Методические указания на газохроматографическое определение диметилфталата, бензилбутилфталата и динонилфталата в воздухе
На нашем сайте можно бесплатно скачать Руководящий документ МУ 2223-80 в удобном формате. Узнать актуальный статус документа «Методические указания на газохроматографическое определение диметилфталата, бензилбутилфталата и динонилфталата в воздухе» на 2016 год.
Скрыть дополнительную информацию
Страница 1
Страница 2
Страница 3
Страница 4
Страница 5
Страница 6
Страница 7
Страница 8
Страница 9
Страница 10
Страница 11
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ
Выпуск XVI
Москва, 1980
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХВ
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
Москва, 1980 г,
Сборник методических указаний составлен методической секцией по прошшленно-саяитарной химии при проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии*.
Выпуск ИГ
Настоящие методические указания распространяется иа определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
Редакционная коллегия: Тарасов В.В., Бабина М.Д., Набиев Н.Н., Дьякова Г.А., Овечкин В.Г.
68
УТВЕРКДАГ
Заместитель Главного государственного санитарн^о врача СССР
‘ А.И.ЗАЙЧЕНКО
У-?»- Т980 г.
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ГА30ХР0МАТ0ГРАФИЧЕСКСЁ ОПРЕДЕЛЕНИЕ да.ЕТИЛФТАЛАТА, ШЗИШТИЛФШАТА И ДИНОНИЛФТАДАТА В ВОЗДУХЕ
Таблица 10
Физико-химические свойства
|
Название вещества! Структурная !М.м. боютла |
{Раствор, t ^.кипП^шИ |
Уд.вес |
|
|
Zzueтклфтала* |
194 0 Ч^Ц-всн* в |
в воде 282 -5,5 0.43? хор. в opr.pact. |
I.» |
|
Еензклбутклфтадат |
312 0 |
в воде -39 0.09?, хор в орт.раст. |
1,12 |
|
Ц^-с-оГн.^н, |
|||
|
Йношифгала* |
0 418 j^S-e-O с»н»» |
хор.в 246 -28 орт. (б МП раст. рт.ст) |
0,98 |
|
L JLc |
|||
69
I. Общая часть
1. Определение основано на использовании газожидкостной хро-штографиж на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб с концентрированием.
2. Предел обнаружения диметилфгалата 0,001 мкг, бензилбутилфта-лата 0,0025 мкг, динонилфгалата 0,005 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения для диметилфгалата 0,1 мг/м3, бекзядбутид-фгалата 0,25 мг/м3, динонилфгалата 0,5 мг/м3 (расчетный).
4. Погрешность определения + 3-I3JC
5. Диапазон измеряемых концентраций 0,1 — 15 мг/м3 для диыетил-фгадата, 0,25 — 20 мг/м3 для бензилбутилфгалата, 0,5 — 50 мг/м3 для динонилфталата.
6. Определению фталатов не мешают кикропримеси свинца, кадмия, этилацетата, циклогексана. Мешают определению диэтилфгалат, диои-тнлфталат.
7. Предельно допустимая концентрация в воздухе динетилфгалата 0,3 мг/м3, бензилбутилфгалата I мг/м3, динонилфгалата I мг/м3.
П. Реактивы и аппаратура
8. Применяемые реактивы
Диметилфгалат, ч, ГОСТ 9657-61
Бензилбутнлфталат, х.ч.
Динокилфгалат для хроматографии, ч, ИРГУ 6-09-2352-65
Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67
Хлороформ, чда, ГОСТ 215-74
Хроматон .франция 0,250-0,315 мм
Силиконовый эластомер E-30I
Газообразные азот, водород, воздух в баллона! с редукторами.
70
9. Применяемые посуда и приборы
Хроматограф с пламенно-ионизационный детекторов
Колонка из нерлавещей стали длиной 2 и, диаметром 3 мм
Аспирационное устройство
Поглотительные приборы с пористой пластинкой
Набор сит «Фпзприбор»
Мнкрошпрнцы типа МИ-1 на I мм.
Коьшресоор вакуумный
Посуда лабораторная, стеклянная по ГОСТ 1770-74
Часка фарфоровые емкостью 25 их
Секундомер
Линейка и лупа измерительные.
Ш. Отбор проб воздуха
10. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, наполненный 5 мл этилового спирта. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 10 л воздуха. Отбор проб проводят при охлаждении (вода лед). Отобранные пробы хранятся около месяца.
И. Описание определения
11. Колонку заполняют хроматоном jJJW-HMDS с 5? силиконового эластомера В-301 под вакуумом, затем кондиционируют при 300°С
в течете 20 часов в токе азота. Общухьподготовку прибора проводят согласно инструкции. Содерхимое поглотительных приборов переносят в фарфоровые чаши, ополаскивают I мл спирта и упаривают при температуре не вше 40°С до удаления этанола. Полученный остаток растворяют в 0,5 ил хлороформа, переносят в пробирку с притертой пробной и вводят в испаритель хроматографа 0,5 мкл раствора через сако-уплотнящуюся мембрану.
71
Условия.анализаg Длина колоша Диаметр колонкх
2 м
3 ш.
Твердой носитель 1роыатон ЛМ/HMItf фракции 0,25-0,315 ил
Бремя удерживания диметилфталата 2 юн 17 сек Бремя удерживания бензидбутилфгалата 5 мин 45 сек Бремя удерживания диноинлфталата 9 кия 20 сеи Количественный расчет проводят методом абсолютной калиброакя.
Тля построения калибровочной кривой готовят смесь стандартных растворов диыетид-.бензилбуттл-, дпноянлфгалата в хлороформе о содер-ланием дякетклфгалата: 0,002 иг/т, 0,004 мг/ил, 0,02 мг/мл,
0,1 иг/кл, 0,2 мг/мд; о содержанием бензилбутмфгадата 0,005 мг/мх, 0,01 мг/мл, 0,02 мг/кл, 0,2 кг/мд, 0,4 кг/мд; о содериакием дпво-нилфтадата 0,01 иг/ид, 0,02 мг/ыд,0,04 мг/ил: 0,1 мг/мл, I мг/мл.
Количественное определение проводят по калибровочному графику зависимости вычисленных площадей пиков от заданных концентраций исследуемых фгалатов. Построение калибровочной кривой необходимо проводить по пяти точкам, проводя пять параллельных измерений для каждой концентрации. При введении 0,5 мкд смеси стандартного растворе это будет соответствовать 0,001 миг, 0,002 ыкг, 0,01 миг,
Аидкая фаза Б-301 (5J{ от веса носит едя).
Температура долота 234°С
Температура испарители -275°С
Скорость потока гааа-носетедя,азота 30 мл/мин
Скорость потока водорода Скорость потока воздуха Скорость диаграммной лента Обьем вводимой проба
40 мл/миз 400 мл/мин
10 мм/миы 0,5 мил
72
0,05 мкг, 0,1 мкг диметилфталата, 0,0025 шг, 0,005 миг, 0,01 мкг, 0,1 мкг, 0,2 мкг для бензилбутилфгалата, 0,005 мкг, 0,01 мкг,
0,02 мкг, 0,05 мкг, 0,5 мкг для динонилфталата. Условия анализа к калибровки долзны быть- идентичными.
Концентрацию каждого из фталатов в мг/м3 воздуха (X) вычисляют по формуле:
X -—— -, где
? И У Но
Г — количество вещества, найденное в анализируема: объеме пробы.
мкг
— общий объем исследуемой пробы у — объем пробы, взятый для анализа, мл
/10 — объем воздуха в д, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. пркдохенио I)
Приложение I
198
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следупдей формуле:
YV — V* 1273., 20) *.Р-. гдв
(273 + f ) • 101,33
К- объем воздуха,отобранный для анализа, л Р — барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.от) 1*- температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета У2о слеД/ет пользоваться таблицей коэффщпентов( приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умноинть Y* на соответствувдий коэффициент.
Приложение 2
КОЭООИДЕЫТЫ для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°G и атмосферное давление 101,33 кДа
|
О |
I ! . — |
Давление P, кПа |
|||||||||
|
| 97,33 |
97,06 |
98,4 |
98,93 |
99,46 |
200 |
200,53 |
202,06 |
202,33 |
202,66 |
202,40 |
|
|
J |
2,2582 |
1,1646 |
2,2709 |
2,2772 |
2,2836 |
2,2699 |
2,2963 |
1,2026 |
2,2058 |
2,2122 |
2,2165 |
|
6 |
1,1393 |
1,1456 |
2,2529 |
2,2582 |
2,2014 |
2,1705 |
2.Г768 |
2,2832 |
2,2062 |
2,2925 |
2,2986 |
|
2 |
1,1212 |
1,1274 |
2,2336 |
2,2396 |
2,2458 |
1,2529 |
2,2582 |
2,2643 |
1,2673 |
2,2735 |
2,2795 |
|
3 |
1,1036 |
2,1097 |
2,2258 |
2,2228 |
2,2278 |
2,2338 |
2,2399 |
2,2460 |
2,2490 |
2,2552 |
1,1612 |
|
1 |
I. OB 66 |
1,0926 |
2,0986 |
2,2045 |
2,2205 |
1,2264 |
2,2224 |
2,2284 |
1,2323 |
2,2373 |
2,2432 |
|
3 |
1.0701 |
1,0760 |
2.0829 |
2,0877 |
2,0936 |
2,0994 |
2,1053 |
2,2222 |
2.2242 |
2,2200 |
2,1258 |
|
2,0540- |
2,0599 |
2,0657 |
2,0724 |
1,0772 |
2,0829 |
1,0867 |
1,0945 |
1,0974 |
2,2032 |
2,2059 |
|
|
1,0305 |
2,0442 |
2,0499 |
2,0556 |
2,0623 |
2,0669 |
2,0726 |
2,0784 |
2*0822 |
2,0869 |
2,0925 |
|
|
1,0309 |
2,0366 |
2,0423 |
2,0477 |
2,0535 |
2,0592 |
2,0640 |
2,0705 |
2,0733 |
2,0789 |
2,0846 |
|
|
2,0234 |
2,0292 |
1,0347 |
2,0102 |
2,0159 |
2,0524 |
2,0572 |
2,0627 |
1,0655 |
1,0722 |
1,0767 |
|
|
1,0007 |
2,0243 |
2,0290 |
2.0253 |
2,0309 |
2,0363 |
2.0419 |
1,0475 |
2,0502 |
2,0557 |
2,0612 |
|
|
) |
О.УУ44 |
0,9999 |
2,0054 |
2,0108 |
2,02o2 |
2,0226 |
2.0272 |
2,0326 |
1,0353 |
2,0407 |
1,0462 |
|
\ |
0,9006 |
0,9060 |
0,9924 |
0,9967 |
2,0022 |
2,0074 |
2,0128 |
2,0183 |
1,0209 |
2,0263 |
2,0326 |
|
i |
0,9071 |
0,9725 |
0,9770 |
0,9830 |
0,9884 |
0,9936 |
0,9989 |
2.0043 |
2.0069 |
2,0222 |
2,0175 |
|
) |
0,9G0b |
0,9650 |
0,9711 |
0,9763 |
0,9826 |
0,9868 |
0,9922 |
0,9974 |
2,0000 |
2,0053 |
2,0205 |
|
1 |
0,9539 |
0,9592 |
0.9C45 |
0,9696 |
0,9749 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
1,0036 |
|
1 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0.9632 |
0,9683 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
0,9968 |
|
> |
0,9412 |
0,9464 |
0,9526 |
0,9566 |
0,9618 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9799 |
0,9852 |
0,9902 |
|
i |
0,9349 |
0,9402 |
0,9453 |
0,9503 |
0,95^5 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0.9734 |
0,9785 |
0.9836 |
|
J |
0,9200 |
0,9339 |
0,9392 |
0,9440 |
0,9 4’12 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9645 |
0,9670 |
0,9723 |
0,9772 |
$
I ! 2 13 1 4 Jl 5 1 G 17 ! О 19 I IQ 1 II I 12
+34 0,9167 0,3218 0,3268 0,9318 0,9368 0,9418 0,9468 0,9519 0,9544 0,9595 0,9644
♦38 0.9049 0,9099 0,9149 0,9198 0,9248 0.9297 0,9347 0,9397 0,9421 0,9471 0,9520
