ГОСТ 27068-86

Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

На нашем сайте можно бесплатно скачать Руководящий документ ГОСТ 27068-86 в удобном формате. Узнать актуальный статус документа «Реактивы. Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия» на 2016 год.

Скрыть дополнительную информацию

Страница 1

Страница 2

Страница 3

Страница 4

Страница 5

Страница 6

Страница 7

Страница 8

ГОСТ 27068-86

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ СЕРНОВАТИСТОКИСЛЫЙ (НАТРИЯ ТИОСУЛЬФАТ) 5-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

к ГОСТ 2706S—8в Реактивы. Натрий сериоаатистокислый (натрий тяосуль-■фат) З-водиый. Технические условии

С. 2 ГОСТ 27068-86 Нрсхкмжение Норма Наименонамие иокаштеля Чистый для анализа (ч.л.а.) ОКП 26 2112 082200 ЧисшИ , %. не более 0.005 0.01 6. более Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %. не 0,001 0.002 7. Массовая доля железа , не более 0,001 0.001 8. рН 5 %-ного раствора 6.5-8 6-8.5 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ 2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885-73. 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА 3.1. Общие указания по проведению анализа по ГОСТ 27025-86. 3.2. Отбор проб по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 600 г. 3.3. Определение массовой доли серновагистокислого иатрия 3.3.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда Вола дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Йод по ГОСТ 4159 -79, раствор концентрации с (‘А-Г) = 0.1 моль/дм» (0.1 н.). готовят по ГОСТ 25794.2-83. Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76. раствор с массовой долей I %, готовят по ГОСТ 4517-87. Весы лабораторные типа ВЛР-200 2-го класса точности или другие с иеной деления 0.0001 г. Бюретка 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 29251-91. Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82. Пипетка 6ГОСТ 29227-91. Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82. Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74. 3.3.2. Проведение анализа 1.0000 г препарата растворяют в 100 см’ воды и титруют раствором йода, прибавляя в конце титрования 1 см’ раствора крахмала. 3.3.3. Обработка результатов Массовую долю серноватистокислого натрия (Л) в процентах вычисляют по формуле V • 0.024X2 • 100 А — ——. т где V — объем раствора Йода концентрации точно с 0/2Ь) = 0Л моль/дм’, израсходованный на титрование, см3; т — масса навески препарата, г; 0.02482 — масса серноватистокислого натрия, соответствующая 1 см’ раствора йода концентрации точно с- СДЬ) = 0.1 моль/дм\ г. 3.4. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ 3.4.1. Реактивы, аппаратура и посуда Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Тигель фильтрующий ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336-82. Весы лабораторные типа ВЛР-200 2-го класса точности или другие с ценой деления 0.0001 г. Весы лабораторные технические типа В.’1Т-1 1-го класса точности или другие с ценой деления 0.01 г. ГОСТ 27068-86 С. 3 Стакан В-1-250 ТХС по ГОС Т 25336-82. Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74. 3.4.2. Проведение анализа 30,00 г препарата помешают в стакан и растворяют в 100 см® воды. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно доведенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при температуре 105—110 С до постоянной массы. 3.4.3. Обработка результатов Массовую долю веществ, нерастворимых в воле. (X). в процентах вычисляют по формуле „ т. ■ 100 Да m где т, — масса высушенного остатка, г; m масса навески препарата, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 15 % среднего результата определения. Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результата анализа составляют ± 20 % при доверительной вероятности Р = 0,95. 3.5. Определение массовой доли сульфатов и сульфитов в пересчете на сульфаты 3.5.1. Реактивы, растворы и посуда Реактивы и растворы по ГОСТ 10671.5-74. Йод по ГОСТ 4159-79. раствор концентрации с ) = 0,1 моль/дм3 (0.1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2 83. Натрий серноватистокнслый (натрия тиосульфат), раствор концентрации c(Na,S,03 5Н;0) = = 0.1 моль/дм’ (0.1 п.). готовят по ГОСТ 25794.2-83. Колба коническая Ки-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336-82. Стакан В-1-250 ТС по ГОСТ 25336-82. 3.5.2. Проведение анализа 1.00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 100 см’ воды (если раствор мутный, его фильтруют через промытый горячей водой беззольный фильтр). К) см3 полученного раствора (соответствует 0.1 г препарата) для препарата чистый для анализа или 5 см3 (соответствует 0.05 г препарата) для препарата чистый помещают в колориметрический стаканчик или коническую колбу с меткой на 25 см3, прибавляют раствор йода до появления бледно-желтого окрашивания, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. Через 30 мин после прибавления реактивов к анализируемому раствору приба&тяют 1—2 капли раствора серноватистокислого натрия (раствор должен обесцветиться) и заканчивают определение фототурбидиметрическим или визуально-нефеломегрическим методом (способ I ). Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов и сульфитов не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0.05 мг S04; для препарата чистый — 0.075 мг S04. При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов и сульфитов анализ проводят фототур-бидиметрическим методом. 3.6. Определение массовой доли сульфидов 3.6.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда Раствор, содержащий сульфиды, готовят по ГОСТ 4212-76. Свинец уксуснокислый, щелочной раствор (плюмбит), готовят по ГОСТ 4517-87. Весы лабораторные технические типа ВЛ’Г-1 1-го класса точности или другие с ценой деления 0.01 г. Пробирка Г14-20-14/23 ХС по ГОСТ 25336-82. Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770-74. 3.6.2. Проведение анализа 3.00 г препарата растворяют в 10 см3 воды. К полученному раствору быстро прибавляют 0.8 см3 щелочного раствора уксуснокислого свинца и перемешивают. С. 4 ГОСТ 27068-86 Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 2 мин по оси пробирки опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опале-сненпии раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 0.08 см3 щелочного раствора уксуснокислого свинца для препарата чистый для анализа 0.006 мг для препарата чистый — 0.03 мг 5. 3.7. Определение массовой доли кальция 3.7.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты), раствор с массовой долей 0.05 годен в течение 2 сут. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77. раствор концентрации с (№01^) = 1 моль/дм’ (1 п.), готовят по ГОСТ 25794.1-83. Раствор, содержащий кальций, готовят по Г ОСТ 4212—76. Весы лабораторные технические типа ВЛТ-1 1-го класса точности или другие с пеной деления 0,01 г. Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336-82. Пипетка 6 (7)—2—10 по ГОСТ 29227-91. Пробирка 114-20-14/23 ХС по ГОСТ 25336-82. Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74. 3.7.2. Проведение анализа Способ 1.0,50 г препарата ч.д.а. или 0,25 г препарата ч. помещают в колориметрический цилиндр или пробирку, растворяют в 10 см’ воды и перемешивают. К полученному раствору прибавляют 1 см раствора гидроокиси натрия. I см3 раствора мурексида и перемешивают. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовый оттенок наблюдаемой через 1—2 мин розовато-фиолетовой окраски анализируемого раствора не будет интенсивнее розового оттенка окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме для препарата чистый для анализа и чистый 0.025 мг кальция, I см раствора гидроокиси натрия и I см’ раствора мурексида. Способ 2. 0.75 препарата чл.а. или 0.50 г препарата ч. помешают в колориметрический цилиндр или пробирку, растворяют в 10 см3 воды и перемешивают. К полученному раствору прибавляют 1 см5 раствора гидроокиси натрия, 1 см3 раствора мурексида и перемешивают. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовый оттенок наблюдаемой через 1—2 мин розовато-фиолетовой окраски анализируемого раствора не будет интенсивнее розового оттенка окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме 0,25 г препарата, для препарата ч.д.а. и ч. 0.025 мг кальция, I см* раствора гидроокиси натрия и 1 см’ раствора мурексида. Способ 3. 0.50 г препарата растворяют в 40 см’ воды. 8 см’ для препарата чл.а. (соответствует 0.10 г препарата) или 4 см’ для препарата ч. (соответствует 0,05 г препарата) помешают в колориметрический цилиндр или пробирку, доводят объем раствора водой до 10 см’ и перемешивают. К раствору прибавляют 1 см’ раствора гидроокиси натрия. 1 см’ раствора мурексида и перемешивают. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если розовый оттенок наблюдаемой через 1—2 мин розовато-фиолетовой окраски анализируемого раствора не будет интенсивнее розового оттенка окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме для препарата ч.д.а. и ч. 0.005 мг кальция. I см3 раствора гидроокиси натрия и I см’ раствора мурексида. Окраска растворов устойчива в течение 10 мин. Допускается проводить определение пламенно-фотометрическим методом по ГОСТ 25726-83 на спектрофотометре, используя раствор 1,00 г препарата в 10 см3 волы. При разногласиях в оценке массовой доли кальция определение проводят визуально-колори-метрическим методом с применением мурексида. 3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 2.00 г препарата растворяют в 20 см3 воды и далее определение проводят тиоацетамидиым визуально-колориметрическим методом (прибавляя 1.5 см3 раствора тиоацетам ила вместо 1 см3). Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в гаком же объеме: 1 см’ раствора калия-натрия винно- ГОСТ 27068-86 С. 5 кислого, 2 см5 раствора гидроокиси натрия. 1.5 см’ раствора тиоапетамида и для препарата чистый для анализа — 0,02 мг свинца, для препарата чистый — 0,04 мг свинца. 3.9. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75 роданидным методом с предварительным окислением железа азотной кислотой. При этом 1,00 г препарата помешают в коническую колбу (Кн-2—100—22 ТХС по ГОСТ 25336-82) с меткой на 50 см’, растворяют в 10 см3 волы, прибавляют 4 см3 10 %-ного раствора гидроокиси натрия (по ГОСТ 4328-77) и осторожно, по каплям, перемешивая. — 6 см’ раствора перекиси водорода. Раствор выдерживают до полного прекращения выделения пузырьков газа, нагревают до кипения и кипятят в течение 15 мин. К горячему прибавляют 5 см’ воды. 1 см3 раствора соляной кислоты, 1 см1 раствора азотной кислоты, нагревают до кипения и кипятят в течение 2—3 мин. Раствор охлаждают, прибавляют 20 см3 волы, 4 см’ раствора роданистого аммония и далее проводят определение роданидным методом. Из значений оптической плотности анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности контрольного раствора, приготовленного следующим образом. 6 см’ раствора перекиси водорода выпаривают досуха, к остатку прибавляют 10 см3 воды. 4 см3 10 %-ного раствора гидроокиси натрия, 1 см3 раствора соляной кислоты. I см3 раствора азотной кислоты, нагревают до кипения и кипятят в течение 2—5 мин. Затем раствор охлаждают, прибавляют 20 см3 воды. 4 см3 раствора роданистого аммония и доводят объем раствора водой до 50 см3. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать 0.01 мг для препарата чистый для анализа и чистый. Допускается заканчивать определение визуально. При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают (|ютометрическн. 3.10. Определение рН 5 %-иого водного расшора 3.10.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87. Весы лабораторные технические типа ВЛТ-1 1-го класса точности или другие с пеной деления 0.01 г. рН-метр со стеклянным электродом с пределом допускаемой основной погрешности ± 0,05 рН. Стакан Н-2-150 ТС по ГОСТ 25336-82. 3.10.2. Проведение анализа 5,00 г препарата растворяют в 95 см’ воды, не содержащей углекислоты, и измеряют рН раствора на рН-метре. 4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ 4.1. Упаковка и маркировка — по ГОСТ 3885-73. Вид и тип тары: 2—2. 2-4, 2—9, 6-1. Группа фасовки: IV. V, VI. 4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта. 4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях. 5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ 5.1. Изготовитель гарантирует соответствие серноватистокислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения. 5.2. Гарантийный срок хранения 1 год со дня изготовления. Гелл к юр Л/.//. Максимом Технический редактор О.И. Власова Корректор Р.Л. Пен тола Компьютер ил п оерсткл И.Л. Палейкииой Над. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдаио в набор 16.04.2003. Подписано и печать 05.05.2003. Усл. иеч.л. 0.93. Уч.-иадл. 0.65. Тираж 93 жз. С 10532. Зак. I 17. ИПК И «ателюио стандартов. 107076 Москва, Колодемый пер., 14. http://www.slandards.ru с-таН: тГо Л идтЬпЬ т Ндбрано и отпечатано н ИПК Издательство стандартов