ГОСТ 7500-85 | Стройсоветы

Бумага и картон. Методы определения состава по волокну

Заменяет
Страница 1

Страница 1

Страница 2

Страница 3

Страница 4

Страница 5

Страница 6

Страница 7

Страница 8

Страница 9

Страница 10

Страница 11

Страница 12

Страница 13

Страница 14

Страница 15

Страница 16

Страница 17

Страница 18

Страница 19

Страница 20

Страница 21

Страница 22

Страница 23

Страница 24

Страница 25

Страница 26

Страница 27

Страница 28

Страница 29

Страница 30

Страница 31

Страница 32

Страница 33

Страница 34

Страница 35

Страница 36

Страница 37

Страница 38

Страница 39

Страница 40

Страница 41

Страница 42

Страница 43

Страница 44

Страница 45

Страница 46

Страница 47

Страница 48

Страница 49

Страница 50

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БУМАГА И КАРТОН

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА ПО ВОЛОКНУ

ГОСТ 7500-85

И С!&sl Издание официальное

а : /

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Места

РАЗРАБОТАН Министерством лесной, целлюлоэно*бумажиой и деревообрабатывающей промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

3. Е. Брянцеаа. Н. П. Луго»»*

ВНЕСЕН Министерством лесной, целлюлозно-бумажной и деревообрабатывающей промышленности СССР

Зам министре Н. Г. Никольский

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст венного комитета СССР по стандартам от 2S ноября 1985 г. № 3674

УДК 676.01:54).М:0М.)54 Группе К69

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ С T А Н Д А Р Т СОЮ 3 А ССР

БУМАГА И КАРТОН ГОСТ

Методы определения состава по волокну 7500-85

Paper and board. Methods for determination

of fibrous composition Взамен

ГОСТ 7500- 7J

ОКСТУ 5409

Постановлением Госу дар ставимого комитета СССР по стандартам от 2S ноября 19$$ г. М? М74 срок действия установлен

< 01.61.87 до 01.01.97

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на бумагу и картон из природных и химических волокон, изготовляемых различными способами производства.

Стандарт устанавливает качественные н количественные методы определения состава по волокну под микроскопом на основании различной окраски волокон, возникающей под действием реактивов и красителей.

I. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб бумаги и картона —по ГОСТ 8047-78.

1.2. Из листов пробы произвольно отбирают пять листов.

1.3. Из пяти сложенных вместе листов вырезают для испытания образцы массой около 0,25 г.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

2.1. Аппаратура:

насадка для экстрагирования Сокслета по ГОСТ 25336-82;

мнкроизмсльчнтсль тканей РТ-2 по нормативно-технической документации;

микроскоп с препаратоводителем, синим светофильтром, окуляром-микрометром, объект-микрометром, окуляром с перекрес-

Перепечатка воспрещена © Издательство стандартов, 1987

Издаиие официальное

Стр. 2 ГОСТ TSQ3—&S

тнем или точкой в центре окуляра п набором окуляров и объективов, обеспечивающих увеличение от 70 до 120^х для определения и подсчета волокон и от 200 до 500* для исследования морфологических признаков волокон;

микроскопы МБИ-3, МБИ-6 серии «Биолам» по ГОСТ 8284- 78;

осветитель к микроскопу типа ОИ-19 по иорматнвно-техиичес-кой документации;

секундомер типа С-1—2а по ГОСТ 5072-79; весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0.01 г по ГОСТ 24104 -80;

электроплитка по ГОСТ 14919-83;

стекла предметные размером 76X26 мм по ГОСТ 9284-75; стекла покровные размером 18X18 мм или 20 x 30 мм по ГОСТ

6672—75;

стекла часовые по ГОСТ 25336-82;

иглы преларировальные;

капельницы с пипеткой но ГОСТ 9376-83;

трубка стеклянная длиной 100 мм; внутренний диаметр 5—8 мм, с резиновой грушей на верхнем конце; трубка имеет градуировку с иеной деления 0,5 мл по нормативно-технической документации;

ареометры для измерения ллотности 1,15; 1,36 и 1,80 г/см³ по ГОСТ 18481-81;

цилиндры измерительные вместимостью 50, 100 и 200 см³ по ГОСТ 1770-74;

цилиндр измерительный с пэитертой пробкой вместимостью 200 см³ по ГОСТ 1770-74;

цилиндр для ареометров по ГОСТ 25336-82; стаканы стеклянные химические вместимостью 50, 100, 200 см³ по ГОСТ 25336-82;

колба вместимостью 500 см³ по ГОСТ 21400-75; чашки фарфоровые вместимостью 50. 75, 100 и 200 см³ по ГОСТ 9147-80;

чашки Петри диаметром 100 мм по ГОСТ 25336-82; сито круглой формы, диаметром 50—70 мм, высотой 5—10 мм с металлической или пластмассовой хромкегй; дно сита выполнено из металлической сетки с размерами ячеек от 0,04 до 0.07 мм по ГОСТ 2715-75;

пластинки пористые фильтрующие с размером пор 16—40 мкм по ГОСТ 25336-82;

воронки фильтрующие без шлифования по ГОСТ 25336-82.

2.2. Материалы:

картон асбестовый по ГОСТ 2850-80;

бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76 или промокательная ло ГОСТ 6246-82;

ГОСТ 7500-85 Стр. 3

карандаш по стеклу по нормативно-технической документации. 2.3. Химикаты:

акридиновый оранжевый по нормативно-технической документации;

алюминий хлористый по ГОСТ 3759-75; алюминий сернокислый по ГОСТ 3758-75; аммиак водный по ГОСТ 3760-79; ацетон по ГОСТ 2603-79;

беизопурпурнн-4В по нормативно-технической документации;

водорода перекись по ГОСТ 10929-76;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

диметилформамид по ГОСТ 20289-74;

железо хлористое по ГОСТ 4147-74;

известь хлорная по ГОСТ 1692-85;

йод по ГОСТ 4159-79;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74;

калий железосинеродистый по ГОСТ 4206 -75;

кадий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75;

кальций азотнокислый по ГОСТ 4142-77;

кальций хлористый кристаллический по нормативно-технической документации;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77; кислота уксусная по ГОСТ 61-75;

зелень малахитовая по нормативно-технической документации; натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77; сода кальцинированная по ГОСТ 5100 85; спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72;

углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74;

фуксии основной по нормативно-технической документации;

флороглюцин по нормативно-технической документации;

хлороформ по ГОСТ 20015-74;

цинк хлористый по ГОСТ 4529-78;

щавелевая кислота по ГОСТ 22180-76.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Подготовка образцов к испытанию заключается в удалении из бумаги и картона проклеивающих, наполняющих, пропитывающих и покровных веществ и приготовлении препаратов волокон для окрашивания.

3.2. Для удаления указанных в л. 3.1 вешеств готовят растворы: 1,0%-ный раствор гидроокиси натрия;

0,1%-ный раствор соляной кислоты;

0,5%-ный раствор кальцинированной соды;

5%-ный раствор сернокислого алюминия;

Crp. 4 ГОСТ 7i00—85

2%-ный раствор перекиси водорода;

3%-ный раствор хлорной извести;

5%-ный раствор аммиака;

J0%-ный раствор уксусной кислоты;

6,5%-ний раствор марганцевокислого калия;

5%-ный раствор щавелевой кислоты;

углерод четыреххлористый;

хлороформ;

диметилформамид; спирт этиловый;

ацетон.

3.3. Образцы бумаги и картона а зависимости от их вида и свойств обрабатывают водой или растворами, при этом после каждой обработки образец диспергируют или с помощью препари-ровальной иглы расщепляют на отдельные волокна. Если образец распадается на волокна, то приступают к приготовлению препарата; если расщепить образец не удается, то продолжают обработку другими растворами. Перед обработкой препарата специальными реактивами волокна тщательно промывают дистиллированной водой от химикатов и растворителей и диспергируют.

3.3.1. Подготовка бумаги и картона без поверхностного покры-

тия

Отобранные для испытания образцы обрабатывают одним из способов:

замачивают и кипятят в течение 5 мин в дистиллированной воде В химическом стакане, периодически помешивают, затем диспергируют;

если после кипячения в воде образец трудно разделить на волокна, его кипятят в течение 5 мин в 1,0%-ном растворе гидроокиси натрия, периодически помешивают. Волокна фильтруют через стеклянный фильтр, промывают дистиллированной водой и диспергируют.

3.3.2. Подготовка бумаги и картона с поверхностным покрытием

Отобранные для испытания образцы кипятят в течение 5 мин в 0,5%-ном растворе кальцинированной соды или в 0,1%-ном растворе гидроокиси натрия и осторожно смывают в дистиллированной воде покровный слой, затем обрабатывают последовательно три раза по 10 мин четыреххлористым углеродом, после чего кипятят в течение 5 мин в 1%-ном растворе гидроокиси натрия, промывают дистиллированной водой и диспергируют.

3.3.3. Подготовка бумаги и картона со специальными покрытиями, содержащими латексы

Отобранные для испытания образцы экстрагируют аиметилфор-мамидом в течение 2—6 ч в аппарате Сокслета, после чего высуши-

ГОСТ 7J0C—85 Стр. 5

вают на воздухе н кипятят в воде или в 1%-ном растворе гидроокиси натрия 5 мин, затем промывают водой и диспергируют.

3.3.4. Подготовка бумаги и картона, обработанных битумом, i Отобранные для испытания образцы экстрагируют в четырех’

хлористом углероде или хлороформе в аппарате Сокслета до тех пор, пока неоднократно сменяемый раствор не будет оставаться прозрачным, затем промывают водой к диспергируют. …

3.3.5. Подготовка бумаги и картона, обработанных полиэтилен-имином, меламинооой или мочевиноформальдегидной смолами, по-ливикилбугералем

Отобранные для испытания образцы обрабатывают 15 мин этиловым спиртом и высушивают на воздухе, затем кипятят 20. мин л 5%-ном растворе, сернокислого алюминия, промывают, кипятят 5 мин в 1,0%-ном растворе гидроокиси натрия. лромываЮт дистил* лированной водой, затем кипятят 5 мин-в 0,1%-ном растворе соляной кислоты, снова промывают дистиллированной водой и диспер-; гируют. ,:

3.3.6. Подготовка пергамента .Vi

Отобранные для испытания образцы обрабатывают,-б,5%-ным

раствором марганцевокислого калия в течение I ч, затем раствор сливают, образец хорошо промывают дистиллированной, водой и-обрабатывают 5%-ной щавелевой кислотой и течение 1—2 мин, после чего снова промывают зодой и диспергируют. ‘

3.3.7. Подготовка окрашенных образцов : . :

Отобранные для испытания образцы обрабатывают¹ до полного

или частичного обесцвечивания при комнатной; температуре одним из нижеперечисленных растворов, дающих • наибольший эффДО* обесцвечивания: . £

2%-ным раствором перекиси водорода; з

3%-ным раствором хлорной извести; этиловым спиртом; ацетоном;

5%-ным раствором аммиака;

10%-ным раствором уксусной кислоты;

0,1 %-ным раствором соляной кислоты.

Обработку ведут до тех пор, пока неоднократно сменяемый раствор не будет оставаться прозрачным. Затем образец промывают дистиллированной водой и диспергируют.

3.4. Приготовление препаратов волокон для окрашивания

Из подготовленных по п. 3.3 образцов бумаги и картона прела* • раты волокон для окрашивания готовят из суспензии или из отфильтрованного слоя волокна.

При анализе многослойного картона разделяют его на слои я каждый слой анализируют отдельно. . ■> — ;а

Стр. 6 ГОСТ 7500—W

3.4.1. Предметные и покровные стекла перед приготовлением препарата тщательно моют теплой водой н протирают 50%-ным спиртом. Для удержания волокнистой суспензии на чистом предметном стекле карандаиюм для стекла очерчивают квадратный участок размером, несколько превышающим размеры покровного стекла.

3.4.2. Приготовление препарата из суспензии волокна

Половину диспергированных образцов разбавляют дистиллированной водой в химическом стакане приблизительно до концент-,рации 0.05 %. С помощью стеклянной трубки с внутренним диаметром не менее 5 мм переносят 0,5 см* суспензии на предметное стекло. Подсушивают препарат «а горячей пластине, в термостате или на электроплитке с асбестовой сеткой ка слабом огне при температуре 50—60 °С. После охлаждения наносят соответствующий реактив и накрывают препарат покровным стеклом, избегая образования воздушных пузырьков. Препарат оставляют на 1—2 мин, затем излишек раствора реактива удаляют промокательной бумагой.

3.4.3. Приготовление препарата из отфильтрованного слоя волокна

Через сито или стеклянный фильтр отфильтровывают половину диспергированного образца. Отфильтрованный слой волокна переносят на предметное стекло, которое помещают в закрытую чашку Петри на весь период испытания. Небольшое количество отфильтрованного слоя волокон переносят на предметное стекло и промокательной бумагой удаляют .излишек воды. Наносят реактив, пре-парировальными иглами равномерно распределяют волокна, добиваясь оптимальной плотности препарата, затем препарат накрывают предметным стеклом. Излишек раствора удаляют фильтровальной бумагой, стараясь не сдвигать покровное стекло и избегая скопления волокон.

3.4.4. Действие реактивов необходимо предварительно проверить на известных образцах волокон, которые должны окрашиваться н соответствующие каждому реактиву цвета.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ

4.1. Предметное стекло с окрашенными волокнами помещают на столик микроскопа и рассматривают при увеличении 70 или 120 ^х при определении групп, подгрупп, видов волокон и способа варки по возникающим окраскам и при увеличении 200 или 500 < при определении вида волокон по морфологическим признакам.

Препараты рассматривают при постоянном освещении: при дневном рассеянном свете или применяя настольный осветитель марки ОИ-19 с синим светофильтром во избежание получения неправильного оттенка окраски волокон.

ГОСТ 7J00—8$ Стр. 7

4.2. В зависимости от целей анализа выбирают соответствующий реактив для определения вида волокон (табл. 1). При анализе неизвестного образца состав бумаги и картона по волокну определяют в последовательности, указанной в графе 2 табл. 1.

Таблица 1

Ни««иоинив реактивов	Цель анадпза состава по аолокяу	Веды водопои настоящего стандарта	UvBJT
1	а	3	4
Херцберг; Графф С	Определение групп, подгрупп и видов волокон	Целлюлоза Древесная масса Текстильные (хлопковые) волокна	4.3 4.4
Брайт; Лофтон—Мер-par	Определение волокон беленой, полубелеиой и небеленой целлюлозы	Небеленая целлюлоза из хвойных и лиственных пород древесины Беленая и полубелеиая целлюлоза из хвойных я лиственных пород древесины	46 4.7
Графф С; Стокер-Дюрант	Определение волохон беленой сульфитной н сульфатной целлюлозы	Целлюлоза сульфитная беленая из хвойных и лиственных пород древесины Целлюлоза сульфатная беленая из хвойных и лиственных пород древесины	4.4 4.5
Лофтон- Меррит	Определение волокон небеленой сульфитной целлюлозы н сульфатной целлюлозы	Целлюлоза сульфитная небеленая из хвойных пород древесины Целлюлоза сульфатная небеленая из хвойных пород древесины	4.7
Графф С	То же	Целлюлоза сульфитная небеленая из лиственных порол древесины Целлюлоза сульфатная небеленая из лиственных порол древесины	4.4
Зеллегер; Графф С Графф С	Определение волокон листвен ной и хвойной целлюлозы Определение волокон древесной массы	Целлюлоза из хвойных пород древесины Целлюлоза из лиственных пород древесины Древесная масса и.» хвойных пород древесины Дреъесная масса из лиственных пород древесины	4.8 4.4 4.4

Стр. 8 ГОСТ 7500-85

Окраску волокон определяют визуально или с помощью эта-лонной шкал# цветов (справочное приложение 1— см. вкладку).

Если применение одного из реактивов, указанных в графе I табл. 1, дает неясно .выраженные различия в окраске волокон, то проводят повторный анализ, используя другой реактив.

4.3. Окрашивание волокон реактивом Херц-, б е р г а

4.3.1. Реактив Херцберга (раствор хлор-цмнк-‘йода) применяют для определения rpyirti, подгрупп и видов волокон.

..4.3.2. Реактив готовят, смешением, растворов хлористого цинка и йодного раствора. _____•

* ‘Приготовление раствора хлористого цинка: 50 г сухого хлористого цинка растворяют в 25 см* дистиллированной воды, при этом плотность раствора должна быть 1,82 г/см*, при 20 °С.

Приготовление йодного раствора: смешивают 5,25 г йодистого калия и 0,25 г металлического йода. К смеси по каплям при постоянном перемешивании медленно приливают 12,5 см³ дистиллированной воды до полного растворений кристаллов йода. Если, какое-то количество кристаллов йода не растворится, раствор не используют и готовят новый.

Растворы смешивают следующим образом: в сухом высоком цилиндре к 40 см¹ ipacreopa хлористого цинка при непрерывном перемешивании по каплям добавляют 14 см¹ йодистого раствора. Цилиндр закрывают стеклянной пробкой. Этот раствор оставляют •в защищенном от света месте на 24 ч. После отстаивания осадка чистый раствор декантируют в капельницу, обернутую темной бумагой, .куда добавляют небольшой кристаллик йода.

Готовый раствор хлор-цинк-йода следует хранить не более

2 мес в темном месте в посуде из темного стекла с притертой пробкой.

Качество раствора необходимо проверить на заранее известной смеси, в состав которой входят текстильные волокна, волокна древесной целлюлозы и древесной массы.

Если окраска какой-либо из трех проверяемых групп волокон не соответствует требуемой, то реактив должен быть исправлен добавлением небольшого количества одной из составных частей раствора:

для усиления желтой окрасхи древесной массы к раствору

добавляют несколько капель концентрированного раствора йода в йодистом калии;

в случае слишком сильной сине-фиолетовой окраски целлюлозы и темно-желтой окраски древесной массы, а также при неправильной окраске текстильных волокон, приближающихся по цвету к целлюлозным, раствор следует разбавить небольшим количеством воды;

ГОСТ 7J00—85 Стр. 9

для получения более интенсивной окраски целлюлозных и текстильных волокон добавляют небольшое количество хлористого цинка в виде концентрированного раствора.

4.3.3. На подготовленные волокна, находящиеся на предметном •стекле, наносят две-три капли раствора хлор-цинк-йода, хорошо перемешивают, равномерно распределяют волокна и накрывают покровным стеклом.

Избыток раствора хлор-цинк-йода через 1—2 мин удаляют -слегка увлажненным тампоном или с помощью полосок из фильтровальной бумаги.

4.3.4. Группу, подгруппу и виды волокон определяют по окрас-ке, пользуясь табл. 2.

Таблица 2

Иисмгиоваиле волокли ш<*
группам	подгрупп»» л >идам	Ц*ет ■планов
Целлюлоза древес* а я	Хвойная, лиственная	Сине-фиолетовый
Целлюлоза однолет	Соломенная, тростни	Сине фиолетовая
них растений	ковая
Мерсеризованная цел	Хвойная	Темно-синий, почти
люлоза		черный; набухшие.
Древесная полуцел-	Хвойная	извитые волокна Смешанный переход
люлоза		ный от желтого до фио
Полуцеллюлоза одно	Соломенная, тростни	летового Желто-фиолетовый
летних растений	ковая
Древесная масса	Хвойная, лиственная	Желтый
Одревесневшая масса	Соломенная, тростни	»
Текстильные волокна	ковая Хлопок, рами	Пурпурно-красный
	Леи. конопля	Смешанный переход
	Джут, кенаф	ный от пурпурно-красного ло желто-ораиже- вого От желто оранжево-
Волокна животного	Шерсть, шелк	го до желтого Сохраняют свой цвет
«происхождении Минеральные волокна	Асбестовые волокна	Бесцветный
Химические »	Стеклянные » В искана	Темно синий
	,• ‘Вито*;-;. ..	Бес цветки*
	Нигде……	_v. . _ч
	Полипропилен
	Хлорин	»
	Лакан	Светло-желтый
	Капре*	Желтый

2 Зак. 145»

■Op. 10 ГОСТ 7S00—ss

4.4. Окрашивание волокон реактивом Графф С

4.4.1. Реактив Графф С применяют для определения: групп и видов волокон; волокон сульфатной и сульфитной небеленой целлюлозы из лиственных пород древесины; волокон сульфатной и сульфитной беленой целлюлозы из хвойных и лиственных пород древесины; волокон древесной массы из хвойных и лиственных пород древесины.

4.4.2. Реактив Графф С —смесь растворов хлористого алюминия, хлористого кальция, хлористого цинка и йода.

Приготовление растворов:

раствор А: 40 г хлористого алюминия растворяют в 100 см¹ дистиллированной воды (плотность раствора — 1,16 г/см⁵ при 20 °С);

раствор Б: 100 г хлористого кальция растворяют в 150 см⁴ дистиллированной воды (плотность раствора — 1,37 г/см⁵ при 20 °С);

раствор В: 100 г сухого хлористого цинка растворяют в 50 см* дистиллированной воды, добиваясь полного растворения хлористого цинка. Раствор охлаждают до комнатной температуры и проверяют, не выпала ли в осадок некоторая часть хлористого цинка (плотность раствора 1,82 г/см³ при 20 °С);

раствор Г (йодный растаор): смешивают 0,9 г йодистого калия и 0,65 г йода. В химический стакан при постоянном перемешивании по каплям приливают 50,0 см³ дистиллированной воды до полного растворения кристаллов йода. Если какое-то количество кристаллов йода не растворится, то этот раствор не используют. Растворы хранят в темных бутылках. Растворы А, Б, В —устойчивые. Йодный раствор Г следует готовить один раз в 2 мес.

4.4.3. Для приготовления реактива Графф С указанные растворы смешивают, соблюдая следующую последовательность: к

20 см³ раствора А добавляют 10 см³ Б, затем 10 см³ раствора В и 12,5 см^г раствора Г. Смесь оставляют в сухом высоком цилиндре в защищенном от света месте на 24 ч. После отстаивания осадка растаор декантируют в капельницу из темного стекла, куда добавляют небольшой кристаллик йода.

Готовый реактив следует хранить не более 2 мес в темном месте в посуде из темного стекла с притертой пробкой. Качество приготовления реактивов необходимо проверить на известных образцах целлюлозы.

4.4.4. Волокна окрашивают нанесением двух-трех капель реах-тива. Вид волокон определяют по табл. 3.

4.5. Окрашивание волокон реактивом Стокера-Дюранта

4.5.1. Реактив Стокера—Дюранта применяют для определения волокон: беленой сульфитной и сульфатной целлюлозы из хвойных и лиственных пород древесины, небеленой сульфатной и сульфит-

ГОСТ 7500-85 Стр. If

ной целлюлозы из древесины лиственных пород (см. также п. 4.4).

4.5.2. Для реактива Стокера—Дюранта готовят следующие растворы:

раствор А: 0,7 см* основного оранжевого или акридинового оранжевого растворяют в 50 см* дистиллированной воды, затем добавляют 50 см* 96%-ного спирта;

Таблица 3

Цвет ваяонои

В»х полевом

Целлюлоза из хвойных пород древесины

ьфнтвая нобеле- Опенки желтого

Сульфатная и сульфитная небеленая

Сульфатная беленая ктная беленая

атиая н сульфитная для химической переработки

> голубого

» светло-коричневого

> фиолетово-светло-

пурпурного

Целлюлоза из лиственных пород древесины

Сульфитная беленая Хвойная полуцеллюлоза Древесная масса

Целлюлоза из текстильных волокон

Оттенки синего, темно синего Снннй

Желто-коричневый Оггсяхи светло-синего

> желтого Желтый (см. примечание 2) Опенки пурпурного

> желтого

(хлопок, леи, конопля)

Примечания:

1. Окраска волокон, полученная при обработке реактивом Графф С, имеет много оттенков.

2. Если перед окрашиванием образец древесной массы прокипятить в 1%-ном растворе гидроохиси натрия в течение 5 мин, то волокна древесной массы из хвойных пород древесины принимают ярко-желтую окраску; из лиственных пород — зеленоватую.

раствор Б: соляная кислота 0,02 моль/дм³ (0,02 и.) раствор;

раствор В: реактив Херцберга (хлор-цинк-йод), готовят по п. 4.3.2;

раствор Г: 50 г хлористого цинка (прокаленного), 15 г хлористого кальция (•безводного) доводят в объеме до 100 см³ инсталлированной водой и добавляют 0,5 см³ 0,02 моль/дм³ (0,02 н.) соляной кислоты.

Растворы следует готовить из свежих реактивов и хранить не более 2 мес.

4.5.3. Навеску образца около 0,05 г необходимо прокипятить в течение 1 ч в подкисленной воде (4 капли концентрированной соля-

Стр. 12 ГОСТ 7500—SS

-ной кислоты на 50 см³ дистиллированной воды) затем отфильтровать подкисленную воду, заменить ее дистиллированной и довести до кипения.

На подготовленные волокна на предметном стекле наносят 2—3 капли раствора А, выдерживают в течение 1 мин, осушают тампоном, промывают один раз раствором Б, который также удаляют тампоном или полоска’ми из фильтровальной бумаги. Затем добавляют 2—3 капли раствора В (хлор-цинк-йода) выдерживают в течение 30 с и осушают. В заключение наносят на волокна каплю раствора Г, накрывают покровным стеклом и через 1—2 мин излишек раствора удаляют.

Температура всех красителей и предметных стекол должна быть близкой к 21 °С. Отличие волокон становится затруднительным через 30 мин в связи с исчезновением окраски.

4.5.4. Вид волокон определяют по окраске согласно табл. 4.

Таблица 4

ц»«т вллокоа

Вид волокон

Целлюлоза из хвойных пород древесины

Сульфитная небеленая Сульфитная беленая Высокобеленая для химической переработки

Сульфатная небеленая Сульфатная беленая и высокобе-леиая для химической переработки

Оттенки желто-оранжевого Светло-желтый

Светло-синий, бледнеет за 1—2 мин и изменяется до бледно-желто-коричневого Темно-синий, почти черный Оттенки светло-синего и голубого

Целлюлоза из лиственных пород древесины

Сульфитная небеленая и беленая Сульфатная небеленая и беленая Древесная масса Текстильпыс волокна

Оттенки светло-желтого и желтого Оттенки синего Ярко-желтый Не окрашиваются

4.6. Окрашивание волокон реактивом Брайта

4.6.1. Реактив Брайта применяют для определения волокон беленой, полубеленой и небеленой целлюлозы (см. также п. 4.7).

4.6.2. Готовят следующие растворы:

раствор А: 3,8 г железосинеродистого калия растворяют в 100 см³ дистиллированной воды;

раствор Б: 2.7 г хлорного железа растворяют в 100 см³ дистиллированной воды;

ГОСТ У500—>5 Стр. 13

раствор В: 0,5 г бензопурпурина 4В растворяют в 100 см⁵* 50% -кого этилового спирта.

4.6.3. Непосредственно перед употреблением ‘ растворы А л Б смешивают на часовом стекле в равных количествах по две капли.

На подготовленные на предметном стекле волокна наносят пипеткой две капли приготовленной смеси растворов А и Б, хорошо перемешивают и выдерживают в течение 1 мин. Затем волокна осушают тампоном, промывают дистиллированной водой и вновь осушают, после чего на волокна наносят 3—4 капли раствора В и выдерживают в течение 1 мин; снова осушают тампоном из полосок фильтровальной бумаги, промывают дистиллированной водой и накрывают покровным стеклом.

4.6.4. Волокна беленой и полубеленой целлюлозы окрашиваются в светло-красный цвет, н^еленой— в синий; при наличии в ком>-позицин бумаги и картона древесной массы и полуцеллюлозы он» окрашиваются также в синий цвет.

4.7. Окрашивание волокон реактивом Лофто-н а—Me р р и та

4.7.1. Реактив Лофтона—Меррита применяют для определения волокон небеленой сульфитной и сульфатной целлюлозы из хвойных пород древесины (см. также п. 4.6).

4.7.2. Для реактива Лофтон—Меррит готовят следующие растворы:

•раствор А: 1 г основного фуксина растворяют в 20 см³ этилового спирта, затем добавляют 80 см³ дистиллированной воды и хорошо перемешивают;

раствор В: 2 г малахитового зеленого растворяют в 20 см* этилового спирта, затем добавляют 80 см* дистиллированной воды и хорошо перемешивают;

раствор В, соляная кислота 0,5%-ный раствор. Перед обработкой волокон, но не ранее чем за 3 сут смешивают растворы в пробирке в соотношении: раствор А—2 см³, раствор Б—1,5 см³, раствор В—0,1 см³.

Смесь хорошо перемешивают, закрывают пробкой и хранят а темном месте в пробирке, обернутой черной бумагой.

4.7.3. На приготовленные волокна на предметном стекле нано»-сят три-четыре капли приготовленной смеси, хорошо перемешивают, и выдерживают 2 мин; затем промывают дистиллированной водой до исчезновения следов ее окраски. Окрашенные волокна распределяют в двух-трех каплях воды и накрывают покровным стеклом. Избыток воды удаляют с помощью полоски из фильтровальной бумаги или тампона.

4.7.4. Волокна небеленой хвойной сульфитной целлюлозы ок- * рашиваются в оттенки фиолетового цвета, с характерным наличием окрашенных торусов окаймленных лор («глазков»); волокна:

Стр. 14 ГОСТ TSOO—«5

небеленой хвойной сульфатной целлюлозы окрашиваются в синие тона. Волокна беленой целлюлозы бесцветные, древесная масса — ярко-синяя.

4.8. Окрашивание волокон реактивом Зел лете р а

4.8.1. Реактив Зеллегера применяют только для определения волокон лиственной и хвойной целлюлозы (см, также п. 4.4). Четких цветовых различий по способу варки и наличию отбелки этот реактив не дает.

4.8.2. Реактив Зеллегера готовят следующим образом: 0,207 г йодистого калия растворяют в 53 см* воды, добавляют 1 г йода, закрывают пробхой или часовым стеклом и оставляют стоять в темном месте на две недели, встряхивая каждый день. В полученный раствор добавляют 100 г азотнокислого кальция до полного растворения. Хранить реактив следует в прохладном темном месте не более 2 мес в посуде из темного стекла с притертой пробкой.

4.8.3. На приготовленные волокна на предметном стекле наносят гри-четыре капли реактива, хорошо перемешивают, выдерживают в течение 2 мин, после чего накрывают покровным стеклом. Избыток красителя удаляют тампоном или с помощью полоски из фильтровальной бумаги.

4.8.4. Наличие волокон лиственной и хвойной целлюлозы определяют по окраске, согласно табл. 5.

Таблица 5

Вид 11МД>М<ХМ1	Цоет подокон после пврабопся рещгиаок
Вид 11МД>М<ХМ1	ХаоАмм	Листа ensue
Сульфитная Беленая	Светло-красный	Сине-голубой
Небеленая	Светло-желтый	Светло-зеленый
Сульфатная Беленая	Светло-голубой	Синий
Пол убелен а я	>	»
Небеленая	Желтый	»

Присутствующие одновременно в композиции бумаги и картона текстильные волокна окрашиваются в оттенки красного цвета, волокна древесной массы в ярко-желтый.

Наряду с применением реактива Зеллегера волокна лиственной и хвойной целлюлозы определяют по морфологическим признакам (см. справочное приложение 2).

4.9. Ускоренный метод определения наличия в бумаге и хартоне древесной массы

Для выявления наличия волокон древесной массы в бумаге н картоне готовят раствор: 1 г флороглюцина растворяют в 50 см^а

ГОСТ 7J00—IS Стр. 15

этилового спирта, затем добавляют 25 см³ соляной кислоты плотностью 1,17—1,18 т/см³ и хорошо перемешивают.

Раствор следует хранить в склянке из темного стекла с притертой пробкой в защищенном от света месте. На каждый лист пробы наносят каплю раствора. При наличии в бумаге волокон древесной массы на месте капли получается красное пятно.

4.10. Определение вида волокон в бумаге и «ар то не по морфологическим признакам.

Вид волокон определяют по морфологическим признакам (справочное приложение 2, черт. 1—46).

5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЛИЧЕСТВЕННОГО СООТНОШЕНИЯ ВОЛОКОН В БУМАГЕ И КАРТОНЕ

5.1. Препарат перемещают при помощи препаратоводителя до тех пор, пока центр перекрестия окуляра не совпадет с верхним углом покровного стекла. Затем предметное стекло медленно перемещают по горизонтали и подсчитывают количество волокон отдельно для каждого вида, которые прошли под перекрестием. После подсчета всех волокон на лннии препарат перемещают по вертикали на 3—5 мм и устанавливают на новой линии и затем снов