Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации стронция
Заменяет ГОСТ 23950-80: Метод определения массовой концентрации стронция
На нашем сайте можно бесплатно скачать Руководящий документ ГОСТ 23950-88 в удобном формате. Узнать актуальный статус документа «Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации стронция» на 2016 год.
Скрыть дополнительную информацию
Страница 1
Страница 2
Страница 3
Страница 4
Страница 5
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
ВОДА ПИТЬЕВАЯ Метод определения массовой концентрации стронция Drinking water. |
ГОСТ |
Дата введения 01.01.90
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает эмиссионный пламенно-фотометрический метод определения массовой концентрации стронция.
Эмиссионный пламенно-фотометрический метод основан на измерении абсолютной интенсивности излучения наиболее чувствительной резонансной линии стронция 460,7 нм при возбуждении его в пропано-воздушном или ацетилено-воздушном пламени. Влияние мешающих компонентов устраняют добавлением в пробу хлористых солей лантана или кальция. Предел обнаружения стронция с доверительной вероятностью Р = 0,95 составляет 0,5 мг/дм3. Диапазон измерений 0,5 — 10 мг/дм3 (при массовой концентрации стронция свыше 10 мг/дм3 пробу разбавляют дистиллированной водой).
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор проб — по ГОСТ 24481*. Объем пробы для определения стронция должен быть не менее 100 см3.
1.2. Пробы воды консервируют путем добавления 1 см3 азотной кислоты, разбавленной в соотношении 1:5, приготовленной по ГОСТ 4517, в 100 см3 пробы.
_______
* На территории Российской Федерации действунт ГОСТ Р 51593-2000.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 50, 100, 250, 500, 1000 см3, класс точности 2.
Пипетки мерные по ГОСТ 29227 вместимостью 0,5; 1; 5; 10; 25; 50; 100 см3, класс точности 2.
Весы лабораторные аналитические по ГОСТ 24104**, класс точности 2.
Азотная кислота по ГОСТ 4461.
Кальций хлористый шестиводный (СаСl2 · 6Н2О), ос. ч.
Лантан хлористый шестиводный (LаСl2 · 6Н2О), ч. д. а.
Стронций азотнокислый по ГОСТ 5429.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Манометр на 0,2 — 0,3 МПа, класс точности 1,5.
Редуктор типа РДВ-5.
Спектрометр с системой призм или с дифракционной решеткой, с электронным фотоумножителем (область максимальной спектральной чувствительности 400 — 500 нм), с автоматической записью на самописце при сканировании аналитического участка спектра, с пламенным атомизатором, работающий в эмиссионном режиме. Прибор должен обеспечивать определение минимальных содержаний стронция (0,5 — 2,0 мг/дм3).
Баллон со сжатым пропаном с редуктором типа РДГ-6 или баллон со сжатым ацетиленом с редуктором типа ДАП-1.
Баллон со сжатым воздухом или компрессор, обеспечивающий давление на выходе не менее 0,3 МПа.
Примечание. Допускается использовать мерную посуду и другие спектрометры, имеющие аналогичные метрологические характеристики.
_______
** С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Приготовление раствора хлористого кальция массовой концентрации 100 г/дм3 кальция.
500 г шестиводного хлористого кальция помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают дистиллированную воду до метки и перемешивают.
3.2. Приготовление раствора хлористого лантана массовой концентрации 100 г/дм3 лантана.
250 г шестиводного хлористого лантана помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают дистиллированную воду до метки и перемешивают.
3.3. Приготовление стандартных растворов стронция
Для приготовления основного стандартного раствора массовой концентрации 1,00 г/дм3 стронция, 0,241 г азотнокислого стронция помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в дистиллированной воде, содержащей азотную кислоту, доводя объем раствора до метки. Азотную кислоту добавляют в дистиллированную воду из расчета 0,5 см3 кислоты, разбавленной 1:2 на 100 см3 дистиллированной воды. Срок хранения не более одного года.
Стандартный раствор массовой концентрации 0,10 г/дм3 стронция готовят разбавлением в 10 раз основного стандартного раствора дистиллированной водой, в которую добавлена азотная кислота из расчета 10 см3 кислоты, разбавленной 1:5, на 1000 см3 дистиллированной воды.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. К 100 см3 отобранной для анализа пробы приливают 2 см3 раствора хлористого кальция или 1 см3 раствора хлористого лантана, приготовленных, как указано в пп. 4.2 и 4.3, и тщательно перемешивают. Подготовленную для анализа пробу подают при помощи распылителя в пламя горелки. Используют воздушно-ацетиленовое или пропан-воздушное пламя. Воздух подают под давлением 0,1 — 0,15 МПа при постоянном контроле стабильности его подачи по манометру. Стабильность подачи горючего газа обеспечивается редуктором, установленным непосредственно на баллоне. Количество подаваемого в горелку горючего газа контролируют по величине и устойчивости синего конуса пламени.
На диаграммной ленте самописца регистрируют сигнал, соответствующий интенсивности резонансной линии стронция (460,7 нм). Абсолютная интенсивность излучения стронция прямо пропорциональна содержанию его в пробе. Абсолютную интенсивность измеряют в делениях диаграммной ленты самописца, исключив интенсивность фона спектра пробы и темновой ток фотоумножителя.
4.2. Для построения градуировочного графика готовят шкалу рабочих стандартных растворов. Для этого в мерные колбы вместимостью 1000 см3 отбирают 5; 10; 25; 50; 100 см3 стандартного раствора, содержащего 0,10 г/дм3 стронция, добавляют по 10 см3 азотной кислоты, разбавленной в соотношении 1:5, и доводят дистиллированной водой до метки. Массовая концентрация стронция в рабочих стандартных растворах соответственно составляет 0,50; 1,00; 2,50; 5,00; 10,0 мг/дм3. В 100 см3 каждого стандартного раствора и анализируемой пробы добавляют по 2 см3 раствора хлористого кальция или по 1 см3 раствора хлористого лантана.
(Поправка)
4.3. Пробы и стандартные растворы подают при помощи распылителя в пламя горелки и регистрируют интенсивность излучения стронция. Стандартные растворы измеряют в порядке возрастания массовой концентрации стронция в начале и в конце определения. Если анализируют более 15 проб, то через каждые 10 проб повторяют измерение шкалы стандартных растворов. После измерения стандартных растворов и после каждой пробы горелку-распылитель промывают дистиллированной водой.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. По стандартным растворам строят градуировочный график зависимости абсолютной интенсивности излучения стронция от его массовой концентрации в растворе. Для этого по оси абсцисс откладывают значение массовой концентрации стронция в стандартном растворе (0,50; 1,00; 2,50; 5,00; 10,0 мг/дм3), а по оси ординат — соответствующие значения абсолютной интенсивности в делениях диаграммной ленты. График строят в линейном масштабе.
Измерив абсолютную интенсивность излучения стронция в пробе, определяют по графику его массовую концентрацию (мг/дм3) в анализируемой пробе.
5.2. Допускаемые значения показателя точности измерений в зависимости от диапазона измеряемых содержаний стронция приведены в табл. 1.
Таблица 1
|
Диапазон измеряемой массовой концентрации стронция, мг/дм3 |
Предел допускаемых значений относительного среднего квадратического отклонения результатов измерений σР [°∆r] |
Предел допускаемых значений относительного расхождения двух измерений одной пробы, выполняемых в разных условиях при Р = 0,95 ∆p,r = 2,77 σР [°∆r] |
|
От 0,5 до 5 включ. |
10 |
28 |
|
Св. 5 |
5 |
14 |
5.3. Систематическая составляющая погрешность измерений должна быть не более 1/3 значения предела допускаемого значения среднего квадратического отклонения результатов измерений.
5.4. Точность измерений контролируют путем анализа зашифрованных (в том числе стандартных) проб, включаемых в каждую партию. Контрольные пробы должны составлять не менее 30 % при количестве анализируемых рядовых проб более 15 и 100 % при меньшем количестве проб в партии. Стопроцентный контроль проводят также при решении вопроса оценки качества воды с целью возможности ее применения для питьевого водоснабжения при массовой концентрации стронция от 6 до 8 мг/дм3 (при ПДК 7 мг/дм3).
5.5. Расхождение между основным и контрольным результатами одной пробы (∆r) вычисляют по формуле
где C1 — результат основного измерения;
С2 — результат контрольного измерения.
Полученное значение ∆r сравнивают со значением ∆p,r (см. табл. 1). Если ∆r < ∆p,r, то результат анализа считают правильным, если ∆r > ∆p,r, то при стопроцентном контроле анализ повторяют до получения удовлетворительных результатов, а при тридцатипроцентном контроле (число проб в выборке более 15) число промахов должно укладываться в допустимое приемочное число, указанное в табл. 2.
Таблица 2
|
Число анализируемых проб |
Число контрольных проб |
Приемочное число |
|
15 — 60 |
5 — 20 |
1 |
|
61 — 100 |
20 — 30 |
2 |
|
101 — 150 |
30 — 50 |
3 |
Если число промахов больше приемочного числа, анализ повторяют до получения удовлетворительных результатов.
5.6. Систематическую погрешность (∆s) контролируют по стандартным образцам (не реже двух раз в год, а также при смене оборудования и стандартных растворов). Расчет ведут по формуле
при числе параллельных определений, не менее пяти,
(Поправка).
где 
— среднее значение измерений;
С0 — аттестованное значение содержания стронция.
Систематическая составляющая погрешность должна соответствовать требованиям п. 5.3.
5.7. Стабильность работы аппаратуры и градуировочного графика контролируют путем регулярного повторения анализа серии стандартных растворов через каждые 10 — 15 проб, а также в начале и конце съемки.
5.8. Загрязненность реактивов стронцием контролируют путем проведения анализа «холостых» проб на реактивы.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством геологии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.08.88 № 2932
3. ВЗАМЕН ГОСТ 23950-80
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер раздела, пункта |
|
ГОСТ 1770-74 |
2 |
|
ГОСТ 4461-77 |
2 |
|
ГОСТ 4517-87 |
1.2 |
|
ГОСТ 5429-74 |
2 |
|
ГОСТ 6709-72 |
2 |
|
ГОСТ 24104-88 |
2 |
|
ГОСТ 24481-80 |
1.1 |
|
ГОСТ 29227-91 |
2 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
СОДЕРЖАНИЕ
|
1. Метод отбора проб. 1 2. Аппаратура, реактивы и материалы.. 1 3. Подготовка к испытанию.. 2 4. Проведение испытания. 2 5. Обработка результатов. 3 |
