Аммофос. Технические условия
На нашем сайте можно бесплатно скачать Руководящий документ ГОСТ 18918-85 в удобном формате. Узнать актуальный статус документа «Аммофос. Технические условия» на 2016 год.
Скрыть дополнительную информацию
Страница 1
Страница 2
Страница 3
Страница 4
Страница 5
Страница 6
Страница 7
Страница 8
Страница 9
Страница 10
Страница 11
Страница 12
Страница 13
Страница 14
Страница 15
Страница 16
Страница 17
Страница 18
Страница 19
Страница 20
Страница 21
Страница 22
Страница 23
Страница 24
Страница 25
Страница 26
Страница 27
//
/
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
АММОФОС
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 18918-85 (СТ СЭВ 3372—81)
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ
УДК 631.841 : 006.354 Группа Л«
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
АММОФОС ГОСТ
Технические условия 18918—85
Ammophos Specifications доц 3372_81)
ОКП 21 8621. 23 8726
Срои действия с 01.01.86 ‘ до 01.01.96
Настоящий стандарт распространяется на аммофос, получаемый нейтрализацией фосфорной кислоты аммиаком.
Аммофос предназначается для сельского хозяйства и розничной торговли, как концентрированное гранулированное азотнофосфорное удобрение.
Настоящий стандарт соответствует СТ СЭВ 3372—81 в части марки А.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Аммофос должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту. утвержденному в установленном порядке.
1.2. В зависимости от вида сырья аммофос выпускают двух марок:
марки А — из экстракционной фосфорной кислоты, в том числе из суперфосфорной кислоты, полученных из апатитового концентрата или другого фосфатного сырья с массовой долей общих фосфатов не менее 30%, из термической фосфорной кислоты или из смесей указанных кислот;
марки Б — из экстракционной фосфорной кислоты фосфоритов Каратау или других видов сырья с массювой долей общих фосфатов не более 28%.
Наименование продукта из апатитового концентрата, предназначенного для экспорта, должно соответствовать требованиям до-
И]дание официальное Перепечатка «осп ре щепа
С1 Издательство стандартов, 1985 С Издательство стандартов, 1990 Переиздание с изменениями
I
С. 2 ГОСТ 18911-15
говора (контракта) поставщика с внешнеэкономической организацией или иностранным покупателем.
Аммофос обеих марок выпускают без добавки и с добавкой одного из микроэлементов — меди, цинка или бора.
1.3. По физико-химическим показателям аммофос должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
|
Таблица 1 |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Примечания:
1. Для продукта, предназначенного для розничной торговли, показателе прочности гранул л рассыпчатости не нормируются и не определяются.
2. Допускается превышение верхних пределов массовых долей общего азота и усвояемых фосфатов.
3. Массовая доля гранул размером менее 1 мм на момент отгрузки должна быть не более 2% с 01.61.92.
4. Гранулометрический состав аммофоса, предназначенного для экспорта, должен соответствовать требованиям договора (контракта) посганшика с внешнеэкономической организацией или иностранным покупателем.
1.2; 1.3. (Измененная редакция, Изм. J*ft I).
1.4. Аммофос с микроэлементами (медью, цинком или бором) должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. I (кроме фосфатов), примечаниям к ней, а также требованиям н нормам, указанным в табл. 2.
1.5. Коды аммофоса по Общесоюзному классификатору промышленной и сельскохозяйственной продукции указаны в табл. 3.
1.4; 1.5. (Введены дополнительно, Изм. .N* 1).
ГОСТ 1891В—15 с. 3
|
Таблица 2 |
||||||||||||||||||||
|
||||||||||||||||||||
|
Продолжение тебя. 2 |
|||||||||||||||||||
|
|||||||||||||||||||
|
Таблица 3 |
|||||||||||||||||||
|
Наименование продута Код ОКП |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
С. 4 ГОСТ 1M1S— IS
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. Аммофос не токсичен, пожаро- н взрывобезопасен. Класс опасности — 4, предельно допустимая концентрация пыли аммофоса в воздухе рабочей зоны—б мг/м* по ГОСТ 12.1.005 —88.
Общие требования безопасности на предприятиях, производственная деятельность которых связана с вредными веществами, содержащимися в сырье н в продуктах, — по ГОСТ 12.1.007-76.
2.2. Работающие с аммофосом обеспечиваются средствами индивидуальной защиты в соответствии с ГОСТ 12.4.103-83 и отраслевыми нормами.
Пыль аммофоса вызывает раздражение верхних дыхательных путей. Для защиты органов дыхания используют респираторы типа «Лепесток» к УК-2.
2.1; 2.2. (Измененная редакция, Изм. ЛЬ 1).
2.3. Все работы с аммофосом, а также хранение и транспортирование должны проводиться в соответствии с санитарными правилами по хранению, транспортированию и применению минеральных удобрений в сельском хозяйстве, утвержденными Министерством здравоохранения СССР.
J. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1. Правила приемки продукции для сельского хозяйства — по ГОСТ 23954-80, для розничной торговли — по ОСТ 6—15—90—77.
Объем партии для розничной торговли — не более 70 т.
3.2. Для контроля качества продукта, предназначенного для розничной торговли, отбирают каждый тридцатый мешок, из которых отбирают каждый третий пакет.
3.3. Определение статической прочности гранул изготовитель проводит не реже одного раза в квартал.
3.1—3.3. (Измененная редакция, Изм. Л& 1).
3.4. Рассыпчатость определяют у потребителя.
3.5. Аммофос с микроэлементами, отгружаемый насыпью, должен иметь следующие цвета:
с медью — бирюзовый;
с цинком — от желтого до табачного;
с бором — от светло-голубого до голубого; допускается сероватый оттенок для продукта марки Б.
Цвет аммофоса с микроэлементами определяют визуально. При этом допускается наличие в аналитической пробе аммофоса с цинком или бором 5 гранул, окрашенных в иной цвет.
Допускается по согласованию с потребителем уточнять оттенки цветов аммофоса с добавмой микроэлементов.
Для аммофоса с добавкой микроэлементов документ о качестве должен дополнительно содержать данные о цвете продукта.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
ГОСТ 11911—IJ с. 5
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1. Отбор п р о б — по ГОСТ 21560.0-82.
4.1.1. Точечные пробы от неупакованного продукта из автомобилей, тракторных тележек, насыпей отбирают по ГОСТ
21560.0-82, п. 1.4.
4.1.2. Точечные пробы от неупакованного продукта, находящегося в движении, отбирают по ГОСТ 21560.0-82, п. 1.3.
4.1.3. Точечные пробы от упакованного продукта отбирают по ГОСТ 21560.0-82, п. 1.5.
4.1.4. (Исключен, Изм. № 1).
4.1.5. Отбор проб от упакованного продукта, предназначенного для розничной торговли, — по ОСТ 6—15—90—77.
Допускается у изготовителя проводить отбор проб продукта, предназначенного для розничной торговли, от движущегося потока механизированно или вручную методом систематической выборки из расчета 0,5 кг от 3—5 т продукта.
4.1.6. Отбор проб для определения рассыпчатости — по ГОСТ
21560.0-82, п. 1.7.
От упакованного в контейнеры продукта после отбора проб в соответствии с п. 4.1.3 пробы для испытания на рассыпчатость отбирают не менее чем от двух контейнеров равномерно от всей массы продукта совковой лапатой из разных мест контейнеров.
Пробы помещают в мешки, которые завязывают, и подвергают испытанию по ГОСТ 21560.5-82. Количество мешков с пробами массой от 35 до 50 кг — не мене шести от партии.
4.1.5; 4.1.6. (Измененная редакция, Иэм. № I).
4.1.7. Сокращение объединенных и получение средних проб проводится по ГОСТ 21560.0-82, разд. 2.
4.2. Подготовка проб для анализа — по ГОСТ 21560.0-82, разд. 3.
Для определения химического состава н мзссовой доли воды аналитическую пробу дополнительно сокращают до массы 30—50 г механическим делителем или вручную методом последовательного кзартовання. Затем пробу растирают на механическом нстирателе любого типа или в ступке до полного прохождения через сито с отверстиями размером 0,5 мм по ГОСТ 3826— 82, помещают в сухую, плотно закрывающуюся банку и используют для химического анализа и определения воды.
Нерастертую пробу используют для определения гранулометрического состава и статической прочности гранул.
4.3. Числовые значения результата анализа каждого показателя записывают с той степенью точности, с которой задана норма в таблице технических требований.
4.4. Массовую долю общего азота определяют по ГОСТ 20851.1 —75, разд. 8 или 9.
С. 6 ГОСТ IWIft—SJ
При разногласиях в оценке массовой доли общего азота определение проводят по разд. 8.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не превышает 0,2%. Абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,2% при доверительной вероятности Р=0,95.
4.5. Массовую долю усвояемых фосфатов определяют по ГОСТ 20851.2-75. Извлечение проводят в соответствии с разд. 5, определение— по разд. 8 или 11.
При разногласиях в оценке массовой доли усвояемых фосфатов определение проводят по разд. 8.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не превышает 0,4%. Абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,2% при доверительной вероятности Р=0,95.
4.6. Массовую долю воды определяют по ГОСТ 20851.4-75.
При разногласиях в оценке массовой доли воды анализ проводят по разд. 1.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не превышает 0,15%. Абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1% при доверительной вероятности Р=0.95.
4.7. Гранулометрический состав определяют по ГОСТ
21560.1—82.
За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не превышает 0.9%. Абсолютная случайная погрешность результата испытания ±0,7% при доверительной вероятности Р=0,95.
4.8. Статическую прочность гранул определяют по ГОСТ
21560.2-82.
Абсолютная случайная погрешность результата испытания ±0,45 МПа (±4,5 кгс/см2) при доверительной вероятности Р = =0,95.
4.2—4.8. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.9. Рассыпчатость определяют по ГОСТ 21560.5-82.
4.10а. Общие требования при определении микроэлементов
При проведении анализов и приготовлении растворов применяют:
реактивы квалификации «чистый для анализа» и «химически чистый*;
ГОСТ 16911—-IS С 7
дистиллированную воду по ГОСТ 6709-72; стаканы, колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82;-колбы, мерные цилиндры, мензурки по ГОСТ 1770-74; бюретки, пипеткн (без делений с одной меткой) по ГОСТ 20292-74 2-го класса точности;
мерные колбы, пипетки, бюретки, применяемые для приготовления и измерения объема растворов при определении массовой доли анализируемых компонентов не ниже 2-го класса точности и поверенные по ГОСТ 8.234-77;
весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г; набор гирь по ГОСТ 7328-82;
фотоэлектроколориметр КФК-2 или спектрофотометр СФ-26; атомно-абсорбционный спектрофотометр типа «Сатурн»; фильтр бумажный обеззоленный «белая лента».
Допускается использование аналогичной, в том числе импортной, аппаратуры и лабораторной посуды с техническими и метрологическими характеристиками не ниже указанных в стандарте. (Введен дополнительно, Изм. № 1),
4.10. О п р е д е л е н и е массовой доли общей меди Метод основан на образовании окрашенного комплекса меди (II) с купризоном бис-(цнклогексанон)-оксалнлдигидразон в аммначноцитратной среде при pH 8—9 и фотометрическом измерении оптической плотности комплекса при длине волны 582 нм. 4.10.1. Аппаратура, реактивы и растворы Аммоний лимоннокислый двузамещенный, раствор с массовой долей 10%.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 10%.
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78. Раствор, содержащий 1 мг.Зсм* Си, готовят по ГОСТ 4212—76 (раствор А). Раствор, содержащий 0,01 мг/см3 Си, готовят разбавлением раствора А в 100 раз в день анализа (раствор Б).
Купризон бис- (циклогексанон)-оксалилдигидразон, C14H22N4O2, раствор с массовой долей 0,1% готовят следующим образом: 0,25 г реактива растворяют в 50 см3 горячего раствора этилового спирта с массовой долей 20%, охлаждают и доводят до 250 см3 раствором этилового спирта с массовой долей 50%.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор 1:1.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 или спирт этиловый питьевой по ГОСТ 5963-67, или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
(Измененная редакция, Изм. Я» I).
С 8 ГОСТ 18918-8$
4.10.2. Подготовка к анализу
4.10.2.1. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см3 с помощью бюретки вместимостью 25 см3 помещают 2, 4, б, 8 и 10 см3 раствора Б. что соответствует 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10 мг Си. Затем приливают пипеткой 2 см1 раствора лимоннокислого аммония и доводят pH раствора до 8—9 (по универсальному бумажному индикатору) раствором аммиака, прибавляя его по каплям. Рекомендуется предварительно установить объем раствора аммиака, расходуемого на нейтрализацию 2 см* раствора лимоннокислого аммония, н прибавляют его сразу к анализируемому раствору.
Обмывают стенки колбы водой к с помощью пипетки приливают 5 см3 раствора купризона. Растворы перемешивают и оставляют стоять 10 мин. Затем доводят до метки водой, перемешивают и измеряют оптические плотности растворов при длине волны 582 нм (светофильтр, соответствующий данной области длины волны, выбирают согласно описанию фотоэлектро-колорнметра) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения воду. Строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу меди в миллиграммах, а на осн ординат — соответствующие ей значения оптических плотностей.
4.10.3. Проведение анализа
1 г аммофоса взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 соляной кислоты и кипятят под стеклом 15—20 мин. После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки, перемешивают, фильтруют через бумажный фильтр «белая лента», отбрасывая первые порции фильтрата. Отбирают 1 см3 фильтрата в мерную колбу вместимостью 50 см3 и проводят анализ, как указано в п. 4.10.2.1.
Если при доведении растворов до pH 8—9 наблюдается помутнение раствора из-за выпадения фосфатов, следует увеличить объем лимоннокислого аммония до 4—6 см3 и ввести такой же объем в растворы сравнения при построении градуировочного графика.
4.10.4. Обработка результатов
Массовую долю общей меди (X) в процентах вычисляют по формуле
у ГП|-100-100 лв 1000-1-т ‘
где mi — масса меди, найденная по градуировочному графику, мг;
m—масса навески, г.
гост mu-«j с 9
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не превышает 0,02%. Абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,02% при доверительной вероятности Р = 0,95.
4.10.5. Определение массовой доли общей меди атомно-абсорбционным методом
Метод основан на селективном поглощении резонансного излучения, испускаемого лампой с полым катодом при длине волны 324,8 нм атомами меди, образующимися при распылении испытуемого раствора в пламени ацетилен-воздух, и сравнении его с поглощением, наблюдаемым при распылении образцовых растворов с известным содержанием меди.
4.10.4; 4.10.5. (Измененная редакция, Изм. Л» 1).
4.10.5.1. Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор, разбавленный
1:1.
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78. Раствор, содержащий 1 мг/см3, готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор 1).
Раствор, содержащий 0.1 мг/см3 Си, готовят разбавлением раствора 1 в 10 раз (раствор 2).
Образцовые растворы хранят в полиэтиленовых сосудах. Срок годности раствора 1 — не более года, раствора 2 — не более I мес.
4.10.5.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см1 с помощью мнкробю-
ретки вместимостью 5 см8 вносят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см3 образцового раствора 2 и по 10 см* раствора соляной кислоты, доводят водой до метки и перемешивают.
Полученные растворы сравнения, содержащие 0.5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 мкг/см5 меди, фотометрнруют на атомно абсорбционном спектрофотометре в следующих условиях: длина волны — 324,8 нм, ширина щели монохроматора—0.1 мм, расход ацетилена— 80 дм3/ч, расход воздуха — 670 лм*/ч.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс концентрации меди в микрограммах на кубический сантиметр, а по оси ординат — соответствующие им показания прибора.
Градуировочный график строят в день проведения анализа.
4.10.5.3. Проведение анализа
1 г растертой пробы взвешивают (результат взвешивания записывают до четвертого десятичного знака), помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят под стеклом 15 мин.
После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см*, доводят водой до метки, перемеши-
С. 10 ГОСТ 18918-85
вают и фильтруют через сухой бумажный фильтр «белая лента», отбрасывая первые порции фильтрата.
Пипеткой вместимостью 2 см.3 отбирают 2 см5 фильтрата и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и фотометрируют одновременно с раствором сравнения в тех же условиях. Проводят контрольный опыт, используя все реактивы, кроме испытуемого раствора.
По градуировочному графику находят концентрацию меди в фотометрируемом растворе в микрограммах на кубический сантиметр.
4.10.6.4. Обработка результатов
Массовую долю общей меди (Х\) в процентах вычисляют по формуле
v (ет,—лц) • 100-100* 100
■ …..-•
где mj и т2 — концентрация меди в анализируемом и контрольном растворах соответственно, мкг/см3; m — масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не превышает 0,03% при доверительной вероятности Р=0,95.
При разногласиях в оценке массовой долн общей меди анализ проводят фотоэлектроколорнметрическим методом.
4.10.5.1—4.10.5.4. (Введены дополнительно, Изм. J* 1).
4.11. Определение массовой доли общего цинка комплексонометрическим методом
Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании цинка раствором трилона Б при pH 5,5—6,0 в присутствии кенле-нолового оранжевого (индикатора). Мешающее действие присутствующих в растворе катионов кальция и магния устраняют добавлением фторида аммония.
4.11.1. Реактивы, растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 20%.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 10%.
Соль динатриевая этилендиамин-К-К-М’-^-тетрауксусной кислоты 2-водная (трнлон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации с (трилон Б) =0,05 моль/дм3.
Натрий уксусный 3-водный по ГОСТ 199-78.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
Буферный раствор II (pH 5,5—6,0) по ГОСТ 10398-76.
гост ittia-as с. к
Аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75, раствор с массовой долей 10%.
Ксиленоловый оранжевый (индикатор); готовят растиранием навески индикатора в ступке с хлористым натрием по ГОСТ 4233-77 в соотношении 1:100.
Бумага индикаторная универсальная.
4.11.2. Проведение анализа
4 г растертой пробы взвешивают (результат взвешивания записывают до четвертого десятичного знака), помещают в стакан вместимостью 250 см*, смачивают приблизительно 10 см* воды, приливают 25 см3 соляной кислоты и кипятят под стеклом 15 мин.
После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой бумажный фильтр «белая лента», отбрасывая первые порции фильтрата.
Пипеткой вместимостью 50 см* отбирают 50 см* фильтрата для аммофоса марки А, а для аммофоса марки Б пипеткой вмес-тимостью 5 см3 отбирают 5 см1 фильтрата и переносят в коническую колбу вместимостью 250 см*; для аммофоса марки Б добавляют 45 см3 воды, туда же помещают небольшой кусочек индикаторной универсальной бумаги и нейтрализуют раствором гидроксида натрия до изменения цвета бумаги от бордового до оранжевого (pH 3—4). В эту же колбу приливают 10 см3 фторида аммония, 25 см3 буферного раствора, добавляют на кончике шпателя индикаторной смеси (раствор окрашивается в розовый цвет), перемешивают и титруют раствором трилона Б до перехода розовой окраски раствора в устойчиво желтую.
Поправочный коэффициент раствора трилона Б концентрации с (трилон Б) «0,05 моль/дм3 устанавливают по ГОСТ 10398-76.
4.11.3. Обработка результатов
Массовую долю общего цинка (Xj) в процентах для аммофоса марки А вычисляют по формуле
v У-К-0.003269-200100 .
*“ т-50
массовую долю общего цинка (Xj.) d процентах для аммофоса марки Б, вычисляют по формуле
v VK-0.003269-200 100
-zrz-•
где V — объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, см*;
К — поправочный коэффициент раствора трилона Б для приведения его точно к 0,05 моль/дм5;
0.003269—масса цинка, соответствующая 1 см* раствора трилона Б концентрации с (трилон Б)—0,05 моль/дм3, г;’
С. 12 ГОСТ M9M-SS
т — масса навески, г.
Для аммофоса марки А за результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не превышает 0,03%. Абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,02% при доверительной вероятности Р=0,95.
Для аммофоса марки Б за результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не превышает 0,04%. Абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,03% при доверительной вероятности Я—0,95.
4.11.1—4.11.3. (Введены дополнительно, Изм. .*4 I).
4.12. О п р е д е л е н и с массовой доли общего цинка атомно-абсорбционным методом
Метод основан на селективном поглощении резонансного излучения, испускаемого лампой с полым цинковым катодом при длине волны 213,9 нм, атомами цинка, образующимися при распылении испытуемого раствора в пламени ацетилен-воздух, и сравнении его с поглощением, наблюдаемым при распылении образцовых растворов с известным содержанием цинка.
4.12.1. Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор, разбавленный 1:1.
Цинк сернокислый по ГОСТ 4174-77.
4.12.2. Подготовка к анализу
4.12.2.1. Приготовление образцовых растворов цинка
Раствор, содержащий 1 мг/см3 цинка, готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор 1).
Раствор, содержащий 0,1 мг/см3 цинка, готовят разбавлением раствора 1 в 10 раз (раствор 2).
Образцовые растворы хранят в полиэтиленовых сосудах. Срок годности раствора 1 — не более года, раствора 2 — не более месяца.
4.12.2.2. П о ст ро е ние градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см* с помощью микробюретки вместимостью 5 см1 вносят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 см3 образцового раствора 2 и по 10 см3 раствора соляной кислоты, доводят водой до метки и перемешивают. Полученные растворы сравнения, содержащие 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 мкг/см3 цинка, фотометрнруют на атомно-абсорбционном спектрофотометре (длина волны — 213,9 нм, ширина щели монохроматора — 0,5 мм, расход ацетилена — 80 дм3/ч, воздуха — 670 дм3/ч). По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс значения концентрации цинка в микрограммах на кубический сантиметр, а
ГОСТ 18918—«5 С. 13
по оси ординат соответствующие им показания прибора. Градуировочный график строят в день проведения анализа.
4.12.3. Проведение анализа
1 г растертой пробы взвешивают (результат взвешивания записывают до четвертого десятичного знака), помещают в стакан вместимостью 100 см’, приливают 20 см3 раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят под стеклом 15 мнн. После охлаждения обмывают стекло водой, количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см*, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой бумажный фильтр «белая лента», отбрасывая первые порции фильтрата.
Пипеткой вместимостью 2 см3 отбирают 2 см3 фильтрата н переносят в мерную колбу вместимостью 100 см1, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и фотометрируют одновременно с растворами сравнения в тех же условиях. Проводят контрольный опыт, используя все реактивы, кроме испытуемого раствора.
По градуировочному графику находят концентрацию цннка в фотометрнруемом растворе в микрограммах на кубический сантиметр.
4.12.4. Обработка результатов
Массовую долю общего цннка (Я4) в процентах вычисляют по формуле
v 100-100-100 х*—iFTm-•
где mi и /7i2 — концентрации цинка в анализируемом и контрольном растворах соответственно, мкг/см3; m — масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,04%, при доверительной вероятности Р=0,95.
При разногласиях в оценке массовой доли общего цинка определение проводят атомно-абсорбционным методом.
4.13. О п р е д е л е н и е массовой доли общего бора
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения бора с хиналнзарином в среде концентрированной серной кислоты и фотометрированнн полученного раствора одновременно с образцовыми растворами, содержащими известное количество бора.
4.13.1. Реактивы, растворы
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей
20%.
с 14 гост
Кислота борная по ГОСТ 9656-75.
Образцовый раствор борной кислоты, содержащий 0,1 мг бора в 1 см3; готовят следующим образом: 0,572 г борной кислоты взвешивают (результат взвешивания записывают до третьего десятичного знака), растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм5, доводят объем раствора до метки водой н тщательно перемешивают. Срок хранения раствора — не более 3 мес в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
Хинализарин (1, 2, 5, 8-тетраоксианграхннон).
Допускается использование импортного хиналнзарина по качеству не ниже отечественного.
Раствор хинализарина готовят следующим образом: 0,020 г хннализарипа взвешивают (результат взвешивания записывают до третьего десятичного знака), растворяют в 1 дм3 концентрированной серной кислоты и тщательно перемешивают. Раствор устойчив длительное время.
4.13.2. Проведение анализа
1 г растертой пробы взвешивают (результат взвешивания записывают до четвертого десятичного знака), помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают цилиндром 50 см3 раствора соляной кислоты, закрывают пробкой с обратным водяным холодильником и кипятят 30 мин на электроплитке или кол-бонагревателе. Затем холодильник обмывают водой, раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают, доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют через сухой бумажный фильтр «белая лента», отбрасывая первые порции фильтрата. Далее анализ проводят по методу добавок.
В три мерные колбы вместимостью 100 см3 пипеткой вместимостью 10 см3 помещают по 10 см3 фильтрата. Во вторую и третью колбы с помощью микробюретки вносят соответственно 1 н 2 см1 образцового раствора, содержащего 0,1 мг/см3 бора, что составляет добавки 1 и 2 мкг/см3 бора.
Растворы во всех трех колбах доводят водой до метки и перемешивают. Пипеткой вместимостью 1 см3 берут из каждой колбы по 1 см3 раствора и помешают в сухие конические колбочки вместимостью 25—50 см3 (рекомендуется использовать посуду, изготовленную из кварца или стекла, не содержащего бора, а при отсутствии такой посуды допускается пользоваться колбами Кн-2—25(50) ТХС по ГОСТ 25336-82).
Затем в каждую колбу с помощью пипетки или бюретки приливают по 10 см3 раствора хинализарина, закрывают колбочки пробками и содержимое осторожно перемешивают круговыми движениями. Колбочки охлаждают на водяной бане до (20±2)°С и выдерживают 20 мни при этой температуре. Затем растворы фо-тометрнруют на фотоэлектроколорнметре КФК-2 при длине волны
ГОСТ 1I91S-IS С. 15
590 нм или спектрофотометре СФ-26 прк длине волны 620 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 20 mss, используя в качестве раствора сравнения нулевой раствор, содержащий 2 см* воды и 20 см1 раствора хнналнзарина.
При смене растворов удобно и безопасно опорожнение кюветы с помощью водоструйного насоса, подключенного к колбе с тубусом (колба для фильтрования под вакуумом), в горло которой на пробке вставлена стеклянная трубка, изогнутая под углом 45° и оттянутая на конце в капилляр диаметром 0,5—1,0 мм. Б колбу предварительно помещают 150—200 см3 воды.
4.13.3. Обработка результатов
Массовую долю общего бора (Хв) в процентах вычисляют по формуле
v а-В-100-250-100 Л*= (А—В)-10 110‘ш ‘
где а — добавка бора. мкг/сма;
В — оптическая плотность раствора без добавки бора;
А — оптическая плотность раствора с добавкой бора;
m — масса навески, г.
Для каждой навески массовую долю общего бора (Х$) рассчитывают по двум добавкам н вычисляют средний результат.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не превышает 0,03%. Абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,02% при доверительной вероятности Р«0,95.
4.12—4.13.3. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
1
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5.1. Аммофос транспортируют насыпью или в упакованном виде.
5.2. Аммофос упаковывают в пяти-, шестислойные бумажные мешки марок БМ, ВМ, ПМ по ГОСТ 2226— 88, в полиэтиленовые мешки М 8-0, 220-М 10-0,220, М 12-0,220, М 13-0,220 по ГОСТ 17811-78. в аналогичные импортные полиэтиленовые мешки, обеспечивающие сохранность продукта, с массой нетто не более 50 кг и допускаемым отклонением ± I кг или в мягкие специализированные контейнеры разового использования типоразмера МКР-1.0 С или МКР-1,0 М с массой нетто не более 1 т. Каждая партия должна состоять из мешков одинаковой массы.
Аммофос, предназначенный для районов Крайнего Севера и труднодоступных районов, упаковывают и транспортируют в соответствии с ГОСТ 15846-79.
