Каучук синтетический цис-изопреновый. Технические условия
Заменяет
Страница 1
Страница 2
Страница 3
Страница 4
Страница 5
Страница 6
Страница 7
Страница 8
Страница 9
Страница 10
Страница 11
Страница 12
Страница 13
Страница 14
Страница 15
Страница 16
Страница 17
Страница 18
Страница 19
Страница 20
Страница 21
Страница 22
Страница 23
Страница 24
Страница 25
Страница 26
Страница 27
Страница 28
Страница 29
Страница 30
Страница 31
Страница 32
Страница 33
Страница 34
Страница 35
Страница 36
Страница 37
Страница 38
Страница 39
Страница 40
Страница 41
Страница 42
Страница 43
Страница 44
Страница 45
Страница 46
Страница 47
Страница 48
Страница 49
Страница 50
Страница 51
Страница 52
Страница 53
1Ш6 — /5.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КАУЧУК СИНТЕТИЧЕСКИЙ ЦИС-ИЗОПРЕНОВЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 14925-79 (СТ СЭВ 802—77)
Издание официальное
Цена 10 коп.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва
УДК 678.762.1 : 006.3S4 Группа Л61
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ГОСТ I4925—79
КАУЧУК СИНТЕТИЧЕСКИЙ ЦИС-ЙЗОПРЕНОВЫЙ
Тонические успоаия
CU-isoprcnc synthetic rubber. Specifications
{CT СЭВ 802—77)
ОКП 22 9421 0100
Срок действия с 01.01.80 до 0J.01.9J
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на синтетический цис* нзопреновый каучук с содержанием звеньев цис 1,4 не менее 96%.
Настоящий стандарт устанавливает требования к ннс-нзопре-новому каучуку, изготовляемому для нужд народного хозяйства и на экспорт.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей и первой категории качества.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Каучук должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическим регламентам, утвержденным в установленном порядке.
Кауч;, к должен выпускаться двух марок- СКИ-3 и СКИ-ЗД. Каучук марки СКИ-3 должен выпускаться трех групп: I. II. III.
Код ОКП для марок каучука должен соответствовать указанному в табл. 1а.
;
Перепечатка воспрещена
Издание официальное
© Издательство стандартов, 1988
ГОСТ ши—Г9 С. 2
|
Та бл на а 1а |
|||||||||
|
|||||||||
(Измененная редакция, Изм. Ла 2, 3).
J.2. Каучук должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
(Измененная редакция. Изм. М I, 2, 3).
1.3. Каучук выпускают в виде брикетов массой нетто (30±1) кг.
1.4. В партии каучука при соответствии однородности и среднего показателя пластичности требованиям настоящего стандарта допускается наличие брлкетои с пластичностью, отличающейся не более чем на 0,03:
для I группы — от верхнего значения пластичности;
для II и III групп — от нижнего значения.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
1.5. Каучук 11 и III групп первой категории качества, высушенный ка ленточных сушилках, должен иметь разброс по пластич ности не более 0,10.
(Измененная редакция, Изм. № 1.2).
1.6. Количество каучука марки СКИ-ЗД с пластичностью 0,36 не должно превышать 25% от партии.
1.7. Каучук не должен содержать механических включений, включений влажного и структурированного полимера, а также не должен прилипать к бумажным мешкам.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.8. Для каучука, предназначенного для экспорта, применяемый антиоксидант должен соответствовать требованиям заказа-наряда внешнетергоиого объединения.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
С 3 ГОСТ 14925-79
|
НОРМЫ ДЛЯ |
||||
|
Нлимтиоанкс локллатеая |
ОКН О *ысше£ категории кач«л*| |
|||
|
I групп» |
11 Групп* |
Ш группа |
||
|
1. Вязкость по Муни MR 1-М (100°> |
75—85 |
65—74 |
55-64 |
|
|
2. Разброс ао вязкости внутри партии 3, Пластичность |
8 0.30-0.35 |
3 0.36-0,41 |
8 0.42—0.18 |
|
|
4 Разброс но пластичности внутри партии, не более |
О.ОБ |
0.05 |
0.03 |
|
|
5. Эластичное восстановление после определения пластичности, мм, не более |
1.8 |
1.7 |
I.5 |
|
|
б. Условная прочность при растяжении, МПа (кгс/см1), не менее; при 23’С при 100*С |
30.4(310) 21.6(220) |
30.4(310) 21.6(220) |
29.4(300) 20.6(210) |
|
|
7. Относительное удлинение при разрыве, %, не менее 8 Массовая доля золы, не более |
800 0.5 |
801) 0.5 |
750 0,5 |
|
|
S. Массовая доля водорастворимой части золы. %. не более |
— |
— |
— |
|
|
10. Массовая доля металлов. %, не более меди железа титана |
0.0001 0.004 0.05 |
0.01)01 0,004 0.06 |
0.0001 0.004 0.06 |
|
|
11. Потеря массы при сушке, <Ь. не более |
0.6 |
0.6 |
0.6 |
|
|
12. Массовая доля стеариновой кислоты. % |
0.6-1.4 |
0.6-1.4 |
0.6-1,4 |
|
|
13. Массовая доля антиоксидантов. %: нафтама-2 дифенил парафсииленднамина (ДФФД) или ДФФД или диафена-13 или С-789 или ВТ С-60 |
0,40 —0.80 0,15-0.30 0.20-0.30 0,30—0.50 0.20-0.40 0,35-0.55 |
|||
Примечания;
1, Группу каучука, применяемого для народного хозяйства, определяет плас не более 76
2 Допускается изготовлять для шинной промышленности каучук СКИ-3 Солее 0.8 %.
3. Каучук, стабилизированный антиоксидантом ВТС-ЬО. изготовляют для
ГОСТ 14925-7* С. 4
|
Таблица I |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
тичмость; падкость по Муни для каучука 1 группы не более 85, для II группы —
II группы высшей и первой категории качества с потерей массы при сушке не экспорта, для народного хозяйства — по согласованию с потребителем.
С 5 ГОСТ 14WS—79
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. По степени воздействия на организм каучук относят к малоопасным материалам 4-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007-76, при непосредственном контакте с незащищенными кожными покровами не вызывает патологических изменений. Каучук не обладает свойствами аллергена.
2 2. Каучук не содержит легколетучих фракций.
2.3. При температуре эксплуатации каучук невзрывоопасен, самопроизвольно не воспламеняется, горит только при внесении в источник огня.
При горении выделяются углекислый газ и вода. Для тушения применяют воду, нар, асбестовое полотно, мел, песок, пенные и у г-лекислотиые огнетушители.
2.4. Производственные помещения должны быть оборудованы общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией и вытяжной вентиляцией. Кратность воздухообмена должна быть не менее 3.
Скорость движения воздуха в рабочем проеме вытяжного шкафа 0,5 м/с.
2.5. Лица, связанные с переработкой каучука, должны быть обеспечены специальной одеждой в соответствии с отраслевыми нормами.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. ЛЬ 2).
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1. Каучук принимают партиями. Партией считают каучук одной марки и группы массой от 10 до 65 т, сопровождаемый одним документом о качестве, содержащим:
товарный знак предприятия-изготовителя; наименование, марку и группу каучука;
код Общесоюзного «классификатора промышленной и сельскохозяйственной продукции (перед обозначением ставят буквы СКИ); номер партии; массу нетто партии; дату изготовления; количество упаковочных единиц;
результаты проведенных испытаний или подтверждение о соответствии требованиям настоящего стандарта; тип оборудования, применявшегося при сушке; изображение государственного Знака качества для продукции высшей категории качества.
Для каучука, предназначенного для экспорта, обязательным является указание в документе результатов испытаний по показателям: потеря массы, массовая доля стеариновой кислоты, вязкость по Му ни.
ГОСТ (4925—79 С. 6
3 la. Для проверки качества каучука на соответствие требованиям настоящего стандарта проводит приемо сдаточные, предъявительские и периодические испытания.
Допускается совмещать предъявительские и приемо-сдаточные испытания.
ЗЛа.1. Приемо сдаточные испытания проводят по следующим показателям:
пластичность;
разброс по пластичности внутри партии;
эластическое восстановление после определения пластичности;
массовая доля водорастворимой части золы;
потеря массы при сушке;
массовая доля антиоксидантов.
3.1 а.2. Периодические испытания проводят в соответствии с ГОСТ 15.001-73, разд. 5, не реже одного раза в год по всем показателям. указанным в табл. 1.
3.1. 3.1а. (Измененная редакция, Изм. № 3).
3.2. Объем выборки — по ГОСТ 27109-86.
3.3. Показатель вязкости по Муни определяют но требованию потребителя взамен показателей пластичности и эластического восстановления после определения пластичности.
3.4. Прн получении неудовлетворительных результатов испытаний хотя бы по одному из показателей но нему проводят повторные испытания на удвоенной выборке. Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию. «
i. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
4.!. Отбор и подготовку проб для проведения всех испытаний, за исключением пластичности и эластического восстановления после определения пластичности, проводят по ГОСТ 27109-86. Для определения пластичности и эластического восстановления после определения пластичности отбирают пробы массой не менее чем по 270 г от любых трех брикетов. При хранении каучука более 15 сут при температуре ниже 0°С отобранные пробы перед испытанием выдерживают 24—72 ч при (25±5)°С.
Допускается отбирать пробу каучука с потока для проведения испытаний.
4.2. Определение вязкости no Му и н
Вязкость каучука определяют но ГОСТ 10722-76 без предварительного вальцевания на большом роторе при (100±1)°С через 4 мин от начала вращения ротора. Время предварительного прогрева образца в приборе 1 мин.
За результат испытания принимают среднее арифметическое показателей отдельных проб, при этом вязкость каждой пробы должна соответствовать норме, указанной в табл. 1.
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. Л& 3).
С. 7 ГОСТ «4935—79
4.3. Определение пластичности и эластического восстановления после определения пластичности
4.3.1. Подготовка к испытанию
Готовят образец для испытания прессованием с предварительным вальцеванием. Для этого 150 г каучука трижды вальцуют при зазоре между валками (0,8±0,1) мм и температуре (75±5)°С. Техническая характеристика вальцев и проверка точности установки зазора между валками приведены в ГОСТ 27109-86. Перед пропуском свинца в зазор вальцев один из концов свинцовой пластины допускается расплющить на расстояние 10—15 мм Шкурку каучука, полученную после первого пропуска, складывают вдвое н подают боковой стороной н зазор между валками. В третий раз шкурку пропускают через вальцы в развернутом виде.
Охлаждают шкурку каучука не менее 2 ч и вырубают ножом пластинки диаметром на 2—3 мм меньше диаметра формовочного кольца. Пластинки каучука, собранные в стопу, помещают в формовочные толстостенные металлические кольца высотой около
14 мм и диаметром не более 70 мм.
Прн этом необходимо следить за тем, чтобы пластинки каучука не имели складок, в которых может остаться воздух.
iMacca заготовки должна быть на 15—20% выше теоретической массы каучука в объеме формовочного кольца.
Формовочные кольца с пластинками каучука помешают между металлическими листами.
Предварительно металлические листы и формовочные кольца прогревают, прокладывают целлофаном или смазывают мыльным раствором, силиконовой или другой смазкой.
Формовочные кольца с каучуком, накрытые листами, помешают на плиты вулканизационного пресса с температурой Ю5’С и прессуют. Погрешность стабилизации температуры в одной точке ±1.5°С по шкале вторичного прибора.
При прессовании плиты вулканизационного пресса поднимают медленно, с трехкратной подпрессовкой, чтобы удалить воздух, находящийся между пластинами каучука. Прессование проводят в течение 15 мин прн давлении на формовочное кольцо с каучуком (15± 5) МГ1а (150±10) кгс/см*.
После прессования каучук в виде шайб вынимают из формовочных колец и выдерживают 1 -2 ч при комнатной температуре.
Из шайб после их охлаждения готовят образцы в соответствии с ГОСТ 415-75. Прн этом необходимо следить за равномерной скоростью (не более 3 мм/с) продвижения ножа, смазанного мыль-иым раствором, в массу каучука.
Примечание. Валки вальцез разогревают при m гашении. температуру валков измеряют на остановленных валках
(Измененная редакция. Изм. № 2, 3).
ГОСТ 14925-79 С. 8
4.3.2. Проведение испытания
Пластичность и эластическое восстановление каучука определяют по ГОСТ 415-75 с использованием толщиномеров по ГОСТ 11358-74 с ценой делении шкалы 0,01 мм с диаметром измерительной площадки 10 мм.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов испытания отдельных проб, при этом пластичность каждой пробы должна соответствовать норме, указанной в табл. 1, с учетом требований п. 1.4.
(Измененная редакция, Изм. 2).
4.4. Определение условной прочности при растяжении н относительного удлинения при раз-рыне
4.4.1. Подготовка к испытанию
4.4.1.1. Приготовление резиновой смеси
Из каучука массой 500 г готовят резиновую смесь, состав которой приведен в табл. 2. При этом для приготовления резиновой смеси на основе каучука марки СКИ-ЗД применяют ингредиенты, просеянные через сито с сеткой 016 по ГОСТ 6613-86.
Таблица 2
|
и* ЯИГ|Н>ЛНеиТ08 |
К<чв*с<тао. мл. |
|
Каучук |
1С0.00 |
|
Кислота стеариновая техническая (стеарин) по |
|
|
ГОСТ 6484—64, сорт 1 |
2.00 |
|
Ллмакс (2,2-днбсязтпазолдисульфид) по ГОСТ |
0.60 |
|
70S7 75 аысшсго и первого сортов |
|
|
Гуаннд Ф по ГОСТ 40-80 |
3.00 |
|
Белила цинковые сухис по ГОСТ 202-84, мар |
5,00 |
|
ка Б110 (БЦО-М) |
|
|
Сера техническая по ГОСТ 127—76, сорт |
1.00 |
|
9995 или 9990 |
|
|
Всего 111.60 |
Каучук смешивают с ингредиентами на лабораторных вальцах, техническая характеристика которых указана в ГОСТ 27109-86. (1 вариант) по режиму, указанному в табл. 3 (при температуре (75±5)°С. При этом разогрев каучука производят при зазоре 0.5—
0.6 мм (при последующем смешении зазор регулируют так, чтобы между валками находился хорошо обрабатываемый запас смеси).
Приготовленную смесь помещают на стол, предварительно про-пудренный через двойной марлевый мешочек тальком по ГОСТ 19729 —74 или ГОСТ 13145 67. Допускается пропудрнвать и резиновую смесь.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
С. 9 ГОСТ 14925-79
Таблица 3
|
О грлиии сис*#икй |
(ичйж* отер» пои с «вмести гоапчк каучук* ча пользы. Vгч |
Идола!» к* тсльиогть опс.’адип, мм |
|
Разогрев каучука, пропуск два рота между валками провисающей шкуркой, затем валинева |
||
|
пне |
0 |
i |
|
Введение стеарина Полр«.<ка смеси на ®/4 ва.-кэ ян два рам с |
1 |
1 |
|
каждой стороны |
• • |
|
|
Введение альта кса Подрезка смеси на л/« палка по два рача с |
2 |
1 |
|
каждой стороны |
— |
— |
|
Введение гуаиндя Ф Подрезка смеси на \ вадча по два paia с |
3 |
1 |
|
каждой стороны |
• |
|
|
Введение цинковых белил Подрезка смеси иа V» валка по три раза с |
4 |
•> *• |
|
каждой стороны |
— |
• |
|
Введение серы Подрезка смеси на 5/« валка по два раза с |
С |
j |
|
каждой стороны Ср1мка смеси и сдвиг валков до зашрл П.З— 0,4 мм (по свинцу). Пропуск смеси при этом за |
||
|
зоре рулоном шесть раз |
7 |
3 |
|
Листование смеси до толщины 1.0—1.2 мм |
10 i — 1 — |
|
|
Снятие снеся по истечении 13-й минуты |
||
Примечание. Смесь не подрезают, если в запасе имеются ингредиенты, не вошедшие в каучук.
4.4.1.2. Заготовка пластик
Полученные листы резиновой смссп выдерживают перед вулканизацией при комнатной температуре не менее 4 ч. после чего разрезают па пластины и помещают н четырех- или двухместные вулканизационные формы, нагретые предварительно до 70—90ЭС
На пластинах должно быть указано направление вальцевания.
Затем формы закрывают, помешают в нагретый до 133°С пресс и вулканизуют пластины при температуре (133±1)°С в течение 20 н 30 мин по две пластины для каждого времени вулканизации. При этом давление на площадь ячейки формы не должно быть менее 3,5 МПа (35 кгс/см*). Допуск по температуре определяют и соответствии с и. 4.3.1.
Перед испытанием пластины выдерживают при комнатной температуре не менее 4 ч.
4.4.2. Условную прочность при растяжении и относительное удлинение определяют по ГОСТ 270-75 па образцах типа II толщиной (1 ±0,2) мм.
Результаты испытаний должны соответствовать требованиям табл. 1 при вулканизации в течение 20 или 30 мин. Прл испытании
ГОСТ 1Л925—79 С. 10
вулканизаторов при температурах 23 и 100°С за результат испытания принимают среднее арифметическое всех испытанных образцов, в том числе и разорвавшихся зне рабочего участка, кроме тех. которые разорвались в зажимах.
При испытании при температуре 100°С отклонение отдельных результатов от среднего арифметического не должно быть более 20%.
Примечание. Образны заготавливают на вырубном прессе, в качестве подложки используют эбонитовую пластику (паронит, ремень), на которую помешают даа-три слоя картона по ГОСТ 7950-7?
Обргчцы вырубают таким образом, чтобы нижний слой картона не зарубался НОЖчМ.
(Измененная редакция, Изм. J*ft 3).
4.5. Определение массовой доли золы и ее водорастворимой части —по ГОСТ 19816.4-74 без обработки золы водой
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.6. Определение массовой доли меди, железа и титана
4 6 1. Оборудование и реактивы: фотоэлсктроколорнметр;
весы лабораторные. 2 го класса по ГОСТ 24104-80; печь муфельная в комплекте с термопарой градуировки «ХКэ и электронным потенциометром типа KCII-4 по ГОСТ 7164-78. Предел измерения от 0 до 800°С. Допускается использование средств измерений другого типа с аналогичными метрологическими характеристиками;
плитка электрическая по ГОСТ 14919-83 или песчаная баня; тигли или чашки платиновые вместимостью 40 — 100 см3 по ГОСТ 6563-75;
цилиндры мерные 1—25, 50 по ГОСТ 1770-74; стакан Н—2-250 ТХС по ГОСТ 25336-82; воронка ВФ—1—56 XC или ВФ—1—75 ХС по ГОСТ 25336-82; воронка БД—2—250 29/32 ХС по ГОСТ 25336-82; колбы мерные 2—25, 100, 500, 1000 по ГОСТ 1770-74; пипетки 1 (4)—2—1 и 2-2-5, 10, 15, 25, 50 по ГОСТ 20292-74; бюретки 1-2-25 0,05 (0,1) по ГОСТ 20292-74; бюретки с ценой деления 0,02 см3 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292-72;
калий сернокислый кислый (биосульфат) по ГОСТ 4223-75,
Ч. д. а.
или пиросульфат калия по ГОСТ 7172-76; кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. или ч. д. а., концентрированная 0,001. 0,01 н 3 моль/дм3;
аммиак водный но ГОСТ 3760-79, ч. д. а., концентрнронанньч\ I и 10%-ный растворы;
С. 11 ГОСТ 14925-79
натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71, ч. д. а. 0.1%-ный раствор;
кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч. или ч. д. а., концентрированная;
кислота сульфосалншмовая но ГОСТ 4478-78, ч. д. а., 25%-ный раствор;
растаоры, содержащие С Fe3:\ Т готовят по ГОСТ 4212-76. Для приготовления стандартного раствора титана допускается использовать двуокись титана;
хлороформ технический, высший сорт по ГОСТ 20015-74 him четыреххлористый углерод по ГОСТ 20288-74, х. ч.;
перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 10929-76, х. ч. 3%-ный раствор;
вода дистиллированная но ГОСТ 6709-72; аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78; двуокись титана;
индикаторная бумага «конго красный»; фильтры обеззоленные «белая лента».
(Измененная редакция, Изм. Л» 2).
4.6.2. Подготовка к испытанию
4.6.2.1. Приготовление стандартного раствори меди Пипеткой отбирают 10 см3 раствора, содержащего Си. переносят его в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и разбавляют 0,001 н. раствором серной кислоты до метки.
1 см3 этого раствора должен содержать 0.00001 г меди.
4.6.2.2. Приготовление стандартного раствора железа Пипеткой отбирают 25 см* раствора, содержащего Fe5*, переносят его в мерную колбу вместимостью 500 см3 и разбавляют 0,01 н. раствором серной кислоты до метки.
1 см3 этого раствора должен содержать 0,00005 г железа.
4.6 2.3. Приготовление стандартного раствора титана Способ 1. Приготовление стандартного раствора титана по ГОСТ 4212-76: 1 см» стандартного раствора титана должен содержать 0,0001 г титана.
Способ 2. Приготовление стандартного раствора титана нз двуокиси титана: смесь 0.1 г двуокиси тнтана, 5—6 г сернокислого аммония и 15 -20 см3 концентрированной серной кнслоты нагревают в стакане на плитке до растворения, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, содержащую от >50 до 00 см3 дистиллированной воды и долнэзют до метки дистиллированной подои. 1 см5 такого раствора содержит 0.0006 г титана. (Измененная редакция. Изм. № 2).
4.6.2.-1. Построение градуировочного графика для определения массовой доли меди
В делительною воронку наливают 50 см3 воды, вводят пипет-
* он 10 см3 стандартного раствора меди, добавляют 20 капель кон
ГОСТ 14925-79 С. 12
центрированной азотной кислоты, бросают кусочек бумаги «конго красный» и прибавляют по каплям концентрированный аммиак до перехода синей окраски бумаги в красную. После этого наливают еще 1 см3 концентрированного аммиака и 15 см3 раствора диэтил-дитиокарбамата натрия. Воронку закрывают пришлифованной стеклянной пробкой и встряхивают в течение 2 мин.
После этого приливают 40 см3 хлороформа или четыреххлористого углерода и экстрагируют окрашенный комплекс, встряхивая воронку в течение 4—5 мин.
После разделения слоев нижний сливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, следя за тем. чтобы ноекк воронки был сухим. В делительную воронку снова наливают -40 см1 хлороформа или четыреххлористого углерода и повторяют экстрагирование, встряхивая воронку в течение 2—3 мин. Нижний слой сливают в ту же мерную колбу и не достающий до метки объем дополняют хлороформом или четыреххлористым углеродом.
Полученный таким образом’ окрашенный раствор содержит 0,000001 г меди в 1 см3 раствора.
Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 25 см * наливают из бюретки 5, 10. 15. 20 и 25 см3 окрашенного раствора, доводят объем до метки хлороформом или че-тыреххлористым углеродом и хороню перемешивают. Полученные растворы колорнметрируют в фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя жидкости 50 мм и синим светофильтром с областью светопропускання 400—430 нм.
В кювету сравнения наливают дистиллированную воду. Оптическую плотность раствора проверяют еще раз через 2 мин и. если новое показание отличается больше, чем на 0,02, измерение повторяют еще раз через 2 мин.
Строят градуировочный график, откладывая на оси ординат показание прибора с учетом поправки иа контрольный опыт, проведенный по п. 4.0.2.6, а но оси абсцисс — количество меди в граммах.
4.6.2.5. Построение градуировочного графика для определения массовой доли железеi
В мерные колбы вместимостью 100 см3 из бюретки с ценой деления 0,02 см3 наливают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 и 4,0 см’ стандартного раствора железа и но 20 см3 воды.
В колбы бросают по кусочку бумаги «конго красный» и прибавляют из бюретки по каплям 10%-ный растнор аммиака до сине-сиреневой окраски бумаги. После этого наливают по 5 см3 25%-ного раствора сульфосалнцнловой кислоты и по 10 см3 10%-ного раст-Dopa аммиака. Колбы доливают водой до метки, тщательно перемешивают и через 5 мин колорнметрируют в фотоэлектроколори-метре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя жидкости
С. 13 ГОСТ 14925-79
50 мм и синим светофильтром с областью светопропускання 400-430 нм.
В кювету сравнения наливают дистиллированную воду.
Строят градуировочный график, откладывая по оси ординат показания прибора с учетом поправки на контрольный опыт, проведенный но п. 4.62.6, а по оси абсцисс — количество железа в граммах.
4.6.‘2.4. 4.6.2.5. (Измененная редакция, Изм. Л*э 2).
4.6.2.6. Проведение контрольного опыта при построении граду-ировочных графиков для меди и железа
Контрольный опыт проводят, колорнметркруя растворы, полученные прн повторении всех операций с такими же количествами реактивов и воды, как при построении градуировочного графика, но без введения стандартного раствора.
4.6 2.7. Построение градуировочного графика для определении массовой доли титана
В мерные колбы вместимостью 100 см3 наливают по 5 см5 раст-вора перекиси водорода и из бюретки наливают I, 5, 10, 15 и 20 см3 стандартного раствора титана, приготовленного по ГОСТ 4212-76 или 0,5; 1,0; 1,6; 2,0 и 2,5 см3 стандартного раствора титана. приготовленного на двуокиси титана. Колбы доливают до метки водой, перемешивают» и колорнметрируют в фотоэлсктро-колорнметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя жидкости 50 мм и синим светофильтром с областью светопропускання *100—430 нм.
Строят градуировочный график, откладывая по оси ординат показания прибора, а по оси абсцисс — количество титана в граммах.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.6.3. Проведение испытания
4.6.3.1. Разделение гидроокисей металлов
К золе, полученной по п. 4.5, в платиновых чашках или тиглях, добавляют 2 г бисульфата калия и чашку помещают в муфельную печь, нагретую до 550—600’С на 5—10 мнн. Сплавление считают законченным, когда содержимое чашки будет в жидком состоянии и прозрачным.
Затем в охлажденную чашку наливают 20 см* 3 н. раствора серной кислоты, помещают чашку на горячую плитку и нагревают до полного растворения осадка. После этого содержимое чашки переносят в стакан вместимостью 200 см3, смывая чашку порциями дистиллированной воды по 5 см1.
В раствор, находящийся в стакане, добавляют 20 капель концентрированной азотной кислоты и нагревают его до кипения. После охлаждения в стакан помещают кусочек бумаги «конго красный» и по каплям прн перемешивании добавляют концентрированный аммиак до изменения синей окраски бумаги в красную.
ГОСТ 14915-79 С. 14
После этого прибавляют еще I см3 раствора аммиака и кипятят раствор па плитке 1—2 мин.
Образовавшийся после охлаждения осадок гидроокисей металлов отфильтровывают через бумажный фильтр, собирая фильтрат в делительную воронку вместимостью 200 см3. Стакан и осадок промывают пять-шесть раз 1%-ным раствором аммиака, чтобы обший объем раствора в делительной воронке составлял не более 100 см3.
4.6.3.2. Определение массовой доли меди
В делительную воронку с фильтратом наливают 5 см3 0,1%-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия, воронку закрывают стеклянной пробкой и энергично встряхивают в течение 2 мин.
После этого п воронку наливают 15 см1 хлороформа или четы-реххлорястого углерода и экстрагируют окрашенный комплекс, встряхивая воронку в течение 4 мни. После разделения слоев нижний слой сливают в мерную колбу вместимостью 25 см3, следя за тем, чтобы носик воронкн был сухим.
Б делительную воронку снова наливают 10 смг хлороформа или чстыреххлорнстого углерода и повторяют экстрагиронание, встряхивая воронку в течение 2 мин. Нижний слой сливают в ту же мерную колбу и недостающий до метки объем дополняют хлороформом или четыреххлорнстым углеродом.
Полученный экстракт перемешивают и через 5 мин колоримет-рнр\’ют как указано в п. 1.6.2.4.
-i 0 3.3. Определение массовой доли железа
Оильтр с осадком гидроокисей металлов помещают в стакан вместимостью 200 см3, в котором производилось осаждение аммна-ком. приливают 50 см* 3 и. раствора серной кислоты и нагревают содержимое стакана до полного растворения осадка.
Горячий раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 100 см2, промывая фильтр дистиллированной водой. Когда температура содержимого колбы достигнет 20’С. его объем доводит до метки дистиллированной водой и перемешивают.
50 см3 полученного раствора переносят лппеткой в мерную колбу В’.’сстнмосгью 100 см*, бросают в нее кусочек бумаги «конго красный» н добавляют из бюретки медленно небольшими порциями, а к концу по каплям 10%-ный раствор аммиака до снне-сире-кевой окраски индикаторной бумаги. Затем наливают 5 см3 25%-мого раствора сульфосалицнловой кислоты и 10 см3 10%-ного раствора аммиака, доводят объем водой до метки и перемешивают. Через 5 мин раствор колорнметрируют как указано в п. 4.6.2.5.
4.6.3.4. Проведение контрольных анализов на содержание меди и железа
Контрольный анализ проводят прн применении новой партии реактивов, сжигая в условиях анализа беззольный фильтр и пов-
С. 15 ГОСТ 14925-7»
торкя все операции с такими же количествами реакгизов и воды, как прн анализе каучука.
Колорнметрируют контрольный раствор прн тех же условиях, что исследуемый.
4 6.3.5. Определение массовой доли титана
В оставшиеся 50 см3 сернокислого раствора добавляют 5 см3 раствора перекиси водорода, доводят объем водой до метки, перемешивают н колорнметрируют как указано ы п. 4.6 2.7.
4.6.4. Обработка результатов
4.6.4.1. Массовую долю меди (-Y) в процентах вычисляют по формуле
v где m 1 — масса меди, найденная по градуировочному графику по разности показаний прибора при колориметрировании исследуемого раствора и контрольного опыта, г; m— масса назески каучука, г. Вычисляют до пятого десятичного знака. За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,00005%, Результат округляют до четвертого десятичного знака. 4.6.4.2. .Массовую долю железа (Х<) в процентах вычисляют по формуле X_ f«! 2 1С(| 1 m • где m2— масса железа, найденная по градуировочному графику но разности показаний прибора при колориметрии, ва-нни исследуемого раствора и контрольного опыта, г. 2 — коэффициент разбавления. Вычисляю! до четвертого д
