Сера техническая. Методы испытаний
Заменяет
Страница 1
Страница 2
Страница 3
Страница 4
Страница 5
Страница 6
Страница 7
Страница 8
Страница 9
Страница 10
Страница 11
Страница 12
Страница 13
Страница 14
Страница 15
Страница 16
Страница 17
Страница 18
Страница 19
Страница 20
Страница 21
Страница 22
Страница 23
Страница 24
Страница 25
Страница 26
Страница 27
Страница 28
Страница 29
Страница 30
Страница 31
Страница 32
Страница 33
Страница 34
Страница 35
Страница 36
Страница 37
Страница 38
Страница 39
Страница 40
Страница 41
Страница 42
Страница 43
Страница 44
Страница 45
Страница 46
Страница 47
Страница 48
Страница 49
Страница 50
ГОСТ 127.2-93 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СЕРА ТЕХНИЧЕСКАЯ
МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
Ивдание официальное
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
ГОСТ 127.2-93
1(рсдисловие
1 РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским и проектным нисттгу-том серной промышленности с опытным заводом, Украина
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г. (приказом № I к протоколу № 4-93)
|
За принятие проголосовали: |
||||
|
3 Постановлен нем Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 21.03.96 N? 199 межгосударственный стандарт ГОСТ 127.2-93 введен в действие непосредственно н качестве государственного стандарта с 1 января 1997 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 127-76 (в части методов анализа)
<§■ И ПК Издательство стандартов, 1996
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России
II
II
|
||||||||||||||
|
,’Цпа мглгяия 1997-01-01 |
Настоящий стандарт распространяется на техническую серу жидкую, комовую и молотую и устанавливает методы испытания сс физических и химических свойств.
1 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1 Пределы применения методов указаны в таблице 1.
|
Таблица I |
||||||||
|
И такие официальное
12
I
IOCT 127.2-М C.2
|
Окончание то&гииы I |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
3-953 13 2 |
С.З ГОСТ 127.2-93
1.2 Установленная доверительная вероятность (Р), с которой погрешность определений находится в границах, указанных в методах анализа, равна 0,95.
1.3 Результаты анализов округляют до значащих цифр в соответствии с нормами, установленными стандартами на соответствующий вид серы.
1.4 При проведении анализов и приготовлении растворов реактивов в случае, если нет других указаний, применяют:
— реактивы квалификации не ниже чистый для анализа (ч д.а.);
~ дистиллированную воду по ГОСТ 6709;
— весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
— набор гирь общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 7328 массой 210 г.
1.5 Допускается использовать для контроля качества любые методы, средства измерения и аппаратуру, прошедшие метрологическую аттестацию и имеющие точностные характеристики не ниже приведенных в настоящем стандарте. При разногласиях в оценке качества определение проводят методами настоящего стандарта.
1.6 Приготовление растворов и реактивов провод>гг по ГОСТ 4212, ГОСТ 4517, ГОСТ 4919.1, ГОСТ 4919.2, ГОСТ 25794.1.
1.7 Градуировочные графики строят один раз в три месяца и после каждой замены реактивов.
При построении градуировочных графиков каждая точка должна представлять собой среднее арифметическое результатов трех параллельных измерений.
1.8 Отбор и подготовка проб по ГОСТ 127.3.
2 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ СЕРЫ
Массовую долю серы в пересчете на сухое вещество X,%, вычисляют по формуле
X, -= 100 — (X, 4 ДГ5 + Xs), (1)
где X. — массовая доля золы, определенная по разд. 3, %;
X, — массовая доля кислот в пересчете на серную кислоту, определенная по разд 4, %;
X — массовая доля органических веществ, определенная по разд. 5, %
3
14
ГОСТ 127.2-93 С.4
3 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ЗОЛЫ
3.1 Сущность метода
Метод основан на весовом определении массы остатка после прокаливания пробы при температуре (800± 10) *С.
3.2 Аппаратура:
— электропечь сопротивления лабораторная типа С НОЛ. обеспечивающая устойчивую температуру нагрева (800± 10) °С;
— эксикатор 2-230 по ГОСТ 25336;
— чаша 50 (80) или тигель 11-50(80) по ГОСТ 19908;
— электроплитка одноконфорочная по ГОСТ 14919.
3.3 Проведение анализа
(20,0±0,1) г пробы помещают в чашу, предварительно прокаленную и доведенную до постоянной массы. Чашу устанавливают на электрическую плитку, слепо» расплавляют серу и поджигают. Температуру нагрева поддерживают около 220 «С, чтобы сера медленно горела в течение 30 мин до полного сгорания серы. Затем чашу помещают в электропечь, прокаливают при температуре (800±10) 4С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака.
Если массовая доля золы в ссрс менее 0,02 %, допускается увеличивать навеску до 50,0 г.
3.4 Обработка результатов
Массовую долю золы Хг, %, вычисляют по формуле
(2)
где т, — масса остатка после прокаливания в электропечи, г; т — масса анализируемой пробы, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное допускаемое расхождение между которыми, а также абсолютная суммарная погрешность результатов анализа не превышают значений, указанных в таблице 2.
15
з»
•I
|
С.5 ГОСТ 127.2-93 Таблица 2 В процентах |
||||||||||||||||||
|
||||||||||||||||||
|
4 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ КИСЛОТ В ПЕРЕСЧЕТЕ НА СЕРНУЮ КИСЛОТУ |
4.1 Сущность метода
Метод основан на экстракции кислых веществ с помощью воды и титровании полученного экстракта гидроокисью натрия или гидроокисью калия в присутствии фенолфталеина.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы:
— пипетка вместимостью 100 см3;
— бюретки вместимостью 5 и 10 см};
— мензурка 250 по ГОСТ 1770;
— цилиндр 1-25 по ГОСТ 1770;
— стакан В-1-400 ТС по ГОСТ 25336;
— колб;» Кн-2-250-34 ХС по ГОСТ 25336;
— бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026;
— спирт этиловый технический по ГОСТ 18300;
— фенолфталеин (индикатор), спиртовый раствор с массовой долей I %;
— калия гидроокись по ГОСТ 24363 или натрия пироокись по ГОСТ 4328. раствор концентрации с {КОН. NaOH) = 0.01 моль/дм3 (0,01н.);
— вода дистиллированная, не содержащая СО,, готоият по ГОСТ 4517.
4.3 Проведение анализа
(50±1) г серы взвешивают, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до трех десятичных знаков, помешают в стакан, смачивают 25 см1 этилового спирта и добавляют 200 см3 воды. Содержимое стакана перемешивают, стакан накрывают часовым стеклом и кипятят в течение 15-20 мин, периодически перемешивая. После охлаждения содержимое стакана фильтруют через скл;1Д-чатый бумажный фильтр н мерную колбу, доводят объем раствора
|<>
ГОСТ 12*7.2-93 С.6
до метки водой, нс содержащей СО,, и тщательно перемешивают 100 см'» фильтрата отбирают в коническую колбу, титруют из бюретки раствором гидроокиси калин или натрия в присутствии фенолфталеина до светло-розовой окраски, нс исчезающей в течение I минуты. Допускается провод>гть титрование с помошью потенциометра, принимая за точку эквивалентности (окончание титрования) рН=8,2-8,3.
Одновременно проводят контрольный опыт с раствором, содержащим воду и спирт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого продукта.
4.4 Обработка результатов
Массовую долю кислот в пересчете на серную кислоту X., %. вычисляют по формуле
(У} — У2) * 0,00049 — 250 -100 ^
J= 100-л
где К, — объем раствора гидроокиси натрия или калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см5;
К — объем раствора гидроокиси натрия или калия, израсходованный на титрование раствора контрольной пробы, см5;
0,00049 — масса серной кислоты, соответствующая 1 см5 раствора гидроокиси натрия или калия концентрации точно 0,01 моль/ ам\ г;
т ~ масса навески серы, г,
К — поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора гидроокиси натрия или калия точно к 0,01 моль/дм За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное допускаемое значение расхождений между которыми, а также абсолютные значения суммарной погрешности результата анализа нс превышают значений, указанных в таблице 3.
|
Таблиц» 3 В процент |
|||||||||||||||
|
|||||||||||||||
|
17 6 |
С.7 ГОСТ 127.2-93
5 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ
5.1 Газообъемный метод
5.1.1 Сущность метода
Метод основан на сжигании пробы серы в печи в токе кислорода и поглощении выделившейся двуокиси углерода раствором пироокиси калия.
5.1.2 Аппаратура, реактивы и растворы:
— установка для определения углерода (рисунок 1);
— секундомер;
— пипетка;
— асбест, прокаленный при температуре (800±25) *С, хранят в эксикаторе;
— эксикатор 2-230 по ГОСТ 25336;
|
|
I — киисредиый Ст.шк, 2 — роукгир, 3 — Гахшстрил» (ЫГкистр to ГОСТ IXMS. 4 — CK.UUUU СПЖ-2М По ГОСТ 2S3W, 5 — осияв. V0.S »-• ГОСТ 2S1K. 6 — аХЯМКГСЯЬИЫЯ ООЛШМчЙ Ц’»и КIX |>0 ГОСТ WS. 7 14 — фибпа I rp>fxi lOriuvmmtuau^KhKucitiua щи 9~ (ичиру&ипя (Асмшмтш vv.icA4n*«v ни- ncfuT/py ««рем №№ ЗД Т, |П|1 шОнчшЛСГпоГОСТ 914″ 12 — кКфмстю или медом) np»alucГОСТ 2112.13- 1КХ» tprfnirin |VИ4цкы(3)5:25>т. 1$• ф>\и..ТХ-?.|«Ч1и ГОСТ 25Х», 16 — щпв СИ-2 По ГОСТ 8Ж, I? — свиип СИ-1 -100 по ГОСТ 24». I* — И — (ЮМШГОММр ГОУ-1 |
Рисунок I — Установи для определения углерода
— вата гигроскопическая по ГОСТ 5556,
— стекловата;
~ кальиий углекислый по ГОСТ 4530,
IX
7
ГОСТ 127.2-М С-8
— калим гидроокись по ГОСТ 24363, раствор с массовой долей 35 %,
— хрома (VI) окись по ГОСТ 3776, хромовую смссь готовят следующим образом: 4 г хрохювого ангидрида растворяют в 10 см1 воды, затем прибавляют небольшими порциями при постоянном помешивании 5 см5 серной кислоты;
— натрий сернокислый 10-водный по ГОСТ 4171, раствор с массовой долей 20% или натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, раствор с массовой долей 10%. насыщенный углекислым газом или кислородом. К раствору прибавляют 5-6 капель серной кислоты и несколько капель метилового оранжевого (затворная жидкость);
— кальций или барий кремнекислый, не содержащий СО,; при наличии СО, кремнекислый кальций или барий прокаливают в электропечи сопротивления, затем в трубе для сжигания при (950±10) аС в токе кислорода или сернистого газа;
— окись меди гранулированная по ГОСТ 16539, медная сетка, проволока или стружка;
— метиловый оранжевый (индикатор), водный раствор с массовой долей 0,1 %;
— калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой долей 5 %;
— аскарит;
— кальций хлористый;
— кислота серная по ГОСТ 4204;
— образец сравнения ссры с массовой долей углерода 0.03% для серы сортов 999S, 9995, 9990 и 0,15% ~ для других сортов. Образец сравнения готовят по 5.2.3.
5.1.3 Подготовка к анализу
В печи 9 и 13 вставляют кварцевую или фарфоровую трубку 8, которая должна выступать из печей не менее чем на 175 мм с каждой стороны. Оба конца трубы закрывают пробками 7 и 14, в отверстия которых вставлены одноходовые стеклянные краны 6.
В трубу 8 печи 13 между асбестовыми пробками помещают медную сетку 12, свернутую в виде цилиндра, пересыпанную кремнекислым кальцием (барием), не содержащим СО, Вместо сетки можно применять медную проволоку, медную стружку или окись меди,
Для сжигания пробы серы н печь подают кислород из баллона 1 с редуктором 2 или из газометра 3. Кислород очищают, пропуская
iV к
С.9 ГОСТ 127.2-93
через склянку Тищенко 4, содержащую раствор марганцовокислого калия в растворе гидроксида калия, затем через колонку 5 для сухих поглотителей, наполненную внизу стеклянными бусами, а вверху -аскаритом и хлористым кальцием, разделенными стеклянной или гигроскопической ватой. Подачу кислорода регулируют краном 6.
Газы из печи для очистки от продуктов сгорания серы пропускают последовательно через U-образную трубку 15, наполненную стеклянной или гигроскопической ватой (для удержания твердых частиц, увлекаемых пазом и конденсирующегося тумана серной кислоты), через буферную склянку 6, препятствующий перебрасыванию хромового ангидрида в U-образную трубку 15, через две поглотительные склянки 17, содержащие по 50 см5 раствора хромового ангидрида в серной кислоте. После этого газ поступает в газоанализатор типа ГОУ-1 для измерения объема углекислого газа.
Газоанализатор типа ГОУ-1 состоит из газоизмерительной бюретки (эвдиометра)* 24 вместимостью 250 см ; с автоматическим затвором — поплавком 22, термометром 23 и шкалой 26, холодильника 25 и поглотительного сосуда 18, наполненного раствором гидроксида калия и снабженного автоматическим затвором-поплавком 22. Деления шкалы показывают процентное содержание углерода в сере при навеске 1 г.
Бюретка 24 имеет двойные стенки (рубашку), пространство между которыми через специальное отверстие вверху бюретки заполняется водой для поддержания постоянной температуры.
Уравнительная склянка 27 имеет боковую трубку 31, закрываемую пробку 32. Склянку 27 наливают от 400 до 500 см1 водного раствора сернокислого натрия и закрывают резиновой пробкой 29, в отверстие которой вставлен трехходовой кран 28 с резиновой грушей 30.
При помощи груши газовую смесь псрскачш^ют из бюретки 24 в поглотительный сосуд (8 и обратно
Перед началом работы печи 9 и 13 НйГрекиш до температуры (850150) *С и (525±25) *С соответственно Провернет все соединения и краны на герметичности и лрНЬОДН! ипларит N рабочее состояние. Для этого кран 21 гребенки 19 cTtittHT и положенно при кото-
При определении углерода в сере сортов 9998 и 999S исшымуцсм у.чкролиио-мсгр с делением шкалы <1-0.25 %
20
1-ОСТ 127.2—93 CIO
ром бюретка 24, поглотительный сосуд 18 и холодильник 25 разобщены между собой. Отхрыв кран 29 на соединение бюретки 24 с атмос-ферой, с помощью уравнительной склянки 27 и груши 30 наполняют бюретку 24 затворной жидкостью (при этом кран 28 уравнительной склянки 27 ставят в положение разобщения с атмосферой, а трубку 31 закрывают пробкой 32).
Как только жидкость заполнит бюретку 24, кран 20 закрывакл—, кран 21 ставят в положение, при котором бюретка 24 соединена с поглотительным сосудом 18. Кран 28 уравнительной склянки 27 ставят на соединение с атмосферой, жидкость при этом из бюретки 24 начинает стекать в склянку 27, уровень раствора щелочи в поглотительном сосуде 18 при этом повышается, поднимая поплавок 22.
Как только поплавок закроет выход из поглотительного сосуда 18. кран 21 гребенки 19 ставят в положение, при котором бюретка 24, поглотительный сосуд 18 и холодильник 25 разобщены между собой. Малый кран 20 снова ставят на соединение бюретки с атмосферой и точно гак же, как указано выше, при помощи уравнительной склянки 27, крана 28 и груши 30 наполняют бюретку 24 жидкостью до верхнего предела (поплавок закрывает выход из бюретки).
Когда бюретка 24 заполнится жидкостью, кран 20 закрывают, а кран 28 уравнительной склянки 27 ставят на соединение с атмосферой
Если прибор герметичен, то поглотительный сосуд 18 остается заполненным, а уровень жидкости в бюретке остается без изменений. Постоянство уровня наблюдают, когда жидкость находится в узкой части бюретки 24, отсчет проводят по делениям шкалы 26.
Если уровни растворов опускаются, то прибор не герметичен, его следует разобрать, протереть краны, смазать их вазелином и вновь провср1ггь на герметичность.
5.1.4 Условия проведения анализа
Измерительная бюретка должна быть тщательно очищена от загрязнений промывкой хромовой смесью, а затем дистиллированной водой.
При стгечете показаний шкалы бюретки необходимо всегда одинаковым способом подносить трубку 31 уравнительной склянки 27 к бюретке, держа ее так. чтобы жидкость всегда била на одном уровне Шланг, соединяющий бюретку с уравнительной склянкой, должен находиться всегда в одном положении и не свисать со стола.
Отсчеты показаний бюретки можно проводить только после 15-20 с выдержки (измеряют с помощью секундомер:»), чтобы жидкость могла полностью стечь со стенок.
4 953
21
10
С.II ГОСТ 127.2-93
При появлении в трубке 8 капель серной кислоты кремнекислый кальций (барий) заменяют снежим.
Фарфоровые или кварцевые лодочки длиной 80-100 мм прокаливают в печи при 800-900 ‘С и хранят в эксикаторе.
5.1.5 Проведение анализа
В трубку для сжигания 8 при помощи медного крючка вдвигают Через отверстие для пробки 7 три лодочки 10 и lie кремнекислым кальцием (барием) и включают обогрев печей 9 и 13.
Как только печи нагреются до соответствующих температур, газоанализатор ставят в рабочее положение, а трубку 8 с помошью пробок 7 и 14 соединяют с U-образной трубкой 15 и с краном 6. после чего проводят контрольны)! опыт, т.е. пропускают ток кислорода через накаленную трубку 8 и наблюдают показания шкалы 26 бюретки 24 до и после поглощения двуокиси углерода.
Как только в системе исчезнет углерод, разность показаний шкалы ло и после поглощения двуокиси углерода будет равна нулю или будет давать одно и то же значение величины (1-2 деления шкалы), которое вычитают при расчете. Затем работу прибора проверяют по образцу сравнения серы, для этого из трубки 8 печи 9 вынимают лодочки 10 и II, в лодочку 10 помещают 0,3-0,5 г образца сравнения серы, засыпают кремнекислым кальцием (барием). Лодочки 10 и 11 быстро вдвигают с помощью крючка в трубку 8 печи 9 и закрывают трубку резиновой пробкой 7. Открывают кран 6 и пропускают из газометра 3 ток кислорода со скоростью 4-5 пузырьков в секунду. Кран 21 должен быть отрегулирован так, чтобы спуск затворной жидкости из бюретки 24 в склянку 27 проходил равномерно (наполнение бюретки 24 газами должно длиться около 1-1,5 мин). При этом кран 28 уравнительной склянки 27 ставят на соединение с атмосферой.
Как только узкая (нижняя) часть бюретки заполнится газами и уровень жидкости достигнет нулевого деления шкалы 26, кран 21 ставят в положение разобщения с холодильником 25, бюреткой 24 и поглотителем 18. прекращают подачу кислорода (закрывают кран 6), жидкости дают стечь со стснок и через 15-20 с измеряют объем полученной газовой смеси. Для jToro с трубки 31 склянки 27 снимают пробку 32 и, перемещая склянку 27 при соответствующем положении крана 28 вдоль бюретки (рядом с ней), достигают положения, при котором уровни жидкости в бюретке 24 и трубке 31 склянки 27 находятся на одном уровне. Записывают показания шкалы
12
11>СТ 127.2-93 С. 12
26, трубку 31 закрывают пробкой 32. Краном 28 разобщают склянку 27 с атмосферой, поворотом крлна 21 соединяют бюретку 24 с сосудом 18 и с помощью груши 30 газообразные продукты переводят 2-3 раза из бюретки 24 в поглотительный сосуд 18 и обратно. При переводе та в бюретку 24 кран 28 уравнительной склянки ставят в положение сообщения с атмосферой. Записывают показания шкалы. По разности отсчетов до и после поглощения СО, определяют объем поглощенной двуокиси углерода. После измерения объема поглощенной двуокиси углерода с помощью крана 20 освобождают бюретку от газа, заполняют ее затворной жидкостью и проводят вторичное сжигание. Определение считают законченным, если при контрольном сжигании пробы разность отсчетов до и после поглощения СО, будет равна нулю. В конце каждого испытания проводят замер температуры и атмосферного давления и по таблице, приложенной к прибору, находят поправку для условий, при которых проводилось определение углерода.
Массовую долю углерода в анализируемой сере определяют так же, как в образце сравнения.
5.1.6 Обработка результатов
Массовую долю углерода Xv %, вычисляют по формуле „ УК
(4)
где V — объем углекислого газа, выраженный в процентах углерода;
К — поправка на температуру и давление; т — масса навески серы, г.
Массовую долю органического веществ;! АГ}, %, вычисляют по формуле
Х^Х4-\,25, (5)
где ХА ~ массовая доля углерода, %; 1,25 — коэффииснт пересчета углерода на органическое вещество
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное допускаемое расхождение между которыми, а также абсолютная суммарная погрешность результатов анализа не превышают значений, указанных в таблице 4.
23
12
|
C.I3 IXK.T 127.2-93 l .i б л и u u 4 В процентах |
|||||||||||||||
|
Газообъемный метод определения содержания углерода является арбитражным.
5.2 Спектральный метод
5.2.1 Сущность метода
Метод основан на фотографировании спектров проб и определении общего углерода по градуировочному графику
5.2.2 Аппаратура, материалы н реактивы:
-спектрограф ИСП-30соднолинзовым кварцевым конденсором;
— генератор дуги переменного тока ДГ-2 в режиме низковольтной искры;
— микрофотометр типа ИФО-451 или МФ-2, МФ-4;
— электроды алюминиевые марки ДД-1, диаметром 6 мм. На концах электродов высверливается цилиндрический канал, наружным диаметром 3 мм, внутренним 2,5 мм. глубиной 3-5 мм. Для работы используются два электрода, заполненные пробой. Алюминиевые электроды, изготовленные на токарном станке или с помощью штампа, протирают и промывают в ацетоне или бензоле для удаления следов смазочных масел, просушивают под тягой и затем на алюминиевом противне обжигают в электропечи при (500±10) °С в течение 20 мин для удаления следов органических соединений. После охлаждения электроды помещают в закрытую стсклянную-банку и хранят в сухом месте;
— пластина алюминиевая размером 24 х 70 х II) мм для дозировки заполнения электродов пробами, в которой фрезой сделано плоское углубление глубиной 8 мм и размером 16х 16 мм;
— фольга алюминиевая для хранения образцов;
— проявитель и фиксаж;
— ступка агетовая или стальная хромированная диаметром 90 мм;
— сито с сеткой 0071Н по ГОСТ 6613;
— линейка алюминиевая;
и
24
ГОСТ 127.2-93 С. 14
— электропечь сопротивления типа С НОЛ, обеспечивающая устойчивую -температуру нагрева (500×10) *С;
— шкаф сушильный типа СНОЛ. обеспечивающий устойчивую температуру (80±2) *С,
— стаканчик СН-85/15 но ГОСТ 25336;
— сера ос.ч. 16-5;
— сера с массовой долей органических веществ 0,3-0,5 %;
— ацетон по ГОСТ 2603;
— бензол по ГОСТ 5955.
5.2.3 Подготовка к анализу
Для подготовки основного образца измельчают около 50 г серы с массовой долей органических веществ от 0,3 до 0,5 %, просеивают и выдерживают в сушильном шкафу при (80±2) СС в течение 20 ч до постоянной массы. Затем определяют массовую долю органических веществ по 5.1.
За значение массовой доли органических веществ принимают среднее арифметическое результатов десяти параллельных определений.
Образцы сравнения готовят смешением серы основного образца с серой квалификации ос.ч., предварительно измельченной и просеянной через сито. Для этого навески серы основного образца массой 20; 6 и 2 г тщательно смешивактт в ступке соответственно с навесками серы квалификации ос.ч. массой 40, 54 , 58 г. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака. Массовая доля углерода в первом образце — 0,1-0,2 %, втором образце — 0,003-0.06 % и в третьем образце — 0,01-0,02 %.
Образцы хранят в стеклянных стаканчиках с притертыми пробками. Образцы сравнения вводят в электроды (верхний и нижний), для чего образец перед съемкой помещают на дозировочную пластину ровным слоем, возвышающимся над пластиной на 3-5 мм.
Ребром алюминиевой линейки делают 5-6 последовательных надрезов слоя порошка в виде прямоугольной сетки, затем ихинлек порошка с pew ют этой же линейкой. Электрод вдавливают в слой порошка до упора в дно пластины и с небольшим поворотом извлекают из него.
Между электродами зажигают низковольтную искру силой тока
и
14
С. 15 ГОСТ 127.2-93
6 А. Расстояние между электродами — 2 мм, экспозиция —25 с, ширина шсли 0,01 мм.
По результатам фотометрирования спектров образцов сравнения строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс логарифм массовой доли углерода (lgC) в сере, а по оси ординат — почернение (S) на спектрограмме аналитической линии углерода 247,86 нм и фона вблизи нее.
5.2.4 Проведение анализа
Анализируемую пробу измельчают, просеивают, вводят в электроды и проводят фотометрирование по п. 5.2.3.
Массовую долю углерода находят по градуировочному графику.
5.2.5 Обработка результатов
Массовую долю органического вещества Xif %, вычисляют по формуле
*>=*.■1,25, (6)
где Х4~ массовая доля углерода в сере, найденная по градуировочному графику, %,
1,25 — коэффициент пересчета углерода на органическое вещество.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 % от среднего значения.
Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результата анализа ± 15 %.
5.3 Весовой метол
5.3.1 Сущность метода
Метод основан на весовом определении остатка по разности масс после двукратного прокаливания пробы при температуре (250± 10) ‘С И (800+10) ‘С;
5.3.2 Аппаратура.
— электропечь сопротивления лабораторная типа СНОЛ, обеспечивающая устойчивую температуру нагрева (800± 10) *С и (250± 10) * С;
— эксикатор 2-230 по ГОСТ 25336,
— чаша 50 по ГОСТ 19‘)08;
— баня песчаная.
5.3.3 Проведение а на./и га
26
15
ГОСТ 127.1-М С. 16
(50±1) г пробы помещают в машу, предварительно прокаленную и взвешенную. Пробу расплавляют и обжигают на песчаной бане. Затем чашу с остатком прокаливают при температуре (250± 10) ’С в течение 2 ч для удаления следов серы.
Чашу с остатком, состоящим из органических веществ и золы, переносят в эксикатор, охлаждают и взвешивают. Затем чашу с остатком помешают в электропечь, прокаливают при температуре (800+10) *С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака.
5.3.4 Обработка результатов
Массовую долю органических всшсств XiS %, вычисляют по формуле
, 1!»|-■»*>•100, ,7)
т ‘ /
где т — масса анализируемой пробы, г,
т — масса остатка, содержащего органические веществ;» и золу, г, т. — масса остатка после прокаливания в электропечи, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 % от среднего значения.
Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности результата анализа ± 15 %.
5.4 Экстракционный метод
5.4.1 Сущность метода
Метод основан на экстракции органических веществ с помощью хлороформа или чстырсххлористого углерода в аппарате Сокслста и весовом определении остатка после выпаривания растворителя. Метод не может быть применен при наличии летучих органических веществ, растворимых в воде.
5.4.2 Аппаратура, реактивы и растворы:
— насадка НЭТ-100 ТС по ГОСТ 25336;
шкаф сушильный типа СНОЛ, обеспечивающий устойчивую температуру нагрева (7012) ‘С;
— баня водяная или одиоконфорочная электроплитка по ГОСТ 14919;
27
16
С. 17 гост 127.2-9.1
— стакан В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336;
— цилиндр 1*250 по ГОСТ 1770;
— эксикатор 1-230 по ГОСТ 25336;
— насос водоструйный по ГОСТ 25336;
— чаша выпарительная 4 по ГОСТ 9147;
— бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026;
— спирт этиловый технический по ГОСТ 18300;
— хлороформ или углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288, свежеперегнанный;
— натрий сернистый 9-водный по ГОСТ 2053, раствор с массовой долей 45 % (раствор должен быть прозрачным).
5.4.3 Проведение анализа
(25±1) г серы помещают в стакан, смачивают 10 см1 этилового спирта, перемешивают стеклянной палочкой, затем добавляют 200 см1 раствора сернистого натрия, нагревают раствор на водяной бане до (80+2) ’С и перемешивают при этой температуре до полного растворения серы. После охлаждения до комнатной температуры раствор фильтруют через бумажные фильтры, предварительно экстрагированные хлороформом или чстырсххлористым углеродом. Остаток на фильтре промывают три раза теплым раствором сернистого натрия и теплой дистиллированной водой до полного обесцвечивания фильтра, сушат 30 мин. в эксикаторе под вакуумом
