Ткани и изделия льняные, полульняные, хлопчатобумажные и смешанные. Методы химических испытаний
Страница 1
Страница 2
Страница 3
Страница 4
Страница 5
Страница 6
Страница 7
Страница 8
Страница 9
Страница 10
Страница 11
Страница 12
Страница 13
Страница 14
Страница 15
Страница 16
Страница 17
Страница 18
Страница 19
Страница 20
Страница 21
Страница 22
Страница 23
Страница 24
Страница 25
Страница 26
Страница 27
Страница 28
Страница 29
Страница 30
Страница 31
Страница 32
Страница 33
Группа М09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТКАНИ И ИЗДЕЛИЯ ЛЬНЯНЫЕ. ПОЛУЛЬНЯНЫЕ,
ХЛОПЧАТОБУМАЖНЫЕ И СМЕШАННЫЕ
Методы химических испытаний ГОСТ
25617-83
Linen, semilinen, cotton and mixed fabrics and pice-goods.
Methods of chemical tesls
M КС 59.080.30
РКП 83 3000. S3 1000_
Дата введения 01.01.84
Настоящий стандарт распространяется на льняные, полульняные, хлопчатобумажные, смешанные ткани и изделия (штучные изделия, пряжа, нитки, шпагат, шнуры, веревочные и другие крученые изделия), а также на текстилыю-гатаптерейные изделия тканые, плетеные, вязаные, гардинно-тюлевые, кружевные и др. и устанавливает следующие методы химических испытаний: определение в тканях и изделиях, обработанных аппретами всех видов, присутствия соединений, экстрагируемых водой: свободных хромовых, алюминиевых и медных солей, свободных дубильных веществ, а также реакции водного экстракта;
определение массовой доли меди, окиси хрома, окиси алюминия и двуокиси циркония в тканях и изделиях с комбинированной отделкой;
определение массовой доли меди, окиси хрома в тканях и изделиях с биостойкой отделкой; определение массовой доли окиси алюминия в тканях с водоотталкивающей отделкой: определение массовой доли меди в веревочных и других изделиях с биостойкой отделкой; определение массовой доли салнциланнлида, оксиднфенила (ортофенилфенола), 8-оксихино-лината меди в тканях и изделиях с биостойкой фунгицидной отделкой;
определение массовой доли нейтральных солей серной кислоты в тканях и изделиях с отделкой; определение массовой доли веществ, экстрагируемых бензолом или этиловым эфиром в тканях и изделиях с отделкой и без отделки
определение присутствия свободного хлора в отбеленных тканях и изделиях; определение присутствия сернистого натрия в окрашенных нитках;
определение массовой доли аппрета на основе водорастворимых продуктов и крахмала в тканях и изделиях с отделкой;
определение массовой доли аппретов в тканях и изделиях с малоемннаемой. малоусадочной и другими видами отделок на основе азотсодержащих смол;
определение массовой доли аппрета (полиэтилена и поливинилацетата) в тканях и изделиях с малосмываемым аппретом:
определение массовой дат вискозного и полиэфирного волокон в смеси с хлопком и льном в тканях и изделиях (в том числе ровница и лента):
определение степени мерсеризации ткани и изделий хлопчатобумажных и хлопкополиэфирных до их аппретирования;
определение количества свободного формальдегида в тканях и изделиях из них с отделками на основе формальдегидсодержашнх смол.
(Измененная редакция, Изм. № I, 2, 3).
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Для проведения испытаний отбирают точечные пробы:
для тканей — по ГОСТ 20566 со следующим дополнением: точечной пробой служит отрезок ткани во всю ширину и длиной 40 см для легких тканей и 20 см для тяжелых тканей; для веревочных изделий — по ГОСТ 1868;
Издание официальное ★
11срепечатка воспрещена
64
ГОСТ 25617-83 С. 2
для пряжи — по ГОСТ 6611.0;
для ниток и льняных шнуров — по ГОСТ 14961;
для шпагата и других крученых изделий — по ГОСТ 17308;
для хлопчатобумажных ниток — по ГОСТ 6309 и ГОСТ 8402;
для лентотканых и плетеных изделий — по ГОСТ 16218.0; со следующим дополнением: от каждой отобранной единицы продукции отбирают по две точечные пробы массой 20 г каждая;
для изделий вязаных, гардинно-тюлевых, кружевных, из гипюра и др. отбирают от каждой отобранной единицы продукции по две точечные пробы массой 5 г каждая.
Отобранные пробы должны быть выдержаны в разнерпутом виде в климатических условиях по ГОСТ 10681 не менее 24 ч.
1.2. Влажность тканей и изделий определяют по ГОСТ 3816.
2. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ В ТКАНЯХ И ИЗДЕЛИЯХ, ОБРАБОТАННЫХ АППРЕТАМИ ВСЕХ ВИДОВ. ПРИСУТСТВИЯ СОЕДИНЕНИЙ, ЭКСТРАГИРУЕМЫХ ВОДОЙ
2.1. Определение присутствия свободных хромовых солей
2.1.1. Метод отбора проб
От проб, отобранных по п. 1.1. берут две элементарные пробы для тяжелых тканей, шпагата и веревки массой 10 г, а для легких тканей, ниток, тесьмы и сетей — массой 5 г. Пробы должны быть предварительно мелко нарезаны и взвешены с погрешностью не более 0.01 г.
2.1.2. Аппаратура, реактивы, растворы Колба коническая вместимостью 250 см3 по ГОС Т 25336.
Пробирки вместимостью 25—30 см3 по ГОСТ 25336.
Капельница стеклянная по ГОСТ 25336.
Цилиндры вместимостью 10,200 см3 по ГОСТ 1770.
Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 241041.
Термометр по ГОСТ 28498.
Секундомер.
Бумага фильтрональная по ГОСТ 12026.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч., 10 %-ный раствор.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, х. ч., 10 %-ный раствор.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч.
Натрия пироокись по ГОСТ 4328, х. ч., 10 %-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.1.3. Подготовка к испытанию
Отобранную элементарную пробу помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, заливают 150 см3 дистиллированной воды и экстрагируют при температуре 20—25 «С в течение 1 ч при частом перемешивании. Полученный водный раствор отфильтровывают через бумажный или стеклянный фильтр. Подгогоатенный водный экстракт используют для определения в тканях и изделиях присутствия свободных солей хрома, алюминия и меди.
2.1.4. Проведение испытания
В пробирку вместимостью 25—30 см3 налипают 5 см3 водного экстракта, полученного, как указано в п. 2.1.3, добавляют I см3 уксусной кислоты и 2—3 каачи 10 %-ного раствора уксуснокислого свинца. При наличии в испытываемом растворе хромовых солей появляется муть или осадок желтого цвета, растворимый в азотной кислоте и в 10 %-ном растворе гидроокиси натрия.
За результат испытания принимают присутствие или отсутствие солей хрома. При расхождении результатов испытания на двух элементарных пробах анализ должен быть повторен на нновь отобранных пробах. За окончательный результат испытания принимают наихудший результат повторных испытаний. 2.2. Определение присутствия свободных алюминиевых солей
2.2.1. Отбор элементарных проб — по п. 2.1.1.
2.2.2. Аппаратура, реактивы, растворы Колбы конические вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.
Стаканы химические вместимостью 25—30 см3 по ГОСТ 25336.
65
1
С I июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
С. 3 ГОСТ 25617-83
Цилиндры вместимостью 10 см3 по ГОСТ 1770.
Капельницы по ГОСТ 25336.
Термометр по ГОСТ 28498.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Аммиак водный по ГОСТ 3760. 10 %-ный раствор, ч. д. а.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773. 10 %-ный раствор, ч. д. а.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч., 15 %-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
2.2.3. Проведение испытания
В химический стакан вместимостью 25—30 см3 наливают 10 см3 водного экстракта, полученного. как указано в п. 2.1.3, добавляют 2 см- 10 %-ного раствора хлористого аммония, нагревают на электрической плитке до 70—80 *С, затем прибавляют 2—3 капли раствора аммиака. При наличии в испытываемом растворе алюминиевых солей образуется хлопьевидный осадок гидрата окиси алюминия, растворимый в 15 %-ном растворе гидроокиси натрия.
За результат испытания принимают присутствие или отсутствие в растворе солей алюминия. При расхождении результата испытания на двух элементарных пробах анализ должен быть повторен на вновь отобранных пробах. За окончательный результат испытания принимают наихудший результат повторных испытаний.
2.3. Определение присутствия свободных медных солей
2.3.1. Отбор элементарных проб — по п. 2.1.1.
2.3.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Колба коническая вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.
Пробирки вместимостью 25—30 см3 по ГОСТ 25336.
Цилиндр вместимостью 10 см3 по ГОСТ 1770.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.x. ч.. 10 %-ный раствор.
Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, х. ч.. 10 %-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
2.3.3. Проведение испытания
В пробирку вместимостью 25—30 см3 наливают 5 см3 водного экстракта, полученного, как указано в п. 2.1.3, добавляют 2—3 капли уксусной кислоты и 2—3 капли 10 %-ного раствора железистосинеродистого калия.
При наличии в испытываемом растворе медных солей пояатяется розовое окрашивание.
За результат испытания принимают присутствие или отсутствие медных солей. При расхождении результата испытания на двух элементарных пробах анализ должен быть повторен на вновь отобранных пробах. За окончательный результат испытания принимают наихудший результат повторных испытаний.
2.4. Определение присутствия свободных дубильных веществ
2.4.1. Отбор проб — по п. 2.1.1.
2.4.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Колба коническая вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.
Пробирки вместимостью 25—30 см3 по ГОСТ 25336.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Квасны железоаммонийные по ТУ 6—09—5359, 10 %-ный раствор, ч. д. а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
2.4.3. Подготовка к испытанию
Отобранную пробу помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, запивают 150 см3 дистиллированной воды и экстрагируют при температуре 100’С в течение 30 мин при частом перемешивании. В процессе кипячения пробы в воде необходимо поддерживать первоначальный объем добавлением горячей (80 ‘С) дистиллированной воды до первоначального объема. Полученный водный экстракт перед испытанием фильтруют через бумажный фильтр.
Подготовленный водный экстракт используют для определения в тканях и изделиях присутствия свободных дубильных веществ и реакции водного экстракта.
2.4.4. П ро веден не испытания
В пробирку вместимостью 25—30 см3 наливают 5 см- водного экстракта, полученного, как указано в п. 2.4.3. и 2—3 капли 10 %-ного раствора железоаммонийных квасцов.
66
ГОСТ 25617-83 С. 4
При добавлении железоаммонийных квасцов потемнение экстракта, подученного из тканей и и тлел ий с комбинированной отделкой, не должно быть более интенсивным, чем потемнение водного экстракта, полученного из непропитанной суровой и окрашенной ткани или изделия в тех же условиях.
За результат испытания принимают присутствие или отсутствие свободных дубильных веществ. При расхождении результата испытания на двух элементарных пробах анализ должен быть повторен на вновь отобранных пробах. За окончательный результат испытания принимают наихудший результат повторных испытаний.
2.5. Определение реакции водного экстракта
2.5.1. Отбор проб — по п. 2.1.1.
2.5.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Колба коническая вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.
Пробирки вместимостью 25—30 см3 по ГОСТ 25336.
Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336.
pH-метр лабораторный по нормативно-технической документации.
Бумага индикаторная универсальная по ТУ 13—0279411 — 11.
Фенолфталеин по ТУ 6—09—5360 1 %-ный спиртовой раствор.
Метиловый оранжевый, 0,02 %-ный раствор по ТУ 609—6171.
Спирт этиловый ректификат по ГОСТ 59621.
2.5.3. Проведение испытания
В пробирку вместимостью 25—30 см3 наливают 10 см3 водного экстракта, полученного, как указано в п. 2.4.3. добавляют 1—2 капли раствора фенолфталеина. При pH > 7 (щелочная реакция) водного экстракта появляется розовое окрашивание. Если от добавления фенолфталеина раствор не приобретает розовой окраски, то прибавляют 1—2 капли раствора метилового оранжевого. При pH < 7 (кислая реакция) испытываемого раствора последний окрашивается в розовый цвет.
Допускается также проверять реакцию раствора водного экстракта на индикаторной бумаге или рН-метре. При нейтральной реакции цвет бумаги не меняется или pH раствора равно 7.
За окончательный результат испытания принимают реакцию водного экстракта (щелочная, кислая или нейтральная).
3. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕН ИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СОЕДИНЕНИЙ В ТКАНЯХ И ИЗДЕЛИЯХ С КОМБИНИРОВАННОЙ ОТДЕЛКОЙ
3.1. Определение массовой дачи меди
3.1.1. Метод отбора проб
От проб, отобранных согласно п. 1.1, берут две элементарные пробы массой по 2—5 г каждая. Проба должна быть предварительно мелко нарезана и взвешена с погрешностью не более 0,0002 г.
3.1.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Тигли фарфоровые № 4 по ГОСТ 9147.
Колбы конические вместимостью 100 см3 по Г ОСТ 25336.
Колбы плоскодонные (для промывания) по ГОСТ 25336.
Колбы мерные вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770.
Стаканы химические вместимостью 500 см3 по ГОСТ 25336.
Термометр по ГОСТ 28498.
Воронки химические по ГОСТ 25336.
Пипетки по нормативно*технической документации.
Цилиндры стеклянные по ГОСТ 1770.
Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Печь муфельная Г1М-8 по нормативно-технической документации.
Шкаф сушильный, обеспечивающий заданные температурные параметры.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Ареометр по ГОСТ 18481.
Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
67
1
На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
С. 5 ГОСТ 25617-83
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Бумага фильтровальная, окрашенная конго красным, по нормативно-технической документации.
Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929.
Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1.830—1,835 г/см3, х. ч., 10 %-ный раствор.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч., 4 и. раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. растворы 1:3 и 1:1, х. ч.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч. д. а.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч., 10 %-ный раствор.
Натрий серноватнстокислый по СТ СЭВ 223—75, 0,02 и 0,1 и. растворы, ч. д. а.
8-оксихинолнн, ч. д. а., 3 %-ный раствор; готовят следующим образом: 3 г 8-оксихинолииа растворяют при нагревании в 30 см5 ледяной уксусной кислоты, разбавляют теплой водой до объема 100 см3 и затем прибавляют аммиак по каплям до начала слабого помутнения, после чего раствор снова осветляют прибавлением уксусной кислоты и отфильтровывают.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч.
Кислота винная (виннокаменная кислота) по ГОСТ 5817, х. ч.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, ч. д. а.
Калий бромистый (бромид калия) по ГОСТ 4160, ч. д. а., 0.1 и. раствор.
Калий бромноватокислый (бромат калия) по ГОСТ 4457, ч. д. а., 0,1 и. раствор.
Для приготовления бромнд-бромата берут 2,783 г бромноватокислого калия и 11,9 г бромистого калия, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1000 см3.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, 1 %-ный раствор.
Фенолфталеин по ТУ 6—09—5360. I %-ный спиртовой раствор.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 0,5 %-ный раствор.
Аммоний роданистый по нормативно-технической документации, ч. д. а.
Аммоний фтористый кислый по ГОСТ 9546. ч. д. а.
Спирт этиловый синтетический технический по ОСТ 38.02386.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.1.3. Подготовка к испытанию
Отобранную пробу сжигают в тигле или фарфоровой чашке до полного озоления в муфельной печи. Золу осторожно переносят в коническую колбу или стакан вместимостью 100 см3 и обрабатывают раствором перекиси водорода в количестве 11 — 14 см3. Золу, смоченную перекисью водорода, начинают осторожно обрабатывать 9—12 см3 серной кислоты (плотностью 1,830—1,835 г/см3) до появления экзотермической реакции. После прекращения бурной реакции добавляют остаток серной кислоты и растворяют золу при нагревании на электрической плитке до тех пор. пока раствор не станет прозрачным. Далее раствор охлаждают до (20 ± 2) *С и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, тщательно ополаскивая стакан дистиллированной водой.
В полученном растворе находятся соли меди, трехвалентного хрома, алюминия и железа (железо как примесь, присутствующая в химических материалах, тканях и изделиях).
Подготовленный раствор используют для определения количественного содержания меди, окиси хрома и окиси алюминия в тканях и изделиях с комбинированной отделкой.
3.1.4. Проведение испытания
В коническую колбу наливают 40 см3 приготовленного по п. 3.1.3 раствора, нейтрализуют его 4 н. раствором едкого натра до щелочной реакции (по конго красному) и добааляют избыток гидроокиси натрия 2,5 см3, затем прибавляют 5 см3 раствора перекиси водорода и кипятят на электрической плитке в течение 30 мин. Испарившийся раствор во время кипячения доливают горячей (80 *С) дистиллированной 1юдой до первоначального объема. Образовавшиеся осадки гидроокиси меди и железа переносят на фильтр и промывают горячей (80 *С) дистиллированной водой.
Фильтрат и промывные воды идут на определение количественного содержания окиси хрома.
Осадок на фильтре растворяют горячим (60 ± 2) ’С раствором соляной кислоты (1:3).
Фильтр после растворения в нем окисей железа и меди промывают дистиллированной водой до исчезновения реакции на хлор (проба с раствором азотнокислого серебра). Отфильтрованный раствор вместе с промывными водами выпаривают до 100—150 см3, а затем при кипячении нейтрализуют аммиаком, в результате чего появляется ярко-голубая окраска медноаммиачного комплекса. Раствор отфильтровывают, а остаток гидроокиси железа промывают горячей (80 “С) дистиллированной водой. Полученный раствор с промывными водами выпаривают до объема 100 см3, охлаждают, подкисляют несколькими каплями концентрированной серной кислоты до
6S
ГОСТ 25617-83 С. 6
кислой реакции по конго красному, прибавляют 3 г йодистого калия (сухого), ставят в темное место и через 5 мин выделившийся йод огтитровывают 0.02 н. раствором серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования в качестве индикатора раствор крахмала.
Допускается также после появления ярко-голубой окраски медноаммиачного комплекса прибавить к раствору 2 г фтористого кислого аммония, 3 г йодистого калия (сухого); раствор ставят в темное место и через 5 мин выделившийся йод оттитровывают 0.02 н. раствором серповатистокис-лого натрия, прибаатяют в конце титрования раствор крахмала и 1—2 г роданистого аммония. В оттитрованном растворе не должна появляться синяя окраска ранее чем через 10 мин. Появление синей окраски ранее указанного времени означает, что в растворе было слишком много аммиака или слишком мало фтористого кислого аммония.
3.1.5. Обработка результатов
Массовую долю меди (Л) в процентах вычисляют по формуле
V-0,00127- 100- 100 т 40
где У — объем точно 0,02 и. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование, см3;
0,00127 — количество меди, соответствующее 1 см3 точно 0.02 н. раствора серноватистокислого натрия, г;
100 — объем испытуемого раствора. см3;
т — постоянно сухая масса пробы, г;
40 — объем раствора, взятый для анализа, см3.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0.01 % и округленное до 0,1 %.
3.2. Определение массовой доли окиси хрома
3.2.1. Отбор проб — по п. 3.1.1.
3.2.2. Применяемые аппаратура, реактивы, растворы — по п. 3.1.2.
3.2.3. Подготовка к испытанию — по п. 3.1.3.
3.2.4. Проведение испытания
Щелочной фильтрат, полученный после отделения меди и железа (см. п. 3.1.4). содержит соли хрома и алюминия. Данный раствор вместе с промывными водами выпаривают до объема 100 см3, охлаждают и подкисляют концентрированной серной кислотой до кислой реакции (по конго красному), добавляют 10 см3 10 %-ного раствора серной кислоты и 10 см3 10 %-ного раствора
йодистого калия, ставят в темное место и через 10 мин оттитровывают 0.02 и. раствором сернова
тистокислого натрия с прибавлением к концу титрования в качестве индикатора раствора крахмала.
3.2.5. Обработка результатов
Массовую долю окиси хрома (А1,) в процентах вычисляют по формуле
V. 0.000506 100 100 *т-———’ где К, — объем точно 0,02 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование. см3;
0,000506 — количество окиси хрома (Сг203), соответствующее 1 см3 точно 0,02 н. раствора серноватистокислого натрия, г:
/м, — постоянно сухая масса пробы, г;
40 — объем раствора, взятый для анализа, см3.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01 % и округленное до 0.1 %.
3.3. Определение массовой доли окиси алюминия с применением 8-оксихинолина
3.3.1. Отбор проб — по п. 3.1.1.
3.3.2. Применяемые аппаратура, реактивы, растворы — по п. 3.1.2.
3.3.3. Проведение испытания
В коническую колбу наливают 40 см3 раствора, приготовленного по п. 3.1.3. упаривают его до 20 см3, нейтрализуют 4 н. раствором едкого натра (по конго красному), добавляют избыток едкого натра 4 см3 и нагревают до кипения. Образовавшийся осадок отфильтровывают и промывают горячей дистиллированной водой до исчезновения щелочной реакции по фенолфталеину. Фильтрат вместе с промывными водами выпаривают до 100 см3, охлаждают и подкисляют соляной кислотой
69
С. 7 ГОСТ 25617-83
(1:1) до слабокислой реакции по конго красному, добавляют 2 г винной кислоты и I г хлористого аммония.
Раствор, нагретый до (45 ± 2) ‘С, нейтрализуют 20—25 %-ным раствором аммиака (по конго красному), нагревают до 70 *С и при перемешивании приливают 3—5 см3 3 %-ного раствора 8-оксихинолина в уксусной кислоте. Если осадок не образуется, прибавляют аммиак до появления осадка и сверх того несколько капель аммиака, продолжая нагревать (не доводя до кипения) еше 5 мин. Полученный осадок 8-оксихинолината алюминия охлаждают 45 мин, отфильтровывают и промывают сначала 30 см3 горячей воды, а затем холодной дистиллированной водой. Вторая промывная вода не должна окрашиваться свободной солыо 8-оксихинолина в желтый цвет. Если окрашивание произошло, то осадок промывают холодной дистиллированной водой до исчезновения кислоты 1:3. а фильтр промывают горячей водой до объема 100 см3. Раствор охлаждают, вливают 20—25 см3 0,1 н. раствора бромид-бромата, дают постоять 2 мин, прибавляют 10 см3 10 %-ного раствора йодистого калия и оттитровывают 0.1 н. раствором серноватистокислого натрия (титр 0.1 и. раствора бромид-бромата устанавливают по 0.1 н. раствору серноватистокислого натрия). После добавления к анализируемому раствору йодистого калия выпадает шоколадно-коричневый осадок, который быстро исчезает при титровании (если добавка 25 см3 раствора бромид-бромата окажется недостаточной, на что указывает отсутствие осадка шоколадно-коричневого цвета после добавления йодистого калия, то дополнительно в эту пробу приливать раствор бромид-бромата нельзя, так как после прибавления йодистого калия прекрашается реакция выделения свободного 8-оксихинолина. В этом случае в параллельную пробу необходимо добавить 30—35 см3 раствора бромид-бромата и проводить испытание).
В конце титрования, когда буро-красный цвет титруемой жидкости становится желтым, приливают 1—2 см3 раствора крахмала и титрование производят до исчезновения синего окрашивания.
Примечание. Полученный осадок 8-оксихинолината алюминии не допускается оставлять на воздухе, его необходимо сразу же растворить в соляной кислоте.
3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю окиси алюминия (Л»,) в процентах вычисляют по формуле
_ (К, — ^,>0.000425 • 100- 100
где — объем точно 0,1 п. раствора бромид-бромата, см3;
У2 — объем точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, см3;
0.000425 — количество окиси алюминия (А1,03), соответствующее 1 см3 точно 0.1 н. раствора серноватистокислого натрия, г; т2 — постоянно сухая масса пробы, г;
40 — объем раствора, взятый для анализа, см3.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01 % и округленное до 0,1 %.
3.4. Определение массовой доли окиси алюминия с применением трилона Б
3.4.1. Отбор проб — по п. 3.1.1.
3.4.2. Аппаратура, реактивы, растворы Колбы конические вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.
Стаканы химические стеклянные вместимостью 350—500 см3 по ГОСТ 25336.
Колбы мерные вместимостью 100 н 1000 см3 по ГОСТ 1770.
Воронки стеклянные химические диаметром 70 мм по ГОСТ 25336.
Пипетки Мора на 10. 15, 25 см3 по нормативно-технической документации.
Бюретки на 50 см3 по нормативно-технической документации.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.
Плитка электрическая но ГОСТ 14919.
Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Бумага фильтровальная, окрашенная конго красным, по нормативно-технической документации. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 10929, ч. д. а.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч., 4 н. раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1.830—1,835 г/см3, х. ч.
70
ГОСТ 25617-83 С. 8
Аммиак водный по 3760. ч. д. а.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х. ч. или аммоний азотнокислый по ГОСТ 22X67. х. ч., 2 %-ный раствор одной из солей, ч. д. а.
Гликоль по нормативно-технической документации, ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор 1:3, х. ч.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, х. ч., 40 %-ный раствор.
Магний сернокислый по ГОСТ 4523, 0.02М раствор, ч. д. а.; готовят следующим образом: навеску сернокислого магния (MgS04 7Н:0) массой 4,9300 г взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и растворяют в 1000 см3 дистиллированной воды в мерной колбе.
Трилон Ь по ГОСТ 10652, х. ч.. 0,02М раствор; готовят следующим образом: навеску трилона Б массой 7.44 г взвешивают на технических весах и растворяют в 100 см3 дистиллированной воды.
Onpe Поправку 0.02М раствора трилона Б определяют по точному раствору сернокислого магния. Для этого в колбу для титрования вносят пипеткой 10 см3 0,02М раствора сернокислого магния, добавляют 90 см3 дистиллированной воды, 5 см3 аммиачного буферного раствора, несколько капель раствора индикатора эриохром черного Т, или хром темно-синего, или хромоген черного ЕТ-00 и медленно титруют испытуемым раствором трилона Б при интенсивном перемешивании до изменения окраски от розовой до сине-фиолетовой. Поправку (А,р) вычисляют по формуле где К|р — объем раствора трилона Б, израсходованный для титрования 10 см3 0,02М раствора сульфата магния, см3. Для приготовления аммиачного буферного раствора 20 г хлористого аммония растворяют в мерной колбе в 300—500 см3 дистиллированной воды, прибавляют 100 см3 25 %-ного раствора аммиака и доводят объем до 1000 см3 дистиллированной водой. Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч.. 2М раствор. Алюминий сернокислый по ГОСТ 3758, х. ч.. стандартный 0.02 и. раствор по трилону Б (т. е. 0,01 М); готовят следующим образом: взвешивают 6.66 г сернокислого алюминия (A12(S04)3 18Н,0) и растворяют его в 1000 см3 дистиллированной воды. Метиловый красный, х. ч., 0.5 %-ный спиртовой раствор по ТУ 609—4070. Гематоксилин, х. ч., 0,5 %-ный спиртовой раствор; готовят следующим образом: 0.5 г гематоксилина растворяют при умеренном нагревании в 20 см3 0.05 и. раствора соляной кислоты, нейтрализуют полученный раствор 0,1 н. раствором едкого натра до изменения желтой окраски на винно-красную и доводят объем до 100 см3 этиловым спиртом. Спирт этиловый синтетический технический по ОСТ 38.023X6. Эриохром черный Т или хром темно-синий, или хромоген черный ЕТ-00, 0,5 %-ный раствор; готовят следующим образом: 0,5 г индикатора растворяют в 20 см3 аммиачного буферного раствора и доводят объем до 100 см3 этиловым спиртом. (И вмененная редакция, Изм. .Ve 1). 3.4.3. Проведение испытания В колбу или стакан наливают 40 см3 раствора, полученного, как указано в п. 3.1.3, нейтрализуют его 4 н. раствором гидроокиси натрия по бумаге конго и прибавляют еще 2,5 см3 4 н. раствора гидроокиси натрия, затем добавляют 5 см3 перекиси водорода и кипятят раствор в течение 30 мин. доливая его горячей дистиллированной водой взамен испаряющейся при кипении штаги. По истечении 30 мин кипячения раствор охлаждают, затем осторожно нейтрализуют концентрированной серной кислотой до слабокислой реакции по бумаге конго (появление синеватого окрашивания) и вносят в полученный раствор 5 г сухого хлористого или азотнокислого аммония, 1.5 г гликоля и несколько капель раствора индикатора метилового красного. Полученный раствор нагревают до кипения и горячий раствор нейтрализуют аммиаком до появления зеленой окраски, затем кипятят не более 1—2 мин, при этом выпадает осадок гидрата окиси алюминия. Выпавший осадок гидрата окиси алюминия отфильтровывают, промывают горячим 2 %-ным раствором хлористого или азотнокислого аммония и затем обрабатывают для растворения раствором соляной кислоты, хорошо промывают фильтр, собирают фильтрат и промывные воды, охлаждают и затем прибавляют пипеткой 25 см3 раствора трилона Б, несколько капель индикатора метилового красного и нейтрализуют по каплям раствором аммиака до перехода окраски 71 С. 9 ГОСТ 25617-83 раствора из красной в желтую. Затем прибавляют 2 см3 уксусной кислоты. 10 см3 раствора уксуснокислого аммония и 3—5 капель раствора гематоксилина, раствор нагревают до кипения, при этом окраска раствора переходит из красной в желтую. Затем прибавляют 2 см3 уксусной кислоты, 10 см3 раствора уксуснокислого аммония и 3—5 капель раствора гематоксилина, раствор нагревают до кипения, при этом окраска раствора переходит из светло-желтой в оранжево-желтую (изменение окраски до фиолетовой означает, что взято недостаточное количество раствора трилона Б; в этом случае необходимо добавить пипеткой еше 10 см3 раствора трилона Б). Горячий раствор титруют стандартным раствором сульфата алюминия до перехода окраски в красно-фиолетовую; при титровании температура в колбе с испытуемым раствором не должна быть ниже 70 «С. Параллельно проводят контрольный анализ, т. е. в колбу для титрования вносят 25 см3 раствора трилона Б. прибавляют несколько капель раствора гематоксилина и несколько капель 40 %-ного раствора уксуснокислого аммония. Стандартный раствор сульфата алюминия устанавливают в бюретке на нулевом делении и прибавляют его в колбу с контрольным раствором до появления устойчивой розово-красной окраски (для этого требуется менее 1 см3 раствора). Затем в эту же колбу с раствором добавляют 10 см3 раствора уксуснокислого аммония и 2 см3 раствора уксусной кислоты до создания pH = 6. Колбу с раствором нагревают до кипения и продолжают титрование стандартным раствором сульфата алюминия до появления фиолетовой окраски. Температура в колбе при титровании не должна быть ниже 70 “С. 3.4.4. Обработка результатов Массовую долю окиси атюмнния (A’j) в процентах вычисляют по формуле V. ИVI “ Y») ■ 0.001019 — 100- 100 v — _’_ 3 • 40 ’ где V’ — объем точно 0.02М раствора трилона Б. взятый для титрования, см3; УА — объем 0,02 н. стандартного раствора сульфата алюминия, израсходованный на титрование испытуемого раствора, см3; Vb — объем 0,02 н. стандартного раствора сульфата алюминия, израсходованный на титрование раствора трилона Б контрольного анализа, см3; 0,001019 — количество окиси алюминия, соответствующее 1 см3 0,02.4 раствора трилона Б, г; т} — постоянно сухая масса пробы, г; 40 — объем раствора, взятый для анализа, см3. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01 % и округленное до 0,1 %. 3.5. Определение массовой доли двуокиси циркония весовым методом 3.5.1. Отбор проб — по п. 3.1.1. 3.5.2. Аппаратура, реактивы, растворы Тигли фарфоровые № 4 по ГОСТ 9147. Колбы конические вместимостью 100—150 см3 по ГОСТ 25336. Стаканы химические вместимостью 150 см3 по ГОСТ 25336. Воронки химические по ГОСТ 25336. Цилиндры вместимостью 25 см3 по ГОСТ 1770. Плитка электрическая по ГОСТ 14919. Печь муфельная типа ПМ-8, обеспечивающая температуру SOO ’С, по нормативно-технической документации. Шкаф сушильный, обеспечивающий заданные температурные параметры. Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 2(И) г по ГОСТ 24104. Ареометр по ГОСТ 18481. Фильтры бумажные, беззольные по нормативно-технической документации. Вола дистиллированная по ГОСТ 6709. Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч., плотностью 1.4 г/см3. Аммоний фосфорнокислый двузамешенный по ГОСТ 3772., х. ч. Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867. х. ч. 72 ГОСТ 25617-83 С. 10 Кислота серная по ГОСТ 4204. х. ч. (Измененная редакция. Him. № 1). 3.5.3. Проведение испытания Отобранную пробу массой 2 г помешают п стакан или колбу вместимостью 100—150 см3, прибавляют 15 см1 концентрированной азотной кислоты и 8 см3 концентрированной серной кислоты для мокрого сжигания пробы (сжигание производят под тягой). Сначала реакцию ведут при температуре (20 ± 2) ‘С. затем колбу нагревают на плитке. Процесс мокрого сжигания сопровождается выделением бурых паров окиси азота. Сжигание продолжают до получения нетемнеющего светло-желтого раствора, прекращения выделения бурых паров и появления белого дыма. Полученный нетемнеющий раствор охлаждают, разбавляют водой до 50 см3 и отфильтровывают от примесей через бумажный фильтр; фильтр промывают дистиллированной водой. К фильтрату вместе с промывными водами (общий объем около 100 см3) прибавляют 15 см3 10 %-ного раствора двузамешенного фосфорнокислого аммония, 2 см3 концентрированной серной кислоты и нагревают 2 ч на водяной бане при тем
