Топливо твердое минеральное. Определение высшей теплоты сгорания и расчет низшей теплоты сгорания
Заменяет
Страница 1
Страница 2
Страница 3
Страница 4
Страница 5
Страница 6
Страница 7
Страница 8
Страница 9
Страница 10
Страница 11
Страница 12
Страница 13
Страница 14
Страница 15
Страница 16
Страница 17
Страница 18
Страница 19
Страница 20
Страница 21
Страница 22
Страница 23
Страница 24
Страница 25
Страница 26
Страница 27
Страница 28
Страница 29
Страница 30
Страница 31
Страница 32
Страница 33
Страница 34
Страница 35
Страница 36
Страница 37
Страница 38
Страница 39
Страница 40
Страница 41
Страница 42
Страница 43
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
(МГС)
INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
(ISC)
ГОСТ 147-2013
МЕЖГОСУДАРСТВЕ ННЫЙ (ISO 1928:2009) СТАНДАРТ
Топливо твердое минеральное
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЫСШЕЙ ТЕПЛОТЫ СГОРАНИЯ И РАСЧЕТ НИЗШЕЙ ТЕПЛОТЫ
СГОРАНИЯ
(ISO 1928:2009, MOD)
Издание официальное
Москва
Стандартинформ
2013
ГОСТ 147-2013
ГОСТ ISO 579—20121> Кокс. Определение общей влаги ГОСТ ISO 589—20122> Каменный уголь. Определение общей влаги ГОСТ ISO 687—20123} Топливо твердое минеральное. Кокс. Определение содержания влаги в аналитической пробе для общего анализа
ГОСТ ISO 1171—20124> Топливо твердое минеральное. Определение зольности ГОСТ ISO 5068-1—20122> Угли бурые и лигниты. Определение содержания влаги. Часть 1. Косвенный гравиметрический метод определения общей влаги
ГОСТ ISO 5068-2—2012Ь) Угли бурые и лигниты. Определение содержания влаги. Часть 2. Косвенный гравиметрический метод определения влаги в аналитической пробе ГОСТ ISO 11722— 2012i} Топливо твердое минеральное. Уголь каменный. Определение влаги в аналитической пробе для общего анализа высушиванием в токе азота ГОСТ ISO 17247—20121 (ISO 17247:200$ Уголь. Элементный анализ ГОСТ 1.3-2002 Правша и методы принятия международных и региональных стандартов в качестве межгосударственных стандартов
ГОСТ 1.5-2001 Стандарты межгосударственные. Правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации
ГОСТ 2059-95 (ISO 351:1996) Топливо твердое минеральное. Метод определения общей серы сжиганием при высокой температуре
ГОСТ 2179-75 Проволока из никеля и кремнистого никеля. Технические условия ГОСТ 2408.1-95 (ISO 625:1996) Топливо твердое минеральное. Методы определения углерода и водорода
ГОСТ 5307-77 Проволока конетантановая неизолированная. Технические условия ГОСТ 5583-78 (ISO 2046:1973) Кислород газообразный технический и медицинский. Т ехнич ес кие ус лов ш
ГОСТ 6309—93 Нитки швейные хлопчатобумажные и синтетические. Технические условия
1
На территории РФ действует ГОСТ Р 52917-2008 (ISO 11722:1999, ISO 5068-2:2007) Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги в аналитической пробе.
ГОСТ 147-2013
ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Т ехнич ес кие ус лов ш
ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистшлированная. Технические условш ГОСТ 8606-93 (ISO 334:1992) Топливо твердое минеральное. Определение общей серы. Метод Эшка
ГОСТ 10742-71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний
ГОСТ 11303-2013 Торф и продукты его переработки. Метод приготовления аналитических проб
ГОСТ 11305-2013 Торф и продукты его переработки. Методы определения влаги ГОСТ 11306-2013 Торф и продукты его переработки. Методы определения зольности
ГОСТ 17070-87 Угли. Термины и определенш
ГОСТ 18389-73 Проволока из платины и ее сплавов. Технические условия ГОСТ 23083-78 Кокс каменноугольный, пековый и термоантрацит. Методы отбора и подготовки проб для испытаний
ГОСТ 24104-2001 1} Весы лабораторные. Общие технические требования ГОСТ 27313-95 8} (ISO 1170:1977) Топливо твердое минеральное. Обозначение показателей качества и формулы пересчета результатов анализа для различных состояний топлива
ГОСТ 32465-2013 (ISO 19579:2006) Топливо твердое минеральное. Определение серы с использованием ИК-спектрометрии
МИ 2096—2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Калориметры сжигания с бомбой (жидкостные). Методика поверки
Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю «Национальные стандарты», составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
71 На территории Российской Федорами действует ГОСТ Р 53228.1-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания.
® На территорт Российской Федерации действует такмв ГОСТ Р 54245-2010 (ИСО 1170:2008) Топливо твердое минеральное. Пересчет результатов анализа на различные состояния топлива.
3
ГОСТ 147-2013
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 17070, а также следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 высшая теплота сгорания при постоянном объеме: Количество теплоты, которое выделяется при полном сгорании единицы массы твердого топлива в калори-метрической бомбе в среде сжатого кислорода в установленных стандартом условиях.
Примечания
1 Остаточными продуктами сгорания являются газы: кислород, азот, диоксид углеродаи диоксид серы,а также вода в Bi^e жидкости, которая находится вравновссиис водяным паром и насыщена диоксидом углерода, и твердая зола, причем все продукты сгорания находятся при стандартной темтературе.
2 В приложении Б приведены единицы измерения теплоты сгорания и коэффициенты пересчета теплоты сгорания с одних единиц на друме.
3.2 высшая теплота сгорания при постоянном давлении: Количество теплоты, которое выделяется при полном сгорании единицы массы твердого топлива в среде киспорода при постоянном давлении вместо постоянного объема калориметрической бомбы.
Примечания
1 Схематично изменение объема газовой фазы можно представить следующим образом:
— водород топлива взаимодействует с газообраз^м кислородом и образует жидкую воду, в результате чего объем система умеи>шается;
— углерод топлива реагирует с газообразным кислородом и образует равный объем газообразного диокаада углерода, в результате чего объем систем* не изменяется;
— за счет кислорода и азота топлива объем газообразной фазы увеличивается.
2Бысиая теплота с горения при постоямюм давлении — понятие ппотетическос.
3.3 низшая теплота сгорания при постоянном объеме: Количество теплоты, которое выделяется при полном сгорании единицы массы твердого топлива в калориметржеской бомбе в среде сжатого кислорода при условии, что вся вода в продуктах сгорания остается в виде водяного пара.
Примечания
1 Кроме воды, находящейся в газовой фазе в Bivie водяного пара (мпотетически при 0,1 МПа), все остальные продукты сгорания — те же, что приведем в определении термжа «высшая теплота сгоратя при постоятом объеме» (см. примечание 1 к 3.1). При этом все продукты сгорания находятся при стандартной температуре.
2 Низшая теплота сгорания при по сто я ню м объеме — понятие гипотетическое.
3.4 низшая теплота сгорания при постоянном давлении: Количество теплоты, которое выделяется при полном сгорании единицы массы твердого топлива в среде
ГОСТ 147-2013 кислорода при постоянном давлении и при условии, что вся вода, образующаяся при сгорании, остается в виде водяного пара.
Примечание — Кроме воды, находящейся после сжигания топлива в виде водяного пара (при 0,1 МПа), все остальные продукты сгоретя — те же, что приведены в определении термина «высиая теплота сгорания при постоянном объеме» (см. примечашв 1 к 3.1). При этом все продукты сгорания находятся при стандартной температуре.
3.5 адиабатический калориметр: Калориметр, в котором температура воды в термостате во время испытания быстро изменяется и поддерживается равной температуре в калориметрическом сосуде. Теплообмен между термостатом и калориметрическим сосудом во время испытания не происходит.
Примечания
1 Допускается отставание Ter.fi ер а туры воды в термостате от температуры воды в калориметрическом сосуде после зажигания пробы не более, чем на 0,1 К.
2 В адиабатическом калориметре теплообмен с окружающей средой практ»«ески отсутствует. Теплообмен внутри системы является величиной постоянной для данного прибора в выбранных условиях калориметрирования.При расчете подъема температуры в калориметрическом сосуде поправку на теплообмен с окружающей средой не вводят.
3.6 и зол ери бот чески й калориметр: Калориметр изотермического типа, термостат которого обеспечивает однородную и постоянную температуру в течение всего испытания.
Примечания
1 В юопериболических калориметрах калориметрический сосуд помещают в термостат, в котором поддерживается температура, равная температуре окружающей среды. Промежуток между сосудом и термостатом должен быть штмалыым.
2 При расчете исправленного подьема температуры в калорим:трмч:ском сосуде такой системы вводят поправку на теплообмен с окружающей средой.
3.7 стандартная температура: Международная стандартная термохимическая температура, равная 25 *С.
Примечания
1 Конечная температура главного периода (6,, см. 10.1) является стандартной температурой отдельного испытания.
2 Зависимость теплоты сгорания твердого топлива от температуры незначительна и составляет 1
Дж/(г К).
3.8 энергетический эквивалент калориметра: Теплоемкость калориметрической системы, которую определяют, как количество теплоты, необходимое для изменения температуры зтой системы на 1 *С.
Примечание — Экспериментальное определение энергетического эквивалента равнозначно понятию «градуировка калор^етра». Энергетический эквивалент калориметра определяют по изменение температуры в системе при сжигант навески этапошой бензойной кислоты в тех же условиях с Tcf.’H же реактивами и материалами, что и при определена теплоты сгорания топлива. Энергетический эквивалент
5
ГОСТ 147-2013
калориметре выражают в единицах теплоты, деленных иа К (градус по Кельвту) или другую единицу температуры (3.9, примечание 2).
3.9 исправленный подъем температуры: Изменение температуры воды в калориметрическом сосуде, вызванное исключительно процессами, происходящими в калориметрической бомбе.
Примечания
1 Исправленный подъем те*Л1ературы определяется измеренным подъемом теклературы воды в калориметрическом сосуде за время главного периода сжигания после внесет я поправки на теплообмен с окружающей средой.
2 Температуре в калориметрическом сосуде может быть измерена разными способами и выражена в различных единицах, если установлена взаимосвязь между изменением температуры и этими условными едтицами.
4 Обозначения показателей и индексов
В настоящем стандарте применены обозначения показателей и индексов по ГОСТ 27313. Дополнительно регламентированы обозначения следующих показателей (3.1 -3.4):
— высшая теплота сгорания при постоянном объеме — Q**;
— высшая теплота сгорания при постоянном давлении — QSfi;
— низш ая теплота сгорания при постоянном объеме — QiV;
— низшая теплота сгорания при постоянном давлении — Q,> .
В приложении В приведены обозначения показателей и индексов, принятые в между на родном стандарте ИСО 1928 и в настоящем межгосударственном стандарте.
5 Сущность метода
5.1 Сущность метода определения высшем теплоты сгорания при постоянном
объеме заключается в полном сжигании навески твердого топлива в атмосфере сжатого кислорода (3 МПа) в герметически закрытом металл веском сосуде — калориметрической бомбе, которую погружают в определенный объем (или массу) воды, находящейся в калориметрическом сосуде. По увеличению температуры воды в калориметрическом сосуде устанавливают количество теплоты, выделившейся при сгорании топлива и вспомогательных веществ, а также при образовании водных растворов азотной и серной кислот в условиях испытания.
Прибор для определения теплоты сгорания называют калориметрической установкой или калориметром.
б
ГОСТ 147-2013
Энергетический эквивалент калориметра определяют при градуировочных испытаниях путем сжигания навески эталонной бензойной кислоты в условиях, аналогичных условиям проведения калориметрических испытаний топлива.
Исправленный подъем температуры определяют, измеряя температуру воды в калориметржеском сосуде до, во время и после сжигания навески анализируемого вещества. Продолжительность и частота наблюдений зависят от типа калориметра.
До начала определения в бомбу добавляют воду, чтобы еще до сжигания создать газовую среду, насыщенную водяными парами. Это способствует полной конденсации воды, которая образуется из водорода и влаги пробы (жидкая фаза продуктов сгорания).
Высшую теплоту сгорания при постоянном объеме вычисляют по исправленному подьему температуры и энергетическом/ эквиваленту калориметра с учетом выделения тепла при сгорании части запальной проволоки (и хлотатобумажной нити), а также при образовании и растворении в воде азотной кислоты. При вычислении высшей теплоты сгорания вводят также поправку на теплоту образования водного раствора серной кислоты из диоксида серы и жвдкой воды.
5.2 Высшую теплоту сгорания при постоянном давлении определяют расчетным путем, исходя из высшей теплоты сгорания при постоянном объеме — экспериментальной величины, получаемой при сжигании пробы в калориметрической бомбе (5.1).
Для расчета высшей теплоты сгорания при постоянном давлении требуются данные о содержании водорода, азота и кислорода в анализируемой пробе (приложение Б).
5.3 Низшую теплоту сгорания при постоянном объеме и при постоянном давлении определяют расчетным путем, исходя из высшей теплоты сгорания при постоянном объеме, полученной при испытании угля в калориметрической бомбе.
Для расчета низшей теплоты сгорания рабочего топлива при постоянном давлении требуются данные о содержании общей влаги, водорода, азота и кислорода в пробе (приложение Б).
Для расчета низшей теплоты сгорания рабочего топлива при постоянном объеме необходимы данные о содержании водорода и общей влаги в пробе (приложение Б).
6 Реактивы и материалы
6.1 Кислород газообразный, в баллоне, для наполнения калориметркнеской бомбы до давления 3 МПа, не содержащий горючих примесей и водорода, степень чистоты не менее 99,5 % по ГОСТ 5583.
Применение кислорода, полученного методом электролиза воды, не допускается.
&2 Запал
6.2.1 Проволока для зажигания, одна из перечисленных ниже:
— хромоникелевая, диаметром 0,16 — 0,20 мм по ГОСТ 2179\
— константанов ая, диаметром 0,10-0,15 мм по ГОСТ 5307,
7
ГОСТ 147-2013
— платиновая, диаметром 0,05 — 0,10 мм по ГОСТ 18389;
— медная, диаметром 0,10-0,15 мм
или другая подходящая проволока с известными тепловыми характеристиками.
6.2.2 Хлотатобумажная нить для запала из белой целлюлозы по ГОСТ 6309 или эквивалентная ей.
6.3 Материал для футеровки тигля, используют для того, чтобы досткнь полноты сгорания кокса, антрацита, высокозольных углей и других малоактивных, плохо сгорающих видов топлива.
6.3.1 Паста из плавленого алюмосиликатного цемента
Плавленый алюмосиликатный цемент, измельченный до максимального размера частиц менее 63 мкм, пригодный для использования при температуре 1400 *С, смешивают с водой.
6.3.2 Алюминия оксцц, ч. д. а., плавленый, измельченный до прохождения через сито с размером отверстий 180 мкм и остающийся на сите с размером отверстий 105 мкм.
6.3.3 Диск из беззольного кварцевого волокна, являющийся коммерчески доступным изделием.
6.3.4 Асбест волокнистый, прокаленный при 850 *С в течение 2 ч. Хранят в эксикаторе над осушающим веществом.
6.4 Растворы для определения азотной и серной кислот в смыве бомбы (см. 9.4.2, 9.5.2 и 9.5.4).
6.4.1 Бария гидроксид, раствор с концентрацией с[Ва(0Н)^ = 0,05 моль/дм5.
18 г Ва(0Н)у8Н20 растворяют приблизительно в 1 дм3 горней воды в большой колбе. Закрывают колбу пробкой и дают раствору отстояться два дня или до тех пор, пока полностью не выпадет в осадок карбонат бария. Декантируют или сливают с помощью сифона светлый раствор через плотный фильтр в бутыль, которую закрывают пробкой с вставленной в нее трубкой с натронной известью для предохранения раствора от диоксида углерода.
Концентрацию полученного раствора определяют титрованием его раствором соляной кислоты 0,1 моль/дм3 (6.4.4) с использованием в качестве индикатора фенолфталеина (6.4.6).
6.4.2 Натрия карбонат, раствор с концентрацией c(Na2C03) = 0,05 моль/дм*.
Растворяют в воде 5,3 г безводного карбоната натрия, Na2C03, высушенного в
течение 30 мин при температуре от 260 *С до 270 *С, но не более 270 *С. Раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 1 дм3 и разбавляют водой до метки.
6.4.3 Натрия гидрокс ИД, раствор с концентрацией c(NaOH) = 0,1 моль/дм5.
Раствор готовят из стандарт-титра по прилагаемой инструкции.
Альтернативно, растворяют 4,0 г безводного гидроксида натрия, NaOH, в воде.
Раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 1 дм3 и разбавляют водой до метки. Концентрацию полученного раствора определяют титрованием его раствором
ГОСТ 147-2013
соляной кислоты 0,1 моль/дм5 (6.4.4) с использованием в качестве индикатора фенолфталеина (6.4.6). Раствор хранят по 6.4.1 для предохранения от диоксида углерода.
6.4.4 Соляная кислота, раствор с концентрацией с(НС1)= 0,1 моль/дм3.
Раствор готовят из стандарт-титра по прилагаемой инструкции.
Альтернативно, растворяют 9 см3 соляной кислоты (плотностью 1,18 г/см3) в 1 дм3
воды. Темную концентрацию полученного раствора определяют титрованием его раствором карбоната натрия (6.4.2) в присутствии индикатора метилового оранжевого (6.4.5).
6.4.5 Метиловый оранжевый, индикатор, раствор концентрацией 1 г/дм3.
Растворяют 0,25 г метилового оранжевого и 0,15 г бромкрезолового синего в 50 см3
этилового спирта (объемная доля спирта 95 %) и разбавляют водой до 250 см3.
6.4.6 Фенолфталеин, индикатор, раствор концентрацией 10 г/дм3.
Растворяют 2,5 г фенолфталеина в 250 см3 этилового спирта (объемная доля спирта 95 %), или 2,5 г водорастворимой соли ф енолфтапеина растворяют в 250 см3 воды.
6.4.7 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
6.5 Бензойная кислота, эталонная — образцовая мера теплоты сгорания. Используют образец ГСО» 5504—90 «Бензойная кислота К-3». Молярная доля
основного компонента 99,99 %. Теплота сгорания составляет (26454 ± Щ/г при взвешивании на воздухе. Применяется в соответствии с Инструкцией по применению ГСО, прилагаемой к паспорту.
Бензойная кислота — вещество, рекомендуемое для градуировки калориметров с калориметртеской бомбой, заполненной кислородом. Бензойную кислоту сжигают в виде брикета. Для расчета энергетического эквивалента калориметра используют значение теплоты сгорания эталонной бензойной кислоты.
Примечание — Бензойную кислоту предварительно суиат в эксикаторе с эффективном осуиителем в течение 48 час. Готовые бржеты беюойной кислоты также рекомендуется хранить в эксикаторе с эффективным осуиителем 2-3 суток до использовав я
6.6 Вещества для контрольных испытаний
После градуировки калориметров проводят контрольные испытания, используя для
этого:
— бензойную кислоту (6.5);
— п- до декан;
— стандартные образцы углей и коксов;
— спектрально чистый графит.
6.7 Вспомогательные вещества — вещества с известной теплотой сгорания, которые добавляют к навеске топлива для достижения полноты сгорания в калориметрической бомбе (9.2.1).
В качестве вспомогательных веществ используют:
1) Государствешый стандартный образец
9
ГОСТ 147-2013
— бензойную кислоту (6.5);
— п- до декан;
— парафиновое масло для калориметрии.
7 Аппаратура
7.1 Общие положения
Настоящий стандарт допускает использование калориметров различного типа, удовлетворяющих функциональным требованиям, а также требованиям к прецизионности результатов определения теплоты сгорания (11.5).
Требованиям настоящего стандарта удовлетворяют классические жидкостные калориметры изотермического (изопериболические) и адиабатического типов, а также современные жидкостные автоматические калориметры с соответствующим программным обеспечением.
Поскольку зксплуатация калориметрических установок различного типа значительно отличается по своим процедурам, изложить единые рекомендации в настоящем стандарте не представляется возможным. Для работы на конкретном приборе используют инструкцию по эксплуатации, прилагаемую производителем данного прибора.
Тип калориметра, как средства измерения, должен быть сертифицирован, зарегистрирован в Реестре средств измерений и допущен к применению в странах, входящих в состав Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертиф икации.
7.2Калориметр жидкостной (с термостатом)
Типтный жидкостной калориметр (калориметрическая установка) состоит из следующих основных частей:
— бомба для сжигания в сборе;
— капориметркнеский сосуд с крышкой;
— мешалка;
— термостат;
— устройство для измерения температуры;
— устройство для зажигания пробы
На рисунке 1 приведена принципиальная схема классической калориметрической установки для определения теплоты сгорания твердых топлив.
7.2.1 Бомба калориметржеская для сжигания в сборе представляет собой цилиндрический стакан с завинчивающейся крышкой из кислотоупорной нержавеющей стали, вместимостью 250-360 см3, выдерживающий давление, которое создается при сжигании навески топлива (до 10,8 МПа). В крышку бомбы вмонтированы клапаны для в п/с ка и выпуска кислорода, а также электроды для подводки тока к запальной проволоке, причем один электрод является одновременно газо-проводящей трубкой, а второй —
10
Обозначения: 1—крышка термостата; 2 — контактные провода цепи зажигания; 3 — измеритель температуры; 4 — калориметрический сосуд; 5—термостат б — калориметрическая боМ5а;
ГОСТ 147-2013
7—мешалка
Рисунок 1 — Калориметр классического типа с термостатом и бомбой для сжигания
11
ГОСТ 147-2013
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0—92
«Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты
межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации Российской Федерации ТК 179 «Твердое минеральное топливо» на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертиф икации по переписке (протокол № 61-П от 5 ноября 2013 г.)
|
За принятие проголосовали: |
||||||||||||||||||
|
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. № 2011-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 147-2013 (ISO 1928:2009) вв еден в действ ие в кзн еств е национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.
5 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ISO 1928:2009 Solid mineral fuels — Determination of gross calorific value by the bomb calorimetric method and calculation of net calorific value (Твердые минеральные топлива. Определение высшей теплоты сгорания методом сжигания в калориметржеской бомбе и вычисление низшей теплоты сгорания). При этом дополнительные положения, включенные в текст стандарта для учета потребностей экономики и/или особенностей межгосударственной стандартизации, выделены курсивом.
Международный стандарт ИСО 1928:2009 разработан Техническим комитетом ИСО/ТК 27 «Твердое минеральное топливо», подкомитетом 5 «Методы анализа».
Перевод с английского языка (ел).
Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, имеются в Федеральном агентстве по техническом/ регулированию и метрологии Российской Федерации.
Степень соответствия — модифицированная (MOD).
И
ГОСТ 147-2013
держателем для тигля с навеской. Конструкция бомбы позволяет без затруднений удалять из нее жидкие и твердые продукты сгорания.
Каждая калориметрическая бомба имеет индивидуальную маркировку (код идентификации) на крышке, фиксирующем кольце и основании корпуса бомбы.
В инструкции по эксплуатации калориметра и в паспорте калориметра еской бомбы приведены рекомендации по технике безопасной работы с бомбой. Бомба должна иметь свидетельство об испытаниях при давлении 10,8 МПа. Испытания проводят не реже 1 раза в год, а также при износе и повреждении резьбы на корпусе и крышке бомбы.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ — Калориметрическая бомба представляет собой сосуд высокого давления и, чтобы избежать аварии, при работе с ней необходимо соблюдать осторожность и требования инструкции изготовителей. Следует регулярно проверять части бомбы для обнаружения износа и коррозии. Особое внимание необходимо уделять состоянию резьбы на крышке и корпусе бомбы. При работе с несколькими однотипными бомбами необходимо следить за маркировкой частей бомб. Замена частей может привести к несчастному случаю.
7.2.2 Калориметржеский сосуд, изготовленный из нержавеющего материала с полированной поверхностью и теплоизолирующей крышкой.
В калориметрический сосуд погружают бомбу, устройство для измерения
температуры и мешалку. Сосуд содержит достаточное количество воды, чтобы покрыть крышку бомбы при перемешивании воды. Сосуд изолирован от термостата
теплоизолирующей подставкой.
7.2.3 Мешалка с постоянной скоростью вращения. Предназначена для перемешивания воды в калориметрическом сосуде.
Скорость перемешивания воды должна обеспечивать выравнивание температуры в калориметрическом сосуде не более, чемза 10 мин.
Часть мешалки, расположенная ниже крышки термостата, должна быть изготовлена
из материала с низкой теплопроводностью, чтобы свести к минимуму передачу тепла к
системе или от нее.
7.2.4 Термостат (водяная рубашка, кожух с водой) в классическом калориметре представляет собой двустенный металлический сосуд с двойным дном и крышкой (рисунок 1). Пространство между стенками заполняют водой. В термостат помещают калориметрический сосуд с бомбой. Воздушный зазор между калориметркнеским сосудом и термостатом составляет около 10 мм.
В зависимости от устройства термостата разлкмают калориметры изопери-болического (изотермического) и адиабатического типа.
В калориметрах изотерм те с ко го типа большая масса воды в термостате и ее высокая теплоемкость обеспечивают постоянство температуры в термостате на протяжении
12
ГОСТ 147-2013
всего испытания. В современных приборах изотермическая рубашка снабжена средством для поддержания постоянной температуры с погрешностью ± 0,1 К.
В калориметрах адиабатического типа процесс протекает практически без обмена тепла между калориметрическим сосудом и окружающей средой, так как во время опыта температура воды в термостате автоматически поддерживается такой же, как в калориметржеском сосуде. Для зтого в термостат помещают электроды или погружные нагреватели и мешалки. Допускается отставание температуры воды термостата после зажигания пробы не более, чем на 0,1 К. После установления равновесия в системе скорость изменения температуры воды термостата не должна превышать 0,001 К/мин.
7.2.5 Устройство для измерения температуры
С целью измерения подьема температуры используют приборы с ценой деления 0,001 К, позволяющие определять интервалы температур, величиной от 1,5 К до 3 К, с погрешностью не более 0,002 К.
Абсолютную температуру воды в калориметрической системе измеряют с погрешностью не более 0,1 К.
В современных автоматических калориметрах используют электронные датчики температуры (электронные термометры), которые могут измерять, например, изменение температуры в калориметрическом сосуде б раз в секунду с погрешностью 0,0001 К. Кроме того, датчики ведут постоянный мониторинг температуры воды в термостате.
В качестве альтернативы традиционным датчикам температуры служат приборы, измеряющие различные физические характеристики материалов, зависящие от температуры. Это приборы для измерения температуры на основе платиновых резисторов, термисторов, кристаллов кварцевого резонатора и др. Сочетание их с соответствующим электрическим и электронным оборудованием обеспечивает требуемую погрешность измерения температуры. Прецизионность (повторяемость) показаний таких приборов должна быть ± 0,001 К, а долгосрочные (в течение 6 месяцев) изменения показаний не должны превышать 0,05 К. Эти средства измерений должны иметь линейную зависимость измеряемой величины от температуры в требуемом интервале. Единицы измерения температуры с помощью таких приборов далее названы условными единицами.
7.2.6 Цепьзажигания
Зажигание пробы происходит от горящего запала или запальной проволоки, натянутой между электродами цепи зажигания, вмонтированными в крышку калориметрической бомбы. Клеммы для подсоединения проводов и подачи напряжения на электроды обычно находятся на верхней поверхности крышки бомбы.
Питание цепи зажигания осуществляют от сети переменного тока через понижающий трансформатор с выходным напряжением от 6 до 25 В или от источника постоянного тока. Желательно иметь в системе световой ицдикатор для контроля подачи электроэнергии.
Если зажигание производят вручную, необходимо соблюдать требования безопасной работы с электрооборудованием.
13
ГОСТ 147-2013
7.3 Тигель
Для калориметрических испытаний применяют тигли из кварцевого стекла, хромоникелевого сплава, платины или из жаропрочной нержавеющей стали. Формы и размеры тигля влияют на полноту сгорания навески топлива. Тигли допкны быть плоскодонными с плавным, закругленным переходом от дна к стенкам. Для сжигания углей, не имеющих каких-либо особенностей, используют тигли следующих размеров: диаметр 25 мм, высота не более 20 мм, толщина стенок 1,5 мм для кварцевых тиглей или 0,5 мм для металлических тиглей.
При испытании кокса, антрацита, высокозольных углей и других малоактивных топлив для достижения полноты сжигания применяют футеровку внутренней поверхности тигля. С этой целью в тигель помещают диск из беззольного кварцевого волокна (6.3.3) или слой прокаленного волокнистого асбеста (6.3.4). Масса диска или асбеста не входят в массу пробы.
При испытании высокозольных углей для уменьшения ошибки от неполноты сгорания рекомендуется использовать неглубокий легкий тигель из хромо-никелевой фольги толщиной 0,25 мм.
При испытании кокса может быть использован альтернативный способ футеровки хромо-никелевого тигля, при котором тигель изнутри покрывают пастой из плавленого алюмосиликатного цемента (6.3.1). После сушки при 50 — 60 *С избыток цемента счищают так, чтобы образовался ровный слой толщиной примерно 1,5 мм. Затем тигель прокаливают при температуре 1000 *С в течение 2 ч. Перед использованием на дно футерованного тигля помещают оксид алюминия (6.3.2) в колшестве 0,3 г, который уплотняют с помощью металлического стержня с плоским концом.
Для сжигания бензойной кислоты подходит любой из тиглей, предназначенных для сжигания углей. Однако, если в таком тигле после испытания обнаруживают сажу, то испытание проводят в легком и неглубоком тигле из платины или хромо-никелевой фольги со следующими размерами: диаметр 15 мм, глубина 7 мм, толщина стенки 0,25 мм.
7.4 Система подачи и нал
