Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения титана
Заменяет
Страница 1
Страница 2
Страница 3
Страница 4
Страница 5
Страница 6
Страница 7
ГОСТ 11739.20-99
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Метод определения титана
Издание официальное
БЗ 4-98/563
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск
ГОСТ 11739.20-99
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН ОАО «Всероссийский институт легких сплавов* (ОАО ВИЛС), Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 297 «Материалы и полуфабрикаты из легких сплавов»
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 16—99 от 8 октября 1999 г.)
|
За принятие проголосовали: |
||||
|
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 18 февраля 2000 г. № 41-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 11739.20-99 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2000 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 11739.20-82
© ИПК Издательство стандартов.2000
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России
II
ГОСТ 11739.20-99
Содержание
1 Область применения……………………………………………….. I
2 Нормативные ссылки……………………………………………….. 1
3 Общие требования…………………………………………………. 1
4 Сущность метода………………………………………………….. 1
5 Аппаратура.реактины и растворы……………………………………….. I
6 Проведение анализа………………………………………………… 2
7 Обработка результатов………………………………………………. 3
Приложение А Библиография…………………………………………… 4
III
ГОСТ 11739.20-99
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ
Метод определения титана
Aluminium casting and wrought alloys.
Method for determination of titanium
Дата в веления 2000 —09—01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана в алюминиевых литейных и деформируемых сплавах при массовой доле титана от 0.003 % до 0.4%.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 31 IS—77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4038-79 Никель (II) хлорид 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10929— 76 Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 11069-74 Алюминий первичный. Марки
ГОСТ 17746-96 Титан губчатый. Технические условия
ГОСГ 25086—87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением.
3.1.1 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в растворе соляной кислоты с добавлением пероксида водорода, устранении влияния железа (III) и ванадия (V) восстановлением аскорбиновой кислотой в присутствии сернокислой меди (И), образовании в растворе соляной кислоты 3 мольуО^ желтого комплексного соединения титана с диантипирилметаном и измерении оптической плотности раствора при длине волны 400 нм.
5 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Печь муфельная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см3, растворы 2:1, 1:1 и 1:99.
Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1.84 r/см1 и растворы 1:5, 1 моль/дм’ и 0,5 моль/дм3. Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1,35—1,40 г/см\
Издание официальное
I
ГОСТ 11739.20-99
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Медь (И) сернокислая 5-водная по ГОСТ4165, раствор 50 г/дм’ (в расчете на безводный сульфат меди): 7.8 г 5-волного сульфата меди растворяют в воде, приливают воду до объема 100 см3 и перемешивают.
Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм’ свежеприготовленный: 2 г аскорбиновой кислоты растворяют в воде, приливают воду до объема 100 см5 и перемешивают.
Диантипирилметан |1), раствор 40 г/дм3: 40 г реагента помешают в коническую колбу
вместимостью 1000 см3, приливают 600 см ’ раствора соляной кислоты 2:1. встряхивают до полного растворения, доливают раствором соляной кислоты 2:1 до объема 1000 см3 и перемешивают.
Никель (И) хлорид 6-водный по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм1,
Алюминий по ГОСТ 11069 марки А999.
Раствор алюминия 10 г/дм1: 10 г алюминия, не содержащего титана, помещают в коническую колбу вместимостью 1000 см\ приливают 500 см’ раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при умеренном нагревании, добавляя I см’раствора хлорида никеля (II). В раствор добавляют 2—3 капли пероксида водорода и кипятят в течение 3- 5 мин для удаления избытка, приливают воду до объема 600 см*, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см5, доливают водой до метки и перемешивают.
Титан губчатый по ГОСТ 17746 марки ТГ-90 или титан йодндиый.
Стандартные растворы титана.
Раствор А: 0.5 г титана помешают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 раствора серной кислоты 1:5 и растворяют при нагревании, поддерживая первоначальный объем водой. По окончании растворения добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски, 2—3 капли в избыток и выпаривают до появления белых паров серной кислоты. Раствор охлаждают, стенки колбы обмывают водой и снова выпаривают до появления паров серной кислоты.
Раствор охлаждают, стенки колбы обмывают 50 см1 раствора серной кислоты молярной концентрации I моль/дм3 и кипятят 2—3 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают тем же раствором серной кислоты до метки и перемешивают.
I см3 раствора содержит 0.0005 г титана.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают раствором серной кислоты молярной концентрации 0,5 моль/дм3 до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0.00005 г титана.
Раствор В: 5 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают раствором серной кислоты молярной концентрации 0.5 моль/дм’ до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0.00001 г титана.
Растворы Б и В готовят перед применением.
6 Проведение анализа
6.1 Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 воды и осторожно, небольшими порциями. 50 см3 раствора соляной кислоты 1:1. Колбу накрывают часовым стеклом, нагревают до растворения навески, добавляют 1 см3 пероксида водорода и кипятят раствор в течение 3— 5 мин.
|
Таблица I |
||||||||||||||||||||
|
6.1.1 Прозрачный раствор охлаждают до комнатной темперагуры. переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
6.1.2 Если остается осадок, указывающий на наличие кремния, раствор фильтруют в мерную колбу
ГОСТ 11739.20-99
вместимостью 100 см3 через фильтр средней плотности («белая лента”), осадок на фильтре промывают 2—3 раза горячим раствором соляной кислоты 1:99 порциями по 10 см’ (основной растпор).
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, полностью озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600 «С в течение 5—10 мин. После охлаждения в тигель добапляют десять капель серной кислоты, 10 см’ фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту (приблизительно 1—2 см3) до получения прозрачного раствора. Раствор выпаривают досуха и прокаливают при температуре 650—700 *С в течение 2—3 мин.
К сухому остатку приливают 5 см; раствора соляной кислоты 1:1 и растворяют при умеренном нагревании. После охлаждения раствор присоединяют к основному раствору (при необходимости фильтруют), доливают водой до метки и перемешивают.
6.2 Аликвотную часть раствора и раствор алюминия в соответствии с таблицей 1 помешают в мерную колбу вместимостью 50 см3, при отсутствии в сплаве меди добаатяют две капли раствора сернокислой меди (II), приливают 1 см5 раствора аскорбиновой кислоты, выдерживают в течение 1—2 мин, приливают 10см5 раствора диантипирнлметана, доливают водой до метки и перемешивают.
6.3 Оптическую плотность раствора измеряют через 5 мин при длине волны 400 нм в кювете с толщиной слоя 30 мм для массовой доли титана от 0.003 % до 0.010 % или 10 мм для массовой доли титана от 0,010 % до 0.40 %. Раствором сравнения служит раствор, в который не введен титан (см. 6.4.1 или 6.4.2).
Массу титана определяют по градуировочному графику.
6.4 Построение градуировочных графиков
6.4.1 При массовой доле титана от 0,003 % до 0,010 %
В семь мерных колб вместимостью 50 см5 каждая приливают по 25 см* раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0.5; 1,0; 1,5; 2.0; 2,5; 3.0 см3 стандартного раствора В. что соответствует 0,000005; 0,00001: 0.000015; 0.00002; 0,000025; 0,00003 г титана.
6.4.2 При массовой доле титана от 0.010 % до 0,40 %
В шесть мерных колб вместимостью 50 см5 каждая приливают по 25 см3 раствора алюминия, в пять из них отмеряют 0,5; 1.0; 1.5; 2.0; 2,5 см? стандартного раствора Б, что соответствует 0.000025; 0,00005; 0.000075; 0,0001: 0,000125 г титана.
6.4.3 В растворы, полученные по 6.4.1 и 6.4.2, добавляют по две кааш раствора сернокислой меди (II) и далее поступают по 6.2 и 6.3. Раствором сравнения служит раствор, в который не введен титан.
По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам титана строят градуировочный график.
7 Обработка результатов
7.1 Массовую долю титана X. %, вычисляют по формуле
X * ■ 100, (О
от,
где т — масса титана в растворе пробы,найденная по градуировочному графнку.г;
/и, — масса навески пробы в аликвотной части раствора, г.
7.2 Расхождения результатов не должны превышать значений, указанных в таблице 2.
|
Таблица 2 Внронснгах |
|||||||||||||||||||||||
|
|||||||||||||||||||||||
3
ГОСТ 11739.20-99
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Библиография
|1| ТУ 6—09—3835—74 Дмангипирилметан (Львовский завод “Реактив” — г. Львов)
УДК 669.715.001.4:006.354 МКС 77Л20.10 В59 ОКСТУ 1709
Ключевые слова: сплавы алюминиевые, метол определения титана, аппаратура, реактивы, растворы, анализ
Ре лак юр Л. И. Нахимова Технический редактор Л.А. Кузнецова Корректор В.Н. Кануркина Компьютерная верстка С.В Рябовой
Им. лии. >e 021007 от 10.0S.9S. Сдано в набор 21.04.2000. Подписано в печать 01.06.2000. Усл.иеч.л. 0.93. Уч. ицл. 0.S7.
Тира* 297 экз. С S22S. Зак. 509.
НПК Издательство сганларюв. 107076. Москва. Колоде шый пер.. 14.
Набрано и Издательстве ка ПЭВМ Филиал ИПК Издательство станларюв — !ип. «Московский печатник—. 103062. Москва. Лмлин пер.. 6.
Плр М 0S0I02
