Реактивы. Натрий фосфорно-кислый двузамещенный. Технические условия
Заменяет
Страница 1
Страница 2
Страница 3
Страница 4
Страница 5
Страница 6
Страница 7
Страница 8
Страница 9
Страница 10
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
НАТРИЙ ФОСФОРНО-КИСЛЫЙ ДВУЗАМЕЩЕННЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ ГОСТ 11773-76
Издание официальное
БЗ 6-92
ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
Редактор Л. Д Курочкина Технический редактор О. Н. Никитина Корректор А. В Прокофьева
Сдано • наб. 06.W.93. Подо, а печ Уел. п. я. 0.59. Уел. кр.отт. 0.69.
__Уч.-мд. л, O.W. Тир. 942 »хэ С 311
Ордена «Знак Почета» И>датммя.о стандартов. W7076. Мосхвв, Колодслшв игр . Н. Тип. «.Московский печатник». Москва. Лялин пер., 6. Эак. 225
УДК 34в,33’18б-т2-41 :006.J54 Групп* Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР
Реактивы НАТРИЯ ФОСФОРНО-КИСЛЫЙ ДВУЗАМЕЩЕННЫЙ
ГОСТ
11773-76
Технически* условия
Reagents. Disodium hudrogen phosphaic. Specifications
ОКП 26 2112 ИЗО Об
Дета введения 01.07.77
Настоящий стандарт распространяется на двузаметенный фосфорно-кислый натрий, представляющий собой белый кристаллический гигроскопичный порошок, растворимый в воде и не растворимый в спирте.
Формула NazHPO*
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) — 141,96»;
Требования настоящего стандарта являются обязательными,
(Измененная редакция, Изм. № 2).
I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Двузамещенный фосфорно-кислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно. Изм. № 1).
1.1. По физико-химическим показателям двузамещенный фос-форно-кислый натрий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
С 2 ГОСТ 11773-76 Корма Наимешхмпяе по*»эателп ЧхстыА ддя шилмяа ОКП »*112 1132 04 Чистый ОКП гь 2112 1131 05 1. Массовая доля двузаисщеиного фосфорнокислого натрия (NajHPO«), ис менее 99 99 2. Массовая доля нерастворимых в воде нсществ, не более 0.008 0.02 3. Массовая дач я воды, %, ис более 0,2 .0,4 А. Массовая доля общего азота (N). %, не более 0,001 0,002 б. Массовая доля сульфатов (SO*), %, не Солее 0,005 0,020 6 Массовая доля хлоридов (CI). %. не более ‘ 0,002 в.<ХМ 7. Массовая доля железа (Fe), не более 0,001 0,002 8. Массовая доля калия (К). не более 0,01 Не нормируется 9. Массовая доля мышьяка (As), %, не более 0,0001 0,0002 10. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %. не более 0,001 0,001 . 11. pH раствора препарата концентрации 0,1 моль/дм5 9,1-9,3 9,1-9,5 (Измененная редакция, Изм. J6 2). 2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ 2а. 1. Дьузамещеиный фосфорно-кислый натрий в больших количествах вызывает раздражение слизистых оболочек и кожных покровов. 2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты. Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. Я* 1). 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ 2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885-73. 2.2. Массовую долю тяжелых металлов изготовитель определяет периодически в каждой 10-й партии. (Введен дополнительно. Изм. № 2). 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА 3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86. ГОСТ 11773-76 С 3 При взвешивании используют лабораторные весы типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 r-М или типа ВЛЭ-200 г. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте. (Измененная редакция. Изм. № 2). 3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса Средней пробы должна быть не менее 150 г. 3.2. Определение массовой доли двузаме(ценно го фосфорно-кислого натрия 3.2.1. Реактивы, растворы, аппаратура и’посуда: иода дистиллированная по ГОСТ 6709-72: кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации с (НС1)=0.5 моль/дм’ (0,5 и ); готовят по ГОСТ 25794.1 —83; метиловый оранжевый (пара-лнметиламиноазобензолсульфо-кислый натрий) (индикатор), по ТУ 6—09— 5171— 84. раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1-77; иономер универсальный ЭВ-74; электроды— стеклянный и хлорсеребряный (или насыщенный каломельный); мешалка магнитная; бюретка 1—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74; стакан Н-1-250 ТХС по ГОСТ 25336-82; цилиндр 1 —100 по ГОСТ 1770-74. 3.2.2. Проведение анализа Около 1.5000 г препарата помещают в стакан, растворяют в 100 см* воды и титруют из бюретки при перемешивании раствора магнитной мешалкой раствором соляной кислоты до pH 4.4, используя п качестве измерительного электрода — стеклянный, в качестве электрода сравнения — хлорсеребряный (или насыщенный каломельный). Допускается проводить определение с индикацией эквивалентной точки по метиловому оранжевому с применением раствора сравнения, содержащего в 100 см* воды 2,00 г 2-водного одноза-мещенного фосфорно-кислого натрия (ГОСТ 245-76) и 2—3 капли раствора метилового оранжевого. 3.2.3. Обработка результатов Массовую долю двуза мешенного фосфорно-кислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле у. U-0,0710.100 где V — объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,5 моль’дм\ израсходованный на титрование, см3; С. 4 ГОСТ II77S-76 т — масса навески препарата, г; 0,0710—масса друзамешенного фосфорнокислого натрия, соответствующая 1 .см3 раствора соляной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм3, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.5%. Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности Р=0,95. 3.1—3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № I, 2). 3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ 3.3.1. Реактивы, посуда вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; тигель фильтрующий ТФ ПОРЮ или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82; стакан Н-1 — 600 ТХС по ГОСТ 25336-82; цилиндр 1—250 по ГОСТ 1770-74. 3.3.2. Проведение анализа 25.00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 400 см’ воды. Стакан накрывают часовым стеклом н выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный ДО постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см1 горячей 8оды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 2 мг, дли препарата чистый -5 мг. Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата «чистый для анализа» ±25% и для препарата «чистый» ±10% при доверительной вероятности Р = 0,95. 3.3.1— 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 3.4. Определение массовой доли воды Определение проводят по ГОСТ 14870-77 высушиванием в термостате. Масса навески препарата 1,0000 г. (Измененная редакция, Изм. tb 1). 3.5. Массовая доля общего азота Определение проводят по ГОСТ 10671.4-74. При этом 1,00 г препарата помещают в круглодонную колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией, растворяют в 45 см* воды и далее определение проводят фотометрическим методом. ГОСТ 11773-76 С. 5 Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать: для препарата чистый для анализа —0,01 мг, дли препарата чистый —0,02 мг. 3.6. Определение массовой доли сульфатов Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 200 см3 (с меткой на 100 см3), растворяют в 50 см» воды и нейтрализуют раствором соляной кислоты по n-нитрофенолу (раствор с массовой долей 0,2% готовят по ГОСТ 4919.1-77). Если раствор мутный, его фильтруют через промытый горячей водой обеззоленный фильтр «синяя лента>, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают — раствор /. * 25 см3 раствора / (соответствуют 0,50 г препарата) помета* к>т пипеткой и стакан или коническую колбу и далее определение проводят визуально-нефелокетрическим методом (способ /), прибавляя 2 см3 раствора соляной кислоты (вместо 1 см3) и 3 см3 спиртового раствора хлористого бария (вместо водного), который готовят следующим образом: 5,00 г препарата растворяют в 66,5 cmj воды н прибавляют 28,5 см3 этилового спирта. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее раствора, приготовленного одновре-‘ менно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый для анализа — 0,02 мг SO*, для препарата чистый — 0,08 мг SO*, 5 см1 раствора / (соответствуют 0,10 г препарата), 1 см3 раствора соляной кислоты, 3 см3 раствора крахмала и 3 см3 спиртового раствора хлористого бария. 3.7. Определение массовой доли хлоридов Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 смэ, (с метками на 50 см3 илн 40 см3), растворяют в 30 см1 воды, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, и далее определение проводят фототурбиднметрическнм (способ 2) или визуально-яефелометрическим (способ 2) метолом. прибавляя 3 см* раствора азотной кислоты, (вместо 2 см3). Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,020 мг, для препарата чистый ~ 0,040 мг. При разногласиях в оценке массы хлоридов анализ проводят фототурбидимегрнческим методом. 3.8. Определение массовой доли железа С. 6 ГОСТ 11773-76 Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 0,50 г препарата помещают 8 коническую колбу вместимостью 100 см5 растворяют в 20 см3 воды, прибавляют 1,5 см» раствора соляной кислоты, кипятят в течение 5 мин, затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см8 и далее определение проводят сульфосалицнловым методом, не прибавляя раствора соляной кислоты. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать: для препарата чистый для анализа — 0,005 мг, для препарата чистый — 0,010 мг. Допускается заканчивать определение визуально. При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически. 3.5—3.8. (Измененная редакция, Изм. Л& I, 2). 39. On ределе ние массовой доли калия Определение проводят по ГОСТ 26726-85 пламенно-фотометрическим методом. При этом дополнительно готовят раствор сравнения с массовой долей калия 0.01%. (Измененная редакция, Изм. № 2). 3.10. Определение массовой доли мышьяка Определение проводят по ГОСТ 10-185-75 с применением бромнортутной бумаги в’сернокислой среде. Масса навески препарата — 0,50 г. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: для препарата чистый для анализа — 0,0005 мг As, для препарата чистый — 0,0010 мг As, 20 см* раствора серной кислоты, 0,5 см* раствора двухлористого олова н 5 г цинка. 3.11. Определение массовой доли тяжелых металлов Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 2,00 г препарата помещают в колбу вместимостью 100 см1 с пришлифованной или резиновой пробкой, растворяют в 30 см3 воды и далее определение проводят сероводородным методом, прибавляя 1,5 см3 уксусной кислоты (вместо I см5). Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: длр препарата чистый «чализа — 0,020 мг РЬ, ГОСТ f 1773—76 С 7 для препарата чистый — 0,020 мг РЬ, 1 см3 уксусной кислоты и 10 см3 сероводородной воды. 3.12. бп ределение pH раствора препарата концентрации 0,1 моль/дм3 1,420 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см5, растворяют в дистиллированной поде, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87), доводят объем раствора той же водой до метки и измеряют pH раствора на мономере универсальном ЭВ-74. 3.10—3.12. (Измененная редакция, Изм. Ni I, 2). 4. УПАКОВКА. МАРКИРОВКА. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ 4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73. Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9. Группа фасовки’: IV, V. 4.2. Препарат перевозят любым видом транспорта и соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта. 4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях. 4.1—4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1). 5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ 5.1. Изготовитель гарантирует соответствие двузамещенного-фосфорнокислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения. 5.2. Гарантийный срок хранения — шесть месяцев со дня изготовления. Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. & 1). Разд. 6. (Исключен, Изм. „Ч I). С. 8 ГОСТ 11773-7* ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ 1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ: В. Г. Брудзь, И. Л. Ротенберг, В. Н. Смородинская, К. II. Лесина, Л. В. Кидиярова, И. В. Жарова 2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета .Министров СССР от 12 июля 1976 г. № 1693 •3. Срок проверки — 1996 г. Периодичность проверки — 5 лет. 4. ВЗАМЕН ГОСТ 11773-66 5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ ОСо>и*ч«н«с НТД, не который дан* ссылка Номер пункта, подпункта Обозначение НТД. и* который дана ссылка Номер пункта, подпункта ГОСТ 245-76 32 2 ГОСТ 10671.5-74 3.6 ГОСТ 1770-71 3.2.1, 3 3.1 ГОСТ 10671.7-74 3.7 ГОСТ 3118 —77 3.2.1 ГОСТ 14870—77 3.4 ГОСТ 3885-73 2.1. 31. 4 1 ГОСТ 17310-76 3.11 ГОСТ -1517- 87 3.12 ГОСТ 20292-74 3.2.1 ГОСТ 4919 1-77 3.2.1, 3.6 ГОСТ 25336-82 3.2 1. 33.1 ГОСТ 6709-72 3 21, 3.3.1 ГОСТ 25794.1-83 3.21 ГОСТ 10485-75 3.10 ГОСТ 26726-85 39 ГОСТ 10555-75 38 ГОСТ 27025-86 3 )а ГОСТ 10671.4-74 35 ТУ 6- -09-5171 -84 32.1 6. Проверен в 1991 г. Ограничение срока действия снято Поста* нооленнем Госстандарта СССР от 27.09.91 .4* 1608 7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1993 г.) с Изменениями .’б 1, 2, утвержденными в октябре 1986 г., сентябре 1991 г. (ИУС 1—87, 12-91)
