Глины формовочные бентонитовые. Общие технические условия
Заменяет
Страница 1
Страница 2
Страница 3
Страница 4
Страница 5
Страница 6
Страница 7
Страница 8
Страница 9
Страница 10
Страница 11
Страница 12
Страница 13
Страница 14
Страница 15
Страница 16
Страница 17
Страница 18
Страница 19
Страница 20
Страница 21
Страница 22
ГОСТ 28177-89
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ГЛИНЫ ФОРМОВОЧНЫЕ БЕНТОНИТОВЫЕ
ОБЩИЕ ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издаине официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 622.361.16:006.354 Группа А51
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫ Й СТАНДАРТ
ГЛИНЫ ФОРМОВОЧНЫЕ БЕНТОНИТОВЫЕ
Обшие технические \словии ГОСТ
28177-89
Moulding bentonite clays. General specifications
МКС 25.120.30 ОКП 41 9120
Дата введения 01.01.91
Настоящий стандарт распространяется на комовые и порошкообразные бентонитовые формовочные глины (далее — глины), применяемые в литейном производстве в качестве минеральных связующих в составах формовочных и стержневых смесей и противопригарных покрытий.
Термины, применяемые в настоящем стандарте, и пояснения к ним приведены в приложении I.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Характеристики
1.1.1. По физико-механическим показателям глины должны соответствовать требованиям, указанным в табл. 1.
|
Таблица 1 |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
И мание официальное’ Перепечатка воспрещена |
© Издательство стандартов, 1989 £> ИПК Издательство стандартов, 2003
С. 2 ГОСТ 28177-89
|
Продолжение math. / |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
Примечание. Обозначение марок:
Г1 — прочная: С — среднепрочная; М — хшлопрочиая; 1 — высокосвязуюшая; 2 — связующая: 3 — среднесвязующая; 4 — малосвязующая; Т, — высокоустойчивая. Т2 — сред неустойчивая; Т3 — низкоустойчивая.
Пример обозначения марки: П2Т, — глина формовочная бентонитовая прочная по пределу прочности при сжатии, связующая по пределу прочности при разрыве и низкоустойчивая но термической устойчивости.
1.1.2. По химико-минералогическим показателям глины должны соответствовать требованиям, указанным в табл. 2.
|
Таблица 2 |
||||||||||||||||
|
Г1 р и м с ч а и и е. Классификации глин в зависимости ог химико-минералогических показателей приведена в приложении 2.
1.1.3. Массовая доля глинистой составляющей для комовых глин должна быть не менее 75 %.
|
Т а б л и и а 3 |
||||||||||||
|
1.1.4. По гранулометрическому составу и массовой доле влаги порошкообразные глины должны соответствовать требованиям, указанным в табл. 3.
1.1.5. Условное обозначение глины включает марку и обозначение настоящего стандарта, а также буквенный индекс: Л — для порошкообразных активированных глин, Н — для натриевых природных
глин, К — для кальциевых природных глин, например П2Т3А ГОСТ 2S177—S9.
1.2. Маркировка
1.2.1. Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192.
1.3. Упаковка
1.3.1. Порошкообразные глины упаковывают в пяти-, шестислойные бумажные мешки марок БМ или ПМ по ГОСТ 2226 (клапанные или с горловиной, зашитой машинным способом) или резино-кордные контейнеры по нормативно-технической документации.
ГОСТ 28177-89 С. 3
Масса нетто глины в мешке не должна превышать 50 кг.
Глину, отправляемую в районы Крайнего Севера и приравненные к ним местности, упаковывают в соответствии с требованиями ГОСТ 15846.
2. ПРИЕМКА
2.1. Формовочную бентонитовую глину принимают партиями. Партией считают количество глины одного условного обозначения (порошкообразной — не более 500 т, комовой — не более 240 т). оформленное документом о качестве, содержащим:
наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак:
наименование и условное обозначение продукции;
номер и дату выдачи документа;
массу партии нетто;
номер партии;
дату отгрузки;
результаты испытаний.
2.2. Для проверки соответствия требованиям настоящего стандарта проводят приемосдаточные испытания каждой партии комовых глин по показателям табл. 1, а порошкообразных глин — по показателям табл. 1 и 3.
2.3. Испытания глины по показателям табл. 2 по массовой доле глинистой составляющей и по пределу прочности при разрыве в зоне конденсации влаги в состоянии оптимальной активации определяют периодически, по не реже одного раза в квартал.
2.4. Для проверки соответствия качества партии порошкообразной глины требованиям настоящего стандарта отбирают методом случайного отбора каждый 400-й мешок, но не менее 5 мешкоп от партии.
От каждого цементовоза или контейнера отбирают одну точечную пробу.
Масса объединенной пробы должна быть не менее 2 кг.
2.5. Для проверки соответствия качества комовых глин отбирают объединенную пробу массой не менее 4 кг.
2.6. При получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показателей проводят повторные испытания по этому показателю на объединенной пробе удвоенной массы, отобранной от той же партии.
Результаты повторных испытаний распространяют на всю партию.
3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
3.1. Подготовка проб
3.1.1. Порошкообразную глину, отобранную по п. 2.4. сушат на противне слоем не более 10 мм при температуре 105—110 «С в течение 3 ч.
3.1.2. Комовую глину, отобранную по п. 2.5. измельчают до крупности комков размером менее 10 мм. сушат на противне слоем не более 10 мм при температуре 105—110 «С в течение 6 ч. Высушенную комовую глину измельчают в мельнице и просеивают через сито № 04 по ГОСТ 6613.
3.2. Общие требования
3.2.1. Навески и осадок взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г для химических и не более 0,01 г — для физических испытаний.
3.2.2. Для приготоатения растворов применяют реактивы классификации не ниже «чистый для анализа» (ч. д. а.) и беззольные фильтры.
3.2.3. В выражении «разбавленная 1:1, 1:2 и т. д.* первые две цифры означают объемные части кислоты, вторые — объемные части воды.
3.2.4. Выражение «горячая вода* или «горячий раствор* означает, что жидкость имеет температуру 60—70 ‘С, а «теплая вода» или «теплый раствор* — 40—50 ‘С.
3.2.5. Лабораторная измерительная посуда должна быть калибрована.
3.3. Определение предела прочности при сжатии во влажном состоянии 3.3.1. Аппаратура и материалы
Прибор для определения прочности при сжатии во влажном состоянии.
Копер лабораторный с цилиндрической гильзой.
С. 4 ГОСТ 28177-89
Весы лабораторные 4-го класса с наибольшим пределом взвешивания 5000 г с погрешностью ± 200 мг по ГОСТ 241041.
Смесители лабораторные.
Песок сухой обогащенный или кварцевый с содержанием глинистой составляющей не более 0,7 % с модулем мелкости 52—62, определяемым по ГОСТ 23409.24.
Глина, подготовленная по п. 3.1.
Вода дистиллированная с pH = 6,0—7,0 по ГОСТ 6709.
3.3.2. Проведение испытания
Готовят 3 кг смеси (по массе), состоящей из 95 частей песка и 5 частей глины, перемешивая ее в течение 2 мин в лабораторных смесителях. Затем добавляют 65—70 см3 воды, закрывают смесители крышкой и перемешивают увлажненную смесь в течение 20 мин. Отбирают образец смеси для определения уплотияемости по ГОСТ 23409.13. Уплотняемость должна быть не менее 60 %. Затем продолжают перемешивать смесь в смесителях с открытой крышкой, через каждые 1—2 мин определяют показатель уплотияемости и прочности при сжатии по мере естественного подсыхания смеси. Испытание прекращают с момента снижения прочности смеси.
Образцы изготовляют в металлической гильзе на лабораторном копре трехкратным ударом груза. Высота образцов должна быть (50 ± 0,8) мм и контролируется тремя рисками, нанесенными на станине и штоке копра. Готовые образцы испытывают на приборе для определения прочности при сжатии во влажном состоянии.
Испытания проводят на трех образцах.
3.3.3. Обработка результатов
За предел прочности при сжатии во влажном состоянии принимают среднеарифметическое результатов трех определений, при которых прочность при сжатии будет наибольшей.
Расхождения между результатами определений и средним арифметическим трех определений не должны превышать 10 %.
Если расхождения превышают 10 %, смесь увлажняют при перемешивании до показателя уплотияемости, соответствующего наибольшей прочности, определения повторяют два раза.
За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов пяти определений.
3.4. Определение предела прочности при разрыве в зоне конденсации влаги и при разрыве в зоне конденсации влаги в состоянии оптимальной активации
Метод основан на определении сопротивления образца разрыву при одностороннем поверхностном нагревании.
3.4.1. Аппаратура и материалы
Прибор для определения прочности при разрыве в зоне конденсации влаги, укомплектованный специальными гильзами для изготовления образцов.
Копер лабораторный.
Весы лабораторные 4-го класса с наибольшим пределом взвешивания 500 г с погрешностью ± 20 мг и наибольшим пределом взвешивания 5000 г с погрешностью ±200 мг по ГОСТ 24104.
Смеситель лабораторный.
Песок сухой обогащенный или кварцевый с содержанием глинистой составляющей не более 0,7 % с модулем мелкости 52—62, определяемым по ГОСТ 23409.24.
Глина, подготовленная по п. 3.1.
Вода дистиллированная с pH = 6,0—7.0 по ГОСТ 6709.
Сода кальцинированная по ГОСТ 5100, раствор 75 г/дм3.
3.4.2. Проведение испытания
Для проведения испытания прочности при разрыве в зоне конденсации влаги применяют смесь, приготовленную по п. 3.3.2 с показателем уплотияемости 45—50 %.
Для определения прочности при разрыве в зоне конденсации влаги в состоянии оптимальной активации добавляют в смеситель 10 см3 раствора кальцинированной соды, перемешивают смесь в течение 1—3 мин и при достижении показателя уплотияемости 45—50 % определяют прочность при разрыве в зоне конденсации влага. Операцию повторяют до момента снижения прочности в зоне конденсации влаги.
Из смеси готовят образцы в специальной металлической гильзе с отрывным кольцом на лабораторном копре трехкратным ударом груза. Высота образцов должна быть (50 ±0,8) мм и контролируется тремя рисками на станине и штоке копра.
Испытание проводят на трех образцах и смесь образцов возвращают в смесители.
1
С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
ГОСТ 28177-89 С. 5
3.4.3. Обработка результатов
За прочность при разрыве в зоне конденсации штаги принимают среднеарифметическое результатов трех определений.
За прочность при разрыве в зоне конденсанни влаги в состоянии оптимальной активации принимают среднее арифметическое результатов трех определений, при которых прочность в зоне конденсации влаги будет наибольшей.
Расхождения между результатами определений и среднеарифметическим трех определений не должны превышать 15 %. Если расхождения превышают 15 %, определения повторяют два раза.
За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов пяти определений.
3.5. Определение термической устойчивости
Метод основан на определении потери прочности при сжатии во влажном состоянии после нагрева глины.
3.5.1. Аппаратура и материалы
Прибор для определения прочности при сжатии во влажном состоянии.
Копер лабораторный с гильзой цилиндрической.
Весы лабораторные 4-го класса с наибольшим пределом взвешивания 500 г с погрешностью ± 20 мг и наибольшим пределом взвешивания 5000 г с погрешностью ± 200 мг по ГОСТ 24104.
Смеситель лабораторный.
Муфельная печь с терморегулятором.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Чаша выпарительная фарфоровая объемом 250 см3 по ГОСТ 9147.
Песок сухой обогащенный или кварцевый с содержанием глинистой составляющей не более 0,7 % с модулем мелкости 52—62, определяемым по ГОСТ 23409.24.
Глина, подготовленная по п. 3.1.
Вода дистиллированная с pH = 6,0—7,0 по ГОСТ 6709.
3.5.2. Проведение испытания
Две навески глины, подготовленной по п. 3.1. массой по 200 г помещают в две выпарительные чаши. Легким постукиванием по чаше выравнивают поверхностный слой глины и помешают чаши с глиной в предварительно нагретую до температуры 550 ’С муфельную печь. Одновременно прокаливают две навески глины в течение 1 ч при температуре 550 *С. После прокаливания чашу с глиной помещают в эксикатор, выдерживают до достижения комнатной температуры, перемешиванием лопаточкой усредняют прокаленную глину и отбирают навеску массой 100 г. Последовательно готовят смеси массой 2 кг с исходной и прокаленной глиной и продолжают испытание для определения предела прочности при сжатии во влажном состоянии по п. 3.3.2 настоящего стандарта.
3.5.3. Обработка результатов
Пределы прочности при сжатии во влажном состоянии для исходной и прокаленной глины определяют по п. 3.3.3.
Термическую устойчивость (7) вычисляют по формуле
где а, — предел прочности при сжатии во влажном состоянии по результатам испытания прокаленной глины, Па (кгс/см2); а2 — предел прочности при сжатии во влажном состоянии по результатам испытания исходной глины. Па (кгс/см2).
3.6. Определение гранулометрического состава порошкообразных глин
Метод основан на определении количественного распределения частиц по крупности методом сухого рассева на ситах с последующим весовым определением полученных классов крупности и вычислением их выхода в процентах от общей массы, взятой для ситового анализа.
3.6.1. Аппаратура и материалы.
Весы лабораторные 4-го класса с наибольшим пределом взвешивания 160 г с погрешностью ± 5 мг по ГОСТ 24104.
Кисть мягкая Кр26 или КрЗО по ГОСТ 10597.
Комплект сит с сетками № 04,016 по ГОСТ 6613.
Глииа, подготовленная по п. 3.1.
С. 6 ГОСТ 28177-89
3.6.2. Проведение испытания
От пробы глины отбирают навеску массой 25 г и помещают на верхнее сито комплекта. С помощью кисти глину протирают через сито № 04, избегая разрушения глинистых составляющих. Снимают сито N? 04 и повторяют операцию на сите № 016. Остаток на каждом сите взвешивают.
Испытание проводят на двух навесках.
3.6.3. Обработка результатов
Массовую долю остатка на сите (Л) в процентах вычисляют по формуле
т.
Х = —1 100.
тг
где т, — масса остатка на соответствующем сите, г; т2 — масса навески, г.
Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 10 %. Если результаты испытания отличаются от среднеарифметического более чем на 10 %, то определение повторяют один раз.
За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов всех трех определений.
3.7. Определение массовой доли влаги порошкообразных формовочных глин
Метод основан на определении потери массы после высушивания навески глины при температуре 105—110 «С.
3.7.1. Аппаратура и материалы
Весы лабораторные 4-го класса с наибольшим пределом взвешивания 160 г с погрешностью ± 5 мг по ГОСТ 24104.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 23932.
Чаша выпарительная фарфоровая по ГОСТ 9147.
Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру нагрева 105—110 ‘С.
Глина в состоянии поставки.
3.7.2. Проведение испытания
Отбирают навеску глины массой 20 г, помешают в предварительно высу шенную до постоянной массы и взвешенную чашу или бюксу и сушат в сушильном шкафу при температуре 105—110 *С в течение 30 мин до постоянной массы. Взвешивают чашу с навеской. Затем дополнительно сушат в течение 15 мин и снова взвешивают. Операцию повторяют до тех пор. пока разность результатов двух последних взвешиваний будет не более 0.02 г. Чашу с глиной, высушенной до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
Массовую долю влаги определяют параллельно на двух навесках.
3.7.3. Обработка результатов
Массовую долю влаги (Л) в процентах вычисляют по формуле
где т — масса навески глины до высушивания, г;
»/, — ч«асса навески глины после высушивания, г.
Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,2 %. Если расхождение превышает 0.2 %, определение повторяют.
За результат испытания принимают среднеарифметическое трех определений.
3.8. Определение массовой доли монтмориллонита
Определение содержания монтмориллонита методом адсорбиионного люминесцентного анализа основано на катионообменной адсорбции глиной органических красителей люминофоров с образованием коагулята органоглинистого комплекса.
3.8.1. Аппаратура и материалы
Весы лабораторные 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г с погрешностью ± 0,2 мг по ГОСТ 24104.
Чаша выпарительная фарфоровая вместимостью 50 см3 по ГОСТ 9147.
Пробирки мерные вместимостью 10 и 30 см? по ГОСТ 1770.
Бюретка стеклянная вместимостью 10 см3 по ГОСТ 29251.
Пипетка стеклянная вместимостью 10 см3 по ГОСТ 29227.
Штатив лабораторный ШЛ по отраслевой нормативно-технической документации.
ГОСТ 28177-89 С. 7
Штатив для пробирок по отраслевой нормативно-технической документации.
Пробирки резиновые 16/120, 21/200 но ТУ 38.1051835.
Пирофосфат натрия по ГОСТ 342, раствор 2,0 г/дм3.
Трилон Б по ГОСТ 10652. раствор 9,36 г/дм3.
Калия гидроксид, раствор 0.5 г/дм3.
Родамин 6Ж. краситель для микроскопии по отраслевой нормативно-технической документации, раствор 1,126 г/дм3.
Хризоидин. индикатор по отраслевой нормативно-технической документации, раствор 0.62182 г/дм3 (0.0025 Н).
Смешанный раствор родамина 6Ж и хрнзоидина концентрации 0.0025 Н в соотношении 1:4.
3.8.2. Проведение испытания
Навеску порошка воздушно-сухой глины массой 0.030 г помещают в фарфоровую чашку, добаапяют по каплям 1,5 см3 раствора пирофосфата натрия и переводят глину в состояние пасты, а затем суспензии добавлением еще 3 см3 раствора пирофосфата натрия. 4,5 см3 раствора трилона Б и 1.5 см3 раствора гидроксида калия. Переносят глинистую суспензию в пробирку с меткой на 30 см3 и добавлением дистиллированной воды доводят общий объем суспензии до 20—25 см3. Суспензию тщательно перемешивают встряхиванием или продуванием вохтуха пипеткой и оставляют на 12—15 ч. После этого времени пробирки с суспензиями помешают на водяную баню и кипятят в течение 1 ч. После охлаждения суспензий их объем в пробирках доводят до 30 см3. Каждую суспензию делят на три порции по 10 см3, переносят в три пробирки и закрывают пробками. Подготовленные суспензии оттнтровывают смешанным раствором красителей родамина 6Ж и хрнзоидина.
Титрование ведут на двух паратлельных суспензиях (одна запасная). Признаки эквивалентной точки: полное осветление раствора, появление в нем слабой желто-зеленой люминесценции, образование максимального объема коагулята органоглинистого комплекса.
После введения в две параллельные суспензии первой порции раствора красителей (соответственно 1,2 и 1.6 см3) пробирки закрывают пробками и энергично встряхивают. Через 10 мин наблюдают свойства окрашенных суспензий. Мутный красный раствор в обеих пробирках свидетельствует о недотитровапности суспензий. Во вторую суспензию с 1.6 см3 раствора красителей последовательно вводят порции по 0,4 см3 до образования за 10 мин рыхлого красного всплывающего коагулята и почти прозрачного раствора. Затем в первую суспензию с 1,2 см3 раствора красителей вводят такое же число порций по 0,4 см3 и одну пориию 0,2 мл раствора до общей дозы на 0,2 мл меньше, чем прилито во вторую суспензию. Обе пробирки с супензиями энергично встряхивают, через 15 мин фиксируют и сравнивают свойства суспензий. Если в суспензии с 1.6 см3 раствора красителей наблюдаются признаки близости эквивалентной точки, в первую суспензию добавляют еще 0.2 см3. Для уточнения эквивалентной точки в первую или обе суспензии вводят еще по 0.1 см3 раствора красителей.
После каждой введенной порции раствора красителей обе пробирки с суспензиями энергично встряхивают.
Отмечают полный объем раствора красителей, израсходованный на титрование навески глины до точки эквивалентности.
3.5.3. Обработка результатов
Массовая доля монтмориллонита (М) в процентах вычисляют по формуле
,, _ V- 0,0025 • 100 „
М 0,010 ~2’
где V — объем раствора красителей, израсходованный на титрование, см3;
100 — коэффициент для пересчета на 100 г глины;
0,010 — масса глины, г;
2 — поправка на избыток раствора красителей в эквивалентной точке, равный объему 0.08 см3 раствора.
Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,5 %. Если расхождение превышает 0.5 %, испытание повторяют.
За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов трех определений.
3.9. Определение концентрации обменных катионов кальция и магния
Перед определением концентрации обменных катионов проверяют глину па присутствие карбонатов.
С. 8 ГОСТ 28177-89
Для этого к навеске глины массой I г прибавляют несколько капель 10 %-ного раствора соляной кислоты. При наличии карбонатов происходит бурное выделение углекислого газа.
3.9.1. Определение концентрации обменных катионов кальция и магния при отсутствии в глине карбонатов
Метод основан на вытеснении катионов магния и кальция катионами натрия обработкой навески глины раствором хлористого натрия с последующим определением суммы катионов кальция и магния титрованием раствором трилоиа Б в присутствии индикатора хромоген черного и отдельно катионов кальция в присутствии индикатора флуорексона.
3.9.1.1. Аппаратура и материалы
Весы лабораторные 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г с погрешностью ± 0.2 мг по ГОСТ 24104.
Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру нагрева 105—110 ‘С.
Ступка агатовая или яшмовая.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712. насыщенный раствор.
Трнлон Б. 0,05 н раствор, приготовленный следующим образом: трилон Б 0,1 н (фиксанал) растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 2 дм5, доливают водой до метки и перемешивают.
Калия гидроксид или натрия гидроксид по ГОСТ 4328, 20 %-ные растворы.
Малахитовый зеленый (индикатор) по отраслевой нормативно-технической документации, 0.2 %-ный раствор водный или спиртовой.
Кальценна дннатрневая соль (флуорексон) по отраслевой нормативно-технической документации.
Индикаторные смеси:
0,1 г флуорексона растирают с 10 г хлористого натрия до однородной массы;
хромоген черный смешивают с хлористым кальцием в соотношении 1:99. смесь тщательно растирают до однородной массы.
Раствор буферный аммиачный:
20 г хлористого аммония растворяют в 500 см3 воды, приливают 100 см3 аммиака и доводят водой до объема 1000 см3.
Хромоген черный (индикатор).
Калий хлористый 2-водный по ТУ 6—09—5077.
Стаканы химические вместимостью 250—300 см3 по ГОСТ 23932.
Колба мерная вместимостью 500 см3 по ГОСТ 1770.
Колбы конические вместимостью 250—300 см3.
Воронки для фильтрования.
Пипетки по ГОСТ 23932.
3.9.1.2. Проведение испытания
Навеску глины массой 5 г помещают в стакан вместимостью 250—300 см3, приливают 150 см3 1 и раствора хлористого натрия, перемешивают в течение 5—10 мни и дают отстояться в течение 1 ч. Затем раствор отфильтровывают через фильтр «синяя лента* диаметром 12—14 мм в мерную колбу вместимостью 500 см3.
Раствор обрабатывают хлористым натрием до отсутствия в фильтрате промывной жидкости ионов кальция (реакция с насыщенным раствором щавелевокислого аммония). Контрольную реакцию проводят не раньше чем наберется около 500 см3 фильтрата после отфильтровывания каждых 50 см3 жидкости. Раствор в мерной колбе доводят водой до метки и перемешивают.
От полученного раствора отбирают ашквотную часть объемом 100 см3 в коническую колбу вместимостью 250—300 см3, прибаатяют 1—2 капли малахитового зеленого (раствор окрашивается в голубовато-зеленый цвет) и прибавляют 20 %-ный раствор гидроокиси кат и я до обесцвечивания раствора и 10 см3 в избыток. Прибавляют 30—50 мг смеси флуорексона и раствор (для определения катионов кальция) титруют раствором трилоиа Б до оранжево-розовой окраски с резким уменьшением зеленой флуоресцениин.
От исходного раствора отбирают аликвотную часть объемом 100 см3 в коническую колбу вместимостью 250— 300 см3, приливают 5 см3 аммиачного буферного раствора, добавляют на кончике шпателя индикаторную смесь с хромогеном черным. Затем раствор (для определения суммы катионов кальция и магния) титруют раствором трилоиа Б до перехода окраски из вишнево-красного цвета в голубой.
ГОСТ 28177-89 С. 9
Через все стадии испытания проводят контрольный опыт.
3.9.1.3. Обработка результатов
Концентрацию катионов кальция (/V), мгэкв на 100 г глины, вычисляют по формуле
Y _ К-0,05 100 х т *’
где V — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование кальция, см3;
0,05 — нормальность раствора трилона Б;
100 — коэффициент для пересчета на 100 г глины; т — масса глины в аликвотной части раствора, г;
Х{ — масса кальция в контрольном опыте, мгэкв.
Концентрацию катионов кальция и магния (Л—,), мг экв на 100 г глины, вычисляют по формуле
V. ■ 0.05 — 100
х2 = ——л;,
2 /я, J
где И, — объем трилона Б. израсходованный на титрование суммы катионов магния и кальция, см3;
я/, — масса глины в аликвотной части раствора, г;
Ху — концентрация кальция и магния в контрольном опыте, мг-экв.
Концопрацию катионов магния (Х^), мг экв на 100 г глины, вычисляют по формуле
Хл = Х2 — X.
3.9.2. Определение концентрации обменных катионов кальция и магния в присутствии карбонатов
3.9.2.1. Аппаратура и материалы Реактивы и растворы, указанные в п. 3.9.1.1.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
3.9.2.2. Проведение испытания
Отбирают две навески глины массой по 1 г, взвешивают с погрешностью не более 0.0002 г. Одну навеску помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 (раствор 1), вторую — в мерную колбу вместимостью 200 см3 (раствор 2) и прибаааяют по 0,2 г углекислого кальция. Затем приливают до 3/4 объема колбы 1 н раствор хлористого натрия (pH около 6.5). взбалтывают, доводят тем же раствором до метки и оставляют на 1 сут. Затем суспензии отфильтровывают и от фильтратов отбирают аликвотные части объемом 50 см3 от раствора 1 и 100 см3 от раствора 2. Датее анализ продолжают, как указано в п. 3.9.1.2.
3.9.2.3. Обработка результатов
Концентрацию катионов кальция в растворе 1 (,V), мг экв на 100 г глины, определяют по формуле
К — 0,05 — 100 Х~—-.
от,
где У2 — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора 1. см3;
т2 — масса глины в аликвотной част раствора, г.
Концентрацию катионов кальция во втором растворе (Л—,), мгэкв на 100 г глины, вычисляют по формуле
V, ■ 0.05 • 100
*1 —
т.
где Vy — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование раствора 2, см3;
/л3 — масса глины в аликвотной части раствора, г.
Концентрацию обменных катионов кальция (Х.), мг экв на 100 г глины, вычисляют по формуле
Х2 = 2Х, — X.
Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 2.5 мг экв. Если расхождение превышает 2,5 мг экв, испытание повторяют.
За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов трех определений.
С. 10 ГОСТ 28177-89
3.10. Определение копнен грации обменных катионов натрия и калия
Метод основан на вытеснении катионов калия и натрия катионами аммония обработкой навески глины раствором хлористого аммония с последующим фотометрическим определением суммы катионов натрия и калия.
3.10.1 Аппаратура и материалы
Спектрофотометр или пламенный фотометр.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, I н раствор.
Стандартный раствор калия:
1.98 г хлористого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
Стандартный раствор натрия:
2,542 г хлористого натрия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью I дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
Стаканы химические вместимостью 250—300 см3 по ГОСТ 23932.
Колба мерная вместимостью 500 см3 по ГОСТ 1770.
3.10.2. Проведение испытания
Навеску глины массой 5 г помешают в стакан вместимостью 250—300 см3, приливают 150 см3 I и раствора хлористого аммония, перемешивают в течение 5—10 мин, дают отстояться и отфильтровывают через фильтр «синяя лента» диаметром 12—14 см в мерную колбу вместимостью 500 см3. Обработку хлористым аммонием заканчивают после получения 500 см3 фильтрата. Раствор в мерной колбе перемешивают и на спектрофотометре измеряют интенсивность излучения натрия и калия. Натрий определяют по интенсивным резонансным линиям 589,0—589,6 нм, калий — по линиям 766,5-769,9 нм.
По интенсивности излучения натрия или калия в растворе исследуемой пробы (измеренной в делениях шкалы прибора) находят их содержание по градуировочному графику.
Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 1 дм3 отмеривают 5, 10. 25, 50, 75 и 100 см3 стандартного раствора натрия или калия, доводят водой до метки, перемешивают и измеряют интенсивность излучения.
3.10.3. Обработка результатов
Концентрацию катионов натрия или калия (Л), в процентах, вычисляют по формуле
У _ СУ- 100 т ’
где С — концентрация катионов натрия или калия, найденная по градуировочному графику, мг/дм3;
V — объем раствора анатнзируемой пробы, см3; т — масса навески глины, г.
Концентрацию обменных катионов калия или натрия (А’,). мгэкв на 100 г глины, вычисляют по формуле
х _ х-т
где Е — эквивалентная масса катионов калия или натрия.
Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,05 % при массовой доле окиси натрия (или калия) до I % и 0,10 % — при массовой доле окиси натрия (или калия) свыше I %.
Если результаты испытания отличаются на большую величину, испытание повторяют.
За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов трех определений.
3.11. Определение массовой доли карбонатов в пересчете на СаСОэ
Метод основан на определении двуокиси углерода, выделенного при обработке глины раствором соляной кислоты, в пересчете на СаС03.
3.11.1. А
