Топливо твердое минеральное. Определение высшей теплоты сгорания и вычисление низшей теплоты сгорания
Страница 1
Страница 2
Страница 3
Страница 4
Страница 5
Страница 6
Страница 7
Страница 8
Страница 9
Страница 10
Страница 11
Страница 12
Страница 13
Страница 14
Страница 15
Страница 16
Страница 17
Страница 18
Страница 19
Страница 20
Страница 21
Страница 22
Страница 23
Страница 24
Страница 25
Страница 26
Страница 27
Страница 28
Страница 29
Страница 30
Страница 31
Страница 32
Страница 33
Страница 34
Страница 35
Страница 36
Страница 37
Страница 38
Страница 39
Страница 40
Страница 41
Страница 42
Страница 43
Страница 44
Страница 45
Страница 46
Страница 47
Страница 48
Страница 49
ГОСТ 147-95 (ИСО 1928-76)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЫСШЕЙ ТЕПЛОТЫ СГОРАНИЯ И ВЫЧИСЛЕНИЕ НИЗШЕЙ ТЕПЛОТЫ СГОРАНИЯ
Издание официальное
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ IIO СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
I0C1 147—95
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН МТК 179 «>голь и продукты его переработки», Всероссийским теплотехническим научно-исследовательским институтом Комитета электроэнергетики Минтопэнерго РФ (ВТИ)
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и ссртифнкаиш (протокол N? 8—95 от ^октября 1995 г.)
За принятие проголосовали:
|
Нйтмноьяис :ocvj4HTM |
Hmvft» «1инс н.ч.-отит-иссо ирппа по стглитсыин* |
|
Азербайджанская Республика Республика Белоруссия Республика Казахстан Республика Магтова Российская Федерации Республика Тэлжикисган Туркменистан Укрвнни |
дзгоссгандарт Ьелсганларт Госстандарт Республики Казахстан Мо.ЧДОПасгзндарТ Госстандарт Риссмн Таджикский государственный центр по стандартизации, метр«Ж1П1И и сертификации Главная кчударстпенная инспекция Туркменистана Госстандарт Украины |
3 Приложение В к настоящему стпндарту представляет собой полный аутентичный текст ИСО *928—76 «Топливотвердое минеральное. Определение высшей теплоты сгорания методом сжигания в калориметрической боммс и i ычисленне низшей теплоты сгорания.*
4 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 11.04.96 № 274 межгосударственный стандарт ГОСТ 47-95 (ИСО I92X—76) введен в действие непосредственно в качество государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 199′ г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 147— 74
© ПИК Издательство стандартов, 1996
Настоящий стандарт не можегбыть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве офицналыюго издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарт России
II
ГОСТ 147-95
Содержание
1 Назначение и область применения……….I
2 Нормативные ссылки . . …………I
3 Сущность метода …………….3
4 Аппаратура, реактивы и материалы……….3
5 Подготовка к испытанию………….5
6 Проведение испытания………….9
7 Обработка результатов ………….It
8 Точность метода……………..16
Приложение А Примеры зипнси протоколов калориметрических испытаний и вычислений…..18
Приложение Б Соотношение наименований показателей и
их обозначений по ГОСТ 147 и ИСО 1928 . 23 Приложение В Топливо твердое минеральное. Определение высшей тсгпогы сгорания методом сжигания в калориметрической бомбе и вычисление низшой теплоты сгорании…….24
in
ГОСТ 147-95 (ИСО 1928-76)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ
Опрслслсиис выспюй теплоты сгорит и ИЫЧИСЛСНИе 8Н11ПСЙ теплоты сгорания
Solid mincrcJ fuel. Drterminution of the hifheM combustion heat and calculation of t ж lowest comfcoslion heat
.’Utj впслсиия 1997-01—# I
1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛЛСГЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распрос гоняется на бурьгс и каменные угли, лнгниты, антрацит, горючие сланцы, продукты их обогащения и термической обработки н горф и устанавливает ме7од определения высшей теплоты сгорания в кал >ри метрической бомбе и вычисление низшей теплоты сгорания-.
Определение высшей теплоты сгорания по ИСО 1928- 76 приведено в приложении В.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте испо тыованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 2059-95 Топливо Т1*е^ дос Ускоренный метод определении общей серы
ГОСТ 2179-75 Проволока ш никеля и кремнистого никеля. Технические условия
ГОСТ 2408.1-95 Топливо твердое. Методы определения углерода и )юдо|Х>да
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 5307—77 Проволока константанонан неизолированная. Технические условия
Италии- официальное
I
ГОСТ 147-95
ГОСТ 5583-78 Кислород газообразным технический и медицинский. Технические условия
ГОСТ 6309-87 Нитки хлопчатобумажные швейные. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 7752-74 Сланцы горючие. Метод ускоренного определения содержания двуокиси углерода карбонатов
ГОСТ 8606-72 Топливо твердое. Методы определения серы ГОСТ 9516-92 Уголь. Прямой весовой метод определения содержания влаги в аналитической пробе
ГОСТ 10374-82 Приборы электроизмерительные комбинированные переносные. Общие технические условия
ГОСТ 10742-71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Me годы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний
ГОСТ 11014-81 Угли бурые, каменные, антрацит и горючие сланцы. Ускоренный метод определения влаги
ГОСТ 11022-95 Топливо твердое минеральное. Методы определения зольности
ГОСТ 11303—75Торф и продукты его переработки. Метод приготовления анхипической пробы
ГОСТ 11305-85 Торф. Метод .1 определения влаги ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 13455-76 Топлив.) твердое минеральное. Методы определения диоксида углерода карбонатов
ГОСТ 13646-68 Термометры стеклянные ртутные для точных намерений. Технические условия
ГОСТ 23706-79 Омметры О-нцие технические условия ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые, Общие технические уело» ня
ГОСТ 24363-80 Калия i ид рои кис ь. Технические условия ГОСТ 27313-95 Топлиг-о тпеодое. Обозначения аналитических показателей и формулы подсчета результатов анализа для различных состояний топлив;!
ГОСТ 27314-91 Топливо твердое минератьное. Методы определения влаги
ГОСТ 27589— 91 Кокс каменн «угольный. Метод определения обшей влаги
ГОСТ 147-95
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные сгеклянныс. Общие технические требования. Методы испытаний
МИ 2096—90 (взамен ГОСТ S.2I9) Государственная система обеспечения сдннсты измерении. Калориметры сжигания с бомбой (жидкостные). Методика поверки
3 СУЩНОСГЬ МЕТОДА
Метод основан на полном сжигании массы испытуемого топлива в колориметрической бомбе в» зотермичсском и адиабатическом режимах при постоянном объеме и среде сжатого кислорода и измерении подъема температуры калориметрического сосуда за счет теплоты, выделившейся при сгорании топлива и вспомогательных веществ, а также при образовании нодж ix растворов азотной и серной кислот в условиях испытания.
4 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Калориметры сжигания с бомбой, жидкостные типов В-08. В-09, В-08 МЛ с изотермическом водяной оболочкой по ТУ 25—11.1426 или другие калориметры изотермического или адиабатического типа, обеспечивающие получение результатов определении в пределах допускаемых расхождений, ук; занных в разделе 8. Бомбы у калориметров В-08. В-09. В-08МЛ могут быть двух типов:
I — с клапанами в верхней части;
II — с клапанами в нижней части бомбы.
Примем и к п с — При изотер» ичсс ком режиме испытания юдяная оболочка калориметра дилжна быть vnaO*eiia егедивом поддержания постоянной температуры с погрешностью до *0,2 *С и приросг температуры сосуда требует введения поправки ид теплообмен калориметра с очружакицеИ tpcaoil.
При адиабатическом режим: eoJWl ш одиточкл дсииена Вып. снабжена naipenaie-лсм, способным поддержи вить <смнср.и\ру и оболочке, о ианчакинемся от температуры сосуда после сжигания проба тош in не более чем на 0.2 *С. Когал устанаичиы-ется равновесие при 2? *С. изменен» • температуры сосуда каюричетра не л<»скмо превышать 0,0005 'С/мин Нпе;.чшс п > щипки на теплообмен Калориметра с окружающей средой а лом случае не |ребуе ся.
Весы лабораторные общего назначения с пределом навешивания до 200 г и погрсшност ,к> взвешивании 0,2 мг не ниже 2-го класса и с пределом взвешивания до Ю кг не ниже 4-го класса но ГОСТ 24104.
ГОСТ 147—$5
Термометр стеклянный ртутный с равноделенной шкалой постоянного наполнения, рассчитанной на измерения температур и диапазоне не мснсс 4’С и с ценой деления шкалы 0,01 еС по ГОСТ 13646; термометр ртутныч переменного наполнения с пределом измерения основной шкалы от 0 до 5 °С и ценой деления 0,01 4С; термометры сопротивления платиновые ‘ГСП с диапазоном измеряемых температур от минус 50 до плюс 150 ‘С.
Для считывания показаний термометра применяют:
оптическое устройство с увеличением в 5—9 раз с погрешностью отсчета не более 0,002 *С
регистратор, состоящий из измерительного блока и цифрового вольтметра с пределом допускаемой погрешности в диапазоне от 1.000 до 3,000 В не болсс ±0,15 % и л юбой прибор для измерения температуры, который после кор|>ектировки имеет погрешность измерения не болсс 0,002 ‘С.
Термометр с диапазоном измерения температуры от 0 до 100 ’С и ценой деления 0.1 ‘С по ГОС1 28498.
Электроизмерительный компилированный переносный прибор по ГОСТ 10374.
Тигель из жаропрочной нержавеющей стали, хромоннкелсвого сплава, кварца или платины диаметром основания 15—25 мм, высотой 14—20 мм, толщиной стенок кварцевой чашечки 1,5 мм, металлической — 0,5 мм.
Редуктор кислородный с манометром высокого давления на 24,5— 29.4 МПа для контроля давления в баллоне и манометром низкого давления на 0—5 МПа для измерении давления в бомбе или манометре игольчатым венттем и предохранительным клапаном, срабатывающим при давлении 3.5 ЧПа, установленный на подводящей линии для предохранения пер.полнення бомбы.
Трубки металлические целыюгянутые кислородподводяшие с ниппелями.
Секундомер по ГОСТ 5072 или устройство для измерения времени с погрешностью не болсс . с. Оно может быть снабжено звуковым сигналом с периодом 301.
Пшшсг для закрепле ния иро1юлокн для запала на внутренней арматуре бомбы.
Проюлок;» для запала:
константановая неизолированная мягкая диаметром 0.1 -0,15 мм с удельной теплотой сгооант 3140 кДж/кг по ГОСТ 5307;
ГОСТ 147-95
медная круглая электротехническая марки ММ диаметром 0,1—0,15 мм с удельной теплотой сгорания 2510 кДж/кг по ТУ 16К7Ш;
никелевая диаметром 0,1—(‘,2 мм с удельно»! теплотой сгорания 3240 кДж/кг по ГОСТ 21 «9;
железная или стальная диаметром 0,1—0,2 мм с удельной теплотой сгорания 7500 и 6690 кДж/кг.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Нить хлопчатобумажная по ГОСТ 6309.
Асбест волокнистый, прокаленный при температуре 850 *С. Хранить в эксикаторе над осушающим веществом.
Кислота бензойная ос ч. — образцовая мера по ТУ 6—09—4985, аттестованная по теплоте crop; ния при 25 ‘С; для бензойной кислоты чистотой нс менее 99,У % стандартная удельная теплота сгорания составляет 26454 кДж/кг при вжешиванин и воздухе.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислород в баллоне гагаобр лзный технический или медицинский по ГОСТ 5583. He доп>ч кается применять кислород, полученный методом электролиза воды.
5 ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
5.1 Требования к помещению и техника безопасности
5.1.1 Юиюримстричсскис измерения теплоты сгорания следует проводить в отдельной комнате Помещение должно быть защищено от прямого действия солнечных лучей. В нем не должно быть уста-нопок, интенсивно ихтучающпх тепло и создающих сильный поток воздуха. Изменение температуры окружающего воздуха за время работы калориметра нс должно быть более I ‘С в течение 30 мин.
5.1.2 Правила техники безопасности работы с кшоримстрнчсской установкой установлены МИ 2096.
5.2 О н р с д с л с н и е энергетического эквивалента калориметра
5.2.1 Энергетический :.kiihii;uicht калориметра — количество теплоты. необходимое для подъема температуры калориметра на 1 *С при стандартной 1смпсрагу|>е ^ 5 вС. Энергетический эквивалент определяется измерением прирола температуры при сжигании апо-стоиаиного образца пешс-тна (бензойной кислоты) нтех же услоин-
>
ГОСТ 147-95
ях, на той же аппаратуре и с тема же реактивами и материалами, что и при определении теплоты сгорания топлива.
5.2.2 Энергетический эквшклент С, в изотермическом режиме определяется по МИ 2096.
Энергетический эквивалент С, в адиабатическом режиме определяется по приложению В (ИСО 1928, приложение А).
5.3 Отбор и подготовка проб
5.3.1 Аналитическую пробу топлив;», подготовленную в зависимости от вида испытуемого топлива по ГОСТ 10742 или ГОСТ 11303, перемешивают в банке, переносят навеску топлива во взвешенный тигель, дно которого преднарит:льно покрывают слоем прокхзен-ного волокнистого асбеста, »• взвешивают с погрешностью не более 0,2 мг.
Масса навески должна быть 0,8—1,5 г. Навески массой 1 г и более используют при испытании топлива с низкой теплотой сгорания
Если при увеличении навески не удастся достичь оптимального подъема температуры в калориметрическом сосуде, добавляют взвешенное количество веществ с известной высшей теплотой сгорания и тщательно перемешивают. При вычислении теплоты сгорания необходимо h:j общего количества теплоты вычесть, помимо поправок, количество теплоты, выделенной при сжигании добавляемого вещества.
5.3.2 Твердое топливо с зольностью до 35 % сжигают в виде брикет:!. Лля получения брикета навеску топлив:! (5.3.1) помещают н матрицу пресс;» и спрессовывают в плотный брикет. Матрица и вкладыши пресса должны быть чистыми и сухими. После прессования брикет должен быть взвешен.
Навески топлива с зольностью более 35 % или топлива, из которого невозможно изготовить брикет, помешают в тигель в виде порошка.
5.4 П о д г о т о в к а калориметрической бомб ы. сосуда и оболочки
5.4.1 Определяют Muciy зап.ыьнон проволоки и хлопчатобумажной нити, применяемых для зажшания топлив:!. Для этого взвешивают 10—15 отрезков одинаковой длины в зависимости от устройства внутренней арматуры Гх>мбь: и системы запала и вычисляют среднюю массу одного отрезк!.
5.4.2 Запхзьную провоюку прикрепляют к внутренней арматуре бомбы, плотно присоединяя опт конец ее к кисло род под под и щей
ft
ГОСТ 147-95
трубке, другой к токоведу щему штифту и вытягивают среднюю часть отрезка проволоки, не свертывая ее в петлю. Тигель е навеской топлива помещают в кольцо гоковедущего штифта. Вытянутая средняя часть укрепленного отреза проволоки должна плотно прилегать к брикету топлив;!, находящемуся в тигле, а при испытании топлива в виде порошка проволока должна быть несколько углублена в П0|>о-ШОК. Среднюю часть запальной проволоки при приготовлении брикета из навески топлива можно впрессовать в брикет. При применении хлопчатобумажной Himi се привязывают к проволоке, натянутой между электродами, и погружают в топливо. Проволока (или нить) не должна касаться тигля
5.4.3 При использовании для испытаний бомбы с клапанами в верхней части (тип I) в корпус бомбы наливают 1 см5 дистиллированной воды, вкладыш опускают в корпус бомбы и навинчивают на него гайку.
При использовании для испытаний бомбы с клапанами в нижней части (тип II) наливают I см1 дистиллированной воды в канавку крышки. На крышку с гайкой и контргайкой надевают корпус бомбы и ввинчивают в накидную гайку, затем затягивают контргайку.
5.4.4 Проверяют сопротивление цепи зажигания в бомбе. Дтя этого подключают проводники цепи зажигания на бомбе к выводам «КОНТРОЛЬ ЗАЖИГАНИЯ* на панели калориметра. При включении переключателя «КОНТРОЛЬ ЗАЖИГАНИЯ* загорится сигнальная лампочка. При отсутствии на лаисш выводов «КОНТРОЛЬ ЗАЖИГАНИЯ* электроизмерительным комбинированным переносным прибором проверяют сопротивление цепи зажигания в бомбе, значение которого не должно превышать 1 Ом.
5.4.5 Устанавливают бомбу ч подставку и присоединяют к приспособлению для наполнения бомбы кислородом. Подачу кислорода в бомбу регулируют игольчатым клапаном. Бомбу медленно наполняют кислородом до давления 2.5—2.9 МПа. не вытесняя из нес воздух, а при сжигании гоплив:! с низкой теплотой сгорания — до 3,4 МПа. При достижении любуемою давления закрывают впускной клапан бомбы и вентиль баллона и отсоединяют к ислородо под водящую трубку от бомбы. На клапаны бомбы навинчивают резьбовые колпачки с прокладками.
5.4.6 Опускают бомбу в сосуд с дистиллированной водой и выдерживают 2 мин для проверки отсутствия утечки кислорода из бомбы При отсутствии выделяюшихся пузырьков кислорода протирают кла-
7
IOCT 147-95
паны, к токовводам бомбы калориметра присоединяют проводники, вторые концы которых присоединяют к соответствующим контактам крышки сосуда.
5.4.7 Устанавливают бомбу в сосуд и проверяют, чтобы не было препятствий вращению мешалки сосуда. Заполняют сосуд дистиллированной подои так. чтобы верхние части бомбы были полностью погружены в воду. Взвешивс’ЮГ с< суд с водой и бомбой (без дужки) с погрешностью не более 1.0 Дог ус кается взвешивать сосуд с водой без бомбы. Масса волы в к ыор и метрических сосудах должна быть такой же, как при определении энергетического эквивалента калориметра. Масса сосуда с ведой ; олжна быть постоянной при всех определениях с данной бомбой и жачение се должно быть записано в исходные данные для расчета (приложение А).
5.4.8 При использовании калор гметровтиппв B-0.S, В-09 и В-08МА и метастатического термометра сосуд устанавливают в гнездо калориметра. Подсоединяют koi тактп иепи зажигания, соединители нагревателя, двигателя и закрывают гнездо крышкой.
Метастатический термометр устанавливают в сосуде таким образом. чтобы ртутный резерву »р нд.’одился на уровне середины бомбы. Выбранное положение терм- »метрд должно быть постоянным при всех определениях теплоты сго| ания топлива и определении энергетического эквивалента каюр.fметр и Необходимо проверить положение ударника вибратора, который должен быть расположен с зазо-ром J—2 мм от термометра Включантт последовательно переключа-тсли: «Сеть 220 В», «Осветитель», «Двигатель мешалки оболочки*, «Двигатель мешалки сосуда*. «Вибратор* и «Зуммер*. Мешалки должны работать с постоянной скоростью в течение всего испытания.
5.4.9 Перед началом намерении на калориметрах типа В-08, B-0SMA нагревают воду в сосуде при помощи нагревателей до
(2510.2) *С (до отметки U по шкале термометра), а в оболочке до
(28.10.2) ‘С. У калориметра гипа без обог|)сва оболочки начальную температуру воды в сосуде устанавливают ниже температуры воды в оболочке на 1,0—3,0 ‘С. а температура >юды в оболочке должна быть равна температуре помещения, где проводится испытание (от 18 до 32 ‘С) Температура о(к лочки в калориметре B-0S.V1A поддерживается аптоматичеекг с по1|>сшностыодо ±0,1 ‘С, а устанаили-иасчсн но шк;»лс элсктрокоитактного термометра. При работе с регистратором в кхюрнметрс В-08МА температура сосуда (25±0,2) ‘С соответствует значению О.Ь П.
А
ГОСТ 147-95
6 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
6.1 Изотер М II Ч С С К II II |) с ж и м
6.1.1 Измерения температуры разбиваются натри периода:
начальный — учет теплообмена калориметрической системы с
окружающей средой в условиях начальной температуры опыта:
главный — сгорание навески, передача выделившегося тепла калориметрической системе и выравнивание температуры всех се частей;
конечный — — учет теплообмена калориметра с окружающей средой в условиях конечной гсмпературы опьпа.
6.1.2 Начальный период
Необходимо нзмернтыемпературу помещения вблизи калориметра. После перемешивания водь не менсе 10 мин для выравнивания температуры всех частей к.шоримстра и наступления ее равномерного изменения за 5 мин до ожидаемого момента достижения температуры воды в сосуде (25±0.2) *С дли В-08 или напряжения (0,8.10.2) В для В-08МА или принятой на 1,0—3,0 *С ниже, чем температура помещения для В-09, начинают считывать показания температуры в течение 5 мин с интервалом 60 или 30 с. Последнее значение температуры начального периола является исходной температурой главного периода.
6.1 3 Главный период
При достижении температуры (25±0,2) «С в сосуде калориметра типа B-0S или напряжения (0,8:! 0.2) В для калориметра типа В-08МА и принятой температуры мя калориметра типа В-09 в момент соответствующего полуминутного с>гсчета нажимают кнопку в цепи зажигания для запала навески П риын отсчет температуры в главном периоде проводят непосредственно через 30 с после последнего отсчет;» в начальном периоде. Продолжают считывать показания температуры через каждые 3(» с Главный период считают законченным с наступлением равномерного изменения температуры. При затруднениях с определением конца панного периола полуминутные промежутки, которые вызываютсгмнение в равномерности изменения температуры, относят к пивному периоду, увеличивая его продолжительность на 1—2 полухшнучныч промежутка.
6.1 4 Конечный период
Последний отсчет главного периода считают начальным отсчетом конечного периода, в котором снимают 10 показаний с интервалом 30 с.
2
ГОСТ 147-95
6.1.5 Показание термометра jнимают по третьему звуковому сигналу через 30 с с погрешностью не более 0,002 еС. Перед каждым отсчетом температуры в течение 3—5 с слегка постукивают по термометру вибратором или палочкой, на которую надета резиновая трубка. Данные записывают в протокол испытания. Примеры записи результатов испытаний приведен! I в приложении А.
6.1.6 При считывании но iuk lic ртутного термометра переменного наполнения в начальном, главном (с четвертого отсчета) и конечном периодах пог|>сшность не золжна превышать 0,2 наименьшего деления шкалы термометр. В главном периоде до четвертого отсчета погрешность считывания не юл ж на превышать двух наименьших делении шк;ты.
6.1.7 По окончании испытания выключают переключатели и сетевой выключатель, приподнимают (или вынимают) термометр, снимают крышку калориметра, отключают проводи от зажимов бомбы, вынимают бомбу из сосуда. Ci и мают колпачки с клапанов бомбы, открывают выходной клапан, в .«пускают газ и разбирают бомбу. Собирают остатки запальной прс волоки и взвешивают их с погрешностью не более 0,0002 г.
6.1.8 При отсутствии вкраплений сажи внутри бомбы или нссго-ревшего образца топлива смывают содержимое корпуса, крышки и тигля в стакан с горячей шетптлированной кодон. Все промывные Воды (150 200 см ) соби| ают в один стакан для определения массы серы, перешедшей при са игании топлива в бомбе в серную кислоту. Внутреннюю иоверхносп бомбы и се детали вытирают и, не закрывая вентиле)!, оставляют ло пос гсдующего опыта открытой Вентили после окончания испытания продувают воздухом
6.1.9 При сжигании сс|Юсод :рхищнх топлив (более 4 %) определение содержания’ серы л промывных подал может быть проведено весовым метолом по ГОСГ8бО«. Количество образовавшейся в бомбе азотной кислоты не ощоделмют. а теплоту обра зования ее раствора принимают раиной значению, установленному при определении энергетического эквивалента каюриметра по бензойной кислоте. Для топлива с теплотой сгорания более 14650 кДж/кг и массовой долей серы менее 4 % допуски гея ч пользовать результаты определения обшей серы по ГОСТ 8666 или ГОСТ 2059. В малоссрннстом торфе массовую долю обшей сс| ы принимают равной 0,3 %. Если массовая доля обшей серы прсвыи аст0,Ч %. определяют серу в смыве бомбы
ОД по ГОСТ 860‘. или ГОСТ ’05ч.
ю
ГОСГ 147-95
6.1.10 При сжигании бензоймой кислоты и образцов топлив, не содержащих серу, в стакан с промывными водами, содержащими азотную кислоту, образовавшуюся в условиях опыта, добавляют 2 капли метилового красного и гитруют раствором гидроокиси калин 0,1 моль/дм’ (0,1 И). Измеряют объем раствора гидроокиси калия, израсходованного на титрование, с целью вычисления поправки на теплоту образования раствора ; зотной кислоты по методике, утвержденной в установленном порядке
6.2 Адиабат чески и р с ж и м
6.2.1 После перемешивания Поды в сосуде и оболочке в течение 10 мин снимают показание температуры зажигания \ с погрешностью не более 0,002 ’С. Зажигают пробу топлив;».
6.2.2 Через заранее определенный интервал горения, который был установлен при определении энергетического эквивалента, считывают показание конечной температуры t с погрешностью не более 0,002 ‘С.
6.2.3 По окончании исиьгпи ия выключают переключатели и сетевой выключатель, приподнимают (или вынимают) термометр, снимают крышку калориметра, отключают провода от зажимов бомбы, вынимают бомбу из сосуда. Снимают колпачки с клапанов бомбы, открывают выходной клапан и выпускают га », разбирают бомбу. Собирают остатки проволоки и взвешивают их с погрешностью не более 0,2 мг.
6.2.4 Поправки на кнслотооб;>азование серной и азотной кислоты для вычисления Qt определяют по 6 1.8 — 6.1.10.
7 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
7.1 Вычисление энергетического эквивалента
7.1 I Энергетический эквивалент системы С, кДж/*С, в адиабатическом режиме вычисляют по филоженню В или по МИ 2096 бе» введения поправки на теплообмен калориметра с окружающей средой по формуле
г С‘ -* (h • ft +■ Qi ■*
w •/*) г ’
где Q = q • m — количество те ыогы, выделившейся при сгорании беи loimoii кис юты, кДж:
ГОСТ N7-95
q, — теплота« горания бензойной кислоты, кДж/кг; т. — масса бензойной кислоты, кг,
(); = q, • т — количество теплоты, выделившейся при сгорании запальной проволоки, кДж; q, —- теплота ггораиня проволоки, кДж/кг;
/п, — масса егореbujjIi проволоки, равная разности масс П)юволоки до и после сжигания, кг;
Q. ~ qy‘ V — количсс! во теплоты, выделившейся при образовании и растворении в воде ;иотной кислоты, кДж; q. теплота образования 1 см1 раствора азотной кислоты концентрации 0,1 моль/дм;, равная 6- |0-} кДж/см’, рассчитанная из удельной теплоты образования азотной кислоты, равной 59.87 кДж/моль;
И—объем распора шелочи концентрации 0.1 моль/дм’, изр 1сходовлннои на титрование. см3;
lt — показание тср- юмстра, соответствующее конечной темпера^ре в делениях шкалы термометра или выраженная и ш льтах;
— показание термометра, соответствующее температур зажигания п делениях шкалы термометр или вольтах;
Z — срсдняя иена деления шкалы термометра, указанная в свидетельстве к термометру.
Приме ч » н II с — В конечную и I ачадьную теииер:пуры »п. /„ вподят поправку ни клтиСропку и-рмошпра, cv.ni oiipe.u iciihc rciLtoru сгормш испытуемых чОрзи UOB гонлив проводит в ннгервал<. темпе итур. отличных от штрнхпа при оирсделе-нии эффективной теплоемкости При I римснсмни термометр.! постоянною наполнения г - 1,000 'С в диапазоне и йкрегии от 0 до 5 И средни* Цена деления шкл.тм равна 1'/В.
7.1.2 Энергетически!! эквивалент С(, кДж/*С, в изотермическом режиме вычисляют по МИ 2096
7.2 Вычисление i с и л о г ы его р а мня топ л и и 7.2.1 Теплоту сгорания гоплива в бомбе. кДж/кг, вычисляют по
формуле
/ТО • м ’ »>. • Ч: — «*,
{Л——-.
ГОСТ 147-95
где С. — энергетический эквивалент калориметрической системы, кДж/Х по 7.1.1 или М.2:
Л г — исправленный прирост температуры и сосуде, ‘С или В;
-(,+ ДА) ‘ г.
где /г, /в— показание термометра соотвстстиуюшес температуре зажигания (начальная температура главного периода) и конечной темиср;гтурс главного периода, соответственно, к делениях шкалы термометра или вольтах;
ДА — поправка на теплообмен калориметра с окружающей средой (поправка на охлаждение) в делениях шкалы термометра или волы ах.
Ah = —^— • п, +( п. , t* •• f / _ i
где V’ = -г-0-; У» = — -•• — средние скорости изменения темпера-
т,0 пл
гуры (температурный ход) в начальном и конечном периодах, соотяетст-иснно, за полуминутный промежуток, *С или В;
/\/” — начальная температура начального периода и конечна» температура конечно го периода, соответственно, “С или вольтах;
л, — число отсчетов главн но периода с быстрым повышением температуры (Q.3 *С и более); л,—то же, с медленным повышением температуры
(Л, = Л — Л,),
л — число измерений в главном периоде.
Для горючих сланцев и топл iu с низкой теплотой сгорания значение л. устанавливают также по таблице I в зависимости от критерия я. когорый равен
где ta — температура по истс1 ении 2 мин главного периода.
S3
ГОСТ 147-15 Таблиц;’ I
До 0,50 , 9
Св. D.50 до 0.64 1 X
. (1,64 . 0,73 7
» 0,73 ♦ 0,82 , 6
* 0.82 »0.91 5
* 0.91 . 0.95 . i
* 0.9S v J
В этих случаях при определении энергетического эквивалента ка-лоримстра значение п. определяют также по таблице 1.
Пример расчета приведен в приложении Д. т. — масса хлопчатобумажной нити, кг;
<7, — удельная теплота сгорания хлопчатобумажной нити, 16240 кДж/кг: т — кажущаяся масса образц i топлива, кг.
7.2.2 Высшую теплоту сгорания Q’ испытуемой пробы топлив;», кЛж/кг. вычисляют по формуле
где 94 — коэффициент, учитывающий теплоту образования серной кислоты из диоксида серы и растворения серной кислоты в воде на I % серы, перешедшей при сжигании топлива в серную кислоту, кДж/кк S* — массовая доля сс)!Ы в топливе, определенная по 6.1.4—6.1.5; :х — коэффициент, учитывающий теплоту образования и растворения в поде азот» ой кислоты, равный:
0,001 — для тощих угл-’й и антрацитов;
0,0015 — для других угаси. горючих сланцев и торфа.
Для торфа среднее значение t • Q\ = 29 кДж/кг Для горючих сланцев с гсплогой сгорания не более 5440 кДж/кг высшую тс азоту сгорания иналш ичсской пробы определяют по формуле
Q\aQl — (,J45″ + a • Qt + е(СО,) jJ.
ГОСТ 147-95
где е — коэффициент, учт ынлюшни теплоту разложения карбонатов, равный 40 ьДж/кг на 1 % диоксида углерода карбонатов;
— массовая дол>1 диоксида углерода карбонатов, не разложившихся при сжигании навески сланца в бомбе. %.
Для определения диоксида углерода карбонатов (СО:)„ остаток после смыва бомбы (6.1 
пс юносят вместе с асбестом в коническую колбу и в остатке в соответствии с ГОСТ 13455 или ГОСТ 7752 определяют массовую долю диоксида углерода карбонатов. Массовую долю диоксида углерода карбонатов рассчитывают по отношению к навеске сланца.
7.2.3 Низшую гсплот\ сгорания Q°кДж/кг, вычисляют по формуле
Qa,-<2at -21.42 (8,94Нв . IVе).
где 24,42 — теплота парообр; зонания при температуре измерения 25 *С из расчета на 1 % выделившейся воды, кДж/кг; 8.94 — коэффициент псиссчета массово»! доли волорода на «оду:
Нл — массовая до ля во: орода в аналитической пробе топлив;»
по ГОСТ 240S.1:
\V» — массовая доля воды в испытуемом продукте по ГОСТ 27314. ГО(Т 11W5. ГОСТ 11014. ГОСТ 9516 или ГОСТ 27584
Результаты округляю! до б шжаишего кратного 20 кДж/кг.
7.2.4 Для горючих сланцев допускается определять низшую теплоту сгорания рабочего гоплик! Q’, кДж/кг, по формулам:
для прибалтийских сланцев
~ _ 0,941(100 1^) Q-: _ i-iSCW-^)
‘ ПК» 100 ‘ f ’
XI я поволжских слан цен
(У — 0.941 (100-■ _
‘ ~ ICO — — — m
i —S3y
ГОСТ 147-95
гас Ql — теплота сгорания по бомбе сухого сланца. кДж/кг;
IV’ — массовая доля вла1 и в топливе и рабочем состоянии, определяемая по ГОСТ 27314 или ГОСТ 11014.
Допускается массовую долю волорода на сухое состояние н горючих сланцах определять по формулам: для поволжских сланцев
HJ = 7,9 — 0,076 [AJ +<СОг) ‘ ] , для остальных сланцев
Ж = 9.8 — 0,095 [,IJ +(С02)^] , где А* — вольность сухого елани;) по ГОСТ 11022. %:
(СО,) * — массовая доля шоке ид а углерода карбонатов в сухом сланце по ГОСТ 134:5. 96.
Для торфа массовую долю водлрода ни сухую бензольную массу
Н*’ принимают равным 6,0 %.
8 ГОЧНОСТЬ МЕТОДА
|
Т а 0 л и а и 2 Mmnxa.ivно рш-чиАжлис. кflx/xr |
||||||||||
|
||||||||||
|
Результаты двух определении, выполненных в разнос время п одной и той же лаборатории одннм лаборантом при использовании одной н тон же аппаратуры с использованием одной п той же пробы, не должны отличаться бо tec чем на значение, указанное в таблице 2. |
ГОСТ 147-95
8.2 Воспроизводимость
Среднее значение результатов двух определений, выполненных в двух лабораториях на представитель
