Графит. Методы определения железа
Заменяет
Страница 1
Страница 2
Страница 3
Страница 4
Страница 5
Страница 6
Страница 7
УДК 622.341.001.4:006.354 Группа А19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ГРАФИТ
ГОСТ
17818.5-90
Методы определения желе i а
Graphite. Methods for determination ol iron
ОКСТУ 5709
Срок деЛстиия с 01-07.91
до 01.07 96
Настоящий стандарт распространяется на скрытокристаллпче-ский графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает методы определения железа:
фотометрический метод при массовой доле железа от 0,05 до 2,5% с использованием в качестве комплексообразователя (индикатора) 1,10-фенантролина;
фотометрический метод с сульфосалициловой кислотой при массовой доле железа от 0.05 до 2,5%;
комплексонометрический метод при массовой доле железа свыше 2%.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа —по ГОСТ 17818.0.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С ИНДИКАТОРОМ 1.Ю-ФЕНАНТРОЛИНОМ (при массово! доле железа от 0,05 до 2,5%)
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения двухвалентных ионов железа с 1,10-фенантролином. Трех-валеитнос железо предварительно восстанавливают аскорбиновой кислотой.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлсктрокалориметр по ГОСТ 12083.
Перепечатка воспрещен*
Имаяие официальное 10
ГОСТ 17818.5-90 С. 2
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 0,1 моль/дм3.
Кислота аскорбиновая, раствор концентрации 10 г/дм3.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор концентрации
70 г/дм3.
1,10-фенантролин (о фснантролил), раствор концентрации 2,5 г/дм5 в 0,1 моль/дм3 растворе соляной кислоты.
Железа оксид.
Стандартный раствор железа: 1,4298 г оксида железа помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 100 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и нагревают на водяной бане до полного растворения. Затем раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентрацией железа 1 мг/см* (раствор А).
Градуировочный стандартный раствор железа: отбирают пипеткой 10 см5 стандартного раствора А в мерную колбу вместимостью 1000 см\ доливают водой до метки и перемешивают. Градуировочный стандартный растнор с массовой концентрацией железа 0,01 мг/см3 (раствор Б).
2.3. Подготовка к анализу
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 отмеривают бюреткой 0; 2; 4; 8; 10; 15; 20 ;< 25 см3 градуировочного стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,02; 0,04: 0,08; 0,10; 0,15; 0,20 и 0.25 мг железа. Доливают водой до объема 25 см3, приливают по 2 см3 раствора соляной кислоты (1 : I), по 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты, по 5 см’1 раствора о-фенантролиня и по 20 см* раствора уксуснокислого натрия. Доливают нодой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектрокалорим^трс. применяя светофильтр с областью светопропускания 450 -500 нм, в кювете с толщиной кало-риметрнруемого слоя 10 мм.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа. Градуировочный график ci роят по ГОСТ 17818.0.
2.4. Проведение анализа
Навеску графита массой 1 г помещают н стакан вместимостью 100—150 см3, приливают 25 см3 раствора соляной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом или стеклянной или фарфоровой крышкой, покрытой глазурью, и кипятят в течение 20 мин. Затем разбавляют водой до 50—60 см5 н фильтруют через плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 250 см3. Остаток на фильтре промывают 4—6 раз горячей водой, подкисленной соляной кислотой (1 : 100). Раствор охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают (основной раствор).
IT
С 3 ГОСТ 17818.5-90
Or основного раствора в мерную колбу вместимостью 100 см* отбирают аликвотную часть в зависимости от массовой доли железа и доливают раствором контрольного опыта до объема 20 см* в соответствии с табл. 1.
|
Таблица I |
||||||||||||||
|
||||||||||||||
Приливают 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 5 см3 раствора О-фенантролина, 20 см3 раствора уксуснокислого натрия, доливают до метки водой и перемешивают.
Оптическую плотность полученного раствора измеряют, как указано в п. 2.3.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По значению оптической плотности по градуировочному графику- определяют массу железа в миллиграммах.
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Массовую долю железа (Хг.) в процентах вычисляют по формуле
et,.l’IOO л |.-« »»= — ~ ,
Г,-т. 1000
где mi— масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;
V — объем основного раствора, см3;
V, — объем аликвотной части раствора, см3; т — масса навески графика, г.
2.5.2. Массовую долю оксид:! железа (111) (Хге ,oJ в процентах вычисляют по формуле
*р«.о.= 1,43-ЛГРе,
где 1,43 — коэффициент пересчета массовой доли железа на массовую долю оксида железа (III);
Х9. — массовая доля железа в графите, %.
2.5.3. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать величин, указанных в табл. 2.
18
ГОСТ 17818.5— 90 С 4
|
Таблица 2 |
||||||||||||
|
||||||||||||
|
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОП КИСЛОТОЙ |
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании в аммиачной среде окрашенного комплекса трнсульфосалицнлата железа.
3.2. Аппаратура, реактивы н растворы
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор концентрации 100 г/дм’.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная I : 1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Градуировочный стандартный раствор железа (раствор Б), приготовленный по п. 2.2.
3.3. Подготовка к анализу
Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 отмеривают бюреткой 0; 1; 2; 5; 10; 20; 30; 40 н 50 см* градуировочного стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40 и 0,50 мг железа.
В каждую колбу приливают по 10 см* раствора сульфосалнцн-ловой кислоты, раствора аммиака до появления устойчивой желтой окраски раствора и 5 см3 в избыток. Раствор охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектро-калориметре, применяя светофильтр с областью светопропуска-иия 400—450 нм в кювете с толщиной калориметрируемого слоя 10-30 мм.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий железа. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.
3.4. Проведение анализа
Навеску графита массой 1—3 г помещают в стакан вместимостью 100—150 см1, приливают 25—50 см* раствора соляной кислоты (I : 1), накрывают часовым стеклом или стеклянной или фарфоровой крышкой, покрытой глазурью, и кипятят в течение 20 мин. Затем разбавляют водой до 50—100 см3 и фильтруют через плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 250 см3. Остаток на фильтре промывают 4—6 раз горячей водой, подкислен-
ю
С. 5 ГОСТ 17818.6-90
ной соляной кислотой (I : 100). Раствор охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают (основной раствор).
От основного раствора отбирают аликвотную часть 2—20 см* в мерную колбу вместимостью 100 см*, приливают 10 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, раствора аммиака до появления устойчивой желтой окраски раствора и 5 см3 в избыток.
Далее измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п. 3.3.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По величине оптической плотности по градуировочному графику определяют массу железа в миллиграммах.
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовую долю железа (Хгс) и оксида железа (ЯГ4>0() в процентах вычисляют по формулам, приведенным в пп. 2.5.1 и 2.5.2.
3.5.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
4. КОМПЛЕКСОНО.МЕТРИЧЕСКНЙ МЕТОД (при массовой доле желна свыше 2^)
4.1. Сущность метода
Метод основан на образовании бесцветного комплекса трнло-на Б с ионами железа при pH 1—1,5. В качестве индикатора используют раствор сульфосалициловой кислоты.
4.2. Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1 моль/дм5.
Кислота сульфосалицнловаи по ГОСТ 4478, раствор концентрации 100 г/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Аммиак водный по ГОСТ 3760. разбавленный 1:1.
Стандартный раствор железа с массовой концентрацией I мг/см3 (раствор А), приготовленный по п. 2.2.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,025 моль/дм3 раствор, приготовленный следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде, раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовую концентрацию трнлона Б по железу устанавливают по стандартному раствору железа. Для этого в три конические колбы вместимостью по 250 см3 отбирают по 10 см* стандартного раствора, приливают примерно по 50 см3 воды, по 0.3— 0,5 см3 сульфосалициловой кислоты и по каплям разбавленный аммиак до начала изменения окраски раствора из фиолетовой в оранжевую и сразу 5 см1 1 моль/дм3 раствора соляной кислоты.
20
ГОСТ 17818.5-90 С •
Раствор нагревают до 60—70°С к титруют раствором трилона Б до исчезновения фиолетового окрашивания.
Массовую концентрацию трилона Б (С) в г/смэ железа вы* числяют по формуле
с v ’
где V\ —объем стандартного раствора железа, см3;
Ci — массовая концентрация раствора железа, равная 0,001 г/см»;
V — объем раствора трилона Б, израсходованный на тит
рование, см3.
Допускается применять трилон Б, приготовленный из стандарт-титра, который растворяют в мерной колбе вместимостью 2000 см1, доливают до метки водой и перемешивают.
4.3. Проведение анализа
От основного растиора по п. 3.4 отбирают аликвотную часть 50 см5 в коническую колбу вместимостью 250 см3. Допускается использовать раствор, полученный после разложения всей пробы по п. 2.4. В этом случае после разложения пробы раствор фильтруют не в мерную, а в коническую колбу вместимостью 250 см*. Затем приливают 1 см3 азотной кислоты и кипятят 3—5 мин, приливают 0,3—0,5 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и по каплям разбавленный аммиак до начала изменения окраски раствора из фиолетовой в оранжевую, сразу 5 см3 1 моль/дм1 раствора соляной кислоты. Раствор нагревают до 60—70 °С и титруют раствором трилона Б до исчезновения фиолетового окрашивания.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю железа (Х?,) в процентах вычисляют по формуле
v. С- V- V,-100
vv* ’
где С — массовая концентрация раствора трилона Б по железу, г/см5;
V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титро
вание, см3;
Vi —объем основного раствора, см3;
V, — объем аликвотной части раствора, см3;
т — масса навески графита, г.
4.4.2. Массовую долю оксида железа (III) (*Fr,o, ) 8 процентах вычисляют по формуле, приведенной в п. 2.5.2.
4.4.3. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,2%.
21
С. 7 ГОСТ 17818.5-90
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном «Союзминерал*
РАЗРАБОТЧИКИ
И. В. Суравснков, Л. А. Харланчева (руководитель темы), С. Н. Шевцова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.02.90 № 684
3. ВЗАМЕН ГОСТ 17818.5-72
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обоймете НТД. я» который дана ссылка |
Ном*» »а»д«ла. пункта |
|
ГОСТ 199-78 |
22 |
|
ГОСТ 3118-77 |
2.2; 4.2 |
|
ГОСТ 3760-79 |
3.2; 4.2 |
|
ГОСТ 4461-77 |
4.2 |
|
ГОСТ 4478— 78 |
32; 4.2 |
|
ГОСТ 10652-73 |
42 |
|
ГОСТ 12083-78 |
22 |
|
ГОСТ 17818.0-90 |
1; 2.3; 3.3 |
22
