Тальк и талькомагнезит. Определение оксида железа
Заменяет
Страница 1
Страница 2
Страница 3
Страница 4
Страница 5
Страница 6
Страница 7
ГОСТ 19728.4-2001
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ Определение оксида железа
Издание официальное
2000/766
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск
2
ГОСТ 19728.4-2001
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 13 «Неметаллоруд»
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол №19 от 24 мая 2001 г.)
|
За принятие проголосовали: |
||||
|
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 30 июля 2001 г. № 300-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 19728.4-2001 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 марта 2002 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 19728.4-88
© И ПК Издательство стандартов, 2001
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России
п
ГОСТ 19728.4-2001
Содержание
1 Область применения…………………….
2 Нормативные ссылки……………………
3 Общие требования……………………..
4 Фотометрический метод………………..
4.1 Сущность метода…………………….
4.2 Аппаратура, реактивы и растпоры…………
4.3 Подготовка к анализу …………………
4.4 Проведение анализа………………….
4.5 Обработка результатов…………………
5 Комплексонометрический метод…………….
5.1 Сущность метода…………………….
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы…………
5.3 Проведение анализа………………….
5.4 Обработка результатов…………………
ГОСТ 19728.4-2001
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Тальк и талькомагаезнт ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА
Talc and takromagnesite.
Methods for determination of ferric oxide
Дата введения 2002—03—01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на микротальк. молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает два метода определения общего оксида железа (III) и оксида железа (III) в солянокислом растворе после определения нерастворимого в соляной кислоте остатка по ГОСТ 197281:— фотометрический — при массовой доле оксида железа (III) до 2 %; комплексонометрический — при массовой доле железа (III) более 2 %.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ S3—79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСГ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 6365-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин — N, N, N’, N’— тетрауксус ной кислоты, 2-водная (трилон Б)
ГОСТ 19728.0-2001 Тальк и талькомагнезит. Общие требования к методам анализа ГОСГ 19728.1—2001 Тальк и талькомагнезит. Определение нерастворимого в соляной кислоте остатка
ГОСТ 19728.3-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение оксида кремния (IV)
ГОСГ 19730—74 Тальк и талькомагнезит. Метод отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний
ГОСТ 22867-77 Аммоний азотнокислый. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
3 Общие требования
3.1 Отбор проб — по ГОСТ 19730.
3.2 Общие требования к методам определения оксида железа (III) — по ГОСТ 19728.0.
И манне официальное
I
ГОСТ 19728.4-2001
4 Фотометрический .метод
4.1 Сущность метода
Сущность метода заключается в образовании комплексного соединения железа с сульфосал и -циловой кислотой в аммиачной среде.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Электропечь сопротивления камерная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до 900 “С.
Чашки или тигли платиновые с крышками по ГОСТ 6563.
Мешалка магнитная.
Колбы мерные по ГОСТ 1770.
Фотоэлекгроколори метр.
Стаканы по ГОСТ 25336 вместимостью 150 см3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:3.
Кислота сульфосал ни иловая по ГОСТ 4478, раствор 300 г/дм5.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867.
Натрий углекислый по ГОСГ 83.
Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199.
Ьорно-содовая смесь для сплавления, приготовленная тщательным растиранием двух частей безводного углекислого натрия и одной части тетраборнокислого натрия с добавлением 10 г растертого азотнокислого аммония на 100 г смеси. Смесь хранят в полиэтиленовой посуде.
Допускается использовать для сплавления борно-содовую смесь с соотношением углекислого натрия и тетраборнокислого натрия 4:1, что способствует ускорению выщелачивания плава без применения магнитной мешалки.
Железа оксид (111) по НД.
Стандартный раствор оксида железа (111), приготовленный следующим образом: 0,1 г оксида железа (111) помещают в стакан вместимостью 150 см3, приливают 50 см’ соляной кислоты, разбавленной 1:1. накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане до полного растворения. Раствор охлаждают, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 полученного раствора содержит 0,1 мг оксида железа (III).
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см3 отбирают I; 2; 3; 4; 5; 6; 7; 8; 9; 10 см3 стандартного раствора оксида железа, что соответствует 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0.6: 0.7; 0,8; 0,9; 1,0 мг оксида железа (III). В каждую колбу приливают по 10 см3 раствора сульфосал и цнловой кислоты, раствор аммиака до устойчивой желтой окраски. 5 см3 после устойчивой желтой окраски.
4.3.2 Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 400—450 им, в кювете толщиной колориметрируемого слоя 10 — 20 мм.
В качестве раствора сравнения применяют раствор, не содержащий железа.
Строят градуировочный график зависимости оптических плотностей растворов от соответствующих им масс оксида железа (111) в миллиграммах.
4.4 Проведение анализа
4.4.1 Навеску пробы талька, талькомагнезита или микроталька массой 0,5 г помещают в платиновую чашку или тигель, прибавляют 3 г борно-содовой смеси для сплавления, тщательно перемешивают, закрывают крышкой и сплавляют 10—15 мин в электропечи при температуре (875± ± 25)*С.
Чашку (тигель) с плавом помещают в стакан, приливают 40 см3 разбавленной 1:3 соляной кислоты, затем воды, чтобы чашка (тигель) была покрыта раствором, и растворяют плав на магнитной мешалке. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
4.4.2 Для определения общего оксида железа (111) от полученного раствора или от раствора после отделения кремниевой кислоты по ГОСТ 19728.3, а для определения оксида железа (III) в соляно-кислом растворе от раствора по ГОСТ 19728.1 отбирают аликвотную часть 10 — 25 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, раствор аммиака до появления устойчивой желтой окраски и 5 см’ в избыток. Раствор охлаждают.
2
ГОСТ 19728.4-2001
доливают водой до метки, перемешивают и в случае образования осадка фильтруют через сухой фильтр «красная лента», отбрасывая первые порции фильтрата.
Далее измеряют оптическую плотность раствора, как указано в 4.3 Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По оптической плотности по градуировочному графику определяют массу оксида железа (III) в миллиграммах.
4.5 Обработка результатов
4.5.1 Массовую долю оксида железа (Ml) .V, %. вычисляют по формуле
/п,П00 У. т 1000 ’
(I)
г — uvjijw.m »илилтпи trvi >
У, — объем аликвотной части раствора, см1;
т — масса навески пробы, г.
4.5.2 Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0.05 % при массовой доле оксидд железа (III) до I % и 0.1 % — при массовой доле оксида железа (III) более 1 %.
5 Комплексонометрический метод
(при массовой доле оксида железа (III) более 2 %)
5.1 Сущность метода
Сущность метода заключается в образовании бесцветного комплекса трилона Б с ионами железа при pH 1 — 1.5. В качестве индикатора используют раствор сульфосалнциловой кислоты.
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 1000 см3, 2000 см3.
Колбы конические, стаканы по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1 моль/дм3 и разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 100 г/дм3.
Железа оксид (111) по НД.
Стандартный раствор железа, приготовленный следующим образом: 2 г оксида железа (III) помещают в стакан вместимостью 250 см-‘, приливают 100 см1 соляной кислоты, разбавленной 1:1, накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане до полного растворения. Раствор охлаждают, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 полученного раствора содержит 0.002 г оксида железа (III).
Соль динатриевая этиленлиамин — N, N. N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,25 моль/дм3 раствор, приготовленный следующим образом: 9.3 г трилона Б растворяют в воде, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до метки водой.
Массовую концентрацию трилона Б устанавливают по стандартному раствору оксида железа (111). Для этого в три конические колбы вместимостью 250 см3 отбирают по 10 см3 стандартного раствора оксида железа (111), приливают по 50 см3 воды. 0,3 — 0,5 см3 сульфосалнциловой кислоты и по каплям разбавленный аммиак до начала изменения окраски раствора из фиолетовой в оранжевую и сразу 5 см’ 1 моль/дм3 раствора соляной кислоты.
Раствор нагревают до 60 — 70 ‘С и титруют раствором трилона Б до исчезновения фиолетового окрашивания.
Концентрацию 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б по оксиду железа (III) С, г/см3, вычисляют по формуле
УС,
С*
где К— объем стандартного раствора оксида железа, взятый для титрования, см3; С, — концентрация оксида железа, г/см3;
У, — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см3.
з
(2)
ГОСТ 19728.4-2001
Допускается применять трилон Б. приготовленный из стандарт-титра, который растворяют в колбе вместимостью 2 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
5.3 Проведение анализа
5.3.1 Для определения общего оксида железа (III) от раствора, полученного по 4.4.1 или от раствора по ГОСТ 19728.3 отбирают аликвотную часть 50 см’ в коническую колбу вместимостью 250 см5. Приливают 0.3 — 0.5 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, и по каплям разбавленный аммиак до начала изменения окраски раствора из фиолетовой в оранжевую, сразу же 5 см3 I моль/дм3 раствора соляной кислоты.
Раствор нагревают до 60 — 70 *С и титруют раствором трилона Б до исчезновения фиолетового окрашивания.
5.3.2 Для определения оксида железа (III) в солянокислом растворе после определения нерастворимого остатка от раствора по ГОСТ 19728.1 отбирают аликвотную часть 50 см5 в колбу вместимостью 250 см3, приливают I см3 азотной кислоты и кипятят 5 мин. Раствор охлаждают, приливают 0,3 — 0,5 см’ раствора сульфосалициловой кислоты, далее поступают, как указано в п. 5.3.1.
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Массовую долю оксида железа (III) X, %, вычисляют по формуле
где С — концентрация раствора трилона Б по оксиду железа (III), г/см3;
V — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см3;
V, — объем исходного раствора, см3;
У, — объем аликвотной части раствора, см5;
/и — масса навески пробы, г.
5.4.2 Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0.2 %.
УДК 622.354.3-492:546.723-31.06:006.354 МКС 73.080 А59 ОКСТУ 5709
Ключевые слова: тальк, талькомагнезит. микротальк, железа оксид, фотометрический, комплексо-нометрический методы определения
Релактор Р.С. Федорова Технический редактор О.Н. В.ни-она Корректор М.С. Кабашема Комньнмернан верс(ка Л.И. Зо.ютареаой
Ии. лиц. N* 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 16.0S.200I. Подписано в печать 26.IW.200I. Уел.печ.л. 0.93. Уч.-и м.л. 0,63.
Тираж ми. С 2138. Зак. 910.
ИПК Издательство оандартов. 107076. Москва. Коаодетный пер.. 14. h!tp://»- Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник—, 103062. Москва. Лялин пер.. 6. Плр St 0S0I02
