ГОСТ 21138.5-78

Мел. Метод определения массовой доли углекислого кальция и углекислого магния

Заменяет

Страница 1

Страница 2

Страница 3

Страница 4

Страница 5

Страница 6

//73*. Л — и

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ у

союза сср

МЕЛ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА ГОСТ 21138.5-78—ГОСТ 21138.9-78

Издание официально*

•uo* ог

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО УПРАВЛЕНИЮ

КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ

Моски

УДК 622.355.5 : 543.06 : 006.354    Группа    А4*

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МЕЛ

Мотод определения массовой допм углекислого кальция н углекислого маг ни*

ГОСТ

21138.5—78

Chalk. Method for determination of calcium

carbonate and magnesium carbonate mass fraction

ОКСТУ 0709

Срок действия    с 01.07.79

до 01.01.94

Настоящий стандарт распространяется на природным мел и устанавливает объемный комплексонометрический метод определения массовой доли суммы углекислого кальция и углекислого магния в пересчете на углекислый кальций.

Метод основан на титровании суммы кальция и магния раствором трилона D в аммиачно-хлоридной среде в присутствии индикатора хромоген черного.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методу анализа—по ГОСТ 21138.0— 85.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1.    Для проведения анализа применяют:

аммиак водный по ГОСТ 3760-79. 25%-ный раствор:

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1 : 1;

кальций углекислый по ГОСТ 4530-76;    »

калий хлористый ло ГОСТ 4234-77;

хромоген черный ЕТ 00 (индикатор) по ГОСТ 10398-76, сухую смесь, приготовленную следующим образом: 1 г хромоген черного растирают в фарфоровой сту пке со 100 г хлористого калия н тщательно перемешивают. Хранят в плотно закрытой банке;

® Издательство стандартов, 1978 © Издательство стандарте.¹», 1990

Переиздание с Изменениями

1

Издание официальное    Перепечатка воспрещена

С. 2 ГОСТ 21118.S—78

стандартный 0,05 М раствор хлористого кальция, приготовленный следующим образом: 5,004 г углекислого кальция, предварительно высушенного прн 105—М0°С, осторожно разлагают соляной кислотой до полного растворения, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают водой до метки и перемешивают;

аммначно-хлоридную буферную смесь, содержащую сернистый аммоний, приготовленную следующим образом: 67 г хлористого аммония помещают в колбу вместимостью 1000 см³, приливают 300—400 см^! воды, 570 см³ аммиака и 25 см³ раствора сернистого аммония, доливают водой до метки и перемешивают;

раствор индикатора хром темно-синего, приготовленный следующим образом: 0,5 г индикатора растворяют при растирании в

10 см³ аммиачно-хлоридного буфера, не содержащего сернистый аммоний, и доливают этиловым спиртом до объема 100 см³;

соль дннатриевую этилендиамин-М.Х.К’^’-тетрауксуской кислоты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,05 М раствор, приготовленный следующим образом: 18,615 г трилона Б растворяют п 100 см³ воды прн нагревании. Нели полученный раствор мутный, его отфильтровывают.

Допускается приготовление 0,05 М раствора грнлона Б нз фик-санала.

Для установления титра раствора трилона Б отбирают пипеткой по 50 см³ стандартного раствора хлористого кальция в три стпкана вместимостью 300 см³, доливают водой до объема 200 см³ и в каждый стакан приливают по 10 см³ 25%-ного раствора аммиака и прибавляют на кончике шпателя индикатор хромоген черный. Затем растворы титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора нз ярко-малиновон в устойчивую ярко-синюю.

Вычисляют средний объем трилона Б, израсходованный на титрование стандартного раствора хлористого кальция.

Молярность раствора трилона Б (М|) вычисляют по формуле

где Af — молярность стандартного раствора хлористого кальция;

V — объем стандартного раствора хлористого кальция, взятый для титрования, см³;

Vi — средний объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³.

Титр раствора трилона Б (Г) в граммах углекислого кальция на мил лиметр раствора вычисляют по формуле

_т 50.04 -Af, 0001 .

2

ГОСТ 2113S.S—71 С. 3

где 50,04 — грамм эквивалент углекислого кальция;

Мj — молярность раствора трилона Б.

Допускается устанавливать титр раствора трилона Б по ГОСТ 10398-76.

(Измененная редакция, Изм. Л* 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску мела массой 1 г помещают в стакан вместимостью 150—200 см³, смачивают 10—15 см* воды и постепенно небольшими порциями приливают разбавленную 1 : 1 соляную кислоту до прекращения выделения двуокиси углерода. Затем приливают еще 3—5 см¹ разбавленной 1 : 1 соляной кислоты и раствор кипятят в течение 3—5 мин.

Полученный раствор отфильтровывают в мерную каабу вместимостью 250 см³, осадок на фильтре промывают 5—6 раз водой. Фильтрат охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

3.2.    В стакан вместимостью 300 см¹ отбирают аликвотную часть раствора объемом 50 см», приливают 10 см* 25%-ного раствора аммиака и прибавляют на кончике шпателя индикатор хромоген черный и титруют раствором трилона Б до изменения окраски раствора из ярко-малиновой в устойчивую ярко-синюю.

3.3.    Допускается использовать для анализа вместо крепкого аммиака с индикатором хромоген черным ЕТ-00 буферную смесь с индикатором хром темно-синим.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю углекислого кальция и углекислого магния в пересчете на углекислый кальций (X) в процентах вычисляют по формуле

V-r- V,-100 ^Х=—7Г^— *

где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титро-

— вание суммы углекислого кальция и углекислого магния, см*;

Т — титр раствора трилона Б. вычисленный по углекислому кальцию, г/см⁵;

V_t — объем исходного раствора, см⁵;

Vt — объем аликвотной части раствора, см¹;

m — масса навески пробы, г.

4.2.    При вычислении результатов анализа окончательный результат округляют до второго десятичного знака.

4.3.    Допускаемое расхождение между результатами двух парал-

3

С. 4 Г9СТ 21134.5—7%

дельных определений при доверительной вероятности />=0.95 не должно превышать 0,25%.

4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. Nt I).

4

ГОСТ 21131.5-71 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности стро* ительных материалов СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н. А. Могиленко (руководитель темы). X. X. Ууэмый, Ю. Я. Шейде

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 апреля 1978 г. Н9 1112

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 13147-67

5. Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.06.88 № 2537

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1990 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 11—88)

S