Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия
На нашем сайте можно бесплатно скачать Руководящий документ ГОСТ 25823-83 в удобном формате. Узнать актуальный статус документа «Марганца двуокись для химических источников тока. Технические условия» на 2016 год.
Скрыть дополнительную информацию
Страница 1
Страница 2
Страница 3
Страница 4
Страница 5
Страница 6
Страница 7
Страница 8
Страница 9
Страница 10
Страница 11
Страница 12
Страница 13
Страница 14
Страница 15
Страница 16
Страница 17
Страница 18
Страница 19
Страница 20
Страница 21
Страница 22
Страница 23
Страница 24
Страница 25
Страница 26
Страница 27
Страница 28
Страница 29
Страница 30
Страница 31
Страница 32
Страница 33
Страница 34
Страница 35
Страница 36
Страница 37
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МАРГАНЦА ДВУОКИСЬ ДЛЯ ХИМИЧЕСКИХ ИСТОЧНИКОВ ТОКА
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 25823-83
Издание официальное
БЗ 10-95
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 661.871.16:006.354 Группа Л17
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МАРГАНЦА ДВУОКИСЬ ДЛЯ ХИМИЧЕСКИХ
ИСТОЧНИКОВ ТОКА гост
Технические условия 25823—83
Manganese dioxide for chemical sources of current.
Specifications
OKU 21 23S3_
Дата введения Q1.QJL85
Настоящий стандарт распространяется на электродическую двуокись марганца, предназначенную для применения в производстве химических источников тока в качестве активного компонента.
Электролитическую двуокись марганца (ЭДМ) получают электролизом растворов сульфата марганца.
Двуокись марганца представляет собой тонкодисперсный порошок черного или темно-коричневого цвета, нерастворима в воде, при нагревании выше 105 1С изменяет физико-химические свойства.
Формула МпО;.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 86,937.
Требования настоящего стандарта являются обязательными, кроме пп. 2, 17 таблицы.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Двуокись марганца должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. (Исключен, Изм. № 1).
1
© Издательство стандартов, 1983 © И ПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с изменениями
С. 2 ГОСТ 25823-83
1.3. По физико-хммичсским показателям двуокись марганца должна соответствовать нормам, указанным в табл.1.
Таблица I
Норм» зля м»рки ЭДМ
Наимсиопыше покаытели
Л<рвый сорт ОКП 21 2353 0230
Высший сорт ОКП 21 2)33 0220
|
1 Массовая аоля двуокиси марсам ид (МпО>). %, НС VKMCC 90 8.0 2.0 0.15 1.3 4.0 0.25 0,001 0.001 2 Массонах доля трехокиси марганца (MnjO), %. не боже) 3. Массовая доля нерастворимого в HCI остатка, %, не более 4 Массовая доля железа (Fc). %, не более 5. (Исключен. Им. № 1) 6. Массовая доля сульфатов (SO*), %, не более 7. Массовая доля гигроскопической влаги, %, не более 8 Массовая доля свинца (РЬ). %, не более 9 Массовая доля сурьмы (Sb). %. не более 10 Массовая доля мышьяка (Ai). %. не более 11. Массовая доля меди (Си). %, не более 12. Массонам доля никеля (Ni). не более 13. Массовая дачи кобальта (Со). %. не более 14 pH двуокиси маргэниа 15 Массовая доля фракции, не менее. проходящей черс j сию с сетками: №02 № 0071 № 004 16 Кристаллическая модификация |
90 8.0 1.0 0.05 1.3 3.0 0.1 0.0005 0.0005 0.002 0.002 0.002 4,0—6,5 4.0—6.5 95 65 20 у ~ MnOi. межплоскостные расстояния: А—3,90—4.07 2.40-2.42 2.10-2.12 1.62-1,64 1.37-1.39 |
17 Удельная поверхность. м2Д. не менее 18. Массовая доля титана (ТО. 96. не более
0.005
0,01
20
ГОСТ 25823-83 С. 3
Примечание Допускается присутствие на рентгенограмме линии с межплоскостным расстоянием 3,10—3,13 А, если отношение площади данной линии к плошали соответствующей линии 2,40—2.42 А не превышает 0,15.
(Измененная редакция, Изм. S° 1,2).
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. Двуокись марганца — токсичное всшсство. Предельно допустимая концентрации марганца и его соединений и воздухе рабочей зоны производственных помещений по ГОСТ 12.1.005 — 0.3 мг/м’.
2.2. По степени воздействия на организм по ГОСТ 12.1.007 двуокись марганца относится к 2-му классу опасности.
2.3. Попадание двуокиси марганца в организм возможно через органы дыхания.
2.4. Двуокись марганца обладает кумулятивным и кожно-раздражающим действием; при концентрациях, превышающих предельно допустимую концентрацию, оказывает вредное действие на сердсч-но-сосудистую и центральную нервную системы, органы дыхания.
2.5. При работе с двуокисью марганца необходимо применять индивидуальные средства зашиты: противопылевые респираторы по ГОСТ 12.4.028, резиновые перчатки по ГОСТ 20010, спецодежду по типовым отраслевым нормам, утвержденным в установленном порядке. а также соблюдать меры личной гигиены.
(Измененная редакция. Изм. № 1).
2.6. Производственные помещения должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021.
2.7. Подготовку проб двуокиси марганца для анализа проводят в вытяжном шкафу.
2.8. Определение концентрации двуокиси марганца в воздухе рабочей зоны производственных помещений производят фотоколо-риметрическим методом, утвержденным в установленном порядке в соответствии с ГОСТ 12.1.007.
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1. Двуокись марганца принимают партиями. Партией считают продукт, однородный по своим качественным показателям, массой не более 60 т, сопровождаемый одним документом о качестве, содержащим:
наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
С. 4 ГОСГ 25823-83
наименование продукта и сорт;
номер партии и лату изготовления;
массу нетто;
результаты проведенных анализов;
обозначение настоящего стандарта.
3.2. Для проверки двуокиси марганца на соответствие требованиям настоящего стандарта отбирают I % единиц продукции, но не менее пяти единиц продукции при партии менее 100 единиц. Для определения массовой доли свинца и титана в партии пробы отбирают от пяти единиц упаковок продукта.
Периодичность контроля по показателю кристаллическая модификация — один раз в квартал.
Для проверки качества двуокиси марганца, находящейся на потоке, отбирают пробу 0,2 кг от 1 т продукта
3.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке или пробе.
Результаты повторного анализа распространяются на всю партию по показателю, по которому получен неудовлетворительный результат.
3.1—3.3. (Измененная рслакиня, Изм. № 1).
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1. Отбор проб
4.1.1. Точечные пробы двуокиси марганца из барабанов и мешков открытого типа отбирают щупом, погружая его на */< глубины по вертикальной оси.
Точечные пробы продукта, находящегося на потоке, отбирают механическим или автоматическим пробоотборником или ручным способом. Масса точечной пробы должна быть не менее 0,2 кг.
4.1.2. Отобранные точечные пробы двуокиси марганца соединяют в объединенную пробу, из которой квартованием получают среднюю пробу массой не менее 0,5 кг.
4.1.3. Среднюю пробу двуокиси марганца помещают в чистую сухую стеклянную, плотно закрываемую банку. Точечные пробы, отобранные от пяти единиц упаковок для определения массовой доли свинца и титана, помещают в чистые сухие плотно закрывающиеся банки отдельно от каждой единицы упаковки. На банки наклеивают
ГОСТ 25823-83 С. 5
этикетки с указанием наименования продукта, наименования предприятия-изготовителя, номера партии и латы отбора пробы.
4.1.4. Из средней пробы квартованием отбирают 50 г продукта, растирают в агатовой или фарфоровой ступке, тщательно перемешивают. сушат при температуре 100—105 ’С и помешают в сухую стеклянную банку с притергой пробкой.
Высушенный продукт используют для определения нормируемых показателей, кроме гигроскопической влаги и фракционного состава, определение которых проводят из средней пробы (п.4.1.3).
При определении массовой доли свинца анализ проб проводится отдельно от каждой из пяти единиц упаковок продукции.
4.1 3, 4.1.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. Определение массовой доли двуокиси марганца
4.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Пипетка 2-2-10 ГОСТ 29169.
Цилиндр мерный 1—50 ГОСТ 1770.
Бюретка 3-2-50-0.1 ГОСТ 29252
Колба коническая вместимостью 250 см\
Весы лабораторные с пределом взвешивания от 0.2 мг до 200 г по ГОСТ 24104. класс 2.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с (% KMnOj = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, раствор с(‘/2 11}С>04 2НгО) = 0.5 моль/дм1 (0,5 н ).
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1 : 4.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
4.2.2. Проведение анализа
Около 0,15 г двуокиси марганца помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют пипеткой 10 см’ раствора щавелевой кислоты и 20 см’ серной кислоты, нагревают на водяной бане при температуре (80±5) °С ло полного растворения продукта и избыток щавелевой кислоты титруют раствором марганцовокислого калия до появления розовой окраски.
Параллельно определяют соотношение щавелевой кислоты к марганцовокислому калию. Для этою в коническую колбу вместимостью 250 см3 пипеткой отбирают 10 см3 щавелевой кислоты, 20 см3 серной кислоты, 20 см1 дистиллированной воды. Смесь подогревают до 80 *С и титруют 0,1 н. раствором марганцовокислого калия.
С. 6 ГОСТ 25823-83
4.2.3. Обработка результатов
Массовую лолю двуокиси марганца (X) в процентах вычисляют по формуле
X = К‘> °.«*347_100
я» *
гле К — объем точно О, I н. раствора марганцовокислого калия,
израсходованный на титрование 10 см3 0,5 н. раствора шавелевой кислоты, см*;
У, — объем точно 0,1 н. раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование избытка щавелевой кислоты, см1;
0,004347 — масса двуокиси марганца, соответствующая I см’ точно 0,1 н. раствора марганцовокислого калия, г; т — масса навески двуокиси марганца, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 % при доверительной вероятности /*=0,95
4.3. Определение массовой доли трехокиси марганца
Массовую лолю трехокиси марганца (А’,) в процентах вычисляют
по формулам:
Х,=2(Хг-Х) 0,908 или *,=2<*j-;00,908.
где X — массовая доля двуокиси марганца, определенная по п.4.2, %;
А»,, А”,— массовые доли общего марганца, определенные по пп.4.3.1 или 4.3.2 соответственно, %;
0,908 — коэффициент пересчета двуокиси марганца на трех-окись марганца.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 % при доверительной вероятности Р=*0,95.
4.3.1. Определение массовой даю общего марганца (потенциометрический метод)
4.3.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы
ГОСТ 25823-83 С. 7
Потенциометр, класс точности не ниже 1,5.
Электроды: стеклянный (ЭСЛ-11 Г-0,4; ЭСЛ-41Г-04), хлорсерсб-ряный насыщенный проточный, плати новый.
Пипетка 2-2-2 ГОСТ 29169.
Бюретка 7-2-3 ГОСТ 29252.
Стакан В-1—250 ТХС ГОСТ 25336.
Цилиндр 2—50 (100) ГОСТ 1770.
Натрий фосфорнокислый пиро но ГОСТ 342, растворе массовой долей 8 %.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с (‘/, 1 l,-S04)”4 моля/дм! (4 н.).
Калий марганиоиокислый по ГОСТ 20490, раствор с(‘Д КМп04)=0,1 моль/дм3 (0.1 н.)
Вола листиллироианная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3.1.2. Проведение онатза
В стакан вместимостью 250 см5 помешают 25 см1 раствора пирофосфор нокислого натрия и вносят пипеткой 2 см3 раствора Л (см. п.4.4.2) при непрерывном перемешивании. Объем раствора в стакане доводят дистиллированной водой до 100 см’.
Подключив к потенциометру пару электродов (стеклянный -хлорсеребряный проточный электрод), приливают по каплям 4 н. раствор серной кислоты до pH 6,7.
После этого к клемме потенциометра вместо стеклянного электрода присоединяют платиновый и пробу титруют из микробюретки 0,1 н. раствором марганцовокислого калия.
Конец титрования определяют по максимальному изменению потенциал индикаторного электрода — скачку потенциала, который соответствует переходу марганца двухвалентного в трсхваЛснтный комплекс.
4.3.1.3. Обработка результатов
Массовую долю общего марганца в пересчете на двуокись марганца (Xt) в процентах вычисляют по формуле
у _ У 0,(106% 250 100 2 т 2
где V — объем точно 0,1 н. раствора марганцовокислого калия,
израсходованный на титрование, см3;
0,00696 — масса двуокиси марганца, соответствующая I cmj точно 0,1 н. раствора марганцовокислого калия, г; т — масса навески двуокиси марганца по п.4.4.2, г.
С. 8 ГОСТ 25823-83
За результат анализа принимают срслнсс арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 % при доверительной вероятности /*=0,95.
4.3.2. Опредыение массовой доли общего марганца (титриметричес-кий метод)
4.3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Пипетка 2-2-25 ГОСТ 29169. •
Бюретка 3-2-50-0.1 ГОСТ 29252.
Колба коническая вместимостью 500 см1.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с C/j КМп04)=0,1 моль/дм* (0,1 н.).
Цинка окись по ГОСТ 10262 в виде взвеси в воде (15—20 г на 100—150 см3 воды).
Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.
4.3.2.2. Проведение анализа
25 см3 раствора А (см. п.4.4.2) помешают в коническую колбу вместимостью 500 см’ и добавляют 300—350 см1 кипящей дистиллированной воды. К полученному раствору прибавляют небольшими порциями окись цинка до тех пор, пока после перемешивания жидкости вращением колбы на дне не соберется белый кружок окиси цинка диаметром около 2 см.
Раствор нагревают до кипения. Если окись цинка растворится, то се добавляют еще небольшое количество. Избыток окиси цинка обязателен, но большое количество ее мешает определению марганца.
Горячий раствор титруют раствором марганцовокислого калия, приливая последний небольшими порциями (0,5—1.0 см3), каждый раз энергично перемешивая жидкость вращением колбы. Температуру раствора в процессе титрования поддерживают не ниже 80 ‘С.
Титрованиё проводят до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего после кипячения раствора в течение 3 мин.
4.3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю общего марганца в пересчете на двуокись марганца (Я—,) в процентах вычисляют по формуле
v _ V 0.(10261 250 100 —-*
где V — объем точно 0,1 н. раствора марганцовокислого калия,
израсходованный на титрование, см’;
ГОСТ 25823-83 С. 9
0.0026! — масса двуокиси марганца, соответствующая 1 см’ точно 0.1 н. раствора марганцовокислого калия, г; т — масса навсски двуокиси марганца (см. п.4.4.2), г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.4 % при доверительной вероятности /*=0,95.
При разногласиях в оценке массовой доли общего марганца определение проводят потенциометрическим методом.
4.4. Определение массовой доли нерастворимого в соляной кислоте остатка
4.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Тигель ТФ-20ГЮР 1бГОСТ 25336.
Стакан В-1-250 ТХС ГОСТ 25336.
Колба с тубусом 1-250 ГОСТ 25336.
Колба мерная 2—250—2 ГОСТ 1770.
Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.
Весы лабораторные с пределом взвешивания от 0.2 мг ло 200 г по ГОСТ 24104, класс 2
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см’ и разбавленная 1 : 20.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 2 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. .V? 2).
4.4.2. Проведение анаипа
Готовят раствор А. Для этого около 1 г двуокиси мар|анца помещают в стакан вместимостью 250 см\ прибавляют 50 см3 дистиллированной воды, 20 см5 концентрированной соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и осторожно нагревают до полного растворения навески, о чем судят по исчезновению гемно-фиолето-вых частиц. Стекло снимают, обмывают водой и раствор выпаривают досуха. После охлаждения остаток смачивают 2—3 см3 концентрированной соляной кислоты, прибавляют 5—10 см3 воды, вновь выпаривают досуха, охлаждают, остаток смачивают 2—3 см3 концентрированной соляной кислоты, добавляют 50—70 см3 воды, доводят до кипения, кипятят 5—7 мин.
Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный ло постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.
С. 10 ГОСТ 25823-83
Остаток на фильтре промывают раствором соляной кислоты-1 : 20, затем горячей водой до отсутствия хлор-иона (проба с раствором азотнокислого серебра).
Фильтрат и промывные воды переносят в мерную колбу вместимостью 250 см1, доводят водой до метки, перемешивают
Раствор А используют для проведения анализов по пп.4.3.1; 4.3.2; 4.5; 4.7.
Фильтрующий тигель с осадком высушивают в сушильном шкафу при температуре 105—110 *С до постоянной массы.
4.4.3. Обработка результатов
Массовую долю нерастворимого в соляной кислоте остатка (Xt) в процентах вычисляют по формуле
У _ т, •100
-«‘•э ~ ——|
/П
где т, — масса осадка после высушивания, г; т — масса навески двуокиси марганца, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02 % при доверительной вероятности Р=0,95.
4.5. Определение массовой доли железа
4.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотозлектроколориметр, погрешность показания которого по шкале коэффициента пропускания не превышает ±1 %.
Колба мерная 2—100—2 по ГОСТ 1770.
Пипетка 2—2—10 ГОСТ 29169.
Цилиндр мерный 1 — 10 ГОСТ 1770.
Кислота суяьфосалициловая по ГОСТ 4478, чла., водный раствор с массовой долей 10 %.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 %.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Раствор Б. содержащий 1 мг железа в 1 см3, готовят по ГОСТ 4212;
раствор, содержащий 0,01 мг железа, готовят разбавлением раствора Б.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
ГОСТ 25823-83 С. II
4.5.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100cmj вводят соответственно 1,0; 2.0; 3,0; 4,0; 5.0; 6,0; 7.0; 8,0, 9,0 и 10,0 см3 раствора, содержащего 0,01 мг/см3 железа, затем цилиндром добавляют по 10 см3 гидрокси-ламина гидрохлорида, 10 см? сульфосалициловой кислоты и нейтрализуют аммиаком до неиэменяюшейси желтой окраски, доводят водой до метки и перемешивают (растворы сравнения). Одновременно в мерной колбе вместимостью 100 см3 готовят контрольный раствор, не содержащий железа.
Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколори-метрс при \ = 410—435 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержание железа в миллиграммах, а на оси орлинат — соответствующие им оптические плотности.
Для построения каждой точки графика вычисляют среднее значение оптической плотности из трех параллельных определений Градуировочный график должен иметь вид прямой линии.
4.5.3. Проведение анализа
В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть анализируемого раствора А (см. п.4.4.2), содержащею от 0,01 до 0,1 мг железа, добавляют цилиндром 10 см3 гидроксиламина гидрохлорида, 10 см1 сульфосалициловой кислоты и нейтрализуют аммиаком до неизменяющейся желтой окраски. Раствор доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Параллельно готовят контрольный раствор, который содержит те же реактивы, за исключением анализируемого растнора А.
Через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору на фотоэлектрокалориметре при )» ■ 410—435 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
По полученной оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят содержание железа в анализируемой пробе.
4.5.4. Обработка результатов
С. 12 ГОСТ 25823-83
Массовую долю железа (Хь) в процентах вычисляют по формуле
_ т, 250 100 V т 1000 •
где т, — масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;
V — объем анализируемого раствора А, отобранный для анализа, см5;
т — масса навески двуокиси марганца (см. п.4.4.2), г.
За результат анализа принимают сроднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02 % при доверительной вероятности /*=0,95.
4.6. (Исключен, Изм. № 1).
4.7. О п р е д с л е н и е массовой доли сульфатов
4.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Стакан В-1-250 ТХС ГОСТ 25336.
Тигель фарфоровый по ГОСТ 9147.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Весы лабораторные с пределом взвешивания от 0,2 мг до 200 г по ГОСТ 24104, класс 2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.. разбавленная I : 1.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, х.ч., раствор с массовой долей 10%.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей
2%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.7.2. Проведение анализа
100 см3 раствора А (п.4.4.2) помещают в стакан вместимостью 250 см\ прибавляют 2 см1 разбавленной I : 1 соляной кислоты, нагревают до кипения и приливают 10 см’ раствора хлористого бария.
Раствор кипятят 5—10 мин и ставят на 3—4 ч в теплое место. Осадок сернокислого бария количественно переносят на беззольный фильтр (синяя лента) и промывают горячей водой до отсутствия хлор-иона (проба с раствором азотнокислого серебра). Затем фильтр с осадком помешают в фарфоровый тигель, прокаленный до постоянной массы в пределах погрешности взвешивания, озоляют и про-
ГОСТ 25823-83 С. 13
каливают в муфельной печи при температуре 700—800 ‘С до постоянной массы. Тигель с осадком охлаждают н эксикаторе и взвешивают.
4.7.3. Обработка результатов
Массовую долю сульфатов (Ху) в процентах вычисляют по формуле
„ _ 0,4120 250 100
где т, — масса осадка сернокислого бария, г;
0,4120 — коэффициент пересчета сернокислого бария на SO,; т — масса навески двуокиси марганца по п.4.4.2, г.
За результаты анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05 % при доверительной вероятности Р= 0,95.
4.8. Определение массовой доли гигроскопической влаги
Содержание гигроскопической влаги определяют по ГОСТ 14870. разд.З. Масса навески двуокиси марганца I г.
4.9. Определение массовой доли свинца
4.9.1. Атомно-абсорбционный метод
4.9.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Стакан В-1-250 ТХС ГОСТ 25336.
Колбы мерные 2—100 (500) ГОСТ 1770.
Лампа с полым катодом ЛСП-1 или аналогичная по характеристикам.
Атомно-абсорбционный спектрофотометр «Сатурн* или аналогичный по характеристике прибор.
Весы лабораторные с пределом взвешивания от 0.2 мг до 200 i по ГОСТ 24104, класс 2.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Раствор А, содержащий I мг свинца в I см3 — готовят по ГОСТ 4212.
Рабочие растворы, содержащие 0,5; 1.0; 2.0 и 5.0 мкг свинца в 1 см’, готовят соответствующим разбавлением раствора А.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.
Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.
4.9.1.2. Подготовка к анализу
Навеску двуокиси марганца около 1 г помещают в стакан вмесги-
С. 14 ГОСТ 25823-83
мостью 250 см\ добавляют 10—15 см* соляной кислоты и растворяют при нагревании.
Для обесцвечивания раствора вносят 0,5 г щавелевой кислоты. Затем раствор охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см*, доливают дистиллированной водой ло метки и тщательно перемешивают.
4.9.1.3. Усювия фотометрирования и подготовка прибора
Настройка прибора производится в соответствии с его инструкцией по эксплуатации.
Условия фотометрирования свинца:
длина волны — 283,3 нм;
ширина щели — 0,2 мм.
Перед зажиганием пламени нсобхолимо проверить герметичность соединительных узлов полачи газа и воздуха, проверить уровень воды в 1идрозатворе. заземление и работу вытяжной вентиляции.
4.9.1.4. Проведение анализа
Массовую долю свинца определяют по методу ограничивающих стандартных растворов.
Фотомстрируют серию рабочих растворов, затем анализируемую пробу. Если показание анализируемой пробы окажется большим, чем показание стандартного раствора, содержащего 5,0 мкг свинца в 1 см3, делают соответствующее разбавление анализируемой пробы дистиллированной водой.
Затем по показанию анализируемой пробы подбирают два таких рабочих раствора, между показаниями которых находится показание раствора анализируемой пробы.
Повторяют измерения выбранных растворов в обратном порядке и берут среднее значение двух полученных показаний.
4.9.1.5. Обработка результатов
Концентрацию свинца (с) в м к г/см’ вычисляют по формуле
с — С| + «»-*■»г>2 ‘ (Гг-Г,) •
где С| — концентрация менее концентрированного раствора свинца, мкг/см’: сг — концентрация более концентрированного раствора свинца, мкг/см1;
Y — показание раствора анализируемой пробы;
ГОСТ 25823-83 С. 15
У, — показание менее концентрированного раствора свинца;
У— показание болсс концентрированного раствора свинца.
Массовую долю свинца (A»*) в процентах вычисляют по формуле
v _ 0,01 с К *—
где с — концентрация свинца, м к г/см1;
К — кратность разбавления анализируемой пробы; т — масса навески двуокиси марганца, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10 % относительно среднего результата определяемой величины.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.9.2. Полярографический метод
4.9.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф универсальный ПУ-1 или ППТ-1.
Колба коническая вместимостью 250 см’.
Стакан В-1-250 ТХС ГОСТ 25336.
Колбы мерные 2(1) — (25, 100, 1000) — 2 ГОСТ 1770.
Весы лабораторные с пределом взвешивания от 0,2 мг до 200 г по ГОСТ 24104, класс 2.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026, средней плотности.
Ртуть по ГОСТ 4658, марка РО.
Азот по ГОСТ 9293.
Аргон по ГОСТ 10157.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 14261, ос.ч., концентрированная, разбавленная 1 : 1, раствор с(НС1)=1 моль/дм5 (I н.).
Гидразин солянокислый по ГОСТ 22159, х ч.
Кальций хлористый, 30 %-ный раствор, плотность при 18 *С— 1,23 г/см3, рН=4,5—5,0.
Свинец по ГОСТ 22861.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Раствор свинца, содержащий 1 мг свинца в I см\ готовят следующим образом: 1,0 г свинца помешают в коническую колбу вместимостью 250 см’ и растворяют в 20 см’ азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании.
Раствор выпаривают до объема 2—3 см3, приливают 15 см3 кон-
С. 16 ГОСТ 25823-83
центрированной соляной кислоты и вновь выпаривают до небольшого объема. Выпаривание повторяют еше два раза с 5 см’ концентрированной соляной кислоты. К полученному раствору хлорида свинца приливают 250 см* соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор нагревают до растворении выпавших кристаллов, охлаждают, пере-линают в мерную колбу вместимостью 1 дм*, приливают 250 см1 соляной кислоты, разбавленной 1:1, вновь охлаждают, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
4.9-2.2. Подготовка к анализу
Готовят раствор А. Для этого 2—3 г двуокиси марганца помещают в стакан вместимостью 250 см’, приливают 25—30 см3 концентрированной соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и осторожно нагревают до осветления раствора. Затем раствор упаривают до объема около 5 см* и добавляют 25 см’ дистиллированной воды. 1,0—1,5 г солянокислого гидразина и кипятят в течение 5 мин. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 (если в двуокиси марганца присутствует графит и сажа, раствор фильтруют через бумажный фильтр), добавляют 50 см1 I н. раствора соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
4.9.2.3. Проведение анатза
В мерную колбу вместимостью 25 см1 переносят 2—5 см1 раствор>а А и доводят до метки 30 %-ным раствором хлористого кальция. Раствор тщательно перемешикают, заливают в электролитическую ячейку и устанавливают следующий режим полярографирования: вид полярографии — переменнотоковый, амплитуда — 4 мВ. регистрация — тает,
начальное поляризующее напряжение — 0,3 В, скорость развертки — 2 мВ/с, синхронизация —I.
Снимают полярограмму и измеряют высоту полученного пика. Порядок операций при снятии полярограммы, подбор задержки и диапазона тока изложены в инструкции по эксплуатации поляро-графа ПУ-1 и самопишущего потенциометра ЛКП-4.
Готовят раствор Б. Для этого в мерную колбу вместимостью 25 см3 переносят 2—5 см3 раствора А и 0,1—0,5 см3 раствора свинца с таким расчетом, чтобы пик свинца увеличился в два три раза, затем доводят 30 %-ным раствором хлористого кальция до метки. Раствор тщатсль-
ГОСТ 25823-83 С. 17
но перемешивают, снимают полярограмму и измеряют высоту полученного пика.
4.9.2.4. Обработка результатов
Массовую долю свинца (Л^) в процентах вычисляют по формуле
_ h 100 100 Лэ (Н-Н)т V ‘
где А — высота пика свинца анализируемого раствора, мм;
V„ — объем раствора свинца, добавленного в анализируемый раствор, см1; с„ — концентрация раствора свинца, т/см1;
Я—суммарная высота пика свинца анализируемого раствора и добавленного раствора свинца, мм; т — масса навески двуокиси марганца (см. п. 4.9.2.2) г;
V — объем раствора анализируемой пробы, отобранной для полярографирования, см*.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 15 % относительно среднего результата определяемой величины.
При возникновении разногласий определение массовой доли свинца проводят атомно-абсорбционным методом.
4.10. Определение массовой доли сурьмы
4.10.). Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф универсальный ПУ-1 или ППТ-1.
Колба коническая вместимостью 250 см1.
Колба мерная 2—1000—2 ГОСТ 1770.
Склянка СН-1-200 ГОСТ 25336.
Весы лабораторные с пределом взвешивания от 0,2 мг до 200 г по ГОСТ 24104, класс 2.
Ртуть по ГОСТ 4658, марка РО.
Вола дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота серная по ГОСТ 4204, ос.ч.
Азот по ГОСТ 9293.
Аргон по ГОСТ 10157.
Сурьма по ГОСТ 1089, марка СУ00.
Раствор сурьмы, содержащий 0,1 мг в 1 см’ , готовят следующим образом: 0,1 г сурьмы помещают в коническую колбу вместимостью 250 см} и растворяют в 20 см1 концентрированной серной кислоты,
С. 18 ГОСТ 25823-83
охлаждают и переносят в мерную колбу пместимостью I дм’, доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
4.10.2. Проведение анализа
50 см3 раствора А (см. п 4 9.2 2) помещают в склянку и пропускают аргон в течение 10—15 мин, после чего раствор заливают в электролитическую ячейку и устанавливают следующий режим работы: вил полярографии — иеременнотоковый, амплитуда — 4 мВ, регистрация — тает,
начальное поляризующее напряжение — 0В. скорость развертки — 2 мВ/с, синхронизация — I.
Снимают полярограмму и измеряют высоту полученного пика. Порядок операций при снятии подпрограммы, подбор задержки, диапазона тока изложены в инструкции по эксплуатации полярогра* фа ПУ-1 и самопишущего потенциометра ЛКП-4.
Готовят раствор Б. Для этого в мерную колбу вместимостью 25 см1 переносят 0,1— 0.5 см’ раствора сурьмы, доливают до метки раствором А (см. п. 4.9 2.2), снимают полярограмму и измеряют высоту полученного пика.
4.10.3. Обработка результатов
Массовую долю сурьмы (*,«) в процентах вычисляют по формуле
У <. * УпС" 10Q 100 Л*° (H-h) « 25 ‘
где Л — высота пи
