ГОСТ 11138-78 | Стройсоветы

Каучуки синтетические бутадиен-метилстирольный СКМС-30АРКМ-15 и бутадиен-стирольный СКС-30АРКМ-15. Технические условия

Заменяет
Страница 1

Страница 1

Страница 2

Страница 3

Страница 4

Страница 5

Страница 6

Страница 7

Страница 8

Страница 9

Страница 10

Страница 11

Страница 12

Страница 13

Страница 14

Страница 15

Страница 16

Страница 17

Страница 18

Страница 19

Страница 20

Страница 21

Страница 22

Страница 23

Страница 24

Страница 25

Страница 26

Страница 27

Страница 28

Страница 29

Страница 30

Страница 31

Страница 32

Страница 33

Страница 34

Страница 35

Страница 36

Страница 37

Г О С УДАРСТI Е Н Н Ы Й СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ БУТАДИЕН-МЕТИЛСТИРОЛЬНЫЙ CKMC-30APKM-I5 И БУТАДИЕН-СТИРОЛЬНЫЙ СКС-3 О АРКМ-15

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 11138-78

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТ1Т СССР ПО СТАНДАРТАМ

РАЗРАБОТАН Министерством нефтеперерабатывающей н нефтехимической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ ‘ •’

Ю. В, Парима, Г. П. «илииоо, А. П. Тито*, Я. П. Ганди—. X И. Kayg«Ht>aa. М. И. Темпом

ВНЕСЕН Министерством нефтелереребетывеющеА и нефтехимическое промышленности СССР

Зам. министра А М. Собой—

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государстве ияого комитета СССР по стандартам от ЗВ декабря WI г. Ml 3477

83 РЕЗИНОВАЯ, РЕЗИНОТЕХНИЧЕСКАЯ, АСБЕСТОТЕХНИЧЕСКАЯ И ПЛАСТМАССОВАЯ ПРОМЫШЛЕННОСТЬ

МКС 83.040.10 Группа Л6!

к ГОСТ 11138-78 Каучукн синтетические бут-ддисн-четнлстирольный СКМС-30ЛРКМ-15 и буталкеи-стирольный СКС-30АРКМ-15. Тежютсс-кме условия

В каком месте

Напечатано

Должно быть

Пункты 4 8.5.1. 4 9 3 i

приготовленного

—

(первый абэаи)

по п. 4.8.3.1

(ИУС № II 2001 г.)

4—2213 21

?ДК 678.746.22—1)6.22:006.3!4 Группа Л61

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ БУТАДИЕИ-МЕТИЛСТИРОЛЬНЫЙ CKMC-30APKM-1S И БУТАДИЕН-СТИРОЛЬНЫЙ CKC-30APKM-1S

Технические условия

ГОСТ

11138—78

Взамен ГОСТ 11131-71

Dutfldienemethylslyrenc synthetic rubber CKMC-30APKM-I5 and butadlene-stvrene rubber СКС-ЗОАРКМ-15. Specifications

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 декабре 1*78 г. № 3477 срок действия установлен

с 01.01.1W г. до 01.01.1985 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на синтетические кау-чуки бутадиеи-метилстирольный сКМС-ЗОАРКМ-15 и бутадиен* стиральный СКС-ЗОАРКМ-15. получаемые совместной полимеризацией бутадиена с а-метилстиролом или со стиролом в эмульсии прн температуре 4—8°С с применением в качестве эмульгатора смеси мыл диспропорционированной канифоли и синтетических жирных кислот и содержащие высокоароматическое масло ПМ-6К.

Для стабилизации каучука применяется антиоксидант ВС-1 или фенил р-нафтиламин (неозон Д).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Каучукн должны быть изготовлены в соответствии с требованиями настоящего стандарта но технологическим регламентам. утвержденным в установленном порядке.

1.2. Синтетические каучукн СКМС-ЗОАРКМ-15 и СКС-ЗОАРКМ-15 должны выпускаться двух групп: I и 2.

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

©Издательство стандартов, 1979

Стр. 2 ГОСТ 11131-71

1.3. Синтетические каучуки СКСМ-ЗОАРК.М-15 и СК.С-30АРКМ-15 должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. I.

Таблица I

	Норм» 1дя кгучука
Наименование показателя	О • * х Ош <	« * а.
	3 О X а и	< 8 и а о
1. Вязкость по Мумн МБ 1+4 (100*0):	37	—14
группа 1	37	—14
группа 2	45—54
2. Условная прочность прн растяжении. МПа (кгс/см¹),
ие менее;
группа 1 группа 2	24,3 (245) 25,5 (255)
3. Относительное удлинение при разрыве. %’	550—750
4. Относительная остаточная деформация после раз
рыва, S), ие более 5. Эластичность по отскоку, V не меиее	28
рыва, S), ие более 5. Эластичность по отскоку, V не меиее	28
6. Массовая доля золы, ие более		0.6
7. Массовая доля материалов. %, ие более;
меди	0,00015
железа	0,003
8. Потеря массы при сушке. % ие более		0.2
9. Массовая доля оксиданта. %:
неозома Д	1.0-1.5
или ВС-1	0,15-0,35
10. Массовая доля мыл органических кислот, %, не
более	€	.25
11. Массовая доля органических кислот, %	5.4-6,7 \|	5.0—6.4 —17
12. Массовая доля масла. %	1-1	5.0—6.4 —17
13. Массовая доля связанного в?орого мономера,	21—24 I
а-метилстирола	21—24 I	—
стирола		22—25

Примечание. Для каучука Стсрлктамакского и Сумгантского заводов синтетического каучука допускаются нормы: вязкость по Мунк МБ 1+4 (100^:С) для 1-й группы 36—44; условная прочность при растяжении ие менее 24,0 МГ1а (240 кгс/см²) для 1-й группы и 2э.О МПа (250 кгс/см*) для 2-й группы; эластичность по отскоку не менее 27%; массовая доля железа не более 0.005%; потеря массы прн сушке кс болсс 0,3%; массовая доля органических кислот 5,0— 6.7%; массовая доля мыл органических кислот ве более 0.30%.

1.4. Каучуки не должны содержать посторонних включений, включений структурированного и влажного полимера.

1.5. Каучуки должны быть однородными—показатель вязкости по Муни каждого брикета поставляемой партии каучука, в том числе и предназначенного на экспорт, должен соответствовать

ГОСТ 11138-7» Стр. 3

нормам, установленным- для 1-й нлн 2-й группы каучука, н не должны отличаться а пределах одной партии более чем на 7 единиц, для каучука Стерлитамакского и С>мгаитского заводов синтетического каучука не более чем на 8 единиц.

1.6. Синтетические каучуки выпускают в виде брикетов.

1.7. Количество вальцованного каучука должно составлять не более 2% от общего объема выпускаемой продукции.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Каучуки CKMC-30APKM-I5 и СКС-ЗОЛРКМ-15 воспламеняются и горят интенсивно с выделением густого черного дыма. Показатели пожарной опасности каучуков приведены в табл. 2.

Таблица 2

	ТМЯ>’р4<У(Я. С
Млрка xhvijkj	ВПСПЛ1VCIICKMB	CilMODOCVJlMCIKCH*
CKMC-30APKM-I5	285	3.36
CKM-30APKM-I5	290	337

2.2. Средства пожаротушения — вода со смачивателем или воздушно-механическая пена средней кратности.

2.3. При повышенной температуре, а также при переработке каучук обладает слабым запахом остаточного мономера—стирола или а-метил стирола. Содержание незаполямеризованного мономера н товарном каучуке не превышает 0.05%.

а-метилстирол и стирол обладают общетоксическим действием. Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров а-метилегнро-ла н стирола в воздухе рабочей зоны производственных помещений* 5 мг/м¹.

1 з»« м

ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Каучук принимают партиями. Партией считают каучук одной марки в количестве не менее 20 т, сопровождаемый одним документом о качестве.

Из вальцованного каучука составляют отдельные партии.

3.2. Для проверки качества каучука отбирают 0.5% брикетов или мешков, но не менее трех от партии.

3.3. Массовую долю железа и меди проверяют периодически на каждой 20-й партии.

3.4. Прн получении неудовлетворительных результатов нспы-

Стр. 4 ГОСТ 111JI—78

танин хотя бы по одному нз показателей по нему проводят повторные испытания на удвоенной выборке от партии.

Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.

4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

4.1. Отбор проб

4.1.1. Для проведения химических и физико-химических испытаиий на соответствие требованиям табл. 1 от любой части брикета или мешка отбирают 3 кг каучука.

4.1.2. Для определения вязкости по» Муни, однородности каучука, принадлежности его к 1 нли 2-й группе от брикетов нли мешков. отобранных по п. 3.2, отбирают образцы массой не менее 500 г. Каждый образец испытывают отдельно.

4.1.3. Пробы, отобранные от каучука, хранящегося при температуре ниже 0^еС, перед подготовкой к испытаниям выдерживают не менее 24 ч при температуре 23±2^:С.

4.1.4. Отобранные пробы каучука хранят до окончания испытаний при температуре нс выше 3041 в месте, защищенном от воздействия атмосферных осадков и прямого солнечного света.

4.2. Определение вязкости по Муни

4 2.1. Аппаратура и материалы

160

Вальцы ЛБ 320 ^ по ГОСТ I4333—73 с фрикцией от 1:1.24

до 1:1.27 и скоростью вращения медленного валка 23 27.5 об/мин;

вискозиметр ротационный;

нож штанцевый для вырубки образцов;

секундомер по ГОСТ 5072-72.

4.2.2. Подготовка к испытанию

4.2.2.1. Установка величины зазора между валками (по свин-цу).

Два прямоугольных кусочка спинца массой около 25 г и размером 4X10X50 мм каждый подают одновременно с двух ^торон на вальцы на расстоянии около 5 см от краев и пропускают один раз.

Полученные полосы нижними концами снова подают в вальцы и пропускают еще раз.

Толщину развальцованных пластин (величину зазора) определяют в трех точках средней части с погрешностью не более 0.01 мм.

Результаты замеров не должны отличаться друг от друга бп-лсе чем на 0.05 мм.

4.2 2.2. Заготовка образцов.

Образец для испытания заготавливают из каучука, отобранного по л. 4.1.1. с предварительным вальцеванием. Для этого 250 г каучука десятикратно пропускают через лабораторные вальцы.

ГОСТ 11138-78 Сгр. 5

При этом скорость вращения переднего валка должна быть 23— 27,5 об/мнн, температура поверхности валков 50±5°С и зазор между ними 1,0±0,2 мм (по свинцу). Шкурку каучука, получен* ную после первого пропуска к каждого последующего до девятого включительно, складывают вдвое и подают боковой стороной в зазор между валками. В десятый раз шкурку пропускают через вальцы в развернутом виде.

Из шкурки каучука после ее охлаждения на воздухе не менее 30 мин заготавливают образцы по ГОСТ 10722— 76 и передают их на испытание.

Толщину образцов определяют как среднюю величину.

Допускается подрезка образца каучука до нужной толщины.

4.2.3. Проведение испытания

Вязкость каучука определяют по ГОСТ 10722-76 на большом роторе при температуре 100°С через 4 мин от начала вращения ротора. Время предварительного прогрева образца в приборе составляет I мин.

4.2.4. Обработка результатов

За вязкость по Муни партии каучука принимают среднее арифметическое результатов испытания отдельных проб прн условии соответствия их требованиям табл. 1.

4.3. Определение условной прочности при растяжении, относительного удлинения при разрыве к относительной остаточной деформации после разрыва

4.3.1. Подготовка к испытанию

4.3.1.1. Приготовление резиновой смеси и ее вулканизация.

От пробы, отобранной по п. 3.2. берут 300 г каучука и готовят резиновую смесь следующего состава:

Каучук…………..100.0 г

Кислота стеариновая техническая (стеарин) по ГОСТ

6484—64. сорт I………..2.0 г

Белила цинковые сухие по ГОСТ 202-76, марка БЦО-М 5.0 г

2.2-аиСензтназолдисульфид (альгакс) по ГОСТ 7087-75,

марка А илн Б …….1.5 г

Дифсиилгуанидкн по ГОСТ 40—67……0.3 г

Углерод технический (сажа) по ГОСГ 788:>—77, марка ДГ-100 …………50.0 г

Сера техническая по ГОСТ 127—76. сорт 9995 или 9990 2.0 г

Итого: 160.8 г

Каучук смешивают с ингредиентами на вальцах (п. 4.2) при температуре поверхности валков 50±5°С по режиму, указанному в табл. 3.

Ингредиенты вводят в смесь равномерно по всей длине валка. Если в запасе имеются ингредиенты, не вошедшие в каучук, смесь не подрезают.

Стр. 6 ГОСТ 1113*— 7в

Таблица 3

Опершей «неагм*!	Время ии-ила операции сн-вен» с момента по;ачи каучука на вдльнм. мин	Вргм* КИ, ИН*
1 Вальцевание каучука при зазоре 1,2—1.4 мм	0	S
2. Подрезка* смеси иа */« валка с каждой стороны через 30 с 3. Введение ^!/i части сажи
4 Подрезка смеси на */« валка по одному разу с каж	г	5
дой стороны	—	—
5. Введение ‘/* части сажи и сажи с противия	10	5
6. Подрезка смеси на ®/« валка по одному разу с каждой стороны	_	_
7. Введение стеарина	15	2
8. Подрезка смеси на */« залка по одному разу с каждой стороны		_
9. Введение цинковых белил, дибытиаэолдисульфи-да. дифеннлгуанпднна и ссры 10 Подрезка смеси на ‘/« валка по три раза с каждой стороны	17	5
	22	2
11. Срезка смеси и сдвиг валхов до зазора 0.6— 0,8 мм. Пропуск смеси при этом зазоре рулоном (вертикально) шесть раз	24	2
12. Листованис смесн до толщины 2.1 ±0,2 мм	26	1
13. Снятие смеси с вальцов на 28 мин	—	—

* При последующем введении ингредиентов величину зазора регулируют так. чтобы между валками находился хорошо обрабатываемый запас смеси.

4.3.1.2. Ззготовка пластин.

Полученные листы резиновой смсси выдерживают перед вулканизацией прн комнатной температуре не менее 4 ч. Допускается перемешивание резиновой смеси перед вулканизацией и течение 3 мин при температуре поверхности валков 50±5°С. Затем листы разрезают на пластины и помещают в вулканизационные формы, нагретые предварительно в прессе до 143±1°С.

На пластинках должно быть указано направление вальцевания.

Формы закрывают, пометают в нагретый до температуры 143± ГС пресс и вулканизуют резиновую смесь при температуре 143±ГС и удельном давлении на форму не менее 7.0 МПа (70 кгс/см*) в течение 60 и 80 мин.

После вулканизация пластины вынимают нз формы, тщательно осматривают, охлаждают на воздухе нс менее 30 мин и передают на испытание.

4.3.2. Проведение испытания

Условная прочность прн растяжении, относительное удлинение при разрыве и относительную остаточную деформацию после разрыва определяют по ГОСТ 270-75 на образцах типа 1 толщиной 2,00±0.2 мм.

ГОСТ ШМ—71 Стр. 7

Показатели вулканизатов должны соответствовать требованиям табл. I при вулканизации в течение 60 или 80 мин.

4.4. Определение эластичности по отскоку

Из листа резиновой смеси (п. 4.3.1) цилиндрическим ножом вырубают шайбу и вулканизируют образцы в формах в оптимальное (нз указанных в п. 4.3.2) время для данной партии каучука. Форма и размеры заготовок должны соответствовать требованиям СТ СЭВ 108- 74.

Эластичность определяют по СТ СЭВ 108—74 и ГОСТ 269-66.

4.5. Массовую долю золы определяют по ГОСТ 19816.4-74. Расхождения между параллельными определениями не должны

превышать 0,1 %.

4.6. Массовую долю меди н железа определяют по ГОСТ

19817.2—74, прн этом прн определении массовой доли меди вместо хлороформа и четыреххлористого углерода при экстрагировании используется толуол (ГОСТ 5789-78).

4.7. Определение потери массы при сушке Потерю массы при сушке определяют по ГОСТ 19338-73 прн

температуре 105±3 С, при этом каучук выдерживают в сушильном шкафу в течение двух часов.

За результат испытания принимают среднее значение двух параллельных определений, расхождения между которыми не должны превышать 0,05%.

4.8. Определение массовой долн неозона Д. органических кислот и мыл органических кислот

4.8.1. Реактивы, растворы и аппаратура л-Ннтроаннлии солянокислый (реактив). 0.2%-ный раствор, смесь сииртотолуольная; готовят смешением 70 объемов этилового спирта и 30 объемов толуола;

спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299-71 нлн спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72;

толуол по ГОСТ 5789-78; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; кислота соляная по ГОСТ 3118-77. концентрированная и 0.05 и. раствор;

калия гидроокись, х.ч. или ч.д.а., 0,1 н. раствор нли натрии гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0.1 и. раствор; натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74. х.ч.. 0.1 %-ный раствор;

л-Нитрофенилдиазоннн хлористый, 0.1 %-ный водный раствор; неозон Д по ГОСТ 39-66. очищенный:

бромфеноловый синий (индикатор). 0,1%-ный раствор в 20%-ном этиловом спирте;

фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72. 1 %-ный раствор в 90%-ном этиловом спирте:

Стр. 8 ГОСТ 111М—78

прибор для экстрагирования — колба круглодонная ио ГОСТ 10391-72, вместимостью 100—150 мл с пришлифованным воздушным холодильником;

колбы мерные но ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл; цилиндры мерные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 25 и 50 мл; воронки химические по ГОСТ 8513-75; пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл; микробюреткн по ГОСТ 20292-74, вместимостью 2 и 5 мл; колбы конические по ГОСТ 10394-72, вместимостью 250 мл: стекла часовые или тарелочки из алюминиевой фольги диаметром 40—60 мм;

плитка электрическая;

фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или ФЭК-56М;

баня песчаная;

электротермостат;

лампа инфракрасного излучения.

4.8.2. Подготовка к анализам

4.8.2.1. Приготовление 0,2%-ного раствора солянокислого л-ннт-роанилина.

2 г л-нитроанилина, взвешенного с погрешностью не более 0,02 г, помешают в химический стакан, заливают 20 мл концентрированной соляной кислоты и тщательно растирают стеклянной палочкой желтые кристаллы. Затем добавляют при перемешивании дистиллированную воду до полного растворения кристаллов. Полчченный раствор разбавляют водой до 1000 мл.

4.8.2.2. Приготовление 1 %-ного раствора хлористого л-нитро-фенилдназоння.

0,1 %-ный раствор азотистокислого натрня смешивают перед анализом с 0,2%-ным раствором солянокислого л-ннтроаиилина п соотношении 1:1 по обьему в количестве, необходимом для анализа.

4.8.2.3. Приготовление очищенного неоэона Д.

10 г неозона Д помешают в колбу, добавляют 25 мл этилового спирта. Затем колбу присоединяют к воздушному холодильнику и помещают в горячую воду. После того, как раствор закипит, колбу отсоединяют и горячий раствор фильтруют под вакуумом через воронку Бюхнера .и склянку Бунзена. Содержимое склянки Бунзена переносят в стакан, помещенный в холодную зоду. После выпадения кристаллов неозона Д спв»рт сливают, а кристаллы растворяют в 20 мл спирта, повторяя операцию нагревания без фильтрования. Выпавшие кристаллы переносят на фильтровальную бумагу и сушат «а воздухе.

4.8 2.4. Приготовление -стандартного раствора неозона Д.

0,1 г оч’ищениого ‘неоэона Д растворяют в мерной колбе в 100 мл этилового спирта, 10 мл раствора переносят пипеткой в

гост шм—rt c»p. 9

другую мерную колбу вместимостью 100 мл и доливают до метки этиловым спиртом.

1 мл данного раствора должен содержать 0,0001 г неоэона Д.

4.8.3. Определение массовой доли спиртотолуольного экстракта

4.8.3.1. Приготовление экстракта каучука.

1 т ‘Мелко нарезанного каучука, взвешенного с погрешностью не болсс 0.0002 г. помешают © колбу, вливают 30 <мл спиртото-луолькой смеси, присоединяют колбу « обратному холодильнику н кипятят в течение 30 мин. Затем колбу охлаждают, отделяют от холодильника я экстракт переводят а мерную колбу вместимостью 100 мл. В колбу вновь наливают 30 мл слиртотолуольной смеси и повторяют экстрагирование два раза, сливая экстракты каждый раз в ту же мерную колбу.

Продолжительность каждого экстрагирования 30 мин. Затем оставшиеся кусочки каучука дважды обмывают елкртотолуольной смесыо порциями по 5 мл .и сливают в ту же мерную колбу, доводя таким образом объем раствора в колбе до метки. Колбу закрывают (пробкой ‘к содержимое хорошо перемешивают.

4 8.3.2. Проведение анализа.

Кусочки каучука количественно удаляют яз каабы, отжимают на фильтровальной бумаге, разрезают на тонкие полоски, помещают на доведенное до постоянной массы часовое стекло или тарелочку нз алюминиевой фольги и -сушат в термостате 30—40 мни при 105—110°С или под лампой инфракрасного излучения до постоянной массы. Раогтонние между куполом лампы « часовым стеклом (тарелочкой) должно быть таким, чтобы температура нз уровне ча-сового стекла (тарелочки) составляла 105°С. Взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

4.8.3.3. Массовую долю си’иртотолуольиого экстракта (X_t) з процентах вычисляют по формуле

у (ffi— т.)-100

где пг — навеска -каучука, взятая па экстрагирование, г;

mi — масса высушенного каучука после экстрагирования, г.

Указанным способом проводят не менее двух параллельных определений, расхождения между которыми не должны превышать 1%.

4.8.4. Построение градуировочного графика для определения неозона Д

В мерные колбы вместимостью 50 мл из микробюреткн с ценой деления 0,01 мл наливают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2.5 мл стандартного раствора неозона Д. добавляют в «их по 20 мл этилового спирта и по 2 мл 0,1 %-ного раствора хлористого п-нитрофеиил-

Стр. 10 ГОСТ (НИ— 78

днаэония « после перемешивания оставляют на 10 мин, затем колбы доливают до метки этиловым спиртам.

После перемешивания полученные растворы колориметрируют на фотоэлектроколорнметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя жидкости 30 мм с зеленым светофильтром при длине волны 540 нм.

Для сравнения в другую кювету наливают смесь 2 мл раст-вора хлористого п-н-итрофонилдиазомия и 48 мл этилового спирта, приготовленную з мерной колбе.

Градуировочный график строят, откладывая «а оси абсцисс количество неозона Д в граммах, а на оси ординат—показания прибора.

4.8.5. Определение массовой доли неозона Д в экстракте каучука

4.8.5.1. 1 ‘МЛ экстракта, приготовленного ло п. 4.8.3.1. перено,-сят в мерную колбу вместимостью 50 мл. добавляют 20 мл спирта и 2 мл раствора хлористою л-нитрофенилдиазония и после перемешивания оставляют иа 10 мни в темноте. Затем содержимое доводят до метки этиловым спиртом, -перемешивают и полученный раствор колориметрируют та фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром при длине волны 540 нл» в кювете с толщиной поглощающего свет слоя жидкости 30 мм. В кювету сравнения помещают смесь 2 мл раствора л-«нтрофеннлдиазон’ия и 48 мл этилового спирта.

4.8.5.2. Обработка результатов.

Массовую долю неозона Д (Х_г) в процентах вычисляют по формуле

_у m_; У, -100

где т₂—количество неоэона Д. найденное по градуировочному графику, г;

m — «авеска каучука, соответствующая взятому объему экстракта, г;

V, — объем экстракта, взятый для колориметрирования. мл;

Vj — объем экстракта каучука, мл.

За результат испытания принимают среднее значение двух параллельных определений, расхождения между которыми ие должны превышать 0.2%.

4.8.6. Определение массовой доли органических кислот Измеренный объем остатка экстрахта от одного из параллельных опытов вливают в коническую колбу, добавляют 7—8 капель индикатора фенолфталеина <и титруют 0,1 и. раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия из микробюреткн до появления розового окрашивания.

ГОСТ 11138-78 Стр. II

Массовую долю органических кислот (Л₃) в процентах вычис

ляют по формуле

_v (V-Vi) 0.0320-100

—* ‘

где V— объем точно 0,1 н. раствора щелочи, израсходованный на титрование пробы, мл;

У| — объем точно 0,1 н. раствора щелочи, израсходованный на титрование контрольного опыта (такого же объема ©пиртоголуольной смесн), мл;

0,0320 — количество органической кислоты (условно расчет ведут на канифоль и СЖК в соотношении 4:1), соответствующее 1 мл точно 0,1 и. раствора щелочи, г; от — навеска каучука, соответствующая взятому обьему экстракта, г.

За результат «спьгта ни я принимают среднее значение двух определений, расхождения между которыми не должны превышать

4.8.7. Определение массовой доли мыл органических кислот

Измеренный объем остатка экстракта от второй параллельной навески -наливают в коническую колбу вместимостью 250 мл, добавляют 2—3 капли индикатора бромфенолового синего и титруют из микробюреткн 0,05 н. раствором соляной кислоты.

Массовую долю мыл органических кислот (А«) в процентах вычисляют по формуле

_v (l’—1/,)0.0179 100

л₄—-,

где V — объем точно 0,05 и. раствора кислоты, израсходованный eia титрование пробы, мл;

V| — объем точно 0.05 и. раствора кислоты, израсходованный та титрование ■контрольного опыта (такого же объема спнртотолуольной смеси), мл;

0,0179 — количество мыла органических -кислот (условно расчет ведут -на калиевое мыло органических кислот), соответствующее 1 мл 0,05 «. раствора соляной -кислоты; от — навеска каучука, соответствующая взятому объему экстракта, г.

За результат испытания принимают среднее значение двух па~ раллсльных определений, расхождения между которыми не «должны превышать 0,05%.

4.9. Определение массовой долн антиоксиданта ВС-1

Стр. 12 ГОСТ 11118-78

4.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы спектрофотометр «ли фотоэл ек прокол ориметр;

кюветы стеклянные толщиной поглощающего слоя 20 мм; прибор для экстрагирования — колба хруглодонная по ГОСТ 10394-72, вместимостью 100—150 мл с пришлифованным воздушным холодильником длиной 1 м, диаметром 10 мм;

колбы мерные по ГОСТ 1770-74. вместимостью 25. 100 и 1000 мл;

иилкмдры мерные по ГОСТ 1770-74. вместимостью 50 и 250 мл;

пипетки по ГОСТ 20292— 74. вместимостью I и 10 мл; смесь спиртотодуодьная: смешивают 70 объемов спирта и 30 объемов толуола;

спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-71 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72;

толуол по ГОСТ 5789-78; железо хлорное по ГОСТ 4147-74. раствор спиртовой хлорного железа;

0.5 г хлорного железа FeCl₃-6H₂0 взвешивают с погрешностью ±0.001 г, растворяют в 200 мл этилового спирта и перемешивают; ■кислота азотная но ГОСТ 4461-77, кон центрированная; аммиак водный но ГОСТ 3760-64, 25%-иый водный раствор; -конго красный (индикатор) по ГОСТ 5552-74; диэтилдитиокарбамат натрия по ГОСТ 8864-71, 0,1 %-ный водный раствор;

медь сернокислая по ГОСТ 4165-78.

Стандартный раствор сернокислой меди:

0,3928 г сернокислой меди взвешивают с погрешностью не более 0.0002 г и растворяют з мерной колбе вместимостью 1000 мл в дистиллированной воде (раствор А). Полученный раствор А разбавляют водой (1:10), при этом содержание меди должно составлять 0,00001 г/мл (раствор Б).

Контрольный раствор хлорного железа в спиртотолуольной смеси:

1 мл спиртового раствора хлорного железа вносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, содержимое доводят спиртотолуольной смесью до метки <и перемешивают.

4.9.2. Построение градуировочного графика

В делительную воронку вливают 50 мл -воды,- вводят пипеткой 10 мл стандартного раствора сернокислой меди (раствор Б), добавляют 20 капель концентрированной азотной кислоты, бросают кусочек бумаги конго красный и прибавляют но каплям раствор аммиака до перехода синей окраски бумаги конго н красную.

ГОСТ 11131—rt Стр. 13

После этого вливают еще I мл -раствора аммиака и 15 мл (раствора диэтилдитиокарбамата натрия.

Воронку закрывают стеклянной «ли корковой тройкой и встряхивают в течение 2 мин, после чего вливают 40 мл толуола и снс-ва встряхивают в течение 4—5 мин.

После разделения слоев нижний слой сливают в стакан, а верхний через горло воронки переводят в колбу вместимостью 100 мл, следя за тем, чтобы в «ее не лопалн капли воды. Затем нижний слой из стахала переводят снова в ту же делительную воронку и повторяют экстрагирование с 40 мл толуола, встряхивая воронку в течение 2—3 мин.

Верхний слой (как описано выше), сливают в мерную колбу и недостающий до метки объем доливают толуолом до метки.

Полученный таким образом окрашенный раствор содержит 0.000001 г меди в I мл раствора.

Для построения градуировочного графика берут пипетками 5,

10. 15, 20 и 25 мл окрашенного толуольного раствора, наливают в мерные колбы вместимостью 25 мл, доливают до метки толуолом и фотометрируют на спектрофотометре или фотоэлектроколорнметре при длине волны 420 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя жидкости 20 мм.

В качестве стандартного раствора применяют толуол.

Для построения градуировочного графика каждую точку находит дважды, а если между этими определениями наблюдается большое расхождение, то определение проводят третий раз « для кривой берут среднее значение из двух близких показаний.

Строят градуировочный график, откладывая по оси ординат показания прибора, а по оси абсцисс — количество антиоксиданта ВС-1 в граммах, полученное путем умножения концентрации меди в граммах на коэффициент пересчета, равный 61,8.

4.9.3. Проведение испытания

В мерную колбу вместимостью 25 мл наливают около 15 мл экстракта, приготовленного по п. 4.8.3.1, вносят 0.5 мл спиртового раствора хлорного железа, перемешивают и объем доводят экстрактом до метки. После встряхивания полученный раствор фото-метрируют на спектрофотометре или фотоэлектроколорнметре при длине волны 420 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя жидкости 20 мм.

В кювету сравнения наливают экстракт каучука без хлорного железа. Из полученного значения оптической плотности окрашенного экстракта вычитают оптическую плотность контрольного раствора хлорного железа, определяемую для каждой вновь приготовленной спиртотолуольной смеси в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя жидкости 20 мм (относительно спиртотолуоль-ной смеси).

Стр 14 ГОСТ HIM—71

По величине разности оптических плотностей по градуировочному графику, построенному по пункту 4.9.2. находят количество антиоксиданта ВС-1 в граммах.

4.9.4. Обработка результатов

Массовую долю антиоксиданта ВС-1 в каучуке (As) в процентах вычисляют по формуле

м ев ^э*4‘ 100

где т₃ — количество антиоксиданта ВС-1, найденное по градуировочному графику, г; ш — навеска каучука, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое значение двух определении, расхождения между которыми не должны превышать 0.05%.

4.10. Определение массовой доли масла

Массовую долю масла ПН-6К в каучуке (Х₅) в процентах вычисляют по формуле

Х<-Х_х-{Х_Л+Х_л+Х1+Х),

где Х| — массовая доля спиртотолуольного экстракта, %;

Х_л — массовая доля антиоксиданта неозона Д (Х₂) или ВС-1 (X_s). определенная по п. 4.8.5.2 или п. 4.9.5, %;

,Y₃ — массовая доля органических кислот, %;

Х_А — массовая доля мыл органических кислот, %;

А»—потеря массы при сушке, %.

За результат принимают среднее значение двух параллельных определений, расхождения между которыми «с должны превышать

4.11. Определение массовой долн связанного второго мономера

Определение массовой долн связанного стирола или а-метил-стирола основано па измерении показателя преломления при помощи рефрактометра типа Аббе предварительно экстрагированных образцоа.

4.11.1. Реактивы, растворы и приборы

смесь с пн ртотол уол ьная: 70 объемов этилового спирта и 30 объемов толуола:

спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 1729-71 или

спирт этиловый технический ректификованный по ГОСТ 18300-72;

толуол по ГОСТ 5789-78;

фольга алюминиевая или ацетатная или целлофан:

ГОСТ ШИ—7* Стр. 15

рефрактометр типа Аббе;

термох!етр с делениями шкалы не более 0.2Х;

лампа рассеянного света;

шкаф вакуумный сушильный;

баня песчаная или водяная;

срнбор для экстрагирования — колба круглодонная по ГОСТ 10394-72, вместимостью 250 мл с пришлифованным обратным холодильником;

стекло часовое.

4.11.2. Проведение испытания

4.11.2.1. Экстрагирование и сушка каучука.

Около 3 г мелко нарезанного’ каучука помещают в колбу вместимостью 250 мл, наливают 100 мл спнртотолуольной смеси, присоединяют ее к холодильнику, доводят на песчаной или оодяной бане до кипения и кипятят в течение 1 ч.

Затем экстракт сливают в коническую колбу, а каучук заливают 100 мл свежей спнртотолуольной смесн и повторно проводят экстрагирование в течение I ч.

Экстрагированный каучук удаляют нз колбы, измельчают, помещают та часовое стекло и сушат в вакуумном сушильном шкафу при температуре ЮОХ в течение 1 ч. Одновременно проводят экстрагирование двух проб каучука, от каждой из которых изготовляют три прессованные шкурки.

4.11.2.2. Изготовление прессованной шкурки.

Высушенный каучук помещают между двумя листами фольги или целлофана размером около 100×100 мм, прессуют в вулканизационном прессе в течение 5 мин при 100°С и давлении около

2 МПа (20 кгс/см²). После этого образцы выдерживают в прессе прн том же давлении и комнатной температуре в течение 10 мин (охлаждение плит пресса проводится холодным конденсатом нлн водой).

Затем прессованную шкурку вынимают из холодного пресса и передают на испытания.

Примечании:

1. Допускается изготовленке прессованной шкурки без подпрессовкк в холодном прессе при комнатной температуре, если при этом получается шкурка с гладкой поверхностью.

2. Допускается изготовление шкурки иа мнкроаальиах; при атом каучук, высушенный пс п 4.11.2.1, вальцуют в течение 20 мин при температуре 50″С и сним