г исследуемого образца, отвешенных с абсолютной погрешностью не более 0.001 г, помешают и коническую колбу вместимостью 150 см*, наливают 20 см3 раствора 5 г/дм’ соляной кислоты, экстрагируют при комнатной температуре три раза по 30 мин. Кислоту сливают через стеклянный пористый фильтр осторожно, не перенося частичек водорослей. Во время кислотной обработки содержимое колбочки через каждые 5— 10 мин перемешивают стеклянной палочкой. Мосле обработки кислотой осадок промывают три раза декантацией дистиллированной водой температурой 20 *С — 40 см», каждый раз с предварительным настаиванием в течение 20 мин. Затем осадок промывают без настаивания три раза этиловым спиртом крепостью не ниже 60% используя по 20 см1 на каждую промывку. После спирта промывают один раз 40 см3 дистиллированной воды и проводят испытание на кислотность промывной воды, применяя индикатор метилоранж. Дачьше продолжают промывку дистиллированной водой до отрицательной реакции на кислоту по метилоранжу.
Промытый осадок количественно переносят обратно в коническую колбу и заливают 20 см1 свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной воды. В колбу прибавляют 5—6 капель фенолфталеина и раствора 0.1 г/дм’ гидроксида натрия в количестве, равном массе абсолютно сухой навески водоросли, умноженной на коэффициент от 20 до 50.
Колбу закрывают часовым стеклом, выдерживают 1 ч при периодическом перемешивании до получения вязкой массы, после чего оггитровывают избыток гидроксида натрия раствором 0,05 моль/дм’ серной кислоты.
П р и м с ч а н и я:
1. Одновременно с определением массовой доли алыиновой кислоты определяют массовую долю воды в водоросли.
2. При установлении титра гидроксида натрия следует исиоль:ювагь тог же индикатор, что и при титровании алыиновои кислоты.
3. Для фильтрования допускается использование воронки с бумажным фильтром (белая или красная лента).
3.9.4. Обработка результатов
Массовую долю ольгиновой кислоты (X) в процентах, в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле
у (К, • К — У,) — 0,01805 • 100 100 Л? т (1О0> — /«,» ’
где К, — объем добавленного раствора 0,1 моль/дм1 (0,1 н) гидроокиси натрия, см3;
У, — объем раствора 0,05 моль/дм3 (0,1 н) серной кислоты, израсходованный на титрование избытка гидроксида натрия, см3.
К — коэффициент пересчета на точный растворО.1 моль/дм3 (0,1 г) гидроксида натрия:
т — масса исследуемых водорослей, г;
/я, — массовая доля воды в исследуемом образце. %\
0,01805 — количество альгиновой кислоты, соответствующее 1см3 раствора 0,1 моль/дм’ гидроксида натрия, г.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.5 %. Вычисления проводят до первого десятичного знака.
3.10. Определение массовой доли агара в беломорской а н ф е л ь ц и и
(Весовой метод)
3.10.1. Сущность метода
Метод основан на экстрагировании студнеобразователя-агара слабым раствором гидроксида натрия, желировании, промывке пластинок студня, высушивании и весовом определении его массы.
3.10.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104-88.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83.
Эксикатор по ГОСТ 25336 -82.
Колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 25336- 82, вместимостью 500 см’.
162
ГОСТ 26185-84 С. 9
Баня водяная.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82, диаметром от 70 до 100 мм.
Палочки стеклянные.
Цилиндры лабораторные мерные стеклянные по ГОСТ 1770-74.
Стаканчики для взвешивания (бкжсы) по ГОСТ 25336-82.
Бюксы металлические для желирования студня.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор 30 г/дм’ (3 ЗЬ-ный).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Марля медицинская по ГОСТ 9412-93.
3.10.3. Проведение анализа
20 г исследуемого образца, отвешенных с абсолютной погрешностью не более 0,0! г, помешают в колбу вместимостью 500 см’, приливают 50 см’ раствора 30 г/дм- гидроксида натрия комнатной температуры и 200 см’ горячей дистиллированной воды температурой от 85 до 95 *С.
Колбу соединяют с обратным холодильником, помещают ее в кипящую водяную баню и выдерживают 2 ч, периодически помешивая.
Экстракт сливают в предварительно взвешенную коническую колбу вместимостью 500 см’ через стеклянную воронку с фильтром из двух слоев марли так. чтобы на фильтр не попадали кусочки водоросли.
Остатки экстракта из марли отжимают на воронке стеклянной палочкой. Водоросли, попавшие на фильтр, переносят обратно в колбу.
Колбу с экстрактом оставляют в теплом месте, чтобы не допустить желирования. В колбу с водорослями вновь приливают 20 см’ раствора 30 г/дм5 гидроокиси натрия. 200 см1 горячей воды (температурой 85-95 «С) и нагревают еще 2 ч при периодическом перемешивании. Затем экстракт сливают в колбу через тот же фильтр. Водоросли вновь заливают 150 см1 горячей воды и нагревают еще I ч. Экстракт сливают, как указано выше.
Остаток водорослей заливают 100 см‘ горячей воды и нагревают еще I ч. Экстракт сливают, содержимое колбы промывают 50 см1 горячей воды. Промывные воды через фильтр сливают в колбу с экстрактом.
Собранный экстракт взвешивают, перемешивают и берут навеску 10 г с абсолютной погрешностью не более 0.01 г в металлическую бюксу.
Бюксу с отвешенным экстрактом помешают в ванночку с водой температурой 20 ‘С для желирования на I ч. Вода должна находиться выше слоя экстракта в бюксе.
Зажелированный студень промывают в дистиллированной воде температурой 20’С от 4 до 12 ч с периодической трех-, четырехразовой сменой промывной воды.
По окончании промывки студень должен быть прозрачным и иметь сероватый оттенок. Промытый студень помещают в предварительно высушенную и взвешенную бюксу и сушат при температуре от 102 до 105 *С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с абсолютной погрешностью не более 0,01 г.
3.10.4. Обработка результатов
Массовую долю агара в водоросли (*,) в процентах, в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле
У _ т ■ 100 100
8 — гщ ■ /И) ■ (100 — тА) ’
где т — масса собранного экстракта, г;
/м, — масса исследуемых водорослей, г;
т3 — масса высушенного студня из 10 г экстракта, г;
т3 — масса экстракта, взятая для желирования. г;
mt — массовая доля воды в водорослях, взятых для анализа. %.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.5 %. Вычисление проводят до первого десятичного знака.
3.11. Определение массовой доли агара в дальневосточной анфельиии
163
С. 10 ГОСТ 26185-84
3.11.1. Сущность метода
Метод основан на экстрагировании стулнсобразователя — агара слабых! раствором гидроксида натрия, желировании. промывке раствора студня, высушивании и весовом определении его массы.
3.11.2. Аппаратура, материалы
Весы аналитические класса 2 с пределами измерений от 0 до 200 г по ГОСТ 24104-88.
Автоклав лабораторный.
Кастрюля эмалированная или из нержавеющей стали с крышкой вместимостью от 1,0 до 1,5 дм’ или стакан из белой жести с крышкой вместимостью от 1.5 до 2.0 дм1.
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью от Х00 до 1000 см’.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82, диаметром от 90 до 100 мм.
Марля медицинская по ГОСТ 9412-93.
Вага медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556 -81.
Известь строительная по ГОСТ 9179-77, 1-го сорта.
3.11.3. Проведение анализа
Навеску средней пробы анфельции в количестве 100 г, взвешенную с абсолютной погрешностью не более 0.01 г, промывают в холодной воле до исчезновения мути в промывных водах, переносят без потерь в эмалированную кастрюлю (или стакан из белой жести), замачивают, заливая горячим (от 95 до 97 ’С) раствором 10 г/дм1 окиси кальция при соотношении 1:15, и оставляют на 1 ч. Затем раствор сливают и после добавления к анфельции извести и воды в количествах, соответствующих каждой варке, кастрюлю (стакан) помещают в автоклав, где проводят трехкратную варку анфельции под давлением 117679,7 Па (1,2 кгс/см1) с периодическим сливом наваров.
На первую варку добавляется известь в расчете 5 % оксида кальция к массе, взятой на варку анфельции. и соотношении анфельции к воде 1:10, на вторую варку — 2 % оксида кальция и воды 1:6 и на третью варку — I % оксида кальция и воды 1:4. Продолжительность варок составляет соответственно 10, 8, 6 ч.
Массу извести (Д^) в граммах, необходимую для варки 100 г анфельции. вычисляют но формуле
где т, — массовая доля оксида кальция в извести. %;
т. — массовая доля оксида кальция, израсходованная на варку, %.
По окончании каждой варки анфельции навары отстаивают от 10 до 15 мин, затем сливают через ватно-марлевые фильтры в стаканы и желируют при комнатной температуре.
После желирования студень разрезают на пластинки толщиной от 5 до 6 мм и промывают в стеклянных стаканах до полного обесцвечивания холодной пресной водой в соотношении студня
и воды 1:3 при периодическом перемешивании стеклянной палочкой. Вода по мере окрашивания
сливается в канализацию через марлевую сетку.
Обесцвеченный студень раскладывают на хлопчатобумажную ткань, натянутую на рамы, и сушат при комнатной температуре или в сушильном шкафу при температуре от 60 до 65 ’С. Высушенную пленку осторожно, без потерь снимают с ткани и сушат в сушильном шкафу до постоянной массы при 102—105 ‘С. В подученном агаре определяют массу юлы.
3.11.4. Об/шбо/пка результатов
Выход агара (А’,,,) определяют соотношением суммированной массы сухого агара, полученного от всех варок анфельции, пересчитанной на агар с массовой долей воды 18 % и золы 6 % (нормы для агара 1-го сорта по ГОСТ 16280—2002) и водоросли с нормированной массой воды и механических примесей. Расчет производят по формуле
У т ■ (100 Ш|) 0,921
10 “ 100 — (л2 • ту) ‘
где т — масса агара, полученная от всех варок, г;
т, — массовая доля воды, содержащаяся в анфельции, %\
164
ГОСТ 26185-84 С. 11
т, — массовая доля золы, содержащаяся в агаре, %;
/и3 — массовая доля посторонних примесей, содержащаяся в анфельцнн. %\
0,921 — расчетный коэффициент, учитывающий нормированную массу воды и примесей в анфельции и нормированную массу воды и золы в агаре 1-го сорта.
3.12. Определение массовой доли агара в балтийской фур-ц е л л я р и и
3.12.1. Сущность метода
Метод основан на выделении в свободном состоянии студнеобразователя (агара), промывании его, высушивании и весовом определении.
3.12.2. Аппаратура, реактивы и материалы
Весы аналитические класса 2 с пределами взвешивания от 0 до 200 г по ГОСТ 24104-88.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83.
Колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 500 см’.
Палочки стеклянные.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82 диаметром от 70 до 100 мм.
Чашки Петри по ГОСТ 25336-82.
Марля медицинская по ГОСТ 9412-93.
Калия гидроксид по ГОСТ 24363-80, раствор 16 г/дм’ (1.6 %-ный).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Фильтры обезэоленные.
3.12.3. Проведение анализа
10 г исследуемого образца, отвешенных с абсолютной погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу вместимостью 500 см\ приливают 50 см* 16 г/дм1 раствора гидроксила калия (20 «С) и 150 см’ горячей (85—95 *С) дистиллированной воды. Колбу с содержимым нагревают на электроплитке (слабый нагрев) до слабого кипения и кипятят I ч. Полученный экстракт сливают в сухую, предварительно взвешенную коническую колбу вместимостью 500 см’ (колба-приемник) через четыре слоя марли. Если экстракт слишком вязкий и плохо фильтруется, в варочную смесь добавляют 50—100 см* горячей дистиллированной воды, доводят до кипения и выдерживают 5 мин.
Экстракт из марли отжимают стеклянной паточкой, а водоросль, попавшую на фильтр, переносят обратно в колбу.
Фильтрат (экстракт) сохраняют в теплом месте во избежание его желирования.
В колбу с фурцеллярией вновь приливают 10 см1 16 г/дм’ раствора гидроксида калия, 100 см’ горячей дистиллированной воды и ведут экстракцию I ч. как описано выше. Полученный экстракт сливают через тот же фильтр в колбу-приемник. Затем фурцеллярию заливают 75 см* горячей дистиллированной воды, нагревают массу I ч и сливают экстракт в ту же колбу через фильтр. Остаток водоросли экстрагируют еще два раза горячей дистиллированной водой по 30 мин. заливая каждый раз 50 см’ воды. Экстракты сливают в колбу-приемник.
Полученный сборный экстракт взвешивают, перемешивают и берут навеску массой 20 г в чашку Петри с абсолютной погрешностью не более 0.01г. которую высушивают при 102-105 *С до образования сулой пленки агара.
Сухую пленку агара в той же чашке Петри осторожно промывают четыре-пять раз дистиллированной водой, температурой от IQ до 20 *С, сливая промывные воды через взвешенный бумажный фильтр. В этом случае легко отмываются соли и красящие вещества, а пленка сохраняет прочность. Промывание проводят до получения бесцветного агара. Промы
