Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида алюминия
Заменяет ГОСТ 2642.4-86: Методы определения окиси алюминия ИУС 04-2000
На нашем сайте можно бесплатно скачать Руководящий документ ГОСТ 2642.4-97 в удобном формате. Узнать актуальный статус документа «Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида алюминия» на 2016 год.
Скрыть дополнительную информацию
Страница 1
Страница 2
Страница 3
Страница 4
Страница 5
Страница 6
Страница 7
Страница 8
Страница 9
Страница 10
Страница 11
Страница 12
Страница 13
Страница 14
Страница 15
Страница 16
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ
ГОСТ 2642.4-97
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
ПРЕДИСЛОВИЕ.
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным Техническим комитетом по стандартизации МТК 9; Украинским Государственным научно-исследовательским институтом огнеупоров (УкрНИИО).
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации.
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 11 от 23 апреля 1997 г.).
За принятие проголосовали:
|
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
|
Азербайджанская Республика |
Азгосстандарт |
|
Республика Армения |
Армгосстандарт |
|
Республика Беларусь |
Госстандарт Беларуси |
|
Республика Казахстан |
Госстандарт Республики Казахстан |
|
Киргизская Республика |
Киргизстандарт |
|
Российская Федерация |
Госстандарт России |
|
Республика Таджикистан |
Таджикгосстандарт |
|
Туркменистан |
Главная государственная инспекция Туркменистана |
|
Республика Узбекистан |
Узгосстандарт |
|
Украина |
Госстандарт Украины |
3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 15 декабря 1999 г. № 513-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 2642.4-97 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.
4. ВЗАМЕН ГОСТ 2642.4-86.
СОДЕРЖАНИЕ
|
ПРЕДИСЛОВИЕ. 1 1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ. 2 2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ. 2 3. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ. 3 4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ БЕЗ ОТДЕЛЕНИЯ ОКСИДА КРЕМНИЯ (IV) (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ ОТ 15 ДО 99 %). 3 5. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ ОТ 0,5 ДО 70 %). 8 6. УСКОРЕННЫЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ В ОГНЕУПОРНЫХ ГЛИНАХ, КАОЛИНАХ, ГЛИНОЗЕМИСТЫХ И АЛЮМОСИЛИКАТНЫХ ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ ОТ 15 ДО 99 %). 12 7. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ В ВЫСОКОМАГНЕЗИАЛЬНЫХ И МАГНЕЗИАЛЬНО-ИЗВЕСТКОВЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ ОТ 0,05 ДО 1 %). 13 |
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
|
ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ Метод определения оксида алюминия Refractories and refractory raw materials. |
ГОСТ |
Дата введения 2000-07-01
1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ.
Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье, материалы и изделия кремнеземистые, алюмосиликатные, глиноземистые, глиноземоизвестковые, высокомагнезиальные, магнезиально-известковые, известковые, магнезиально-шпинелидные, магнезиально-силикатные и карбидкремниевые и устанавливает методы определения оксида алюминия:
— комплексонометрический — при массовой доле оксида алюминия от 0,5 до 99 %;
— фотометрический — при массовой доле оксида алюминия от 0,05 до 1 % для высокомагнезиальных и магнезиально-известковых огнеупоров.
2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ.
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия.
ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия.
ГОСТ 177-88 Водорода перекись. Технические условия.
ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия.
ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия.
ГОСТ 2642.0-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа.
ГОСТ 2642.3-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида кремния (IV).
ГОСТ 2642.5-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Метод определения оксида железа.
ГОСТ 2642.6-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Метод определения оксида титана.
ГОСТ 3117-78 Аммоний уксуснокислый. Технические условия.
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия.
ГОСТ 3759-75 Алюминий хлористый 6-водный. Технические условия.
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия.
ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия.
ГОСТ 4147-74 Железа (III) хлорид 6-водный. Технические условия.
ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия.
ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия.
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия.
ГОСТ 4221-76 Калий углекислый. Технические условия.
ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия.
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия.
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия.
ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия.
ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый.
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия.
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N¢, N¢-тетрауксусной кислоты 2-вод-ная (трилон Б).
ГОСТ 11069-74 Алюминий первичный. Марки.
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия.
ГОСТ 20478-75 Аммоний надсернокислый. Технические условия.
ГОСТ 22867-77 Аммоний азотнокислый. Технические условия.
3. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ.
Общие требования к методам анализа и безопасности труда — по ГОСТ 2642.0.
4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ БЕЗ ОТДЕЛЕНИЯ ОКСИДА КРЕМНИЯ (IV) (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ ОТ 15 ДО 99 %).
4.1. Сущность метода.
Метод основан на разложении алюмосиликатных и глиноземистых огнеупорных материалов сплавлением со смесью, состоящей из равных по массе частей углекислого натрия, углекислого калия, тетраборнокислого натрия, с последующим переведением алюминия в алюминат и комплексонометрическом титровании его в среде ацетатного буферного раствора при рН 4,8 — 5,0 с использованием раствора сернокислой меди в качестве второго титранта и индикатора ПАН.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы.
Печи муфельные с терморегулятором, обеспечивающие нагрев до температуры 950-1000 °С и 1000 — 1100 °С.
Тигли платиновые № 100-7 по ГОСТ 6563.
Тигли серебряные № 102-8 по ГОСТ 6563.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре (400 ± 20) °С.
Калий углекислый по ГОСТ 4221.
Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия, безводного тетраборнокислого натрия и углекислого калия в соотношении 1 : 1 : 1.
Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия и безводного тетраборнокислого натрия в соотношении 2 : 1 (рекомендуется для разложения проб с массовой долей оксида алюминия до 70 % наряду с тройной смесью).
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 : 1, 1 : 2 и 1 : 3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1 : 1.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, х. ч.; раствор с массовой долей 30 %, хранят в полиэтиленовом сосуде.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N¢, N¢-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации 0,025 моль/дм3 или 0,05 моль/дм3.
Медь (II) сернокислая 5-водная (сульфат меди) по ГОСТ 4165, раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм3: 12,5 г сульфата меди растворяют в воде, приливают 2 см3 серной кислоты, доводят водой до 1000 см3, перемешивают.
Медь (II) сернокислая 5-водная (сульфат меди) по ГОСТ 4165, раствор молярной концентрации 0,025 моль/дм3: 6,25 г сульфата меди растворяют в воде, приливают 2 см3 серной кислоты, доводят водой до 1000 см3, перемешивают.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Индикатор 1,2-(пиридил-азо)-2-нафтол (ПАН), спиртовой раствор с массовой долей 0,2 %.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор молярной концентрации 2 моль/дм3.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.
Раствор ацетатный буферный с рН 4,8 — 5,0: 1 дм3 2 моль/дм3 раствора уксусной кислоты смешивают с 1 дм3 раствора, содержащего 540 г 3-водного уксуснокислого натрия.
Индикаторная бумага Конго.
Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069, стружка.
Стандартный раствор оксида алюминия: точную навеску массой 0,625 — 0,66 г металлического алюминия растворяют в 150 см3 соляной кислоты (1 : 1), переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают (для приготовления этого стандартного раствора могут быть использованы также соли алюминия квалификации ос. ч. или х. ч.).
Массовую концентрацию стандартного раствора оксида алюминия С, г/см3 оксида алюминия, вычисляют по формуле
(1)
где т — масса навески металлического алюминия, г;
1,8895 — коэффициент пересчета алюминия на оксид алюминия.
Алюминий хлористый 6-водный по ГОСТ 3759, х. ч. или ос. ч., марки 12-2.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор массовой долей 2 %, к которому добавляют несколько капель аммиака до изменения цвета по индикатору метиловому красному.
Индикатор метиловый красный, спиртовой раствор массовой долей 0,1 %.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор массовой долей 1 %.
Стандартный раствор оксида алюминия: навеску хлористого алюминия массой 5,7 — 6,0 г растворяют в 100 см3 раствора соляной кислоты (1 : 3) в стакане вместимостью 200 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой, перемешивают.
Стандартный раствор оксида алюминия массовой концентрации оксида алюминия около 0,0012 г/см3.
Точную массовую концентрацию раствора оксида алюминия устанавливают гравиметрическим методом. Для этого в стакан вместимостью 250 — 300 см3 отбирают 50 см3 стандартного раствора, добавляют 20 — 25 см3 воды, 2 г хлористого аммония, нагревают до кипения и осаждают гидроксид алюминия раствором аммиака, добавляя его до слабого запаха. Раствор с осадком нагревают до кипения, дают осадку осесть и отфильтровывают на фильтр диаметром 11 см «красная лента». Осадок промывают горячим раствором азотнокислого аммония до отрицательной реакции на ион хлора (реакция в 3 см3 фильтрата с 2 — 3 каплями раствора азотнокислого серебра).
Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают до постоянной массы в муфельной печи при температуре (1100 ± 50) °С.
Массовую концентрацию стандартного раствора C1, г/см3 оксида алюминия, вычисляют по формуле
