Соль поваренная. Методы испытаний
Заменяет
Страница 1
Страница 2
Страница 3
Страница 4
Страница 5
Страница 6
Страница 7
Страница 8
Страница 9
Страница 10
Страница 11
Страница 12
Страница 13
Страница 14
Страница 15
Страница 16
Страница 17
Страница 18
Страница 19
Страница 20
Страница 21
Страница 22
Страница 23
Страница 24
Страница 25
Страница 26
Страница 27
Страница 28
Страница 29
Страница 30
Страница 31
Страница 32
ГОСТ 13685-84
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЛЬ ПОВАРЕННАЯ
МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
Издание официальное
Москва
Стамдартимформ
2010
Релактор И.В. Табакова Технический редактор В.И. ПРусакова Корректор В.И. Варспцоеа Комньннерная верс!ка А.Н. Золотаревой
Иолпнсано в печать 24.12.2009. Форма! 6<КХ4'/х- Bywaia офсетная. Гарнитура Таймс Печать офсетная Уел. печ. Л. 3,72. Уч.-мад.л. 3.30. Тираж 74 jkj. Зак. 4.
ФГУП .СТАНДАРТИНФОРМ-, 123995 Москва. Гранатный пер.. 4. www.govtinfo.iu infcvSPgtMiinlo.ru Набрано по ФГУП .СТАНДАРТИНФОРМ- на ПЭВМ Отпечатано и филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печашик». 105062 Москва. Лялин пер..
УДК 664.41.001.4:006.354 Группа Н99
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЛЬ ПОВАРЕННАЯ Методы испытаний
ГОСТ
13685-84
Common salt.Test methods
МКС 67.220.20 ОКСТУ 9109
Дата введения 01.01.85
Настоящий стандарт распространяется на попаренную соль, предназначенную для пищевых целей, на кормовую ешь, хлористый натрий для промышленного потребления и рассолы хлорида натрия и устанавливает методы отбора проб для испытаний и методы испытаний.
(Измененная редакция, Изм. .N*9 2).
1. МЕТОДЫ ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ*
1.1. Отбор проб
Пробы поваренной соли отбирают от каждой единицы продукции, включенной в выборку.
Пробы отбирают щупом либо с использованием пробоотборников любой конструкции, обеспечивающих сохранность гранулометрического состава продукта.
Массу проб определяют взвешиванием на лабораторных весах по ГОСТ 24104** 3-го ктасса точности с наибольшим пределом взвешивания 1.0 кг и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,02 г.
Отобранные пробы объединяют, перемешивают и сокращают до получения средней пробы (черт. 1).
♦ На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52482-2005. ** С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов. 1984 «5 СТАНДАРТИНФОРМ, 2010
С. 2 ГОСТ 13685-84
|
Схема отбора и подготовки проб |
|||||||||
|
|||||||||
|
-) Квартование |
|
|
Сред про |
няя fa |
|
||||||
|
Квартование |
||||||
|
Аналитическая |
||
|
ричешез состава |
проба |
\Нвюшкте
Черт. 1
1.1.1. Отбор проб от неупакованного продукта, находящегося в движении
Точечные пробы отбирают из расчета одна проба от 15—20 т продукта методом полного пересечения струи через равные интервалы времени. Масса точечной пробы должна быть не менее 0,5 кг.
1.1.2. Отбор проб от неупакованного продукта из судов, вагонов, автомашин
Точечные пробы из судов, вагонов отбирают по п. 1.1.1 или в два этапа по схеме (черг. 2). На первом этапе пробы отбирают после выгрузки продукта у дверного проема, на втором — после выгрузки половины продукта. Масса точечной пробы не должна быть менее 0,5 кг.
Точечные пробы из автомашин отбирают по п. 1.1.1 или по схеме (черт. 3). Масса точечной пробы должна быть не менее 200 г.
1.1.3. Отбор проб от неупакованного продукта на складе
Из поверхности соли, предварительно очищенной от загрязнений, вырубают полосу сверху вниз по поверхности шириной не менее 0,5 м и глубиной не менее 0,5 м. Полученный продукт смешивают и щупом отбирают пять точечных проб по схеме конверта. Масса точечной пробы должна быть не менее 0,5 кг.
ГОСТ 13685-84 С. 3
Расположение соли в судне и в вагоне
А В — первый этап отбора СД — второй этап отбора
|
|
Черт. 2 |
Схемы отбора проб (в плане)
а — из автомашины до 5 т; 6 — из авюмашины свыше 5 т Черт. 3
1.1.4. Отбор проб от упакованного продукта
Точечные пробы отбирают любым средством, обеспечивающим сохранность гранулометрического состава, вводя его на Л/« высоты упаковки.
1.1.5. Отбор проб от рассола
Точечные пробы рассола отбирают из расчета одна проба объемом 0,5 дм3 от 30 т продукта.
1.2. Подготовка средней пробы
1.2.1. Подготовку средней пробы проводят по схеме, приведенной на черт. I.
Из отобранных точечных проб составляют объединенную пробу, которую после тщательного перемешивания сокращают методом последовательного квартования. Масса средней пробы должна быть не менее 2,5 кг.
Квартование осушестатяют следующим способом. Соль насыпают на чистую поверхность конусом, уплотняют, нажимая пластиной, до ‘Д высоты. Затем двумя взаимно перпендикулярными сечениями делят на четыре части. Для приготовления средней пробы используют две противолежащие части. Операцию квартования повторяют до тех пор, пока масса средней пробы не составит 2,5 кг.
Допускается использовать делитель типа ДМГ1-2 или другого типа, обеспечивающий равномерность разделения пробы по массе с относительной погрешностью не более 15 %.
1.2.2. Подготовка средней пробы рассола
Из отобранных точечных проб рассола после тщательного перемешивания выделяют среднюю пробу объемом 1 дм3.
1.2.3. Полученную среднюю пробу делят на две равные части, помещают в емкости, закрывают пробками и герметично упаковывают. Обе пробы маркируют этикетками, указывая паименова-
С. 4 ГОСТ 13685-84
мне продукта, сорт, обозначение стандарта, наименование предприятия-изготовителя, массу партии, дату отбора пробы и фамилию должностного лица, отбиравшего пробу.
Одну из проб передают для испытаний в лабораторию, а вторую хранят в течение 6 мес на случай возникновения разногласий в оценке качества продукта.
1.3. Подготовка аналитической пробы
Аналитическую пробу получают методом квартования пробы, переданной для испытаний в лабораторию. Масса аналитической пробы должна быть не менее 300 г. Пробу растирают на механических истирателях или вручную в фарфоровой ступке и просеивают через сито с отверстиями 0,25 мм по ГОСТ 6613 до полного прохождения продукта через сито.
2. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
2.1. Определение органолептических показателей*
2.1.1. Сущность метода заключается в оценке вкуса, запаха, внешнего вила соли.
Оценку осуществляют органолептическим методом.
2.1.2. Аппаратура и материалы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1.0 кг и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,02 г.
Часы любой марки, обеспечивающие точность измерения ± 2 мин.
Термометр ртутный стеклянный лабораторный.
Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147.
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336 вместимостью 100 см3.
Цилинлр мерный по ГОСТ 1770 вместимосгью 100 см3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
2.1.3. Подготовка к испытанию
Помещение, в котором проводят органолептические испытания, а также посуда, используемая при испытаниях, должны быть без посторонних запахов.
Освещенность рабочих мест должна быть не менее 500 лм рассеянным дневным светом или светом люминесцентных ламп по ГОСТ 6825.
Готовят раствор соли, растворяя навеску соли массой (5 1 0.02) г в 100 см3 дистиллированной воды при температуре 15 «С—25 *С.
2.1.4. Проведение испытания
Вкус соли определяют по вкусу ее водного раствора с массовой долей NaCI 5 %.
Запах соли определяют непосредственно после растирания ее в чистой фарфоровой ступке. Количество соли должно быть не менее 20 г.
При температуре окружающего воздуха ниже 15 “С пробу соли перед растиранием выдерживают при нормальных условиях (при температуре плюс 20 “С, атмосферном давлении Ю5 Па и относительной влажности 75 %) в закрытом сосуде 10—15 мин.
Внешний вид соли определяют следующим образом.
(0,5 *0.02) кг пробы неизмельченной соли, полученной по п. 1.2.2 для испытаний, рассыпают тонким слоем на чистый лист бумаги или на предварительно очищенную поверхность размером 500 х 500 мм и визуально определяют внешний вид.
2.2. Определение массовой доли влаги
Метод основан на высушивании взвешенной пробы соли и определении потерн массы при высушивании.
2.2.1 Аппаратура
Шкаф сушильный типа 2В-151 или другого типа, обеспечивающий диапазон температур в рабочей зоне 100 ’С—200 ’С.
Бюксы стеклянные по ГОСТ 25336 диаметром 45—50 мм, высотой 40—50 мм.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.
Термометр стеклянный ртутный электроконтактный по ГОСТ 9871 с ценой деления шкалы не более 2 ‘С.
На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52482-2005.
ГОСТ 13685-84 С. 5
Шпатель, щипцы.
Эксикатор стеклянный по ГОСТ 25336.
2.2.2. Подготовка к испытанию
Сушильный шкаф перед началом испытаний нагревают до 160 «С—170 «С.
2.2.3. Проведение испытания
Из аналитической пробы соли в высушенную бюксу берут навеску массой 10 г и помешают на верхнюю полку сушильного шкафа открытую бюксу, а крышку отбюксы — на нижнюю полку. Навеску высушивают до постоянной массы при 140 *С—150 *С. Первое взвешивание проводят через 1 ч после помещения навески в шкаф, каждое последующее — через 0,5 ч. Постоянную массу считают достигнутой, если разница между двумя последующими взвешиваниями не превышает 0.0005 г.
По окончании процесса сушки бюксу с навеской вынимают из шкафа, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, после чего взвешивают.
2.2.4. Обработка результатов
Массовую долю влаги (,V|) в процентах вычисляют по формуле
х = (w, -/»,)• 100 1 т
где т — масса навески соли, г;
/я, — масса бюксы с навеской соли до высушивания, г; т2 — масса бюксы с навеской соли после высушивания, г.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,01 % в интервале содержания влаги 0 %—0.1 % и 0,2 % — в интервале I %—10 %.
2.3. Определение массовой доли не растворимого в воде остатка
Метод основан на растворении заданного количества пробы соли в воде, фильтровании полученного раствора, сушке и взвешивании нерастворимого остатка.
2.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0.2 мг.
Баня водяная.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 500 см3.
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336 вместимостью 300 см3.
Стекла часовые по ГОСТ 25336.
Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336.
Фильтры беззольные «синяя лента*.
Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461 плотностью 1400 кг/м3.
Шкаф сушильный типа 2В-151 или другого типа, обеспечивающий диапазон температур в рабочей зоне 100 ‘С—200 ‘С.
Термометр стеклянный ртутный электроконтактный по ГОСТ 9871 с ценой деления шкалы не более 2 «С.
Бюксы стеклянные по ГОСТ 25336 диаметром 45—50 мм. высотой 40—50 мм.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, ч.д.а., водный раствор с массовой долей AgNOj около 0,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
2.3.2. Подготовка к испытанию
2.3.2.1. Приготовление водного раствора азотнокислого серебра
Навеску азотнокислого серебра массой 0.5 г растворяют в 20 см3 дистиллированной воды, приливают 10 см3 азотной кислоты, перемешивают и к полученному раствору добавляют 70 см3 дистиллированной воды.
2.3.3. Проведение испытания
От аналитической пробы, приготовленной по п. 1.3, отбирают и взвешивают в предварительно высушенную и взвешенную бюксу навеску поваренной соли массой 10 г. количественно переносят в стакан вместимостью 300 см3 и добавляют 150—200 см? горячей дистиллированной воды. При испытании соли сорта «Экстра* масса навески должна быть не менее (50 1 0,0002) г.
Полученный раствор накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане 30 мин. Раствор охлаждают до температуры 20 ‘С—25 *С и фильтруют в мерную колбу через беззоль-
С. 6 ГОСТ 13685-84
ный фильтр «синяя лента», предварительно высушенный при температуре 100 «С—105 *С, охлажденный в эксикаторе и взвешенный.
Осадок на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с азотнокислым серебром). Объем раствора в колбе доводят водой до метки и интенсивно перемешивают — получают раствор А. Раствор хранят для дальнейших испытаний.
Фильтр с нерастворимым остатком переносят в бюксу и высушивают при температуре 100 ‘С— — 105 *С до постоянной массы. Первое взвешивание проводят через 1 ч после помещения осадка в шкаф, последующие — через 0,5 ч. Сушку считают законченной, если разница между двумя взвешиваниями не превышает 0.0002 г.
2.3.4. Обработка результатов
Массовую долю не растворимых в воде веществ (ЛЧ) в процентах, в пересчете на сухое вещество. вычисляют по формуле
v _ )■ 100-100
2 ///(100-*,) ’
где т — масса навески соли, г;
///, — масса бюксы с фильтром и не растворимым в воле остатком, г;
/«, — масса бюксы с фильтром без остатка, г;
Xt — массовая доля влаги, определенная по п. 2.2.4.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,1 % при массовой доле нерастворимого остатка до 1 %, 0,25 % — при массовой доле нерастворимого остатка от 1,1 % до 3 % и 0,3 % — при массовой доле нерастворимого остатка свыше 3 %.
2.4. Определение массовой доли хлор-иона меркуриметрическим методом
Метод основан на титровании хлоридов после отделения веществ, не растворимых в воде, раствором азотнокислой ртути в присутствии дифен ил карбазона в качестве индикатора.
2.4.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.
Печь муфельная типа ПМ-8 или другого типа, обеспечивающая температуру нагрева до 900 *С.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 500 см3.
Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см3.
Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336 вместимостью 10 и 25 см3.
Пипетки вместимостью I, 10, 20 и 50 см3.
Ступка фарфоровая по ГОСТ 9147.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
При проведении испытания применяют реактивы квалификации ч.д.а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Днфенилкарбазон или дифенилкарбазид, спиртовой раствор с массовой долей вещества 1 % готовят по ГОСТ 4919.1 следующим образом: 1 г дифенил карбазона или дифен ил карбазида растворяют в 96 %-ном этиловом спирте и доводят объем раствора этим же спиртом до 100 см3.
Раствор хранят в темной склянке в холодильнике и меняют, когда уже не пояачяется окрашивание.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. не содержащая окислов азота; х.ч., концентрированная, плотностью 1300 кг/м3 и (1:4).
Ртуть азотнокислая (двухвалентная) по ГОСТ 4520, раствор с молярной концентрацией 0.05 моль/дм3; готовят растворением 8,57 г соли ртути (II) в 2—3 см3 концентрированной азотной кислоты, разбаачяют и доводят объем водой до I дм3, после чего фильтруют.
Коэффициент молярной концентрации (К) для раствора азотнокислой ртути (II) устанавливают по раствору хлористого натрия. Для этого 10 см3 0.05 моль/дм3 раствора хлористого натрия разбавляют дистиллированной водой до 10 см3, добавляют по каплям раствор азотной кислоты (1:4) по универсальной лакмусовой бумаге до pH 2,5—3,0 и 2 см3 раствора дифенил карбазона и затем титруют раствором азотнокислой ртути до получения сине-фиолетовой окраски.
Коэффициент молярной концентрации (АГ) вычисляют по формуле
V
ГОСТ 13685-84 С. 7
где V— объем раствора азотнокислой ртути, израсходованный на титрование, см3.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч., раствор с молярной концентрацией 0.05 моль/дм3 готовят растворением в воде 2,922 г хлористого натрия, предварительно высушенного при 105 *С, и доводят объем водой до I дм3 при 20 *С.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
2.4.2. Проведение испытания
1.5 г соли по п. 1.3. предварительно высушенной при 105 ‘С до абсолютно сухого состояния, растворяют и доводят объем раствора водой в мерной колбе вместимостью 500 см3. 10 см3 полученного раствора переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют по каплям азотную кислоту (1:4) до pH 2.5—3,0. 50 см3 воды и 2 см3 раствора днфеннлкарбазона, затем титруют раствором азотнокислой ртути до получения сине-фиолетовой окраски.
При слабо заметной окраске приливают еще 2—3 капли индикатора и. если окраска усиливается, титрование считают законченным.
Перед проведением испытания проводят контрольный опыт по изменению окраски растворов при титровании. Для этого в коническую колбу вместимостью 500 см3 вносят 50 см3 воды, подкисляют раствором азотной кислоты (1:4), добаатяют 2 см3 дифенилкарбазона и титруют раствором азотнокислой ртути до появления сине-фиолетового окрашивания (обычно одна капля). Окраску растворов при титровании испытуемой пробы сравнивают с полученной окраской.
2.4.3. Обработка результатов
Массовую долю хлор-иона (Аз) в процентах вычисляют по формуле
v _ <К-К,)-а001772-/Г-100-500
Х\ —-,
т К,
где К—объем 0,05 моль/дм3 раствора азотнокислой ртути, израсходованный на титрование.
см3;
К, — объем азотнокислой ртути 0.05 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного опыта, см3;
К — коэффициент молярной концентрации раствора азотнокислой ртути (II);
0,001772 — массовая доля хлор-иона, соответствующая 1 см3 раствора азотнокислой ртути концентрации 0,05 моль/дм3;
V2 — объем анализируемого раствора в испытуемой пробе, см3;
т — масса навески соли в пересчете на сухое вешество, г, которую вычисляют по формуле
мЧМО-ДГ,)
т
100
где ni — масса навески соли, г;
Хх — массовая доля влаги, % (п. 2.2.4).
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,01 %.
2.4.1—2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
2.5. Определение массовой доли кальций-иона
Метод основан на титровании кальций-иона в растворе хлористого натрия (поваренной соли) в присутствии мурексида в качестве индикатора раствором трилона Б (соль динатриевая этилепдиа-мин-N. N, N’, N’-тетрауксусной кислоты. 2-водная).
2.5.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью взвешивания не более 0.2 мг.
Баня водяная.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 500 см3.
Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336 вместимостью 300 см3.
Стекла часовые по ГОСТ 25336.
Капельницы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.
С. 8 ГОСТ 13685-84
Бюретки стеклянные вместимостью 5 см3.
Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 300 см3.
Пипетки стеклянные вместимостью 5, 10. 50 см3.
При проведении испытания применяют реактивы квалификации ч.д.а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. 2 М раствор которого готовят следующим образом: 80 г кристаллического натрия гидроокиси растворяют в 200—300 см3 воды, перемешивают и доводят водой до 1.0 дм3, pH раствора должен быть равен 12.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Магний сернокислый по ГОСТ 4523. раствор магния сернокислого с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, водный раствор с массовой долей хлористого аммония
20 %.
Аммиак водный по ГОСТ 3760. раствор с массовой долей аммиака 20 %.
Аммиачно-буферный раствор готовят по ГОСТ 4919.2 следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1,0 дм3 помещают 67 г хлористого аммония, добавляют 200 см3 воды. 570 см3 водного раствора аммиака с массовой долей аммиака 25 %, затем смесь доводят дистиллированной водой до 1.0 дм3, pH раствора должен быть равен 10,0—10,5.
Мурексид (индикатор). Растирают в ступке сухую смесь индикатора с солью в соотношении 1:100.
Соль динатриевая этилендиаминтетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0.05 моль/дм3 готовят следующим образом: 9.3 г три-лона Б растворяют в 500-800 см3 дистиллированной воды. Если раствор получился мутным, то его необходимо профильтровать, перемешать и довести объем до 1,0 дм3. pH раствора близок к 5.
Раствор трилона Б устойчив — за 4 мес хранения титр раствора трилона Б изменяется не более чем на 0,6 %.
Для установки коэффициента молярной концентрации трилона Б в коническую колбу вместимостью 250 см3 пипеткой отбирают 50 см3 раствора сернокислого магния, добавляют 5 см3 буферного раствора и 5—7 капель индикатора хром темно-синего, интенсивно перемешивая, медленно титруют раствором трилона Б до изменения цвета от винно-красного до синего.
Коэффициент молярной концентрации эквивалента трилона Б вычисляют по формуле
где V — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование раствора сернокислого магния. см3.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.5.2. Проведение испытания
Ячя проведения испытания из фильтрата по п. 2.3.3 отбирают пипеткой аликвотную часть раствора в количестве 50 см3, переносят в коническую колбу вместимостью 250—300 см3, прибавляют 5 см3 раствора гидроокиси натрия и 2—3 мг мурексид а до появления красного цвета.
Полученный раствор титруют раствором трилона Б до перехода окраски от красной до фиолетовой.
2.5.3. Обработка результатов
Массовую долю кальций-иона (Х$) в процентах вычисляют по формуле
Ks -01001002-500-100
-—-•
где V— объем аликвотной части анализируемого раствора:
V5 — объем 0.05 М раствора трилона Б. израсходованный на титрование, см3; т — навеска соли в пересчете на сухое вешество, г;
0,001002 — массовая доля кальций-нона, соответствующая 1 см3 0.05 М раствора трилона Б.
ГОСТ 13685-84 С. 9
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,05 % при массовой доле кальций-иона до 0.8 % и 0.01 % — при массовой доле кальций-иона до 0,02 %.
2.6. Определение массовой доли магний-иона
Метод основан на титровании суммы кальция и магния раствором трилона Б (динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) в присутствии кислотного хром темно-синего в качестве индикатора и последующем пересчете на содержание иона магния.
2.6.1. Реактивы и растворы
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-гетрауксусной кислоты. 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652. раствор трилона Б с молярной концентрацией эквивалента 0.05 моль/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 с массовой долей аммиака 20 %.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, водный раствор с массовой допей аммония хлористого
20 %.
Хром темно-синий кислотный (индикатор). Раствор готовят растворением 0.1 г индикатора в 2 см3 буферного раствора и разбавлением этиловым спиртом до 20 см3. Раствор пригоден в течение не более 10 сут.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Аммиачно-буферный раствор.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.6.2. Проведение испытания
Аликвотную часть фильтрата по п. 2.3.3 в количестве 50 см3 отбирают пипеткой и переносят в коническую колбу вместимостью 250—300 см3, прибавляют 5 см3 буферного раствора, 5—7 капель индикатора хром темно-синего и титруют (при малом содержании кальция и магния желательно из микробюретки) раствором трилона Б до перехода окраски из винно-красной в синюю.
2.6.3. Обработка результатов
Массовую долю магния (<¥6) в процентах вычисляют по формуле
„ _ (У„ — V.) -0,000608 • 500 • 100 —
где К6 — обьем 0,05 М раствора трилона Б. израсходованный на титрование суммы кальций-и магний-ионов, см3;
Vb — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрование кальций-иона, см3; т — навеска соли в пересчете на сухое вещество, г;
0,000608 — масса магний-иона, соответствующая I см3 0,05 М раствора трилона Б;
V — объем аликвотной части анализируемого раствора, см3.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2 % при массовой доле магний-иона свыше 0.8 % и 0,02 % — при массовой доле до 0.05 %.
2.7. Определение массовой доли кальций-иона и магний-иона с одним индикатором
Метод основан на последовательном титровании вначале кальций-иона, а затем магний-иона раствором трилона Б (динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) в присутствии кислотного хром темно-синего в качестве индикатора.
2.7.1. Реактивы
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, водный раствор с содержанием NaOH 2 М.
Трилон Б по ГОСТ 10652, водный раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Аммиачный буферный раствор. pH = 10,0 + 10.5.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Хром темно-синий кислотный (индикатор), готовят следующим образом: растворяют 0,5 г индикатора в 10 см3 буферного раствора и доводят объем этиловым спиртом до 100 см3.
2.7.2. Проведение испытания
В коническую колбу вместимостью 250 см3 вводят пипеткой 50 см3 фильтрата по п. 2.3.3, добавляют 50 см3 воды, 5 см3 раствора гидроокиси натрия, 0.2 см3 раствора кислотного хром тем-
С. 10 ГОСТ 13685-84
но-синего и перемешивают. Титруют из микробюретки раствором трилона Б до перехода розовой окраски в синюю.
В другу ю коническую колбу вместимостью 250 см5 вводят пипеткой 50 см3 воды. 50 см3 этого же фильтрата, 5 см3 аммиачно-буферного раствора. 0,2 см3 раствора кислотного хром темно-синего и продолжают титрование, как указано выше.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.7.3. Обработка результатов
Массовую долю кальций-иона (А» в процентах вычисляют по формуле
х _ У, 0.001 500 -100 У, т ■ 50 т ‘
где У? — объем 0.05 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальций-нона (первое титрование), см3;
0,001 — масса кальций-иона, эквивалентная 1 см3 0,05 М раствора трилона Б, г; т — навеска соли в пересчете на сухое вещество, г.
Массовую долю магний-нона (A»H) в процентах вычисляют по формуле
к _ (К-К,) 0,0006 500-100 У,-У,
л, -=—Uo.
8 т-50 т
где У7 — объем 0,05 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальций-иона (первое титрование), см3;
К; — объем 0.05 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование суммы кальций-иона и магний-иона (второе титрование), см3;
0,0006 — масса магний-иона, эквивалентная I см3 0.05 М раствора трилона Б, г.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать для кальций-иона 0,05 % при массовой доле кальций-иона до 0,8 % и 0,01 % — при массовой доле до 0,02 %, а для магний-иона 0.2 % при массовой доле магний-иона свыше 0,8 % и 0,02 % — при массовой доле до 0.05 %.
2.8. Определение массовой доли сульфат-иона
Метод основан на осаждении сульфатов хлористым барием с последующим взвешиванием осадка сульфата бария.
2.8.1. Аппаратура, матери&ты и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью не более 0.2 г.
Шкаф сушильный типа 2B-I5I или другого типа, обеспечивающий температуру нагрева 100 *С—200 *С.
Термометр стеклянный ртутный электроконтактиый по ГОСТ 9871 с ценой деления шкалы не более 2 ‘С.
Эксикатор стеклянный по ГОСТ 25336.
Печь муфельная типа IIМ-8 или другого типа, обеспечивающая температуру нагрева 900 ‘С. Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.
Пипетки стеклянные вместимостью 100 см3.
Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336 вместимостью 350 см3.
Стекла часовые диаметром ИХ) мм по ГОСТ 25336.
Фильтры беззольные «синяя лента».
При приготовлении растворов и проведении испытания применяют реактивы квалификации не ниже ч.д.а.
Барий хлористый по ГОСТ 4108. водный раствор с массовой долей хлористого бария 10 %. Кислота соляная по ГОСТ 3118, водный раствор с массовой долей соляной кислоты 10 %. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
ГОСТ 13685-84 С. II
2.8.2. Проведение испытания
Из фильтрата по п. 2.3.3 отбирают пипеткой аликвотную часть раствора в количестве 100 см3 и переводят в стакан вместимостью 350 см3, подкисляют 3 см3 соляной кислоты, нагревают до кипения и приливают (по каплям) при непрерывном помешивании 5 см3 горячего раствора хлористого бария. После осаждения стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают 4 ч в теплом месте. Затем раствор декантируют через плотный фильтр «синяя лента». Осадок в стакане дважды промывают декантацией горячей дистиллированной водой, приливая каждый раз по 10 см3. Осадок переводят на фильтр, промывают горячей водой до отрицательной реакции на ион хлора.
Влажный фильтр с осадком помешают в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель. Тигель с фильтром высушивают в сушильном шкафу при 100 *С—105 ‘С. озоляют на небольшом пламени горелки или в муфельной печи и прокаливают при 600 ‘С—800 ‘С. Прокаливание осадка проводят до постоянной массы. После охлаждения в эксикаторе осадок взвешивают.
2.8.3. Обработка результатов
Массовую долю сульфат-иона (Ац) в процентах вычисляют по формуле
Ц4114 (т, -от)-500 100 Л о 2=-.
* m3V
где V — объем аликвотной части анализируемого раствора, см3:
от — масса тигля, г;
от,— масса тигля с осадком, г;
от,— навеска соли в пересчете на сухое вещество, г;
0.4114 — масса сульфат-иона, эквивалентная I г сульфата бария, г.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,005 %.
2.9. Определение массовой доли оксида железа фотоколориметрическим методом
Метод основан на восстановлении трехвалентного железа в двухвалентное при помоши солянокислого гидроксиламина. образовании комплекса железа с о-фенантролином и фотометрическом измерении окрашенного комплекса при длине волны около 510 нм.
Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.
2.9.1. Аппаратура, материалы и реактивы
При проведении испытания применяют реактивы квалификации ч.д.а.
Спектрофотометр или фотоколориметр с кюветами с толщиной поглошающего свет слоя 4 и 5 см или другого типа, обеспечивающего точность определения 0.0001 %.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью не более 0.2 мг.
Светофильтр зеленый — при длине волны 500—540 нм.
Кюветы с толщиной поглошаюшего свет слоя 50 мм.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919 или другой нагревательный прибор, обеспечивающий нагрев до 100 *С.
Бюретки вместимостью 5, 10 и 25 см3.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100, 250. 500. 1000 см3.
Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 150 см3.
Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 см3.
Гидроксиламнн солянокислый по ГОСТ 5456, водный раствор с массовой долей вещества 10 %.
Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280, водный раствор с массовой долей лимоннокислого натрия 25 %.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 2 М раствор.
о-Фенантролнн, водный раствор с массовой долей вещества 0,25 %.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1X40 кг/м3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1190 кг/м3.
Железо, раствор 1, содержащий 0,2 мг Fe в I см3 раствора, готовят по ГОСТ 4212 следующим образом: 1,4043 г железоаммонневого шестиводного сульфата (NH4)2 • Fe(S04)2 • 6Н,0 по ГОСТ 4208 растворяют в 200 см3 воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3, добавляют 20 см3 серной кислоты плотностью 1840 кг/м3 по ГОСТ 4204. охлаждают до комнатной температуры, разбавляют водой до метки и перемешивают.
С. 12 ГОСТ 13685-84
Железо, раствор 2, содержащий 0.01 мг Не в I см3 раствора, готовят следующим образом: 25 см3 раствора 1 разбавляют водой в мерной колбе вместимостью 500 см3 до метки и перемешивают. Раствор свежеприготовленный.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
2.9.2. Проведение испытания
В мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают раствор 2 в объемах, указанных в табл. I.
|
Таблица I |
||||||||
|
