Диаммонийфосфат. Технические условия
Страница 1
Страница 2
Страница 3
Страница 4
Страница 5
Страница 6
Страница 7
Страница 8
Страница 9
Страница 10
Страница 11
Страница 12
Страница 13
Страница 14
Страница 15
Страница 16
Страница 17
Страница 18
Страница 19
Страница 20
Страница 21
Страница 22
Страница 23
Страница 24
Страница 25
Страница 26
/WCCb-tfU’ /* \( «УС* 7/fa)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ДИАММОНИЙФОСФАТ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 8515-75
Издание официальное
£Л %!
и
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва
Редактор Я. С. Федорова Технический редактор О. И. Никитина Корректор 3. И. Кануркина
lixa.se Под П. D 1W4. (Н.СИЗД 1.0 уел R. Л. 1.0 уел кр-огт 0.9Э УЧ-ШлЦ. Л.
Сляяо • шшС Тир *OU>
Це«в 5 код.
Орден* «зиле Пошо Иэдителмпвостдпадртсе. ЮМ. Мосин*). ГСП. Ноюпрсснеосяив пер..3 Тип. «МэскоьсднД имятинк». Мослы. Лиям лер, $. За*. !&Г»
УДК 66l.635.223( ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР ДИАММОННЙФОСФАТ Технические условия гост 8515-75 Diammonium pMsphale. Specifications ОКП 21 4815 Срок дсйс1вия с 01.07.77 до 01.07.92 Несоблюдение стандарта преследуется по закону Настоящий стандарт распространяется на диаммоннйфосфат (двузамещенный фосфорнокислый аммоний), получаемый нейтрализацией термической или экстракционной фосфорной кислоты аммиаком с последующей кристаллизацией и центрифугированием. Диаммоннйфосфат предназначается для пропитки древесины и тканей, для придания нм огнестойкости, для пищевой и фармацевтической промышленности и других целей. Формула (NH«)»HP04. Молекулярная масса (по международным атомным массам 1977 г.) — 132.057. I. МАРКИ И TF.XHH4FXKHE ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Диаммоннйфосфат должен быть изготовлен r соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке. Диаммонийфогфат изготовляют следующих марок: Л — пищевой (получается на основе термической ортофосфорной кислоты); Б — технический (получается на основе термической фосфорной кислоты); В — технический (получается на оснозе экстракционной фосфорной кислоты). (Измененная редакция. Изм. № 4). 1.2. По физико-химическим показателям диаммонинфосфат должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1. Итданне официальное Перепечатка воспрещена •© Издательство стандартов. 1988 Нэниемомние а<жа>*теля А ОКП ?1 4815 1 ИХ» 1. Внешний вид Кристаллы белого цвета 2. Массовая доля общего оксида фосфора (V), %, не менее 52.0 23.5 4.0 0.00 J 0.002 0.01 3. Массовая доля аммиака, %, не менее 4. Массовая доля маги, %, не более 5. Массовая доля мышьяка, %, не более 6. Массовая доля тхжелых металлов сероводородной группы (РЬ), %, не болсс 7. Массовэя доля фторндов, не более Примечание. Показатель «Массовая доля нос с указанием значений в документе о качеетве. (Измененная редакция, Изм. № «3, 4). Таблица t Ноама дли wi:tокл Б 3 ОКП 21 *515 0)00 ОКП *1 *513 0300 Кристаллы белого цве« та, допускается желтоватый или серый оттенок Кристаллы белого иветэ. допускается желтоватый иди серый опенок 52.0 50,0 23.0 123 5.0 5.0 Не нормируется Не нормируется То же То же 0.1 » фторидов» не нормируется до 01.07.88. Определение обитатель SZ-21S8 IDOJ Z Э ГОСТ 8515-75 С. 3 ! 1.3. (Исключен, Изм. № 3). 1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ la.1. Днаммоннйфосфат не токсичен, пожаро- и взрывобезопасен. 1а.2. Вдыхание пыли диаммонийфосфата может вызвать раздражение слизистых оболочек и дыхательных путей. 1а.З. Производственные помещения, в которых проводят работы с диаммоннйфосфатом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией. 1а.4. Все работы с диаммоннйфосфатом должны проводиться в специальной одежде по ГОСТ 12.4.103 83 и в индивидуальных средствах защиты органов дыхания в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.028-76, защитные очки—по ГОСТ 12.4.013-85. Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 3). 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ 2.1. Днаммонийфосфаг принимают партиями. Партией считают количество однородного но своим качественным показателям продукта, сопровождаемого одним документом о качестве, массой не более 60 т. Документ о качестве должен содержать: наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак; наименование продукта, марку; массу брутто и нетто; результаты проведенных анализов; обозначение настоящего стандарта. (Измененная редакция, Изм. № 3). 2.2. Для контроля качества диаммонийфосфата, находящегося в движении, пробы отбирают механизированным способом с транспортной ленты или в местах перепада потока перед затариванием с периодом отбора, обеспечивающим получение точечной пробы массой 0,2 кг от 5 т продукта. 2.3. Для контроля качества упакованного диаммонийфосфата отбирают 10% упаковочных единиц, но не менее трех при малых партиях. 2.2; 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 4). 2.4. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке от той же партии. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию. 2.5. Определение массовой доли фторидов в продукте марки А изготовитель проводит периодически — не реже одного раза в квартал. С. 4 ГОСТ 8615-75 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА 3.1. Точечные пробы от упакованного продукта отбирают щупом, погружая его на 3/4 глубины упаковочной единицы. Масса точечной пробы не должна быть менее 0,1 кг. (Измененная редакция, Изм. № 4). 3.2. Отобранные разовые пробы соединяют, тщательно перемешивают. сокращают квартованием до получения средней пробы массой около 0.5 кг и помещают в чистую сухую банку, плотно закрываемую пробкой. На банку наклеивают этикетку с обозначениями наименования предприятия-изготовителя, наименования продукта, номера партии и даты отбора пробы. 3.3. Внешний вид днаммонийфосфата определяют визуально. 3.4. О предел ен но массовой доли общего Р203 3.4.1. Применяемые реактивы, растворы и аппаратура: кислота азотная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,36 г/см3 (свободная от окислов азота) и разбавленная 1 : 3; аммоний молибдеиовокислый по ГОСТ 3765-78; аммоний ванадиевокислын мета по ГОСТ 9336-75; калий фосфорнокислый однозамешенный по ГОСТ 4198-75, х. ч., высушенный при П0°С до постоянной массы; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; молибденовованадиевый реактив, готовят следующим образом: 50 г молибденовокислого аммония взвешивают с погрешностью не более 0.01 г. растворяют в 500 cto3 воды, нагретой до 50—60°С, охлаждают и фильтруют (раствор 1). 1,5 г ванадиевого аммония взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 250 см3 воды, нагретой до 50—60°С (если раствор желтеет, необходимо перед нагреванием добавить несколько капель аммиака). Раствор охлаждают, фильтруют и прибавляют 250 см3 раствора азотной кислоты I :3 (раствор 2). Раствор 1 наливают при помешивании в раствор 2, после этого добавляют к раствору 350 см3 азотной кислоты плотностью 1,36 г/см5 и перемешивают. Полученный молибденовованадиевый реактив устойчив в течение длительного времени; раствор, содержащий Р2Оь, готовят следующим образом: 0,4794 г одноза мешенного фосфорнокислого калия, высушенного над серной кислотой, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и до метки заполняют водой; 1 см3 приготовленного раствора содержит 0,25 мг Рг05 (раствор А); фотоколориметр ФЭК-56 или другого типа. 3.4.2. Построение градуировочного графика В мерные колбы вместимостью 100 см8 помещают 10. 14, 18…..30 см3 раствора А, что соответствует 2,5; 3,5; 4,5…; 7,5 мг Рг03. ГОСТ 8515-75 С 5 В каждую колбу прибавляют приблизительно до 70 см* воды и 25 см3 молибденовованадневого реактива. Объем растворов доводят водой до метки, перемешивают и через 20—30 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре ФЭК-56 со светофильтром 4 (Я”440 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. используя в качестве раствора сравнения начальную пробу (раствор, содержащий 2,5 мг P?05). По полученным результатам строят градуировочный график, откладывая по оси ординат значение оптической плотности, оси абсцисс — массу Р3Оь в миллиграммах. (Измененная редакция, Изм. № 4). 3 4.3. Проведение анализа 1 г продукта взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см\ растворяют в небольшом количестве воды, объем доводят водой до метки и перемешивают. 5 см3 полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см*, добавляют воды приблизительно до 70 см3 и 25 см3 молибденовованадиевого реактива. Доводят объем раствора до метки водой, перемешивают и через 20—30 мин измеряют оптическую плотность раствора в тех же условиях, что при построении градуировочного графика, по отношению к раствору сравнения, содержащему 2,5 мг Р20з и приготовленному одновременно с анализируемой пробой. Массу общего P2Oj в миллиграммах находят по градуировочному графику. 3.4.4. Обработка результатов Массовую долю общего Р204 (X) в процентах вычисляют по формуле Л1| • 500 • 100 1000-5-от ’ где т, — масса Р205, найденная по градуировочному графику, мг; m — масса навески, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%. При разногласиях в оценке массовой доли общего Р*05 анализ проводят по ГОСТ 24024.8-81 потенциометрическим методом. 3.5. Определение массовой доли аммиака 3.5.1. Применяемые реактивы, растворы и аппаратура: аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72; реактив Несслера (если раствор с осадком, необходимо перед добавлением к пробе фильтровать); вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; раствор, содержащий NH3. готовят следующим образом: 3.1434 г хлористого аммония, высушенного до постоянной массы С. 6 ГОСТ 8515-75 при 100— 105’С, помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 заполняют водой до метки и перемешивают (раствор А). 1 см3 приготовленного раствора содержит 1 мг NH3. 25 см1 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, объем раствора доводят до метки водой и перемешивают (раствор Б). 1 см3 приготовленного раствора содержит 0,1 мг NH3; фотоэлектроколорнметр ФЭК-56 или другого типа. 3.5.2. Построение градуировочного графика В мерные колбы вместимостью 100 см3 помешают 4, 5, б,…, 11 см3 раствора Б, что соответствует 400, 500, 600….. 1100 мкг NHS. После этого добавляют 80—90 см3 воды и 4 см3 реактива Несслера при перемешивании. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность измеряют через 10 мин в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм на фотоэлектроколориметре типа ФЭК-56 со светофильтром 5 (Л=490 нм). В качестве раствора сравнения используют начальную пробу (раствор, содержащий 400 мкг NH3). По полученным результатам строят градуировочный график, откладывая по оси ординат значение оптической плотности, по оси абсцисс — массу NHj в мкг. 3.5.3. Проведение анализа 15 см3 раствора, приготовленного по п. 3.4.3, помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. 10 см3 полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют до 80—90 см3 воды, 4 см3 реактива Несслера. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика по отношению к раствору сравнения, содержащему 400 мкг NH3 и приготовленному одновременно с анализируемой пробой. Массу аммиака находят по градуировочному графику. 3.5.4. Обработка результатов Массовую долю аммиака (Xi) в процентах вычисляют по формуле д, _ w,-.f)QO-ICO IOO ‘ 1ОООООО -15 -10 — m ’ где mi — масса аммиака, иайдеиная по градуировочному графику, мкг; m — масса навески, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%. ГОСТ 8515-75 С. 7 3.6. Определение массовой доли влаги Около 5 г продукта взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и сушат в термостате при 60*0, пока разинца между по* следовательными взвешиваниями через 1 ч не будет превышать 0,3%. .Массовую долю влаги (Х2) в процентах вычисляют по формуле X =ж т где т — масса навески, г; т, — масса остатка после высушивания, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%. 3.7.Определение массовой доли мышьяка Определение проводят арсиновым методом по ГОСТ 10-185-75. 50 см3 раствора, приготовленного по п. 3.4.3, помешают в колбу прибора, прибавляют 20 см3 раствора серной кислоты и далее все—по ГОСТ 10485-75. Препарат считают соответствующим стандарту, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги будет не интенсивнее окраски бромнортутной бумаги образцового раствора, приготовленного одновременно и содержащего в том же объеме 0,001 мг As. При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка анализ проводят по ГОСТ 24024.10-81, фогоколориметрическнм методом с применением пиридина. 3.5.4—3.7. (Измененная редакция, Изм. ЛЬ 3). 3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов сероводородной группы (РЬ) Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 сма, растворяют в 25 см3 воды. Далее все — по ГОСТ 17319-76. Препарат считают соответствующим стандарту, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски образцового раствора, приготовленного одновременно и содержащего в том же объеме 0,1 мг РЬ и все реактивы. При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов сероводородной группы (РЬ) анализ проводят по ГОСТ 24024.7-80. (Измененная редакция, Изм. № 1). 3.9. Определение массовой доли фторидов. Фотоэлектроколориметрический метод С. 8 ГОСТ 8515-76 3.9.1. Применяемые реактивы, растворы и аппаратура: аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 25%. разбавленный 1:20 и 1:1; кислота соляная по ГОСТ 3118-77, плотностью 1,19 г/см3, разбавленная 1:1; кислота серная по ГОСТ 4204-77, плотностью 1,84 г/см3, разбавленная 2:1; кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80, плотностью 1,70 г/см3; арсеназо-I (уранон), раствор с массовой долей 0,05%; торий азотнокислый; натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, кристаллический; песок кварцевый по ГОСТ 7031-75; пористые пластинки фильтров стеклянных по ГОСТ 9775—€9; а-диннтрофенол (индикатор), насыщенный водный раствор; раствор для колориметрирования. готовят следующих» образом: 50 см3 стандартного раствора нитрата тория смешивают с 10 см3 арсеназо-1. Раствор готовят непосредственно перед прибавлением; смесь кислот, готовят следующим образом: смешивают 900 см3 серной кислоты (2:1) и 60 см3 фосфорной кислоты; образцовый раствор азотнокислого тория, готовят растворением 1 г азотнокислого тория в 1000 см3 поды. Титр раствора устанавливают весовым методом, осаждая гидрат окиси тория аммиаком (1 : 1). Далее готовят раствор, содержащий 30 мг тория и 10 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3 в 1000 см3 раствора. 1 см3 раствора содержит 30 мкг тория; образцовый раствор фтористого натрия, готовят растворением 0,2210 г фтористого натрия в 1000 см3 воды. 1 см3 раствора содержит 100 мкг фторидов (раствор А). 100 см3 раствора А разбавляют водой до 1000 см3. 1 см3 раствора содержит 10 мкг фторидов (раствор Б); фотоэлектроколориметр ФЭК-56 или другого типа; установка для отгонки фторидов. (Измененная редакция, Изм. А» 4). 3.9.2. Построение градуировочного графика В мерные колбы вместимостью 50 см3 помещают образцовый раствор Б в количестве, соответствующем содержанию 5, 10, 20, 30, 40, 50 и 60 мкг фторидов. Прибавляют дистиллированную воду до 40 см3, 3 капли а-ди-нитрофенола, по каплям раствор соляной кислоты (1:1) до обесцвечивания раствора, аммиак (1:20) до появления желтой окраски и еще 1—2 капли избытка. Затем готовят и прибавляют 6 см3 раствора для колориметрирования. Объем раствора доводят до метки водой и перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов в кюветах с толши-ной поглощающего свет слоя 20 мм на фотоэлектооколориметре ГОСТ 8515-75 С. 9 типа ФЭК-Н-57 со светофильтром б или на ФЭК-56 со светофильтром 7 (/.=580 нм) по отношению к контрольной пробе, приготовленной одновременно с анализируемой пробой и содержащей те же реактивы. Измерение оптической плотности проб проводят в следующем порядке: контрольная — контрольная, контрольная — анализируемая. Окраска колориметрируемых растворов не изменяется в течение нескольких суток. По полученным результатам строят градуировочный график, откладывая по оси ординат значение оптической плотности, а по оси абсцисс — массу фторидов в мнкрограмыах. 3.9.3. Проведение анализа 10 г продукта взвешивают с погрешностью до 0,01 г и переносят в днетилляцноаную колбу установки для отгонки фторидов (см. чертеж), добавляют 20—30 см3 воды, 32 см3 смеси серной и фосфорной кислот, 2—3 кусочка пористого стекла и на кончике шпателя — кварцевый песок. Днстилляпнонную колбу плотно закрывают стеклянной пришлифованной пробкой-трубкой, соединяющей дистилляционную колбу с парообразователем. Установка для опоикн фтора I — вастмлляоиоикак кал Л a вчести-чоегью 2(0 ид; — приемник дк-стиллигэ: 3 — холодил ь- чие: 1 — Кмдьддля; 5 — мубтэ для МММИ! 6 — п*РО-оброовагсль вхктвиостыо 1(00 мл, Парообразователь наполняют водой на 3U объема и помещают в него несколько кусочков пористого стекла для равномерного кипения. Приемником служит стакан вместимостью 250—300 см3, в который налито 3—5 см3 воды. Конец холодильника погружают в воду так. чтобы создать гидравлический затвор. Раствор в ди- С 10 ГОСТ 85I3—75 стилляционной колбе нагревают до 120— 130°С, после этого ведут отгонку водным паром при 145±5°С, пока в приемнике не соберется 200—230 см* дистиллята, который затем переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой объем раствора до метки и перемешивают. 10 см* дистиллята помещают в мерную колбу вместимостью 50 см\ добавляют дистиллированную воду до 40 см3 и далее — по п. 3.9.2. Массу фторидов находят по градуировочному графику. 3.9.4.” Обработка результатов Массовую долю фторидов (Яз) в процентах вычисляют по формуле v т,-250-100 где т, — масса фторидов, найденная по градуировочному графику, мкг; V — объем анализируемого раствора, см’; т — масса навески, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,002%. Потенциометрический метод 3.9.5. Применяемые реактивы, растворы и аппаратура: аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 25%; кислота уксусная по ГОСТ 61-75? аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78; раствор буферный pH 5,7—5,9; готовят следующим образом: растворяют в воде 231 г уксуснокислого аммония и 15 см3 уксусной кислоты в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят pH раствора до 5,7—5,9, добавляя уксусную кислоту или аммиак. pH приготовленного раствора проверяют электрометрически; калий хлористый по ГОСТ 4 234 —77, кристаллический, насыщенный водный раствор; натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, кристаллический, высушенный при 120Х в течение 2 ч; раствор для заполнения фторидного электрода; готовят следующим образом: 2,1 г фтористого натрня и 3,73 г хлористого калия, взвешенных с погрешностью не более 0,001 г, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 500 см3. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде; растворы образцовые фтористого натрия; готовят следующим образом: 1 • 10*’ моль/дм3 (М) раствор: 4.2 г фтористого натрия, взве- ГОСТ So 15—75 С. II шенных с погрешностью но более 0,0002 г, помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 н растворяют в воде, прибавляют 200 см3 буферного раствора в объем раствора доводят водой до метки; 1 • 10-2 моль/дм3 (М) раствор: 100 см3 1 • 10-1 М раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, прибавляют 180 см3 буферного раствора к объем раствора доводят водой до метки; 1 • 10″*; 1 ‘ 10~4; 1 — 10~5 моль/дм3 (М) раствори готовят последовательным подобным разбавленном предыдущего раствора; соль динатриевая этилендиамнн-N.N.N’, N’-тетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 10%-пый раствор; фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, индикатор, спиртовой раствор с массовой долей 0,5%; спирт этиловый по ГОСТ 18300-87; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; рН-метр рН-340 или аналогичного типа с погрешностью измерения но более 0,05 pH; электрод стеклянный типа ЭСЛ-41Г04 или ЭСЛ-11Г04; электрод фторидиый типа 3F-VI или любой другой аналогичной конструкции; электрод хлорсеребряный типа ЭВЛ-1МЗ. 3.9.6. Подготовка к анализу 3.9.6.1. Построение градуировочного графика. Процесс определения фторидного потенциала аналогичен определению pH. Для каждого образцового раствора определяют величину потенциала в милливольтах (мВ) следующим образом: образцовые растворы объемом 25—30 см3 помещают в стаканы вместимостью 50 см3, фторидный и хлорсеребряный электроды погружают в образцовые растворы и, начиная с низшей концентрации, измеряют величины потенциала для каждого раствора после установления равновесного значения на рН-метре, включенном на измерение в милливольтах. На основании полученных результатов строят градуировочный график на полулогарифмической бумаге, откладывая по оси ординат величины потенциалов в милливольтах, а по осп абсцисс — молярную концентрацию фторидов в моль/дм3 в логарифмическом масштабе. Градуировочный график прямолинеен в области концентраций 1 — 10-s — 1 — 10-1 моль/дм3. Градуировочный график проверяют ежедневно. 3.9.7. Проведение анализа 0,5 г диаммонийфосфата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 50 см5 воды, прибавляют 2 см3 раствора трилона Б. одну каплю фенолфталеина, по каплям аммиак до неисчеэающей розовой окраски, 20 см3 буферного раствора, объем раствора в колбе доводят водой до метки и перемешивают. С. 12 ГОСТ 8515-75 25—30 см3 приготовленного раствора помещают в стакан вместимостью 50 см3, в раствор погружают электроды, рН-метр включают на измерение в милливольтах. После установления стрелки прибора измеряют величину потенциала фторидиого электрода. Молярную концентрацию фторидов в растворе находят по градуировочному графику. 3.9.8. Обработка результатов Массовую долю фторидов (Я*) в процентах вычисляют по формуле X с-19100100 * I000-т ’ где с — молярная концентрация фторидов, найденная по градуировочному графику, моль/дм3; 19 — эквивалент фтора; ш — масса навески, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,002%. При разногласиях в оценке массовой доли фторидов анализ проводят фотоэлектроколорнметрическим методом. 4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ 4.1. Диаммонийфосфат марки Б упаковывают в четырех-, шести-слойныс бумажные мешки по ГОСТ 2226-75 любой марки (для марки НМ — с полиэтиленовым мешком-вкладышем) или двойные полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811-78. Диаммонийфосфат марки А упаковывают в бумажные мешки по ГОСТ 2226-75 марки ПМ или в мешки других марок с мешком-вкладышем из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354-82. Бумажные мешки прошивают, полиэтиленовые — заваривают. .Масса нетто мешка не должна быть более 40 кг, барабана — не более 100 кг. По согласованию с потребителем диаммонийфосфат упаковывают в специализированные мягкие контейнеры или фанерные барабаны по ГОСТ 9338-80. 4.2. Исключен. (Изм. № 2). 4.3. Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192-77 с нанесением манипуляционного знака «Боится сырости», а также следующих данных, характеризующих продукцию: наименования и xiapKH продукта; номера партии и даты изготовления; обозначения настоящего стандарта; класса опасности 9, подкласса 9.2 по ГОСТ 19433-77. ГОСТ 8315-75 С. IS Маркировку транспортной тары с продуктом, предназначенным на экспорт, производят в соответствии с заказ-нарядом внешнеторговой организации и по ГОСТ 14192-77. 4.4. (Исключен, Изм. № 3). 4.5. Упакованный диаммоннйфосфат транспортируют всеми видами транспорта в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на каждом виде транспорта. По железным дорогам продукцию, упакованную в мешки, транспортируют: повагоннымн отправками — в крытых вагонах, мелкими отправками — в универсальных контейнерах. Продукт, упакованный в контейнеры, допускается транспортировать открытым подвижным составом. При укрупнении грузовых мест транспортные пакеты должны соответствовать ГОСТ 21929-76, схемы пакетирования согласовывают в установленном порядке. 4.6. Диаммоннйфосфат хранят в крытых неотапливаемых складских помещениях. 5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ 5.1. Изготовитель гарантирует соответствие продукта требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хранения. 5 2. Гарантийный срок хранения диаммоннйфосфата — шесть месяцев со дня изготовления. Разд. 5. (Измененная редакция. Изм. ЛЬ 4). Разд. 6. (Исключен, Изм. ,Ni 3). С. 14 ГОСТ 8515-75 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности ИСПОЛНИТЕЛИ Л. П. Шляпинтох. Е. А. Фомин. И. Б. Мойжес, Н. И. Силантьева, П. В. Кузьменко, Ф. Я. Лившиц 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19.09.75 № 2438 3. ВЗАМЕН ГОСТ 8515-57, ГОСТ 5.2229-74. 4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ Обозначение НТД. на которым паиз ссылнг Номер пункта, подлупктз. ГОСТ 12.4.013-85 1а.4 ГОСТ 12.4.028- -76 1а 4 ГОСТ 127.4.103-83 1а.4 ГОСТ 2226-75 4.1 ГОСТ 3765-78 3.4.1 ГОСТ 3773- 72 3-5.1 ГОСТ 4198-75 3.4.1 ГОСТ 4232-74 3.4.6 ГОСТ 4401-77 3.4.1 ГОСТ 6709- 72 3 4.1. 3.5.1 ГОСТ 9336-75 3.4.1 ГОСТ 9338—SO 4.1 ГОСТ 10354-82 4.1 ГОСТ 10465-76 3.7 ГОСТ 14192-77 4.3 ГОСТ 17319-76 3.8 ГОСТ 19433-81 4.3 ГОСТ 24024.7-80 3.8 ГОСТ 24024.8-61 3.4.4 ГОСТ 24024.10-81 37 5. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1988 г.) с изменениями № 1, 2, 3, 4. утвержденными в марте 1980 г.. августе 1981 г., апреле 1987 г. и сентябре 1987 г. (ИУС 4-80, 10—81, 7-87, 12—87) Постановлением Госстан- 6. Срок действии продлен до 01.07.92 дарта СССР от 15.04.87 № 1236 Группа J1U Изхсисиие М 5 ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические уиона Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации я метрологиии СССР от 25 10.91 >V 1652 Дата введения 01.07.92 Вводную часть дополнить абзацем: «Требования настоящего стандарта являются обязательными». Пункт 1.2. Таблица !. Примечание исключить. Раздел 3 изложить в новой редакции: *3. Методы анализа 3.1. Отбор проб 3.1.1. Точечные пробы от упахоззнного продукта отбирают щупом, погружая его на 3/4 глубины единицы упаковки. Масса точечной пробы должна быть не менее 0,1 кг. 3.1.2. Отобранные точечные Пробы соединяют, тщательно перемешивают, сокращают квартованием до получения средней пробы массой не меиео 0,5 кг. Среднюю пробу помещают в чистую сухую банку и плотно закрывают. На байку наклеивают этикетку с указанием наименования и назначения продукта, номера пробы, даты отбора пробы. 3.2. Общие требования 32-1. При проведении анализов и приготовлении растворов используют лабораторные весы общего назначения 2*го класса точности с наибольшим пределом вчйсшиизния 200 г, а также лабораторные весы общего назначения 4-го класса точности с ноибольшнм пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 241(Й— -88. (Продолжение см. с. 84) 83- (Продолжение изменения к ГОСТ 8515-75) Допусхастся применение других весов с аналогичными метрологическими характеристиками. 3.2.2. Для проведения колориметрических измерений оптических илотнос-тей растворов исполмуют фотоэлектрические лабораторные колориметры типа КФК-2. спектрофотометры типа СФ-4Л. Допускается применение других приборов с аналогичными характеристиками. 3.23. При выполнении анализов используют лабораторное оборудование: шкаф сушильный электрический круглый типа 2В-151 илн другой аналогичный; универсальный иономер типа ЭВ-74 или другой аналогичный с погрешностью измерения ие более 0,05 pH; межтрод фгоридиый ЭР—VI или другой аналогичной конструкции; электрод стеклянный типа ЭСЛ—41Г04 или ЭСЛ—ПГ04; электрод хлорсеребряиыЛ типа ЭВЛ—!МЗ; мешалка магнитная типа ММ-5 по ТУ 25—11.834—80 пли другая аналогичная: 3.2.-4 Для проведении анализов используют мерную химическую посуду не ниже 2-го класса точности; бюретки исполнений 1—3 по ГОСТ 20292-74 вместимостью 25. 50 см>; колбы мерные исполнения 2 по ГОСТ [77(1-74 вместимостью 50, 100. 500, 1000 см»; мензурки по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50. 100. 500, |000 см‘; пипетки исполнений 1—7 по ГОСТ 20292-74 вместимостью 5. 25, 50. 10О см1; цилиндры исполнений 1—3 по ГОСТ 1770-74 вместимостью 10. 25. 100 смг; 32.6. Для намерении температуры испильэуют термометры с диапазоном действия от 0 до 150°С по ГОСТ 28498-90. (Продолжение см. с. 85) (Продолжение изменения к ГОСТ 8515-75) 3.3. Определение внешнего вида диакмоннйфосфата Внешний вид днаммонийфосфата определяют визуально. 3.4. Определение массовой доли оксида фосфора (V) 3.1.1. Сущность метода Метод основан на фотометрическом определении оксида фосфора (V) н виде фосфориованадиевомолнбденового комплексного соединения. Оптическую плотность измерят относительно раствора сравнения, содержащего известную массу оксида фосфора (V). 3.4.2. Реактивы и растворы: аммоний милнбденовокислый по ГОСТ 3765-78; аммоний ваиадиеиокислый мета по ГОСТ 9336-75; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; калий фосфорнокислый однозамоценный по ГОСТ 4198-75, х. ч., высушенный при {100±5) °С до постоянной массы; кислота азотная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1.36 г/см* и раствор 1:2. Молибдеиово-ватвдиспый реактив готовят следующим образом: 50 г молибденовокислого аммония взвешивают, результат взвешивайся в граммах записывают до первого десятичного знака. Навеску растворяют в 500 см» воды, нагретой примерно до 50°С. Раствор охлаждают, разбавляют водой до 1000 см*, перемешивают и фильтруют; 2,5 г метаваиадисвокислого аммония взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака. Навеску растворяют в 500 см» горячей воды, приливают 20 см* азотной кислоты плотностью 1.4 г/см*, раствор охлаждают, разбавляют водой до 1000 см», перемешивают н фильтруют. Смешивают равные объемы растворов азотной кислоты, разбавленной I 2, метаоаиадневокислого аммония и молибденовокислого аммонии в указанной последовательности. Если раствор мутный, его фильтруют. Реактив устойчив в течение длительного времени. Раствор сравнения, 1 см» которого соответствует 0,25 мг оксида фосфора (V), готовят следующим образом: 0,4794 г однозамешенного фосфорнокислого калия взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см», растворяют в воде, разбавляют до метки водой и перемешнввют. 3.4.3. Построение градуировочного графика Готовят серию образцов для градуировки. Для этого п мерные колбы, вместимостью 100 см» каждая, с помощью бюретки вместимостью 25 см» вносят 10. 14, 18 , 30 см3 раствора сравнении, что соответствует 2,5; 3,5 4.5;…: 7,5 мг Р,0> В каждую колбу прибавляют приблизительно до 70 см» воды и 25 см» молибденово-ванадиевого реактива, доводя? объем раствора до метки водой, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность образцов относительно раствора сравнения, содержащего 2,5 мг оксида фосфора (V) и 25 см* молибдетпао-ванадневого реактива. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 ми. При работе на фотозлектроколориметре измерении проводят при длине вол. ны -МО нм. при работе на спектрофотометре — при 450 нм. По полученным значениям оптических плотностей строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс значения массы оксида фосфора (V) в мил* лпграммах, по осп ординат соответствующие им значения оптических плотностей Градуировочный график проверяют ежедневно по трем основным точкам. 3 4.4. Проведение анализа 1 г диаммонийфосфата взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 500 см», растворяют в воде, разбавляют до метки водой н перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют. 5 см* полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см», разбавляют водой приблизи- (Продолжение см. с. 86) (Продолжение изменения к ГОСТ 8515-75> тельио до 70 см*, прибавляют 25 с и* молнбденовованалие&ого реактива, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают н через ]0 мни измеряют оптическую плотность раствора, как описано в п. 3.4.3, по отношен
