ГОСТ 20289-74 | Стройсоветы

Реактивы. Диметилформамид. Технические условия

Заменяет
Страница 1

Страница 1

Страница 2

Страница 3

Страница 4

Страница 5

Страница 6

Страница 7

Страница 8

Страница 9

Страница 10

Страница 11

Страница 12

Страница 13

Страница 14

Страница 15

Страница 16

Страница 17

Страница 18

Страница 19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

ДИМЕТИЛФОРМАМИД

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 20289-74

Издание официальное

ВЗ 6-95

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 547.281.1233.3-211-41:006.354 Группа Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

Д ИМЕТ ИЛ ФОРМАМ ИД _госг

_т 20289-74

IеХНИЧеСКИС УСЛОВИЯ

Reagents. Dimethyl formamide.

Specifications

ОКП 26 3621 0550 05

Дата введения 01.01.75

Настоящий стандарт распространяется на диметил формам ид, представляющий собой бесцветную жидкость со слабым специфическим запахом.

Формулы:

эмпирическая CjH,ON

СИ,

структурная 0=С СН,

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 73,09.

Требования настоящего стандарта, кроме требований пп. 3—5 табл. 1, яш1яются обязательными.

Допускается изготовлять диметилформамид по ИСО 6353-3—87 (Р.59) (см. приложение 1) и проводить анализы по ИСО 6353-1—82 (см. приложение 2).

(Измененная редакция, Нзм. № 2)._

И паиие официальное Перепечатка воспрещена

С. 2 ГОСТ 20289-74

I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Диметилформамнд должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту¹. утвержденному в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.2. По физико-химическим показателям диметилформамнд должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

	Норма
Наименование показателя	Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 3621 0553 02	Чистый <4.1 ОКП 26 3621 0551 04
1. Внешний вид	Бесцветная прозрачная жидкость
2. Массовая доля диметил фор-мамида (C,H.ON), %, не менее	99.9	99.7
3. Температура кипения при 101325 Па. лГ	152.5-154,0	152,0-154,0
4. Плотность при 20^вС. г/см*	0.9470-0.9490	0.9460-0.9500
5. Показатель преломления тф	1.4300-1,4310	1,4290—1.4310
6. Массовая доля диутети л амина, %, не более	0.002	0.005
7. Массовая доля муравьиной кислоты. %, не более	0.002	0.005
8. Массовая доля воды. %, не более	0.05	0.1
9. Массовая доля нелетучего остатка. %, не более	0.002	0.005
10. Вещества, восстанавливающие марганцовокислый калий	Должен выдерживать испытание по и. 3.10

(Измененная редакция. Изм. № 1,2).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. Диметилформамнд обладает местным раздражающим (слизистые оболочки дыхательных путей, глаза и кожа) и общетоксическим действием. Проникает в организм через дыхательные пути и неповрежденные кожные покровы.

ГОС Т 20289-74 С. 3

Диметилформамид относится ко 2-му классу опасности по ГОСТ 12.1.005.

Предельно допустимая концентрация паров днметилформамида в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 10 мг/м\

2а.2. Диметилформамид — бесцветная горючая подвижная жидкость. Температура вспышки 59 ‘С, температура самовоспламенения 420 ‘С, концентрационные пределы воспламенения. % (по объему): нижний — 4,9, верхний — 13.6, температурные пределы воспламенения: нижний 50 ’С. верхний 85 «С. В случае воспламенения тушить тонкораспыленной водой, пеной.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2а.З. Пробы диметилформамида должны храниться под тягой в герметически закрытой таре при постоянно действующей вытяжной вентиляции. При нарушении герметичности тары хранение диметилформамида под тягой и в помещении лаборатории запрещается.

2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2а.5. При работе с диметилформамидом необходимо применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены.

На рабочем месте необходимо иметь противогаз марки БКФ и огнетушитель ОП-5.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

2.2. Температуру кипения, плотность и показатель преломления изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № I).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Обшие указания но проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характе-

С. 4 ГОСТ 20289-74

ристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 430 г (453 см⁵). Диметилформамнд для анализа отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром с погрешностью не более 1 % (по объему).

3.1а, 3.1. (Игменеиная редакция. Изм. № 1, 2).

3.2. Внешний вид определяют по ГОСТ 14871. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого диметилформамнда не будет отличаться от окраски дистиллированной воды.

3.3. Определение содержания диметилфор* м амида

Содержание диметилформамида (Л) в процентах вычисляют по формуле

Л^100-(£ XfX^X^X^+Xj,

где I X, — сумма органических примесей, кроме диметиламина и муравьиной кислоты, определяемых газохроматографически. %:

X, — массовая доля диметиламина, определяемая по п. 3.7, %\ Х₂ — массовая доля муравьиной кислоты, определяемая по п. 3.7, %•

X, — массовая доля воды, определяемая по п. 3.8, %\

Х_А — массовая доля нелетучего остатка, определяемая по п. 3.9,

3.3.1. Определение массовой дат органических примесей

3.3.1.1. Приборы и реактивы

Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка длиной 2 м и внутренним диаметром 4 мм.

Мнкрошприп вместимостью 10 мм*.

Интегратор электронный или измерительная лупа по ГОСТ 25706 и линейка металлическая по ГОСТ 427.

Шкаф сушильный.

Носитель твердый (целит 545 или любой другой с аналогичными характеристиками).

Фаза жидкая неподвижная — пат и этиле и гликоль ИЭГ-20000.

Газ-носитель (азот газообразный по ГОСТ 9293 высшего сорта или гелий газообразный очищенный).

ГОС Т 20289-74 С. 5

Водород технический по ГОСТ 3022.

Волл ух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Метанол-яд технический по ГОСТ 2222.

Натрия гидроокись по ГОСТ 432S.

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.

3.3.1.2. Подготовка к апилту

Гидроокись натрия в количестве 2,5 % и полиэтиленгликоль в количестве 20 % от массы твердого носителя растворяют в метаноле. 11рн постоянном перемешивании в раствор насыпают твердый носитель. предварительно прокаленный при 300 «С. Избыток растворителя удаляют при нагревании и помешивании, полное удаление производят в сушильном шкафу при 150 ‘С. Колонку заполняют по ГОСТ 21533 и стабилизируют при 200 *С в токе газа-носителя в течение 12 ч.

3.3.1.3. Проведение а наш за

Включение и пуск прибора осуществляется в соответствии с

инструкцией, прилагаемой к прибору.

Условия работы прибора:

температура колонки, «С………….. (120*2)

температура испарителя, ‘С………… (220*10)

шкала регистрирующего прибора. А…… 1 10“¹⁰—3 ■ 10″¹¹¹

расход газа-носитсля, см*/мин………. (75±5)

расход водорода, см’/мин………….. (30±2)

расход воздуха, см⁵/мин…………… (240*20)

объем вводимой пробы, мм*………… (110,1).

Порядок выхода компонентов и относительное время удерживания представлены в табл. 2.

Таблица 2

Паи ме ионии не компонентов	Относительное время удерживания
Димстиламии	0.13
Муравьиная кислота	0.31
Изоамиловый спирт	1.00
Основное всшество	2.00
Неидентифицнрованнос всшество	2,75
Димстилапетамид	3.00
Нсиденгифицнрованное всшество	9.12

С. 6 ГОСТ 20289-74

Массовую долю компонентов определяют методом «внутреннего эталона». В качестве внутреннего эталона используют изоамиловый спирт (0.02 % от массы анализируемой пробы). При установившемся режиме в испаритель хроматографа вводят с помошью микрошприца соответствующий объем анализируемой пробы.

Для определения массовой доли каждого компонента смеси устанавливают градуировочные коэффициенты. Градуировочные коэффициенты для каждого компонента определяют по градуировочным смесям с массовой долей каждой примеси ОДП—0,001 % с добавлением внутреннего эталона.

3.2, 3.3—3.3.1.3. (Измененная редакция, Изч. № 1).

3.3.1.4. Обработка результатов

Плошали пиков определяют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Измерения проводят с помошью металлической линейки и измерительной лупы.

Допускается определять плошали пиков с помошью электронного интегратора.

Градуировочный коэффициент /-го компонента (К) вычисляют по формуле

S_n ■ /п ¹ “ ^s,^m., ’

где — плошадь пика «внутреннего эталона», см²;

$, — плошадь пика /-го компонента, см²;

т_Л — масса «внутреннего эталона* в градуировочной смеси, г: т, — масса /-го компонента в градуировочной смеси, г.

За градуировочный коэффициент (К.) принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений смеси одинакового состава.

Массовую долю каждой примеси (А^—.) в процентах вычисляют по формуле

S, ■ т_п • К

X. и -U-2—. 100,

‘ 5 • /и ’

где Sp S„ — площади пиков компонентов и «внутреннего эталона», см²; т_п — масса «внутреннего эталона» в анализируемом образце, г; т — масса анализируемого образца без добавления «внутреннего эталона», г;

К, — градуировочный коэффициент /-го компонента.

ГОСТ 20289-74 С. 7

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 % при доверительной вероятности /*=0,95.

(Измененная редакция, Мзм. № I, 2).

3.4. Температуру кипения определяют по ГОСТ 18995.6 методом Павлевского.

3.5. Плотность при 20 *С определяют по ГОСТ 18995.1 пикнометром.

3.6. Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2.

3.7. Определение содержания диметилами на и муравьиной кислоты

3.7.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НС1)= =0.1 моль/дм’ (0.1 н.): готовят по ГОСТ 25794.1.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей метилового красного 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации c(NaOH)=0,l моль/дм³ (0,1 и.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.

Бюретка вместимостью 2 см³ с ценой деления 0.01 см³.

Колба Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336.

Пипетка вместимостью 50 см³.

Цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.

(Измененная релакния, Мзм. № 1, 2).

3.7.2. Проведение апаш ш

В две колбы наливают по 100 см³ воды, в каждую прибавляют по 3—4 капли метилового красного и в одну из них прибавляют 50 см⁵ диметилформамида, отмеренного пипеткой. Контрольную колбу оставляют для сравнения окрасок.

Если при этом анализируемый раствор окрасится в желтый цвет, то его титруют из бюретки раствором соляной кислоты до установления цвета раствора одинакового с цветом раствора в контрольной колбе.

Если же раствор в анализируемой колбе окрасится в красный цвет, то его титруют раствором гидроокиси натрия.

(Измененная редакция, Мзм. № 1).

С. 8 ГОСТ 20289-74

3.7.3. Обработка результатов

Содержание диметиламина (Л^—,) в процентах вычисляют но формуле

Г 0.0045 100 ^Л‘ * 511 U.9.S •

где V — объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0.1 моль/дм¹, израсходованный на титрование, см³;

0.0045 — масса диметиламина, соответствующая I см’ раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм³, г;

0,95 — плотность анализируемого препарата, округленная до второго десятичного знака, г/см³.

Содержание муравьиной кислоты (Л’,) в процентах вычисляют по формуле

V-0.0046 100 ^Xl ~ S0 0.95

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0.1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,0046 — масса муравьиной кислоты, соответствующая I см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0.1 моль/дм³, г; 0.95 — плотность анализируемого препарата, округленная до второго десятичного знака, г/см³.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0.0002 % при доверительной вероятности /*=0,95.

(Измененная редакция. Изм. № 1, 2).

3.8. Определение массовой доли воды проводят по ГОСТ 14870 реактивом Фишера (способ 1) из навески анализируемого препарата 9.5 г (10 см³), используя 5 см³ метанола.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.8.1. Обработка результатов

Содержание воды (A’j) в процентах вычисляют по формуле

{У—У,)- Г- 100 ^Х> — 10 0.95 *

где V — объем реактива Фишера, израсходованный на титрование пробы, см³;

ГОС Т 20289-74 С. 9

К, — объем реактива Фишера, израсходованный на титрование 5 см³ метанола, см³;

10 — объем препарата, взятый для анализа, см³;

0,95 — плотность анализируемого препарата, округленная до второго десятичного знака, г/см³;

7 — титр реактива Фишера, г/см³.

(Измененная редакция, Изи. № 1, 2).

3.9. Определение массовой доли нелетучего остатка

Определение проводят по ГОСТ 27026.

При этом 50 г (53 см³) препарата помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563) и выпаривают на подяной бане досуха. Остаток сушат при 120 “С.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса нелетучего остатка (Л’₄) не будет превышать:

для препарата химически чистый — I мг:

для препарата чистый — 2,5 мг.

3.10. Определение веществ, восстанавливаю-щ и х КМ11О4

3.9, 3.10. (Измененная редакция, Изм. .N’9 I).

3.10.1. Реактивы, растворы и посуди

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации с C/s КМп0₄)=0,1 моль/дм³ (0,1 к.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Кислота серная по ГОСТ 4204. раствор с массовой долей серной кислоты 5 %.

Колба Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 1 и 10 см³.

Цилиндр 1(3)-50-2 по ГОСТ 1770.

3.10.2. Проведение аншиза

9,5 г (10 см³) препарата, отмеренных пипеткой, помещают в коническую колбу, прибавляют 50 см³ раствора серной кислоты, охлаждают до комнатной температуры, прибавляют 0.1 см ^: раствора марганцовокислого катия.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если в течение 5 мин будет наблюдаться розовая окраска без желтоватого оттенка.

3.10.1, 3.10.2. (Измененная редакция. Him. № I, 2).

3.11. 3.11.1, 3.11.2. (Исключены, Изм. Лй 1).

С. 10 ГОСТ 20289-74

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Вид и тип тары: 3—1, 3—5, 3—7, 3—9, 8—1, 8—2.

Группа фасовки: IV, V, VI, VII.

На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433 (класс 3, подкласс 3.3, черт. 3. классификационный шифр 3353) и серийный номер ООН 2265.

(Измененная релакиня, Изм. № 1, 2).

4.2. Препарат транспортируют транспортом всех видов в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

(Измененная релакиня, Изм. № 1).

4.3. Препарат хранят в закрытой таре в помещении для горючих веществ.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие ди метил формам ида требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. .Ve I).

Раздел 6. (Исключен. Изм. № 1).

ГОСТ 20289-74 С. 11

ПРИЛОЖЕНИЕ I Обязательное

ИС’О 6353-3—87 Реактивы для химического анализа. Часть 3. Технические условия. Вторая ссрня Р.59. Димстилформамил I1CON (СИ,),

Относительная молекулярная масса: 73,09 Р.59.1. Технические требования

Окраска в единицах Хазсна. не более………. 10

Плотность при 20 °С. г/см’…………….. 0,945—0.950

Массовая доля диметилформамида (HCON(CHj)j), %.

99,5 0,005 0,1/100 г 0.1/100 г 0,0005 0.1

не менее…………………………..

Массовая доля нелетучего остатка, %. не более. .

Кислотность (в миллимолях К*), не более……

Щелочность (в миллимолях ОН ) 6. не более . ..

Массовая доля железа (Fe), %, не более……..

Массовая доля воды. %, не более………….

Р.59.2. Проведение испытаний Р.59.2.1. Окраска в единицах Хазена Следуют указаниям ОМ Зб\

Р.59.2.2. Плотность Следуют указаниях! ОМ 24. Г.

Р.59.2.3. Определение массовой доли диметилформамида Определение проводят в соответствии с ОМ 34* при следующих условиях:

Неподвижная фаза……………………15 % карбовакс 20 М

или ПЭГ 400

Носитель………………………….Хромосорб W

0,15-0,18 мм (80-100 меш ASTM) или целит

Длина колонки, м……………………2—4

Внутренний диаметр колонки, мм…………Около 3

Материал, из которого изготовлена колонка …. Нержавеющая сталь

или стекло

Температура КОЛОНКИ, ‘С……………….100—150

Температура испарителя, °С…………….Около 165

Температура детектор;!. ‘С……………… 200—300

Тип детектора………………………Пламенно-ионизацион

ный

’Общие методы анализа (ОМ) — по ИСО 6353-1—82.

С. 12 ГОСТ 202Я9—74

Газ-носитель…………….

Азот Около 50 0.1

Скорость потока, смУмин……

Объем анализируемой пробы, мм’

Р.59.2.4. Определение массовой дол и нелетучего остатка

100 г (105 см⁵) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 14*. высушивая остаток в течение 30 мин.

Масса остатка не должна превышать 5 мг.

Р.59.2.5. Определение кислотности

10 г (10.5 см-‘) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 13.1*, титруя его раствором гидроокиси натрия концентрации? (NaOH) = =0,01 моль/дм³ по фенолфталеину.

Обьем тигрованного раствора гидроокиси натрия не должен превышать I см*.

Р.59.2.6. Определение щелочности

10 г (10.5 см-‘) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 13.Г. титруя его раствором серной кислоты концентра цине (¹/:Н’^0₄) = ■= 0,01 моль/дм⁵ по метиловому красному.

Обьем тигрованного раствора серной КИСЛОТЫ не должен превышать 1 СМ⁵.

Р.59.2.7. Определение массовой доли железа

Определение проводят в соответствии с ОМ 29 при следующих условиях:

Элемент

Концентрации pacisopa, %

Пламя

Рсдонанснип

ЛИНИЯ, нм

Воздух-ацетилен

248.3

Р.59.2.8. Определение массовой доли воды

20 г (21 см⁵) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 12. используя 20 см⁵ метанола в качестве растворителя.

’Общие методы анализа (ОМ) — по ИСО 6353-1—82.

ГОСТ 20289-74 С. 13

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное

ИСО 6353-1—82 Реактивы для химического анализа. Часть 1.

Общие методы испытаний (ОМ)

5.12. О л рс дел с н и с массовой доли воды (ОМ 12)

Следуют указаниям ГОСТ 14870¹ (метод Карла Фишера).

5.13. Определение кислотности и шел ом н ости (ОМ 13)

5.13.1. Определение кислотности и щелочности жидкостей, смешивающих ся с водой (ОМ 13.1)

5.13.1.1. Методика

100 см³ волы помешают в коническую колбу вместимостью 250 Ы и кипят ят в течение 5 мин для удаления лвуокиси углерода. Дав раствору слегка охладиться, добавляют к нему указанный объем анализируемого раствора (Р.59.2.5, Р.59.2.6) и осторожно кипятят ешс 5 мин. Затем колбу закрывают притертой пробкой, снабженной хлоркалышевой трубкой с натронной из вестью, и дают раствору охладиться до комнатной температуры. Затем добавляют указанный индикатор (Р.59.2.5, Р.59.2.6) и титруют указанным титрованным раствором (Р.59.2.5, Р.59.2.6) до достижения соответствующей конечной точки титрования, устойчивой в течение, по крайней мере. 15 с.

5.13.1.2. Обработка результатов

Кислотность или щелочность (в миллимолях Н* или ОН на 100 г продукта) определяют но формуле

где V — объем титрованного раствора, израсходованный на титрование. Ы; с — концентрация титрованного раствора в Н‘ или ОН”, моль/дм’:

т — масса образца, находящаяся в указанном объеме анализируемого раствора, г.

5.14. Определение массовой доли нелетучего остатка (ОМ 14)

Упаривают указанную навеску досуха на кипящей водяной бане в нодхо дящей взвешенной посуде вместимостью приблизительно 150 Ы (платиновой. стеклянной, кварцевой). Сушат до постоянной массы при (10S.2) “С, как указано в стандарте на конкретный реактив.

5.24. Денситометрия (ОМ 24)

5.24.1. Пикнометрический метод(ОМ 24.1)

5.24.1.1. Методика

Применяют до введения ИСО 760—78 в качестве государственного стандарта.

С. 14 ГОСТ 202Я9—74

Высушенный пикнометр (объем 25—50 см⁵) взвешивают с точностью до 0.2 мг. Пикнометр заполняют свеже прокипячен ной и охлажденной дистиллированной водой и определяют взвешиванием кажущуюся массу волы при (20i0,l) «С («-). Пикнометр освобождают от волы, высушивают, заполняют анализируемым образном и определяют аналогичным способом кажущуюся массу образца (от,) при (20±0,1) °С.

5.24.1.2. Обработка результатов

Плотность испытуемого вешесгва, выраженную в граммах на кубический сантиметр и рассчитываемую с точностью до третьего десятичного знака после ‘запятой, определяют по формуле

т 4- А

где /я, — кажущаяся масса навески испытуемого 1кчцества. г;

от, — кажущаяся масса навески воды, г;

р_ц — плотность воды при 20 “С (0.9982 г/см*);

А — поправка к массе при взвешивании на воздухе;

Л* Ра • К

где р_д — платность воздуха (приблизительно 0,0012 г/Ыу К—объем пикнометра, см³.

5.29. Атомно-абсорбционная спектроскопия (ОМ 29)

5.29.1. Общие у ка зания

Испытуемый образец или его раствор всасывается в высокотемператур нос пламя, создаваемое подходящей смесью горючего таза и газа, поддержи ваюшего горение, обеспечивающее испарение испытуемого образиа и дне сонианию его молекул на атомы. Может быть использован прибор с беспламенным нагревом. Источник излучения, представляющий собой эле к тронную лампу с полым катодом или безэлектродную разрядную трубку, активируемую микроволн оным излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов испытуемого вещее? ва. Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю лото излучения, пропорциональную их количеству в основном (невозбужленном) состоянии, и это поглощение регистрируется подходящим атомно-абсорб пионным спектрометром.

5.29.2. Методика

Сущность метода, многообразие существующих приборов, обилие пара метров, связанных с испытуемым образцом и с прибором, и множествен ность влияющих факторов не позволяют дать подробных инструкций.

Выбор методики определяется требуемой степенью точности.

Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных и беспламенных источников нагрева. Если прибор укомплекг» ван пламенным источником нагрева, определение обычно проводят, исполь

ГОСТ 20289-74 С. 15

зуя водные растворы испытуемых веществ, слегка подкисленные азотной или соляной кислотой.

В целях учета эффектов раствора рекомендуется пользоваться метолом добавок. Этот метод состоит в том, что определение осуществляют для серии (размер которой зависит от требуемой точности, но не меньше двух) аликвот испытуемого раствора, к которым добавлены и звестные количества опреле ляемого вещества.

Длины волн, соответствующие резонансным линиям, и другая специаль ная информация, приводятся в описаниях, относящихся к определенному конкретному реактиву.

5.34. Газовая хроматография (ОМ 34)

Следуют обшим указаниям ГОСТ 21533.

5.36. О п ре д ел с н ие цвета в единицах Хазена(ОМЗб)

Следуют указаниям ГОСТ 1487Г и ГОСТ 18522*.

Приложения I, 2. (Введены дополнительно, Изм. № 1, 2).

•Применяют до введения ИСО 2211—73 в качестве государственного стандарта.

С. 16 ГОСТ 20289-74

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленное! и

РАЗРАБОТЧИКИ

М.Б. Недув, Г.В. Грязной, В.Г. Брудзь. И.Л. Ротенберг, Э.II.Кравчук, J1 .Д. Комиссаренко. Т.К. Наллнна

2. УТВЕРЖДЕН В ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 15.11.74 № 2535

3. Срок проверки — 1996 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4. Стандарт предусматривает прямое применение разд. 59 междунарол -наго стандарта ИСО 6353-3—87 «Реактивы для химического анали -за. Часть 3. Технические условия. Вторая серия» и международного стандарта ИСО 6353-1—82 «Реактивы для химического анализа. Часть 1. Обшис методы испытаний»

5. ВЗАМЕН ГОСТ 5.703-70

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который _дана ссылка_

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 12.1.005-88

2а. 1 3.3.1.1

ГОСТ 427-75 ГОСТ 1770-74 ГОСТ 2222-78 ГОСТ 3022-80 ГОСТ 3118-77 ГОСТ 388S-73 ГОСТ 4204-77 ГОСТ 4328-77 ГОСТ 4919.1-77 ГОСТ 5830-79

3.7.1: 3.10.1

3.3.1.1

3.7.1

2.1; 3.1: 4.1 3.10.1

3.3.1.1; 3.7.1

3.7.1

3.3.1.1

ГОСТ 20289-74 С. 17

Продолжение

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 6563-75	3.9
ГОСТ 6709-72	3.7.1:3.10.1
ГОСТ 9293-74	3.3.1.1
ГОСТ 14870-77	3.8: приложение 2
ГОСТ 14871-76	3.2: приложение 2
ГОСТ 18300-87	3.7.1
ГОСТ 18522-93	Приложение 2
ГОСТ 18995.1-73	3.5
ГОСТ 18995.2-73	3.6
ГОСТ 18995.6-73	3.4
ГОСТ 19433-88	4.1
ГОСТ 20490-75	3.10.1
ГОСТ 21533-76	3.3.1.2; приложение 2
ГОСТ 25336-82	3.7.1; 3.10.1
ГОСТ 25706-83	3.3.1.1
ГОСТ 25794.1-83	3.7.1
ГОСТ 25794.2-83	3.10.1
ГОСТ 27025-86	3.1а
ГОСТ 27026-86	3.9

7. Ограничение срока действия снято 11останов.1еиием Госстандарта СССР от 24.12.91 № 2065

8. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1996 г.) с Птмененнями № 1, 2, утвержденными в феврале 1987 г., декабре 1991 г. (ИУС 5—87, 4—92)

Редактор JF.tf. Нахимова Технический редактор 5.//. Прусакопа Корректор В.И. Капуркипа Компьютерная вере г ка В.И. Грищенко

Изд. лип. №021007 от 10.08.95. Сдано в набор 14.1)1.97. Подписано и печать 05.02.97. Уел. псч. я. 1.16. Уч.-иад. л. 1.0. Тираж 224 эк*. С/Д 2227. Зак. 316.

ИIIК И »д ателье то стандартов 107076. Москва. Кололеаныи пер., 14.

Набрано в И и ателье т вс на ПЭВМ Филиал ИПК Илдательство стандартов — тип. «Московски»! печатник** Москва, Лялин пер., 6.