ГОСТ 8595-83

Лития гидроокись техническая. Технические условия

На нашем сайте можно бесплатно скачать Руководящий документ ГОСТ 8595-83 в удобном формате. Узнать актуальный статус документа «Лития гидроокись техническая. Технические условия» на 2016 год.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.01.1985 19.12.1983 Утвержден

Страница 1

Страница 2

Страница 3

Страница 4

Страница 5

Страница 6

Страница 7

Страница 8

Страница 9

Страница 10

Страница 11

Страница 12

Страница 13

Страница 14

Страница 15

Страница 16

Страница 17

Страница 18

Страница 19

Страница 20

Страница 21

Страница 22

Страница 23

Страница 24

Страница 25

Страница 26

Страница 27

ч

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЛИТИЯ ГИДРООКИСЬ ТЕХНИЧЕСКАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 8595-83

Из дайне официальное

Е

государственный комитет СССР по стандартам

Моснк

УДК Ml.tMJfcOOOSI    группа    ЯП

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЛИТИЯ ГИДРООКИСЬ ТЕХНИЧЕСКАЯ

ГОСТ

8595-83

(мин

ГОСТ 8595-75

Технические условия

Technical lithium hydroxide. Specifications

ОКП 70 2662

Постановлением Государственного комитет» СССР по стандартам от 19 декабре 198J г. Н* 6729 срок действие установлен

С 01.01.85

до 01.01.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на техническую гидроокись литии, применяемую н производстве водостойких смазочных материалов, в качестве добавки к электролиту для щелочных аккумуляторов, в системах кондиционирования воздуха, в аналитической химии, в качестве исходного сырья для получения различных соединений лития и других целей, и устанавливает требования к гидроокиси лития, изготовляемой для нужд народного хозяйства и для поставки на экспорт.

Показатели технического уровня гидроокиси лития, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей и первой категорий качества.

Формула LiOH-HjO.

Молекулярная масса (но международным атомным массам 1973 г.) -41,96.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Гидроокись лития должна изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному п установленном порядке.

Гидроокись лития изготовляют двух марок: ЛГО-1 и ЛГО-3.

1.2.    По физико-химическим показателям гидроокись лития должна соответствовать нормам, указанным в табл. I.

Издание официальное * Е

Перепечатка воспрещена © Издательство стандартов, 1984

---

Стр. 2 ГОСТ 8591-83

Таблица 1

Наимиооине п<-кйаатсл« ЛГО-1 пькаей >;»«1оряг. кпеегм Л ГО-3 первой категории качая ти ОКП Л> Г.52 К>4 ох я ;о «а? ичо I. Массовая доля гидроокиси лития (LtOH), не мепее S6.7 53.0 2. Массовая доля примесей, %, кс более: харбоцати (СО») 0.4 0,6 ютриЙ+кадиА (Na+K) 0.002 ко кальций (Са) а.001 0.06 магний (.Me) 0,002 aoi алюминий (А1) 0.01 0.05 железо (Fe) 0.-»! 0.01 кремний (Si) 0.007 0.04 свинец (РЬ) 0.0005 0.01 хлориды (С!) 0.02 0.04 сульфаты (SO)» 0.0) о.]

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1.    Гидроокись лития — едкое вещество, относится к первому классу опасности по ГОСТ 12.1.007— 7Ъ.

Гидроокись лития обладает общетокснческим действием на организм человека н выраженным местным раздражающим действием на кожу, слизистые оболочки верхних дыхательных путей и глаз

Предельно допустимая концентрация аэрозоля гидроокиси лития в воздухе рабочей зоны — 0,02 мг/м³ (по иону лития).

Гидроокись лития пожаро- и взрывобезопасна.

2.2.    Гидроокись лития растворяется и воде, растворимость ее увеличивается с повышением температуры и она полностью диссоциирует на окись лития и воду при температуре 1000 ^гС.

На воздухе гидроокись лития поглощает углекислый газ и образует углекислый литий, токсичность которого определяется наличием ли гия.

2.3.    Предельно допустимая концентрация лития в воде водоемов санитарно-бытового водопользования— 0,03 мг/дм³.

При спуске сточных вод, содержащих гидроокись лития, концентрация лития в водоеме в месте водопользования не должна превышать указанный уровень.

2.4.    Рабочие помещения, в которых проводятся работы с гидро-

ГОСТ    —I) Стр. 3

окисью лития, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021-75.

Операции, связанные с пылеобразован нем (сушка, просев, ситовой анализ, фасование и др), должны выполняться в вытяжных шкафах или под укрытием, обеспеченным местной вытяжной вентиляцией.

2.5.    Рабочие помещения должны быть оборудованы питьевыми фонтанчиками или другими средствами с постоянным притоком питьевой воды по ГОСТ 2874-82 и аптечками первой помощи.

2.6.    В состав производственных помещений должны вмоднть бытовые помещения, предусматривающие раздельное хранение домашней и специальной одежды, средства зашиты органов дыхания и зрения.

2.7.    К работе с гидроокисью лития допускаются лица не моложе 18 лет. не имеющие медицинских противопоказаний, обученные и проинструктированные по технике безопасности согласно ГОСТ 12.0.004-79.

2.8.    Все работающие с гидроокисью лития должны быть обеспечены специальной одеждой, специальной обувыо и средствами защиты рук по ГОСТ 12.4.103-80 в соответствии с типоными отраслевыми нормами, утвержденными в установленном порядке. Для защиты органов дыхания применяют респиратор типа «Лепесток — 200» по ГОСТ 12.4.028-76, для глаз — герметичные оч-кн по ГОСТ 12.4.003-80.

2.9.    После работы с гидроокисью лития обслуживающий персонал должен обязательно принять гигиенический душ.

2.10.    При попадании гидроокиси лития на кожные покровы следует немедленно смыть большим количеством воды, затем пораженный участок обработать 1—2%-ным раствором борной кислоты по ГОСТ 9656-75.

2.11.    При попадании гидроокиси лития в глаза необходимо немедленно и длительно промыть их обильной струей воды, затем 1 -2%-ным раствором борной кислоты. Тереть глаза не следует. После оказания первой помощи необходимо обратиться в лечеСчм учрождение.

J. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Гидроокись лития принимают партиями. Партия должна состоять из гидроокиси лития одной марки массой не более 6 т и быть оформлена одним документом о качестве, содержащим:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак:

наименование продукта;

марку продукта;

2 Зек. 193

Стр. 4 ГОСТ as*5-$j

количество мест в партии; массу брутто; массу нетто;

дату изготовления продукта; результаты анализа; штамп технического контроля; обозначение настоящего стандарта.

3.2.    Для контроля качества гидроокиси лития отбирают точечную пробу от каждого места партии. Для гидроокиси лития марки J1 ГО-1 допускается отбирать точечную пробу от каждого десятого места партии продукта.

3.3.    При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенном количестве проб, взятых от той же партии. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию продукта.

4. методы АНАЛИЗА

4.1.    Отбор проб

4.1.1.    Точечные пробы отбирают механическим пробоотборником при поступлении продукта в тару или в центральной точке поперечного сечения тары шупом, погружая его не менее чем на

высоты слоя продукта в таре.

4.1.2.    Точечные пробы объединяют, тщательно перемешивают и способом квартования сокращают до 300- 400 г, затем перемешивают и делят на две равные части.

4.1.3.    Пробы помещают в две стеклянные банки с резиновыми, притертыми стеклянными пробками или навинчивающимися крышками. Пробки или крышки парафинируют и на банки наклеивают ярлыки, на которых указывают:

наименование продукта; номер партии; дату отбора пробы;

штамп или номер технического контроля; обозначение настоящего стандарта.

4.1.4.    Одну пробу направляют в лабораторию для проведения анализа. Вторая проба должна храниться в течение трех месяцев со дня отбора пробы на случай возникновения разногласии в оценке качества продукта.

4.2. Обшие требования к методам анализа 4.2.1. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными опре-

ГОСТ *5*5—«3 Стр. 5

делениями (ДР) при доверительной вероятности Я=0,95 вычисляют по формуле

ДР-2,8 -Sr-X,,

где S, — относительное среднее квадратическое отклонение;

Хз — среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, %.

4.2.2.    Для анализа и приготовления растворов применяют реактивы квалификации не ниже ч.д.а. и дистиллированную воду по ГОСТ 6709-72.

4.2.3.    Дистиллированную воду, не содержащую углекислоты, готовят по ГОСТ 45J 7—75.

4.2.4.    Растворы индикаторов готовят по ГОСТ 4919.1-77.

4.2.5.    Мерная посуда должна соответствовать ГОСТ 20292— 74 и ГОСТ 1770-74.

4.2.6.    Допускается применять типы приборов, не указанных в настоящем стандарте, если они по своим техническим параметрам обеспечивают требуемую точность анализа.

4.2.7.    В выражениях «разбавленная 1:1; 1:2» и т. д. первые цифры означают объемные части концентрированной кислоты или какого-либо раствора, вторые — объемные части воды.

4.2.8.    При фотометрических определениях строят градуировочные графики по растворам сравнения. Для каждой точки градуировочного графика вычисляют среднее арифметическое значение оптической плотности из трех параллельных определений.

4.2.9.    Градуировочный график проверяют не реже одного раза в три месяца, а также в случае сменк реактивов и приборов.

4.3.    Приготовление раствора гидроокиси лития для анализа

4.3.1.    Навеску пробы гидроокиси лития массой 25 г. взвешенную с погрешностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³ и приливают 400 см³ воды, ке содержащей углекислоты. Колбу закрывают пробкой и оставляют стоять в течение 1—2 ч. Содержимое колбы периодически перемешивают. Раствор допускается перемешивать с помощью механических приспособлений. Объем раствора доводят водой, не содержащей углекислоты, до метки и перемешнвзют.

4.4. О п рсд с л е н и е    массовой доли гидроокиси лития титриметрическим метолом

4.4.1.    Сущность метода

Гидроокись лития растворяют в воде и титруют соляной кислотой в присутствии индикатора метилового оранжевого.

Относительное среднее квадратическое отклонение — 0.003.

4.4.2.Реактивы    и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты.

2*

Стр. 6 ГОСТ «SVS-I!

Кислота соляная ио FOCT 3118—77, I моль/дм³ раствор (попра* ночный коэффициент к концентрации устанавливают по трем параллельным определениям).

Метиловый оранжевый (индикатор) по ГОСТ 10816-64,. 0,1%-ный раствор.

4.4.3.    Проведение анализа

20 см³ раствора, приготовленного по п. 4.3- помешают в коническую колбу вместимостью 250 см³, разбавляют водой примерно-50 см*, прибавляют две капли раствора метилового оранжевого И’ титруют раствором соляной кислоты до перехода желтой окраски* в розовую.

4.4.4.    Обработка результатов

Массовую долю гидроокиси лития (X) в процентах вычисляют-по формуле

_v У-0,02334-500-100    _/v. , _n._cv. , _Л ov ч

—^(Хг •Ь°-^6Х2 4-0,вХ.>,

где V — объем точно 1 моль/дм³ раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см*;

0,02394 — масса гидроокиси лития, соответствующая 1 см¹ точно-! моль/дм* раствора соляной кислоты, г; m — • масса навески пробы для приготовления раствора no-п. 4.3, г;

Xi — массовая доля натрия в анализируемой пробе, определяемая по п. 4.6, %;

0.6 — коэффициент пересчета калия на гидроокись лития;

Xг — массовая доля калия в анализируемой пробе, определяемая по п. 4.6, %;

0,8 — коэффициент пересчета С0₃ на гидроокись лития:

A^ri — массовая доля карбонатов в анализируемой пробе, определяемая по п. 4 о. %.

При массовой доле примесей натрия или калия менее 0.05% поправки «Лг » и *Х;» при вычислении результатов не учитывают.

Если массовая доля гидроокиси лития составляет 56,7—55,9 и 53,0—53,2%, то выполняют еще два определения и за результат-анализа принимают среднее арифметическое результатов четырех параллельных определений. Допускаемое отклонение от среднего-арифметического значения (ДО) при доверительной вероятности Я = 0,99 вычисляют по формуле

ДО-2,4-S_rX_tf

где S,. — относительное среднее квадратическое отклонение;

—среднее арифметическое результатов четырех параллельных определений,.

ГОСТ tSIS—S3 Стр. 7

4.5.    Определение массовой доли карбонатов титриметри чес к им метод-ом

4.5.!.    Сущность метода

Раствор гидроокиси лития нейтрализуют соляной кислотой по «ндикатору фенолфталеину, а затем титруют по смешанному индикатору.

Относительные средние квадратические отклонения в зависимости от массовой до/ж карбонатов приведены в табл. 2

Таблица 2
Массовая аоля СО». %	Относительное срехнее квмратичгсхо* отклонение. Sf
04′	0,08
0,6	0,06
0.8	0.03

4.5.2.    Реактивы и растворы

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 2 и 0,1 моль/дм* растворы.

Стандарт-тигр соляной кислоты, 0.1 моль/дм* раствор.

Метиловый красный (индикатор) по ГОСТ 5853 —51, 0,2%-ный ■спиртовой раствор.

Бромхрезоловый зеленый {индикатор). 0,1%-ный спиртовой граствор.

Индикатор смешанный, готовят смешением растворов бром» «резолового зеленого и метилового красного.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор.

4.5.3.    Проведение анализа

50 см³ раствора, приготовленного по п. 4.3, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, добавляют 2—3 капли ■раствора фенолфталеина и нейтрализуют при перемешивании 2 моль/дм* раствором соляной кислоты до начала изменения ярко-розовой окраски раствора в слабо-розовую, а затем 0.1 моль/дм¹ раствором ~ из микробюретки до обесивечивання раствора. Объем кислоты, израсходованной на нейтрализацию по фенолфталеину, не учитывают, но нейтрализация должна быть точной. Добгвляют 4 капли смешанного индикатора и титруют из микробюретки 0.1 моль/дм³ раствором соляной кислоты до изменения зеленой •окраски раствора в розовую.

4.5.4.    Обработка результатов

Массовую долю карбонатов в пересчете на СО» (Xi) в процентах вычисляют по формуле

Стр. 8 ГОСТ tits—в*

_v    2 V• 0,00.3 500 ГО»

—55^5—

где V — объем точно 0,1 моль/дм³ раствора соляной кислоты,.

израсходованный на титрование по смешанному индикатору, см³;

0,003 — масса карбонатов в пересчете на COj, соответствующая 1 см* точно 0,1 моль/дм³ раствора соляной кислоты, г;

гп — масса навески пробы для приготовления раствора по п. 4.3, г.

4.6. Определение массовой доли натрия, калия и кальция методом пламенной фотометрии

4.6.1. Сущность метода

Растворы гидроокиси лития распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и определяют концентрацию натрия, калия и кальция по интенсивности их аналитических линий на приборе с фотоэлектрической регистрацией излучения методом «трех эталонов».

Относительное среднее квадратическое отклонение при определении массовых долей натрия, калия и кальция приведено в табл. 3.

Т аблхца 3

Опр(1еляеунН »ми**т Массовл* ДО.1* »Л*М*ИТОв. J» Откос*ЧЛЬИОС Ср«АИ« »(|>адр*т»’1еское отклончаи*. S, Натрий От 8.0- IO-* до 8,0′ 0,05 Калий » 8.0-1G-4 > 8.0-10-’ 0.05 Кальций > 8.010-4 > 5.0-!0-3 0.15

4.6.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр типа СФП-1 или спектрофотометр на основе спектрографа типа ИСП-51 или монохроматора типа УМ-2 с фотоэлектрической приставкой типа ФЭП-I с использованием фотоумножителей типа ФЭУ-22, ФЭУ-51, ФЭУ-79, потенциометра типа КСГ1В-4 и стабилизированного выпрямителя типа Г1В-2.

Ацетилен по ГОСТ 5457-75.

Геротоль для очистки ацетилена.

Стаканы кварцевые но ГОСТ 19908 -80 при определении массовых долей примесей менее 0.01%.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч. или ГОСТ 3118-77, перегнанная в кварцевом аппарате.

Метиловый красный (индикатор) по ГОСТ 5853-51, 0.1%-ный спиртовой раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.

ГОСТ ММ—«3 Стр. 9

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.

Стронций азотнокислый по ГОСТ 5429-74.

Литий углекислый, ос.ч.

Раствор основы (2%-ный раствор лития), готовят следующим образом: 106,4 г углекислого лития взвешивают с погрешностью не болсс 0,1 г, помещают в стакан вместимостью 1 дм\ приливают 200—300 см³ воды, добавляют две-три капли индикатора и прилипают соляную кислоту до кислой реакции.

Охлажденный до комнатной температуры раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят раствор водой до метки и перемешивают.

Исходный раствор I, содержащий натрий, калий и кальций по 1 г/дм*; готовят следующим образом: 2,5420 г хлористого натрия, 1,9070 г хлористого калия и 2,4970 г углекислого кальция взвешивают с погрешностью не более 0,0005 г, помешают в стакан вместимостью 100—200 см³, омачивают водой, добавляют две-три капли индикатора и осторожно приливают соляную кислоту до кислой реакции по индикатору. Затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Исходный раствор II, содержащий натрий и калий по 1 г/дм³ и калышй 0,1 г/дм³; готовят следующим образом: 2,5420 г хлористого натрия, 1.9070 г хлористого калия и 0.2497 г углекислого кальция взвешивают с погрешностью не более 0,0005 г, помещают в стакан вместимостью 100—200 ом³, смачивают водой, добавляют две —три капли индикатора и приливают соляную кислоту до кислой реакции. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят объем раствора водой до метан и перемешивают.

Раствор стронция, 1%-ный раствор; готовят следующим образом: 24,2 г азотнокислого стронция взвешивают с погрешностью не болео 0,1 г, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³ и перемешивают.

В растворах основы и стронция определяют массовую концентрацию натрия, калия и кальция методом добавок. Массовая концентрация каждой определяемой примеси в растворе не должна превышать в основе — 0,2 мг/дм³, в растворе стронция — 1мг/дм³.

Градуировочные растворы серии А (на основе 1%-ного раствора лития), содержащие натрий, калий и кальций по 0,5; 1,0; 2,0; 5.0; 10.0; 20.0; 50,0 мг/дм³; готовят следующим образом: в семь мерных колб вместимостью 1 дм³ помещают по 500 см¹ раствора основы, 80 см³ раствора стронция и соответственно 0,5; 1.0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 и 50.0 см³ исходного раствора 1, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Градуировочные растворы серии Б (на основе 0.2%-ного ряст-

Стр. 10 ГОСТ «59*—и

вора лития), содержащие натрий и калий по 5; 10; 20; 50; 80 и 100 мг/дм³. и соответственно кальция 0,5; 1,0; 2.0; 5,0; 8,0 и 10,0 мг/дм³; готовят следующим образом; в шесть колб вместимостью 1 дм³ помещают по 100 см³ раствора основы, по 20 см³ раствора стронция и соответственно 5; 10; 20; 50; 80 и 100 см* исходного раствора П, доводят объемы растворов водой до метки и перемешивают.

4.6.3.    Проведение анализа

При анализе гидроокиси лития марки ЛГО-1 навеску массой 1,600 г взвешивают с погрешностью не более 0,001 г. помешают в стакан вместимостью 100 ом*, растворяют в небольшом количестве воды, добавляют 2 капли индикатора и приливают соляную кислоту до кислой реакции. Затем раствор пробы переносят в мерную колбу вместимостью 25 см³, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 2 см³ раствора стронция, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

При анализе гидроокиси лития марки ЛГО-3 навеску массой 1,300 г взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в стакан вместимостью 50 см³, растворяют в воде, добавляют 2 капли индикатора и приливают соляную кислоту до кислой реакции. Затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, охлаждают до комнатной температуры, приливают 2 см³ р^аствоР^а стронция, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

После подготовки спектрофотометра к работе анализируемые и соответствующие градуировочные растворы распыляют в пламя и фотометрируют в порядке возрастания содержания примесей. Затем проводят фотометрнрование в обратном порядке и вычисляют среднее арифметическое из двух измерений для каждого раствора.

Используют следующие аналитические линии (нм):

натрий —589.0; 589,6;

калий —766,5; 769,0;

кальций — 422,7-

По результатам фотометрирования градуировочных растворов строят градуировочные графики, откладывая на оси абсцисс массовую концентрацию определяемых элементов (мг/дм³), по оси ординат усредненные значения показаний прибора. Используя результаты фотомегркрования анализируемых растворов, по градуировочным графикам определяют массовую концентрацию натрия, калия и кальция.

4.6.4.    Обработка результатов

Массовую долю натрия (X* ), калия ( Х-) или кальция (X? ) н гидроокиси лития (Х_а) в процентах вычисляют по формуле

км.

Пт

гост tm-«s стр. и

где С — массовая концентрация определяемого элемента в растворе гидроокиси лития, мг/дм*;

V’— объем раствора пробы, см*; т —масса навески пробы, г.

4.7. Определение массовой дол» магния, алюминия, железа, свинца, кремния и кальция спектральным методом

4.7.1.    Сущность метода■

Гидроокись лития переводят в углекислый литий, эмиссионный спектр возбуждают в дуге постоянного тока или в плазменной струе и регистрируют на спектрографе средней дисперсии или на кваитометрс, используя метод «трех эталоноз>.

Относительное среднее квадратическое отклонение составляет 0.25 для массовых долей определяемых элементов от 00005 до 0,01 % и 0,15 — для массовой доли 0,08%.

4.7.2.    Аппаратура, материалы, реактивы

Спектрограф типа ИСП-28 или квантометр типа ДФС-36 с однолинзовой системой освещения щели.

Генератор дуги постоянного тока (220 В, 12 А), типа УГЭ-4.

Допускается использовать в качестве источника возбуждения спектров плазматрон.

Микрофотометр типа МФ-2.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75. вместимостью не менее 100 см».

Электроды фасонные для спектрального анализа, типа I и IV.

Допускается применять электроды (черт. 1—2), изготовленные из углей марки ОСЧ-7—3.

Угли графитированные марки ОСЧ-7—3. Допускается применять электроды, изготовленные из углей марки С-3 для анализа гидроокиси лития марки ЛГО-3.

Инструмент (черт. 1—2) для уплотнения пробы в кратере нижнего электрода.

Фотопластинки типа I, диапозитивные или другие, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Аммоний углекислый по ГОСТ 3770-75, насыщенный раствор яли раствор углекислого аммония, приготовленный насыщением 25 %-ного водного раствора аммиака углекислым газом в полиэтиленовой посуде.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157-79.

Литий углекислый, ос; ч.

Магния окись по ГОСТ 4526-75.

Алюминия окись.

Железа окись по ГОСТ 4173-77.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73.

Свиица(И) окись по ГОСТ 9199-77.

Стр. 12 гост as*»—»

Инструмент для уплотнения пробы

Фотографический ырмят Нижний .мекгрод    Верхний    электрод

ФТ-в

03

у

Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76.

Исходная смесь. Содержит по 1% магния, алюминия, железа, кремния, свинца и кальция от суммы массовых долей лития и определяемых элементов; готовят следующим образом: в платиновую чашку помещают 5.0034 г углекислого лития, 0,0166 г окиси магния, 0,0190 г окиси алюминия. 0.0143 г окиси железа, 0,0214 г двуокиси кремния, 0,0108 г окиси свинца. 0,0250 г углекислого кальция, взвешенных с погрешностью не более 0,0005 г. и растирают вручную не менее 3 ч.

Допускается вводить в состав исходной смеси другие элементы (не более 1% каждого) без изменения массовых долей контролируемых примесей магния, алюминия, железа, кремния, свинца и кальция.

Градуировочные образцы. Содержат определяемые элементы в пределах от 0,003 до 0,5% к сумме массовых долей лития и примесей, готовят последовательным разбавлением исходной смеси или градуировочного образца углекислым литием (основой) по табл. 4,

Массовую долю контролируемых примесей в основе определяют методом добавок и учитывают при построении графиков.

ГОСТ ISJS-4! Стр. t3

Фотоэлектрический мридмт

Верхний электрод    Инструмент

Нижний электрод

для уплотнения пробы

Черт 2

Ф2.6

J

ФУ 6

I

Таблнца 4

Мжссо«л ■ лоаи опрсл&ляемых эдсыеятоя » грялуяооеочяых ©Gpoiux. %		Колмчссг.:о четей смешиваемых хоипонеггоа по ишссе
к гялросжяся ЛИТ <я	X суимг ЫС10-пМ1 аолеЯ лиги* ■л прх»<с*4	Литий угле-КЛС.ШП (осио *•>	Исходна* кыкь	ГрЛ5у.*р©Й0*И*€ Обрнии с »ПС* < о<Ой *о.*«ц при*«с*Й к Су**»? дмтия и прямессв. %
				1X3	0.1	0.03
0,083	0.5	5	5
0,060	0,3	7	3
0.017	0.1	9	]
0,005	0.03	9		1
0.0017	0.01	9			1
0,0006	0,003	9				1

Стр. 14 ГОСТ МП—И

Растирают градуировочные образцы вручную не менее 2 ч в посуде из платины, органического стекла или циркония.

Приготовленные градуировочные образцы хранят в плотно закрывающихся полиэтиленовых банках.

Допускается растирание градуировочных образцов на вибромашине в течение 30—40 мин.

4.7.3 Проведение анализа

Гидроокись лития массой 1—5 г отбирают мерником, помещают в платиновую чашку, растворяют в 10—40 см⁵ воды, добавляют 10—40 см* насыщенного раствора углекислого аммония, упаривают досуха и растирают.

Определение контролируемых примесей в углекислом лнтнн проводят спектральным методом с фотографической или фотоэлектрической регистрацией излучение

При анализе с фотографической регистрацией электроды, приготовленные из углей марки С-3, обжигают в дуге постоянного тока при силе тока 12 А в течение 15 с.

Пробы и градуировочные образцы помещают в кратеры трех нижних электродов (черт. 1), примерно по 10 мг в каждый, и уплотняют инструментом для уплотнения пробы (черт.1).

Эмиссионные спектры возбуждают при следующих параметрах: сила тока дуги — 12 Д; межэлектродный промежуток — 2 мм; время экспозиции — 1,5 мин; рабочая область спектра 250—430 нм.

После экспонирования спектров фотопластинку проявляют, фиксируют, промывают и сушат.

Аналитические линии (табл. 5) и фон слева от них фотометри-руют на микрофотометре.

По результатам фотометрнрования строят градуировочные графики. откладывая по оси абсцисс lg С,, где С₍ — массовая доля определяемого элемента в гидроокиси лития (табл. 4) в процентах, по оси ординат Д5 — среднее из измерений разности почернений аналитических линий и фона для трех спектров каждого градуировочного образца в делениях логарифмической шкалы микрофотометра.

При анализе с фотоэлектрической регистрацией углекислый литий и градуировочные образцы помещают в кратеры нижних электродов (черт. 2), примерно по 10 мг в каждый, и уплотняют инструментом для уплотнения проб (черт. 2).

Эмиссионные спектры возбуждают при следующих параметрах:

сила тока дуги — 16 А;

межэлектродный промежуток —3 мм;

время экспозиции — 1 мин;

рабочая область спектра 250—430 нм;

ГОСТ 1595—» Стр. IS

ширина входной щели квантометрз 15—25 мкм;

ширина выходных щелей указана в табл. 5.

С цифрового вольтметра квантометра снимают показания, пропорциональные соответствующим логарифмам отношений интенсивностей аналитической линии и фона.

По результатам фотоэлектрической регистрации нзлучеиня строят градуировочные графики, откладывая по оси абсцисс Iff Си где С| — массовая доля определяемого элемента в гидроокиси лития (табл. 4) в процентах, по оси ординат Дл — среднее из трех показаний цифрового вольтметра для каждого градуировочного образца.

Аналитические линии определяемых элементов приведены в табл. 5.

Таблица 5

ЕКОП ЛИШШ, ЯМ Шяркж» ми-хоанык гяггг* и» пантометре. мкм Фотом*трк])у*»шй »д*игчг Фотографическая регистрдак* Ф>повасх1р»ч«с-ш регистр»ви« Магний 279.5 279,5 150 АлюмвднА ‘-•.’6,7 396,1 150 Железо 302.1 302.1 too Кремний Ж,2 28S.2 150 Спнясц 283 3 283.3 150 Кальций 3«6.8 422.7 100 Область измерении фона Стеаа от лнннн 333.4 150

Допускается использование других аналитических линий и фона, обеспечивающих указанную воспроизводимость определений.

В случае применения двухструйного плазматрона в качестве источника возбуждения спектра полученный углекислый литий и градуировочные образцы вдувают аргоном в плазменную струю. Возбуждают спектр при следующих параметрах: сила тока — 80 А; напряжение 130—150 В;

давление плазмообразующего газа: на катод подают аргон под давлением 98 кПа. на анод —• около 49 кПа;

давление защитного газа (аргона) — 190—200 кПа-На щель спектрального прибора фокусируется участок факела, отстоящего на 15—20 мм от места слияния струй.

Время экспозиции 20 с при фотографической регистрации, 30 с — при фотоэлектрической регистрации.

Массовые доли контролируемых элементов в гидроокиси лития в процентах определяют по градуировочным графикам, используя среднее арифметическое значение для проб AS при фотографическом и \п при фотоэлектрическом методах.

Cip. 16 ГОСТ ММ—И

4.8. Определение массовой доли алюминия ком-плексонометрическнм методом

4.8.1.    Сущность метода

К подкисленному раствору пробы добавляют избыточное количество трилона Б, который образует малодиссоциированное комплексное соединение с алюминием. Избыток трилона Б титруют раствором цинка с индикатором ксиленоловым оранжевым. Относительное среднее квадратическое отклонение при массовой доле алюминия 0,0! % —0.12; 0,03 % —0,06; 0,05 % —0,04.

4.8.2.    Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1, 0.001 М и 25%-ный растворы.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:2.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, 80%-ный раствор.

Алюминий первичный по ГОСТ 11069-74, марки А-999, А-995 или А-99.

Раствор, содержащий I г алюминия в 1 дм¹, готовят следующим образом: 1.000 г первичного алюминия растворяют в 16,4 см³ 25 %-ного раствора соляной кислоты и доводят объем раствора водой до 1 дм³. Разбавлением в десять раз 0,001 М раствором соляной кислоты готовят раствор, содержащий 0,1 г алюминия в 1 дм*.

Соль дннатрневая этилендиамин-ДОА^?,[‘ГОСТ 10652-73. 0.005 М раствор; готовят следующим образом: 1,8613 г препарата, взвешенного с погрешностью не более 0,0005 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и растворяют в воде, объем раствора доводят до метки водой.

Стандарт — титр этилендиамнн -N.N.N’.N’- тетрауксусной кислоты динатриевой соли, 0,005 М растзор.

Цинк по ГОСТ 3640-79, марка ЦВ, ЦОА или ЦО.

Раствор пинка 0,005 М; готовят следующим образом 0,3269 г цинка, взвешенного с погрешностью не более 0.0005 г. растворяют в 5 см³ азотной кислоты и 50 см³ воды. Раствор упаривают до 5—6 см³, разбавляют водой, переносят количественно в мерную колбу вместимосгью 1 дм* и доводят объем раствора до метки.

Ацетатный буферный раствор с pH 5,5—6.0; готовят по ГОСТ 4919.2— 77 или следующим образом: 500 г уксуснокислого аммония помешают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, растворяют в воде, добавляют 20 см³ уксусной кислоты н доводят объем раствора водой до метки.

Кснленоловый оранжевый (индикатор), 0,2%-ный раствор.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1%-ный раствор.

4.8.3.    Установление соотношения между 0.005 М раствором трилона Б и 0,005 М раствором цинка: к 10—20 смР 0,005 М раствора

ГОСТ M9S—1> Стр. 17

трилона Б прибавляют 70—80 см³ воды, 5—Ю см³ буферного раствора, 3— 4 капли кснленолового оранжевого, раствор перемешивают н титруют раствором цинка до перехода желтой окраски раствора в слабо-фиолетовую.

Соотношение (К) между 0,005 .4 раствором трилона Б и 0,005 М раствором цинка вычисляют по формуле

где V| — объем раствора трилона Б, взятый для установления соотношения, см³;

V₂ — объем раствора цинка 0,005 М, израсходованный на титрование, см³.

4.8.4.    Установление титра раствора трилона Б по алюминию: 10—20 см⁵ раствора