Стали легированные и высоколегированные. Методы определения мышьяка
Заменяет
Страница 1
Страница 2
Страница 3
Страница 4
Страница 5
Страница 6
Страница 7
Страница 8
Страница 9
Страница 10
Страница 11
ГОСТ 12358-2002
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
Методы определения мышьяка
Издание официальное
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск
ГОСТ 12358-2002
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 145 «Методы контроля металлопродукции»
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)
|
За принятие проголосовали: |
||||
|
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от П сентября 2002 г. № 331-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 12358-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 мая 2003 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 12358-82
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России
© ИНК Издательство стандартов, 2002 © СТАНДАРТИНФОРМ, 2008 Переиздание (по состоянию на апрель 2008 г.)
II
ГОСТ 12358-2002
Содержание
1 Область применения……………………………………………….. I
2 Нормативные ссылки………………………………………………. 1
3 Общие требования…………………………………………………2
4 Непламенный атомно-абсорбционный метод определения мышьяка………………..2
5 Фотометрический метод определения мышьяка………………………………4
6 Потенциометрический метод определения мышьяка…………………………..6
7 Обработка результатов……………………………………………….7
III
ГОСТ 12358-2002
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
Методы определения мышьяка
Alloyed and highalloyed steels.
Methods for determination of arsenic
Дата введения 2003—05—01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает непламенный атомно-абсорбционный (при массовой доле мышьяка от 0.0002 % до 0,01 %). фотометрический (при массовой доле мышьяка от 0.002 % до 0,2 %) и потенциометрический (при массовой доле мышьяка от 0.05 % до 0.2 %) методы определения мышьяка в легированных и высоколегированных сталях.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 859-2001 Медь. Марки
ГОСТ 1973-77 Ангидрид мышьяковистый. Технические условия
ГОСГ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия
ГОСТ 4160-74 Калий бромистый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСГ 4328—77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4457-74 Калий бромноватокислый. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия
ГОСТ 5817-77 Кислота винная. Технические условия
ГОСТ 5841-74 Гидразин сернокислый
ГОСТ 5962-67* Спирт этиловый ректификованный. Технические условия ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфор пая. Технические условия ГОСТ 9949-76 Ксилол каменноугольный. Технические условия ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия ГОСТ 14204-69 Прибор для отделения мышьяка в сталях, чугун ах и сплавах. Технические условия
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия Г ОСТ 14262—78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 19522-74 Аммоний роданистый технический. Технические условия ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия ГОСТ 28473-90 Чугун, стать, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
И манне официальное
I
ГОСТ 12358-2002
3 Обшие требования
Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.
4 Непламенный атомно-абсорбционный метод определения мышьяка
4.1 Сущность истода
Метод основан на измерении значения поглощения резонансного излучения свободными атомами мышьяка при длине волны 193,7 нм. образующимися при введении анализируемого раствора в графитовую печь.
Мышьяк предварительно отделяют дистилляцией от основных компонентов стали в виде треххлористого мышьяка из солянокислого раствора в присутствии сернокислого гидразина и бромистого калия или осаждением тиоапетамидом в виде сульфида в 0,5 моль/дм3 сернокислом растворе в присутствии коллектора сульфида меди и винной кислоты в качестве комплексообразующего вещества.
4.2 Аппаратура, реактивы, растворы
Лтомно-абсорбционный спектрофотометр со всеми принадлежностями, снабженный графитовым атомизатором.
Лампа для определения мышьяка.
Микропнпеткн вместимостью 20 и 50 мкдм3.
Аргон высокой чистоты по ГОСТ 10157 и смесь аргона с 5 % водорода.
Аппарат для отделения мышьяка по ГОСТ 14204 или любого другого типа.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ II125 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262, разбавленная 1:1 и раствор 2,5 моль/дм3.
Кнслога ортофосфорная по ГОСТ 6552 и разбавленная 1:1.
Смесь соляной и азотной кислот (3:1): к 150 см3 соляной кислоты добавляют 50 см3 азотной кислоты и перемешивают; готовят непосредственно перед применением.
Смесь соляной и азотной кислот, разбавленная (1:1): к 150 см3 соляной кислоты добавляют 50 см3 азотной кислоты. 200 см3 воды и перемешивают; готовят непосредственно перед применением.
Кнслога винная по ГОСТ 5817, раствор 500 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 или ГОСТ 24147.
Гидроксиламин пирохлорид по ГОСТ 5456.
Аммоний роданистый по ГОСТ 19522, раствор 50 г/дм3.
Калий бромистый по ГОСТ 4160.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор 50 г/см3.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841.
Ксилол по ГОСТ 9949.
Тиоапетамнд. перекристаллизованный в ксилоле, раствор 20 г/дм3.
Перекристаллизация тиоанетамида: 30 г тиоацетамида растворяют в 100 см3 ксилола при 85—90 *С при перемешивании. Верхний слой раствора осторожно сливают в сухой стакан вместимостью 600—800 см3. В стакан с остатком прибавляют 100 см3 ксилола и снова растворяют при 85—90 ‘С. Верхний слой раствора тиоанетамида сливают в тот же стакан вместимостью 600—800 см3. Операцию проводят 4—5 раз. Остаток выбрасывают. Полученный раствор охлаждают в проточной воде. Выпавшие кристаллы тиоацетамида отфильтровывают на воронку Бюхнера с двумя фильтрами «белая лента*. Кристаллы промывают 2—3 раза ксилолом, высушивают на воздухе.
Медь марки МООбк по ГОСТ 859.
Медь азотнокислая, раствор 0.01 г/см3: I г меди растворяют при нагревании в 15—20 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, разбавляют водой до 100 см3 и перемешивают.
Железо металлическое, ос.ч.. карбонильное.
Универсальная индикаторная бумага, pH 1 — 10.
Ангидрид мышьяковистый марки «рафинированный* по ГОСТ 1973.
Натрий мышьяковистокислый орто (NajAsOj Н:0).
Стандартные растворы мышьяка.
Раствор А: 0,132 г мышьяковистого ангидрида растворяют в 5 см3 раствора гидроксида натрия, разбавляют водой до 200 см3 и прибавляют серную кислоту (1:1) до нейтральной реакции по
2
ГОСТ 12358-2002
универсальной индикаторной бумаге. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
Приготовление стандартного раствора из мышьяковистокислого натрия орто: 0,2801 г мышьяковистокислого натрия орто растворяют в 200 см3 воды, прибавляют серную кислоту (1:1) до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью I дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 ста«1дартного раствора Л содержит 0.0001 г мышьяка.
Раствор Б: 10 см3 стандартного раствора Л помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
I см3 стандартного раствора Б содержит 0.00001 г мышьяка.
Раствор В: 10 см3 стандартного раствора Б помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают: готовят непосредственно перед применением.
1 см3 стандартного раствора В содержит ОДЮ0001 г мышьяка.
4.3 Проведение анализа
4.3.1 Пригото&аение испытуемого раствора
4.3.1.1 Отделение мышьяка дистилляиией в виде треххлорнстого мышьяка
Взвешивают навеску пробы в соответствии с таблицей 1. Результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Навеску помешают в стакан (или колбу) вместимостью 250- 300 см3, приливают 30 см3 смеси соляной и азотной кислот (3:1), 20 см3 серной кислоты (1:1) и 10 см3 ортофосфорной кислоты (1:1).
|
Таблица 1 |
|||||||||||||||
|
Стакан (или колбу) накрывают часовым стеклом и растворяют навеску при умеренном нагревании. Часовое стекло ополаскивают небольшим количеством воды и выпаривают раствор до начала выделения паров серной кислоты. После охлаждения осторожно добавляют 30 см3 соляной кислоты (1:1) и переносят раствор в колбу для отделения мышьяка. К раствору добавляют 0,5 г бромистого калия. 0.5 г сернокислого гидразина и медленно дистиллируют треххлористый мышьяк в аппарате для дистилляции при 110—120 *С в колбонагревателе. Дистиллят собирают в стакан-прн-емник вместимостью 100 см3, содержащий 10 см3 воды. Дистилляцию продолжают до тех пор, пока в приемник не перейдет 2/з первоначального объема. К дистилляту прибавляют 10 см3 азотной кислоты.
4.3.1.2 Отделение мышьяка осаждением в виде сульфида тиоацетамндом
Взвешивают навеску пробы в соответствии с таблицей I. Результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Навеску помешают в стакан (или колбу) вместимостью 250—300 см3, приливают 30 см3 смеси соляной и азотной кислот (3:1), накрывают стакан (или колбу) часовым стеклом и растворяют навеску при умеренном нагревании, охлаждают, снимают часовое стекло, ополоснув его небольшим количеством воды. Приливают 20 см3 серной кислоты (1:1) и выпаривают раствор до начала выделения паров серной кислоты, охлаждают. Соли растворяют в 40—50 см3 воды при нагревании, приливают 10 см3 раствора винной кислоты, раствор нагревают в течение 5—10 мин, охлаждают, добавляют аммиака до pH 8—9 по универсальному индикатору и нагревают раствор в течение 15—20 мин при 90—95 «С до полного растворения осадка вольфрамовой кислоты, охлаждают. К раствору приливают серной кислоты (1:1) до pH 2 по универсальной индикаторной бумаге и 10 см3 в избыток, доливают раствор до 180 см3 и нагревают до кипения. Осторожно добавляют 2—5 г гидроксиламина гидрохлорида и кипятят раствор до полного восстановления железа (по реакции с роданистым аммонием). Прибавляют 10 см3 раствора тноацетамида, 1 см3 раствора азотнокислой меди, выдерживают раствор с выпавшим осадком сульфидов в течение 10—15 мин на теплом месте плиты, прибавляют еше 10 см3 раствора тноацетамида. оставляют стоять при 85—90 ‘С 30—40 мин и охлаждают. Через 4—18 ч осадок сульфидов отфильтровывают на два фильтра «белая лента*, промывают 6—7 раз холодной водой. Фильтрат отбрасывают. Осадок на фильтре растворяют в 30—40 см3 (порциями по 10 см3) горячей смеси соляной и азотной кислот, разбавленной (1:1), и промывают фильтр горячей водой 3—4 раза, собирая
3
ГОСТ 12358-2002
фильтрат и промывные воды в стакан (или колбу), в котором проводилось осаждение. Фильтр отбрасывают.
4.3.2 Спектрометрическое измерение
Испытуемый раствор, приготовленный по 4.3.1.1 или 4.3.1.2, выпаривают досуха. Соли растворяют при нагревании в 5 см3 азотной кислоты (1:1), накрывая стакан (или колбу) часовым стеклом и охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Отбирают микропипеткой аликвотную часть раствора, равную 20—50 мкдм3 (таблица 1), вводят в графитовую печь и фиксируют значение поглощения резонансного излучения свободными атомами мышьяка при длине волны 193,7 нм. Для измерения отбирают не менее трех аликвотных частей раствора. Печь прожигают при максимальной температуре в течение 5 с.
Массу мышьяка находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.
4.3.3 Подготовка прибора к измерению
Включение прибора, настройку спектрофотометра на резонансное излучение, регулировку блока управления, блока автоматизации проводят согласно инструкции, прилагаемой к прибору. Условия определения мышьяка: аналитическая линия (X) — 193,7 нм: спектральная ширина шели — 0.7 нм; время высушивания при 145 *С — 15 с; время разложения при 900 «С — 12 с; время атомизации при 2250 “С — 5 с;
режим инертного газа — минимальный с отключением на сталии автомизации.
4.3.4 Построение градуировочного графика
В стаканы (или колбы) вместимостью 250—300 см3 помещают навески карбонильного железа в количестве, соответствующем массе навески пробы (таблица I), и отмеренные количества стандартного раствора В мышьяка (таблица 2).
|
Таблица 2 |
||||
|
Во все стаканы приливают кислоты, как при растворении пробы, и далее поступают, как указано в 4.3.1—4.3.3.
Из значения оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности раствора контрольного опыта. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам мышьяка строят градуировочный график.
5 Фотометрический метод определения мышьяка
5.1 Сущность метода
Метод основан на образовании синего мышьяково-молибденового комплекса в результате взаимодействия пятивалентного мышьяка с молибденовокислым аммонием в присутствии восстановителя — сернокислого гидразина или аскорбиновой кислоты.
Мышьяк предварительно отделяют от основных компонентов стали дистилляцией в виде треххлорнстого мышьяка из солянокислого раствора в присутствии сернокислого гидразина и бромистого калия или осаждением тиоацетамидом в виде сульфида в 0,5 моль/дм3 сернокислом растворе в присутствии коллектора сульфида меди и винной кислоты в качестве комплексообразующего вещества.
5.2 Аппаратура, реактивы, растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.
Кислота хлорная, х.ч., ааотностью 1,51 г/см3, или ч.д.а., плотностью 1,22 г/см3.
Спирт этиловый по ГОСТ 5962 или ГОСТ 18300.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765. перекристаллизованный из спиртового раствора.
Перекристаллизация молнбденовокислого аммония: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см3 воды при 70—80 °С. Горячий раствор фильтруют через фильтр «синяя лента* в стакан, содержащий 300 см1 этилового спирта. Раствор охлаждают и выдерживают в проточной воде
4
ГОСТ 12358-2002
в течение I ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронку Бюхнера с фильтром «белая лента». Кристаллы промывают 2—3 рам этиловым спиртом порциями по 20—30 см3 и высушивают на воздухе.
Аммоний молибденовокислый, раствор К) г/дм3 в серной кислоте 2.5 моль/дм3.
Гидразин сернокислый, раствор 1,5 г/дм3.
Молибдато-гидразииовая реакционная смесь: в мерную колбу вместимостью I дм3 приливают 100 см3 раствора молибденовокислого аммония, разбавляют полой до объема 900 см3, добавляют 10 см3 раствора сернокислого гидразина, доливают водой до метки и перемешивают: реакционную смесь готовят в день применения.
Хлорномалибдатный реактив: 5 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см’ воды при нагревании, охлаждают. Затем в мерную колбу вместимостью 1 дм3 приливают 500 см3 воды. 2X0 см3 хлорной кислоты ч.д.а. или 230 см3 хлорной кислоты х.ч. и постепенно при перемешивании вводят раствор молибденовокислого аммония. Раствор доливают водой до метки и перемешивают: готовят в день применения.
Кислота аскорбиновая, раствор 5 г/дм3; готовят в день применения.
Остальные реактивы, аппаратура и растворы — по 4.2.
5.3 Провеление анализа
5.3.1 Приготовление испытуемого раствора
Взвешивают навеску пробы в соответствии с таблицей 3. Результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Навеску помешают в стакан (или колбу) вместимостью 250—300 см3.
|
Таблица 3 |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
|||||||||||||||||||||||||||||||||||
Далее посту пают, как указано в 4.3.1,4.3.1.1,4.3.1.2. отделяя мышьяк от основных компонентов стали в виде сульфида тноацетамндом или дистилляцией.
Испытуемый раствор, приготовленный по 4.3.1.1 или 4.3.1.2, выпаривают до объема 30—40 см3.
При массовой доле мышьяка от 0.02 % до 0,2 % раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть раствора 25—5 см3 (таблица 3) помешают в стакан вместимостью ИЮ см3.
К раствору добавляют 2 см3 хлорной кислоты и выпаривают до появления паров хлорной кислоты.
Предупреждение: нельзя допускать контакта паров хлорной кислоты с органическими материалами, аммиаком и парами азотистой кислоты.
Стенки стакана ополаскивают водой и повторяют выпаривание до паров хлорной кислоты.
5.3.2 Спектрофотометрическое измерение
5.3.2.1 Определение мышьяка с молибдато-гидразиновой реакционной смесью
К остатку, полученному по 5.3.1. приливают 20 см3 молибдато-гидразиновой реакционной смеси, стакан накрывают часовым стеклом и нагревают на кипящей водяной бане 10 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3. Стенки стакана и часовое стекло ополаскивают молибдато-гидразиновой реакционной смесью, содержимое мерной колбы доливают до метки этой же реакционной смесью и перемешивают.
Через 30 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 840 нм или на фотоэлектроколориметре в области светопоглощения от 750 до 900 нм. Толщину поглощающего свет слоя выбирают таким образом, чтобы получить оптимальное значение оптической плотности.
В качестве раствора сравнения используют воду.
Массу мышьяка находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.
5
ГОСТ 12358-2002
5.3.2.2 Определение мышьяка с хлорномолибдатным реактивом
К остатку, полученному по 5.3.1, приливают 20 см3 хлорномолибдатного реактива, I см3 раствора сернокислого гидразина или I см3 раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и нагревают раствор на кипящей водяной бане в течение 10—15 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки хлорномолибдатным реактивом и перемешивают.
Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 840 нм или на фотоэлектроколорнметре в области светонропускания от 750 до 900 нм.
Толщину поглошаюшего свет слоя кюветы выбирают таким образом, чтобы получить оптимальное значение оптической плотности.
В качестве раствора сравнения используют воду.
Массу мышьяка находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.
5.3.3 Построение градуировочного графика
В стаканы (или колбы) вместимостью 250—300 см3 помещают навески карбонильного железа в количестве, соответствующем массе навески пробы (таблниа 3) и отмеренные количества стандартного раствора мышьяка Л или Б (таблица 4).
|
Таблица 4 |
|||||||||||||||
|
Во все стаканы приливают кислоты, как при растворении пробы, и далее поступают, как указано в 5.3.1 и 5.3.2.
Из значения оптической апотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности раствора контрольного опыта. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам мышьяка строят градуировочный график.
6 Потенциометрический метод определения мышьяка
6.1 Сущность метода
Метод основан на потенциометрическом титровании мышьяка (III) раствором бромноватокнс-лого калия до получения скачка потенциала. Мышьяк предварительно отделяют от основных компонентов стали дистилляцией в виде треххлористого мышьяка из солянокислого раствора в присутствии бромистого калия и сернокислого гидразина.
6.2 Аппаратура, реактивы н растворы
Установка для потенциометрического титрования:
пара электродов — индикаторный плат новый и электрод сравнения каломельный или вольфрамовый;
магнитная или механическая мешалка;
милливольтметр постоянного тока или рН-метр, позволяющие четко фиксировать скачок потенциала в конечной точке. При необходимости к прибору последовательно подключают переменное сопротивление, позволяющее проводить измерение в пределах шкалы прибора.
Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457, раствор концентрации 0.01 моль/дм3; 0,2783 г предварительно перекристаллизованного из водного раствора и высушенного при 150—180’С бромноватокислого калия растворяют в 100— 120 см3 воды, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают. Допускается приготовление раствора из фиксанала. Массовая концентрация раствора бромноватокислого калия С (г/см3 мышьяка) составляет 0,0003746.
Остальные реактивы, аппаратура и растворы — по 4.2.
6.3 Проведение анализа
6.3.1 Приготовление испытуемого раствора
Взвешивают навеску пробы массой 2 г и результаты взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого знака.
6
ГОСТ 12358-2002
Навеску помешают и стакан (или колбу) вместимостью 600 см3, приливают 60 см1 смеси соляной и азотной кислот (3:1) и 25—30 см3 серной кислоты. Если сталь содержит вольфрам, добавляют 30 см3 ортофосфорной кислоты (1:1). Стакан (или колбу) накрывают часовым стеклом и проводят растворение вначале при комнатной температуре, а затем умеренно нагревают до полного растворения навески.
Часовое стекло ополаскивают небольшим количеством воды и выпаривают раствор до начала выделения паров серной кислоты. Содержимое стакана (или колбы) охлаждают, осторожно добавляют 100 см3 соляной кислоты (1:1) и количественно переносят раствор в колбу аппарата для отделения мышьяка вместимостью 250 см3. К раствору добавляют I г бромистого калия, 3 г сернокислого гидразина и медленно дистиллируют треххлористый мышьяк, нагревая раствор при 110—120 *С. Дистиллят собирают в стакан-приемник вместимостью 400 см3, содержащий 40 см3 воды. Дистилляцию продолжают до тех пор. пока в приемник не перейдет 2/з первоначального объема раствора.
6.3.2 Титриметрнческая процедура
Стакан с дистиллятом помешают в прибор для потенциометрического титрования, опускают мешалку и электроды и, включив мешалку, перемешивают раствор в течение 0,5—1 мин. Затем, не
выключая мешалку, раствор титруют, добавляя по каплям раствор бромиоватокнелого калия из
мнкробюреткн до получения скачка потенциала.
7 Обработка результатов
7.1 Массовую долю мышьяка X, %, вычисляют по формулам:
при определении мышьяк;! непламенным атомно-абсорбционным и фотометрическим методами
у_ /я 100 (I)
/я, ’
где т — масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, г;
«I — масса навески стали, г;
при определении мышьяка потенциометрическим методом
(У-К,)С100 (2)
т 1
где V — объем раствора бромноватокислого калия, израсходованного на титрование анализируемого раствора, см3;
У, — объем раствора бромноватокислого калия, израсходованного на титрование раствора контрольного опыта, см3;
С— массовая концентрация раствора бромноватокислого калия с молярной концентрацией эквивалента 0.01 моль/дм3, г/см3 мышьяка:
т — масса навески стали, г.
7.2 Нормативы оперативного контроля сходимости, воспроизводимости и точности определения массовой доли мышьяка приведены в таблице 5.
|
Таблица 5 |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
7
ГОСТ 12358-2002
Нормативы оперативного контроля сходимости и нормативы контроля воспроизводимости рассчитаны при доверительной вероятности /,= 0,95. Нормативы оперативного контроля точности рассчитаны при уровне доверительной вероятности Р — 0,85.
Алгоритмы оперативного контроля погрешности измерений и периодичность его проведения — по ГОСТ 28473.
УДК 669.15-194:543.06:006.354 МКС77.080.20 В39 ОКСТУ 0709
Ключевые слова: стали легированные, высоколегированные, мышьяк, методы определения
Редактор Р.Г. Гопсрвоеская Технический редактор Л.Л. Гусева Корректор В.И. Варенкова KoMiii.UTcpii.iM верстка Л.А. Кру.-опои
Подписано в печать 19.05.2008. Формат 60xS4’/S. Бумага офсетная. Гарнитура Таймс. Печать офсетная.
Уел. печ. л. 1,40. Уч.«над. Я. 1.10. Тираж 114 экз. Зак. 530.
ФГУП ‘СТЛНДЛРТИНФОРМ.. 123995 Москва. Гранатный пер.. 4 www.goslinfo.ru info4Jgoslinfo.ru
Набрано во ФГУП .СТЛНДЛРТИНФОРМ. на ПЭВМ Отпечатано в филиале ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» — тип. «Московский печатник., I0S062 Москва. Лялин пер.. 6
