ГОСТ 19151-73

Сурик свинцовый. Технические условия

Заменяет

Страница 1

Страница 2

Страница 3

Страница 4

Страница 5

Страница 6

Страница 7

Страница 8

Страница 9

Страница 10

Страница 11

Страница 12

Страница 13

Страница 14

Страница 15

Страница 16

Страница 17

Страница 18

Страница 19

Страница 20

Страница 21

Страница 22

Страница 23

Страница 24

Страница 25

ГОСУД АРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СУРИК свинцовый

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 19151-73 (ИСО 510-77)

Издание официальное

И ПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 661.851.3 : 006.354    Группа Л18

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СУРИК СВИНЦОВЫЙ Технические условия

ГОСТ

19151-73

(ИСО 510-77)

Red lead. Specifications

ОКП 23 2212

Дата введения 01.01.75

Настоящий стандарт распространяется на свинцовый сурик, представляющий собой мелкокристаллический порошок или гранулы красно-оранжевого нвета состава 2PbO I’bO, плотностью 8,4—8.9 г/см⁵.

Свинцовый сурик получают термическим окислением глета-полуфабриката.

Обязательные требования к сурику свинцовому, направленные на обеспечение его безопасности для жизни, здоровья и имущества населения и охрану окружающей среды, изложены в табт. 2, пп. 1-7, пп. 4.1. 4.2, 4.3.

(Измененная редакиия, Изм. № 4, 5).

1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Свинцовый сурик в зависимости от назначения выпускается следующих марок, указанных в табл. 1.

1.1а. Свинцовый сурик должен выпускаться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

1.2.    Свинцовый сурик должен соответствовать нормам и требованиям, указанным в табл. 2.

Таблица I

M ярка Код ОКП Назначение марки М-1 23 2212 0100 03 Для противокоррозионных лакокрасочных материалов и М-2 23 2212 0200 00 составов, изготовляемых на месте применения М-3 23 2212 0300 0S М-4 23 2212 0400 05 Для аккумуляторов. Допускается использование для Высший сорт 23 2212 0402 03 производства рядовых оптических стекол Первый сорт 23 2212 0403 02 М-5 23 2212 0500 02 Для изготовления технических стекол, электрокерамики. сгсклокрнсталлических материалов свинцового хрусталя и хрустальною стекла М-6 23 2212 0900 01 Для изготовления оптического стекла общего назначения, свинцового хрусталя и хрустальною стекла М-7 23 2212 0700 07 Для изготовления электровакуумною стекла, свинцового хрусталя и хрустального стекла

Примечание. Свинцовый сурик марок М-1 — М-6 выпускается в порошкообразном виде, марки М-7 — в гранулированном виде.

1 К’репсчатка воспрещена £> ИГ1К Издательство стандартов. 1998 Переиздание с Изменениями

Издание официальное ★

С. 2 ГОСТ 19151-73

Таблица 2

1! димсмоилмис показателя Корма для марки М-1 М-2 м-з VI 4 М-5 М-6 М-7 Метол испытания Выс ший сорт Первый сорт 1. Массовая доля диокси да свинца (РЬО>), %, не менее 33.5 32,5 26.0-32,5 33,0 26,0-33,0 26.0-32,5 32.0 32,0 Но п. 3.2 2. Массовая доля ортои- люмбша свинца (РЬзО»), %, не менее 96.0 93,1 74,5-93,1 95,0 74.5-95,0 74,5-93.1 91,7 91,7 По п. 3.3 3. Массовая доля оксидов свинца (РЬчОд + РЬО>. %. НС мснсс 99.5 99.5 99,0 99,5 99.0 99.0 99.0 99,5 По и. 3.4 4. Массовая доля железа. %. не более Не нормируется 0.001 0,002 0,002 0.001 0.001 По п. 3.5 5. Массовая доля ве ществ, нерастворимых в HNOj + Н2О2. %, не боЛСС 0,10 0,10 0.10 0.06 0,06 0,05 0.05 0.05 По п. 3.6 6. Массовая доля ве ществ, растворимых в воде, %, не более 0,25 0.25 0,25 0.05 0,25 Не нормируется По п. 3.7 7. Массовая доля воды и летучих нсшссгв. %, НС более 0,10 0,20 0,30 0,05 0.30 0,05 0,05 0.05 По и. 3.8 8. Остаток на сите с сет Не кой 0063, %, не бо иорми лее 0,3 0.4 0.5 0,4 0,4 0,5 0,5 ритсн По п. 3.9 9. Маслос м кост ь, г/100 г сурика 8—16 X 5-8 Не нормируется По п. 3.10 10. Стабильность (испы Смесь должна быть Не нормируется Не нормируется По и. 3.11 тание в лакокрасочных однородной и наносится материалах) кистью II. Насыпная плотность. Не нормируется 1,3-1,6 * По п. 3.12 г/см 12. Ссдимснтационный объем, см , не менее 30 18 Не н о р м и р у с т с я По п. 3.13 13. Абсорбция серной кис лоты, г. H2SO4/IOO г сурика Не нормируется 7.0—9,0 » По и. 3.14 14. Массовая доля меди. %. не более Не нормируется Не нормируется 0.0005 11.01 Ю 5 По п. 3.15 15. Массовая доля хрома. %. не более Не нормируется • 0.0001 0.0001 По п. 3.16 16. Гранулометрический состав: фракций более 2,5 мм Не нормируется » — (Ьсут- По п. 3.17 ствие массовая доля фрак ции размером 0,1 мм. 96, не более Не нормируется » — 5 17. Прочност ь гранул при истирании, %. не ме нее Не нормируется ♦ — 95 По и. 3.18

ГОСТ 19151-73 С. 3

Продолжение табл. 2

Норма для марки Наиыснинлнис VI-4 Метод испытания пока и теля Ml М-2 м-з Выс ший сорг Первый сорт М-5 М-6 М-7 18. Прочность гранул при ударе. %, не менее Не нормируется Не нормируете я _ 95 По п.3.19

Примечания: 1.    Показатели «насыпная плотность» и «абсорбция серной кислоты* установлены для аккумулятора. 2.    Допускается при транспортировании и хранении увеличение насыпной плотности сурика на 0.2—0.3 г/см1.

(Измененная редакция, Изм. № 2—5).

1.3.    Свинцовый сурик получают из глета-полуфабриката, изготовленного из свинца по ГОСТ 3778. Для свинцового сурика марок М-1, М-2, М-3 применяют свинец не ниже марки С-2, марок М-4 и М-5 — свинец ни ниже марки С-1, марок М-6 и М-7 — свинец марки С-0.

Содержание примесей серебра, меди, цинка, висмута, мышьяка, олова, сурьмы, магния, кальция и натрия соответствует нормам на исходный свинец.

Допускается использовать другой свинец, соответствующий по показателям качества свинцу марок С-0, С-1 и С-2 по ГОСТ 3778.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1.4.    По согласованию с потребителем допускается изготовление свинцового сурика марок М-1 и М-2 по приложению 1.

(Введен дополнительно, Изм. № 5).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1.    Правила приемки — по ГОСТ 9980.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2.    Норму по показателю 7 табл. 2 изготовитель определяет в каждой 30-й партии, по показателям 12 для марки М-2 и 10 для марки М-3 — в каждой сотой партии, а по показателям 5. 6, 8 для марки М-4 — один раз в месяц.

При получении неудовлетворительных результатов периодических испытаний изготовитель проверяет каждую партию до получения удовлетворительных результатов испытаний подряд не менее чем в 3 партиях.

(Измененная редакция, Изм. № 5).

3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

3.1.    Отбор проб — по ГОСТ 9980.2, а также пробоотборниками пересечением потока свинцового сурика на перепаде непосредственно перед дозировкой.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.1а. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. № 5).

3.2.    Определение массовой доли диоксида свинца

3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

колба Кн-2—250— 34. 40 по ГОСТ 25336;

пипетка 1-2-1 по ГОСТ 29169;

бюретка по ГОСТ 29251 вместимостью 25 или 50 см³ с ценой деления 0.1 см³;

капельница по ГОСТ 25336;

электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий нагрев до температуры (105 ± 2) *С;

термометр ртутный ТТ с ценой деления 1 *С и шкалой от 0 до 200 ”С;

весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

цилиндр 1,3-25,50 по ГОСТ 1770;

С. 4 ГОСТ 19151-73

гири по ГОСТ 7328 2-го класса точности;

натрий уксуснокислый по ГОСТ 199. насыщенный раствор;

кислота уксусная по ГОСТ 61. разбавленная 1 : 10 по объему;

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации е (Na,S,0₃ • 5Н,0) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.);

йод кристаллический по ГОСТ 4159, раствор концентрации с (‘/,1,) = 0,1 моль/дм⁵ (0.1 н); крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей‘крахмала 0,5 %, свежеприготовленный;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 5).

3.2.2.    Проведение испытания

0.4000—0,5000 г сурика, предварительно высушенного до постоянной массы при (105 ± 2) “С, взвешивают, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см’, приливают 20 см¹ раствора уксусной кислоты и 25—50 см¹ насыщенного раствора уксуснокислого натрия и перемешивают легким вращением колбы. Ятя более быстрого растворения сурика в колбу помешают несколько стеклянных бусинок или оплавленных кусочков стеклянной палочки. Приливают из бюретки 20—30 см³ раствора тиосульфата натрия и перемешивают до полного растворения сурика (кроме частиц минеральных примесей), после чего прибавляют 1 см³ крахмала и оггитровывают избыток тиосульфата натрия раствором йода концентрации 0,1 моль/дм³.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю диоксида свинца (Л) в процентах вычисляют по формуле

_х _ {У — V,) 0,01196 НЮ т

V— объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, см³;

К, — объем раствора йода концентрации точно 0,1 моль/дм’, израсходованный на титрование,

см³;

т — масса навески сурика, г;

0.01196 — масса диоксида свинца, соответствующая 1 см³ раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³; г.

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,3 %.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 5).

3.3.    Массовую долю ортоплюмбата свинца РЬ,0₄ (А»,) в процентах вычисляют по формуле

Х_{ = 2.866 X,

где X — массовая доля диоксида свинца РЬ0₂, определяемая по п. 3.2. %\

2,866 — коэффициент для пересчета диоксида свинца от ортоплюмбат свинца.

(Измененная редакция, Изм. № 5).

3.4.    Определение массовой доли оксидов с в и и ц а (РЬ,0₄ + РЬО)

3.4.1. Аппаратура, материалы, реактивы

колба мерная 1,2-1000-2 по ГОСТ 1770; пипетки 1-2-1. 1 или 2-2-25 по ГОСТ 29169;

бюретка вместимостью 25 см⁵ с ценой деления 0.05 или 0.1 см³ по ГОСТ 29251;

цилиндры 1, 3-25, 100 по ГОСТ 1770;

бюретка 1. 2. 3-2-25-0,05 или 0.1 по ГОСТ 20292;

термометр TJ1-2 1 —АЗ. БЗ;

электроплитка с терморегулятором по ГОСТ 14919;

весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная I : 3 по объему;

натрий уксуснокислый по ГОСТ 199 или аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117;

буферный раствор с pH 5,5—6.0 готовят по ГОСТ 4919.2;

ксиленоловый оранжевый (индикатор), водный раствор с массовой долей индикатора 0,1 %: готовят по ГОСТ 4919.1;

ГОСТ 19151-73 С. 5

вода дистиллированная по ГОСТ 6709:

раствор свинца готовят следующим образом: 10.3600 г свинца марок С-0 или С-1 помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см⁵; приливают 80 см’ раствора азотной кислоты и растворяют свинец при нагревании до температуры не выше 90 *С. После полного растворения свинца колбу охлаждают, объем раствора доводят водой до метки и тщательно взбалтывают.

Допускается готовить раствор свинца той же концентрации с применением азотнокислого свинца по ГОСТ 4236 или уксуснокислого свинца по ГОСТ 1027;

соль динатриевая этилендиамин-N, N, N\ N’-тетрауксусной кислоты. 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор концентрации с (C_|(lH_|4O_xN,Na₂ 2Н ,6) = 0,05 моль/дм* (0.1 к.).

Коэффициент поправки раствора трнлона ~Б концентрации 0,05 моль/дм’ определяют по раствору свинца следующим образом: 25 см³ раствора свинца отбирают пипеткой, предварительно ополоснутой этим же раствором, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, прибавляют 100 см³ воды. 20 см³ буферного раствора, 1 см* ксиленолового оранжевого и титруют 0.1 н. раствором трилона Б до перехода фиолетово-красной окраски раствора в лимонно-желтую.

Коэффицтигг поправки раствора трилона Б концентрации 0.05 моль/дм³ по свинцу (К) вычисляют по формуле

_К-2L

А —_т ,

где V— объем раствора трилона Б. концентрации 0,05 моль/дм³, израсходованный на титрование 25 см³ раствора свинца. см³.

За коэффициент поправки раствора трилона Б принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.

(Измененная редакция, И хм. № 3, 4).

3.4.2.    Проведение испытания

В колбу после определения диоксида свинца по п. 3.2.2 добавляют I кайлю тиосульфата натрия для обесцвечивания раствора, 20 см¹ буферного раствора, I см³ ксиленолового оранжевого и титруют раствором трнлона Б до перехода фиолетово-красной окраски раствора в лимонно-желтую.

(Измененная редакция, Изм. № 5).

3.4.3.    Обработка результатов

Массовую долю общего свинца (Л,) н процентах вычисляют по формуле

_{х =} V . 0.01036 ■ 100 ¹    т

где V — объем раствора грилона Б концентрации точно 0.05 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

0,01036 — масса свинца, соответствующая 1 см’ раствора трилона Б концентрации точно 0.05 моль/дм³;

т — масса навески свинцового сурика, г.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0.3 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Массовую долю свободного монооксида свинца PbO (A’j) в процентах вычисляют по формуле

Ху = 1,077 (Х₂ — 2,599Л), где 1.077 — коэффициент пересчета свинца на монооксид свинца:

2.599 — коэффициент пересчета диоксида свинца на свинец в ортоплюмбате свинца:

X — массовая доля диоксида свинца,%\

Х₂ — массовая доля общего свинца,%.

Общую массовую долю оксидов свинца (РЬ₃0₄ + РЬО) (Л^) в процентах вычисляют по формуле

X_t = Х_х + Х_}, где Х_у — массовая доля ортоплюмбата свинца, %;

X_s — массовая доля свободного монооксида свинца, %.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 5).

3.5. Определение массовой доли железа

3.5.1. Аппаратура, материалы, реактивы

стакан В. Н-1-150 или 250 по ГОСТ 25336;

С. 6 ГОСТ 19151-73

колбы мерные I, 2-100, 250, 1000-2 по ГОСТ 1770:

пипетки 2—2—2 и 10 и 50 по ГОСТ 29169 и пипетка градуированная вместимостью 5 см’ по ГОСТ 29227;

цилиндры 1—5 и I или 3—25 и 50 и 100 по ГОСТ 1770:

бюретка по ГОСТ 29251 вместимостью 5 см³ с ценой деления 0,02 cm^j;

фильтр бумажный «синяя лента»;

воронка типа В по ГОСТ 25336;

стекло часовое;

секундомер;

электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий нагрев до температуры (105 ± 2) “С; термометр ТЛ-2 1-АЗ, БЗ или термометр ртутный ТТ с ценой деления 1,0 “С и шкалой от 0 до 200 «С;

электроплитка с терморегулятором по [ ОСТ 14919;

весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

гири по ГОСТ 7328 2-го класса точности; фотоколориметр типа ФЭК-М, ФЭК-Н;

кислота азотная по ГОСТ 4461. х. ч. разбавленная 1 : 3 по объему;

кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч., концентрированная и разбавленная I : 3 по объему;

кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей кислоты 10 %;

аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1 : 1 по объему;

квасны железоаммопийные. х. ч.;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709:

водорода перекись по [‘ОСТ 10929:

растворы железа Л и Б;

раствор Л готовят следующим образом: 0.8640 г железоаммонийных квасцов помешают в стакан вместимостью 250 см³, приба&чяюг 100 см³ раствора серной кислоты, приготовленного из

4    см³ концентрированной серной кислоты и 96 см⁵ воды;

раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³; стакан несколько раз промывают водой и промывные воды собирают в ту же мерную колбу; объем раствора доводят водой до метки и тщательно взбалтывают. 1 см³ раствора Л содержит 0.1 мг железа;

раствор Б готовят следующим образом: 10 см³ раствора Л отбирают пипеткой и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, объем раствора доводят водой до метки и тщательно взбалтывают. 1 см³ раствора Б содержит 0.01 мг железа. Раствор Б пригоден только в день его приготовления.

(Измененная редакция, Изм. № 2—5).

3.5.2. Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см³ каждая отмеривают с помощью микробюретки 0.5; 1,0; 2,0; 3,0; 4.0; 5,0 см⁵ раствора Б, содержащего 0.005; 0,01: 0,02; 0.03: 0.04; 0,05 мг железа соответственно. Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий железа. В каждый раствор добавляют пипеткой 10 см³ дистиллированной воды, 10 мл раствора азотной кислоты. 2,5 см³ раствора серной кислоты и 10 см⁵ раствора сульфосалициловой кислоты. После добавления каждого реактива растворы энергично взбалтывают, затем полученные растворы нейтрализуют аммиаком до перехода лиловой окраски раствора в желтую и прибавляют

5    см³ избытка аммиака. Объем раствора доводят юлой до метки, тщательно взбалтывают и сразу же измеряют величину оптической плотности по ошошению к воде в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, пользуясь синим светофильтром с максимумом пропускания лучей света длиной волны 450—480 нм.

Из величин оптических плотностей раствором сравнения вычитают среднее значение оптической плотности двух контрольных растворов.

Допускается измерять оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контрольному раствору.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс введенное в растворы сравнения количество железа в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующие им величины оптических плотностей. Градуировочный график должен иметь вид прямой линии. (Измененная редакция, Изм. № 1, 3, 5).

ГОСТ 19151-73 С. 7

3.5.3.    Проведение испытания

5.(Ю г испытуемого сурика, высушенного до постоянной массы при (105 ± 2) *С, взвешивают в стакане вместимостью 200 см’. В стакан прибавляют 50 см³ раствора азотной кислоты, покрывают часовым стеклом, нагревают и кипятят 5 мин. Для полноты растворения в процессе кипячения прибавляют по каплям перекись водорода. Окончание растворения определяют по прекращению выделения кислорода. К полученному раствору приливают 100 см³ воды и 20—25 см³ раствора серной кислоты до полного осаждения сернокислого свинца. Раствор вместе с осадком количественно переедят в мерную колбу вместимостью 250 см’. Стакан несколько раз промывают горячей водой. Промывные воды собирают в ту же мерную колбу. Колбу охлаждают, объем раствора доводят водой до метки и тщательно взбалтывают. Когда осадок отстоится (через 10—15 мни), раствор декантируют через сухой бумажный фильтр «синяя лента» в сухую колбу, отбрасывая первые 10—15 см¹ фильтрата. Пипеткой отбирают 50 см³ фильтрата, помешают в мерную колбу вместимостью ИИ) см\ прибавляют 10 см³ раствора сул ьфосал и пил о вой кислоты и нейтрализуют аммиаком до перехода лиловой окраски раствора в желтую. Затем прибавляют избыток раствора аммиака 5 см³, доводят объем раствора до метки и тщательно взбалтывают и сразу же измеряют величину оптической плотности анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору. Затем по графику находят массовую долю железа в испытуемом растворе.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

3.5.4.    Обработка результатов

Массовую долю железа (,V₅) в процентах вычисляют по формуле

т , • 250 • 100 ^{Xi =} т 10U0 50 *

где т — масса навески свинцового сурика, г; т, — масса железа, найденная по графику, мг.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0.0002 % при доверительной вероятности Р — 0.95.

Допускается массовую долю железа определять фотометрическим методом с ортофенантролн-

ном.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 5).

3.6. Оп редел е н ие м ас с о вой доли веществ, нерастворимых в HNO, + Н₂0₂

3.6.1.    Аппаратуры, материалы, реактивы стакан В. Н-1-250. 400 по ГОСТ 25336; цилиндр 1, 3-50. 100 по ГОСТ 1770; пипетка 1 или 2—2—2 по ГОСТ 29169; насос водоструйный по ГОСТ 25336;

электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру нагрева до (105 ± 2) ‘С; термометр ГЛ-2 1—АЗ. БЗ или термометр ртутный ТТ с ценой деления 1.0 *С и шкалой от 0 до 200 ‘С;

весы лабораторные 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

гири по ГОСТ 7328 3-го класса точности;

кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная I : 3 по объему;

водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929;

калий йодистый по ГОСТ 4232. раствор с массовой долей йодистого калия 5 %\ вода дистиллированная по ГОСТ 6709; тигель ТФ-40-1ЮР 10 или 16 по ГОСТ 25336; эксикатор по ГОСТ 25336.

(Измененная редакция, Изм. № 3—5).

3.6.2.    Проведение испытания

25,00 г сурика, высушенного до постоянной массы при (105 ± 2)*С, взвешивают и помещают в стакан вместимостью 250 или 400 см³, растворяют в 100 см³ раствора азотной кислоты при слабом кипячении. Для полноты растворения прибавляют перекись водорода. К полученному раствору приливают 50 мл горячей воды и фильтруют через тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака. Нерастворнвшийся остаток из стакана количественно переносят в этот тигель и тщательно промывают горячей водой.

С. 8 ГОСТ 19151-73

Промывные иолы проверяют на нон свинца (проба с йодистым калием). Промытый от свинца тигель с остатком сушат до постоянной массы при 105 “С. Каждый раз после сушки тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.

(Измененная редакция. Изч. № 3).

3.6.3. Обработка результатов

Массовую долю веществ, не растворимых в HN0₃ + Н,0, (Л^), в процентах вычисляют по формуле

(т , — т j) -100 ⁶    т

где т — масса навески свинцового сурика, г;

/л, — масса тигля с остатком после сушки, г;

/я, — масса пустого тигля, г.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,01 % при доверительной вероятности Р = 0.95.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.7.    Массовую долю веществ, растворимых в воде, определяют по ГОСТ 21119.2 разд. I. методом горячей экстракции, при этом берут 10.00 г сурика и кипятят в течение 15 мин.

3.8.    Массовую долю воды и летучих веществ определяют по ГОСТ 21119.1 высушиванием в термостате, при этом берут 10,00 г сурика.

3.9.    Остаток на сите определяют по ГОСТ 21119.4, paxi. 1, применяя сито с сеткой № 0063 по ГОСТ 6613. Масса навески 50,00 г.

3.7—3.9. (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

3.10.    Маслоемкость определяют по ГОСТ 21119.8, разд. 1, при этом берут навеску сурика массой 10,00 г.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 5).

3.10.1—3.10.3. (Исключены. Изм. № 5).

3.11.    Определение стабильности (испытание на применяемость в лакокрасочных материал)

3.11.1.    Аппаратура, материалы, реактивы часы любого типа;

весы лабораторные 4-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 1000 г;

ступка и пестик фарфоровые по ГОСТ 9147, № 5; банка металлическая по ГОСТ 6128, № I или № 2; шпатель длиной 140 мм;

кисть волосяная по ГОСТ 10597 от № 18 до № 20; масло льняное по ГОСТ 5791, нерафинированное; уайт-спирит (нефрас С4/155/200) по ГОСТ 3134.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3.11.2.    Проведение испытания

84 части (336 г) испытуемого сурика и 12 частей (48 г) льняного масла растирают в ступке до исчезновения видимых агломератов и разбавляют 4 частями (16 г) уайт-спирита. 100 см³ полученной смеси помещают в металлическую банку, плотно закрывают крышкой и выдерживают в термостате в течение 8 ч при (S0 ± 2) ‘С. Остывшая до комнатной температуры смесь после размешивания шпателем должна быть однородной и наноситься кистью на металлическую поверхность. (Измененная редакция, Изм. № 3).

3.12.    Определение насыпной плотности 3.12.1. Аппаратура

кисть КФ-25 по ГОСТ 10597; сетка № 0355 по ГОСТ 6613;

весы лабораторные 4-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г;

прибор для определения насыпной плотности (см. черт. 2).

(Измененная редакция, Изм. № 3).

ГОСТ 19151-73 С. 9

3.12.2. Проведение испытания

Около 50 г сурика помешают в воронку прибора и через сетку, вставленную в дно воронки, просеивают с помощью кисти: допускается механическое просеивание, при этом продукт, попадая на стеклянные пластинки, расположенные под утлом 27 «, попадает в сосуд для взвешивания. Излишек продукта срезают листом бумаги и сосуд с содержимым взвешивают с точностью до первого десятичного знака. Допускается использование сосуда для взвешивания объемом 10 см¹.

Черт. 2*

(Измененная редакция, Изч. № 1, 2, 3).

3.12.3. Обработка результатов

Насыпную плотность (Л^) в г/см³ вычисляют по формуле

где /и, — масса сосуда со свинцовым суриком, г;

/и, — масса пустого сосуда, г;

V — объем сосуда — 10 или 25 см³

Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,1 г/см¹ при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

* Черт. 1. (Исключен, Изм. Ss 5).

С. 10 ГОСТ 19151-73

3.13.    Определение сед и ментац ионного объема

3.13.1.    Аппаратура, материмы, реактивы

цилиндр по ГОСТ 1770 с притертой пробкой вместимостью 50 см³ и с расстоянием от дна до метки 50, равным 115 мм;

весы лабораторные 3 или 4-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г;

спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.

(Измененная редакция, И хм. № 3).

3.13.2.    Проведение испытания

50.00 г сурика взвешивают и помешают в цилиндр, приливают 35 см* этилового спирта, закрывают пробкой и энергично взбалтывают в течение (15 ± 1) мин. После этого доливают спиртом до метки 50, закрывают пробкой и остаааяют в покое на 24 ч при комнатной температуре. По истечении этого времени производят отсчет объема осажденной части сурика по шкале цилиндра в кубических сантиметрах.

(Измененная редакция, Изч. № 3).

3.14.    Оп ре дел е н ие абсорбции серной кислоты

3.14.1.    Аппаратура, материалы, реактивы

колбы Кн-1-500-29/32 и К.н-2-250-34.40 по ГОСТ 25336; цилиндр 1, 3-100 по ГОСТ 1770; пипетка 1 или 2—2—10 по ГОСТ 29169;

бюретка по ГОСТ 29251 вместимостью 50 см³ с ценой деления 0.1 cm^j; воронка типа В по ГОСТ 25336; фильтр бумажный «красная лента*;

электрошкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий нагрев до температуры (105 ± 2) ‘С; термометр TJ1-2 1 —АЗ, Б—3;

весы лабораторные 3 или 4-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г;

кислота серная по ГОСТ 4204, раствор плотностью 1,15 г/см^} и раствор концетпрации £•(‘/, H,SO,)= = 1 моль/дм’ (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1;

натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328. раствор концентрации с (NaOH) = 1 моль/дм³ (1 п.), готовят по ГОСТ 25794.1. коэффициент поправки определяют по раствору серной кислоты концентрации 1 моль/дм³;

фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 0,1 %\

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

секундомер.

(Измененная редакция, Изм. № 3—5).

3.14.2.    /Проведение испытания

40 г сурика, высушенного до постоянной массы при 105 «С, взвешивают с точностью до второго десятичного знака, помешают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 500 см³, движением колбы распределяют навеску по дну; включают секундомер и одновременно начинают прибавлять в течение 10 с 100 см³ раствора серной кислоты. Затем колбу быстро закрывают пробкой, содержимое встряхивают в течение 4 мин 25 с, совершая 600—700 движений вверх-вниз (допускается механическое встряхивание) и оставляют в покое в течение 30 с. Время с начала прибавления кислоты до конца отстаивания должно быть 5 мин 5 с. Определение проводят при температуре реакционной среды (20.0 ± 0,5) *С. 40 см’ отстоявшегося раствора декантируют через складчатый бумажный фильтр «красная лента» и, промыв пипетку два раза испытуемым раствором, отбирают 10 см³ фильтрата, помешают в коническую колбу вместимостью 250 см³, прибавляют 100 см³ воды и титруют раствор гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм⁵ в присутствии 3—4 капель фенолфталеина.

В другую такую же колбу помешают 10 см³ раствора серной кислоты и титруют раствор гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм