ГОСТ 11125-84

Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

Заменяет

Страница 1

Страница 2

Страница 3

Страница 4

Страница 5

Страница 6

Страница 7

Страница 8

Страница 9

Страница 10

Страница 11

Страница 12

Страница 13

Страница 14

Страница 15

Страница 16

Страница 17

Страница 18

Страница 19

Страница 20

Страница 21

Страница 22

Страница 23

Страница 24

Страница 25

Страница 26

Страница 27

ГОСТ 11125-84

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КИСЛОТА АЗОТНАЯ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Издание официальное

УДК 546.175-323-482:006.354    Группа    J154

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КИСЛОТА АЗОТНАЯ ОСОБОЙ ЧИСТОТЫ

Технические условия    ГОСТ

Super pun: nitric acid.    11125    84

Specifications

МКС 71.(WO.30 ОКП 26 1211

Дата введения 01.01.Кб

Настоящий стандарт распространяется на азотную кислоту особой чистоты.

Азотная кислота особой чистоты представляет собой бесцветную или слегка желтоватую прозрачную жидкость, предназначенную в основном для электронной и радиоэлектронной промышленности.

Формула HNO,.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 63,01.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Азотная кислота особой чистоты должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в устаноыенном порядке.

1.2.    По химическим показателям азотная кислота особой чистоты должна соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

1.3.    Массовую долю примесей — оксидов азогл (NO,), нелетучих веществ и суммы тяжелых металлов при подсчете числа и суммы примесей не учитывают.

Таблица 1

Наимемопамие показатели Норма дли viapKM ОС.Ч. 1S-4 OKM 26 1211 0024 ОС.Ч. 27-4 ОКП 26 1211 0034 ОС.Ч. 27-5 ОКП 26 1211 0044 1. Массовая доля азотной кислоты (НМОз), %, не менее 70 70 70 2. Массовая доля окислов азота (N0;). %, не более 0.1 0,1 0,1 3. Массовая доля алюминии <А1), %. не более 8 10-<* 4 Ю -6 М0-* 4. Массовзя доля бора (В), %. не более 5-10* з-ю-7 2-10-7 5. Массовая доля висмута Не нормируется 1-10-* 8-10~7 6. Массовая доля железа (Fc), %, не более 8 10-* 3-10—6 мо-6 7. Массовая доля золота (Аи). %. не более Не нормируется НО-6 2-10-7 8. Массовая доля кадмия (Cd), %, не более Не нормируется по-6 5 10-7 9. Массовая доля калия (К), %. не более Не нормируется 210-3 5-10-*

И мание официальное    Перепечатка воспрещена ★

£> Издательство стандартов, 1984 ® Стапдартинформ. 2006

С. 2 ГОСТ 11125-84

Продолжение табл. I

Норма для «арки Наименонаинс показателя ОС.Ч. 18-4 ОКП 26 1211 0024 ОС.Ч. 27-4 ОКП 26 1211 0034 ОС.Ч. 27-5 ОКП 26 1211 0044 10. Массовая доля кальиия (Са), %, не более Не нормируется 5-10—1 5-10~* II. Массовая доля кобальта (Со), %, не более Не нормируется 5-10—2 5-10—7 12. Массовая доля кремния (Si), %, не более 4I0-5 2*10—5 5-10—6 13. Массовая доля магния (Mg), %, не более Не нормируется З-ю-3 М0-* 14. Массовая доля марганца (Мп), %, не более М0-* 5 10-7 2-10—7 15. Массовая доля меди (Си). %, не более М0-* мо-6 2-10—7 16. Массовая доля натрия (Na), %, не более Не нормируется мо-4 1-I0-S 17. Массовая доля никеля (Ni), %, не более 1-I0-* 110* 5 10-7 18. Массовая доля олова (Sn), %, не более 5-10~* М0-* 2-10-7 19. Массовая доля ртути (Hg), %. не более 5-10“* 5-10—7 2-10—7 20. Массовая доля свинца (РЬ), %. не более 2-10—* мо-6 5-10—7 21. Массовая доля серебра (Ag). не более МО* 5-10-7 2-10-7 22. Массовая доля сурьмы (Sb). %, не более МО-5 2-10—6 1-I0-* 23. Массовая доля титана (Ti). %, не более М0-* 1-10-6 5-10—7 24. Массовая доля хрома (Сг). %. не более 5-I0-* 2-10—6 8-10—7 25. Массовая доля пинка (Zn), %, не более Не нормируется 3 10 6 S10-7 26. Массовая доля мьниьяка (As), %. не более 4-I0-7 2-10-7 1-I0-7 27. Массовая доля сульфатов (SO4). %, не более 2-10—5 2-10—3 2-10—5 28. Массовая доля фосфора (Р), %, не более 1 10-» 5-10—6 1-I0-* 29. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более МО-4 110-* мо-5 30. Массовая доля суммы тяжелых металлов (Ag. Ni, Bi. Cd. Pb. Cu, Hg, Co. Zn). 56. не более МО-5 _ _ 31. Массовая доля нелетучих веществ. %. не более з-ю-4 2-10—4 1-I0-*

1.4.    Продукт с массовой дачей азотной кислоты выше 75 % изготовляют по согласованию с потребителем.

1.5.    При массовой доле азотной кислоты от 75 % до 98 % массовая доля оксидов азота должна быть не более 0,4 %; при массовой доле азотной кислоты свыше 98 % массовая доля оксидов азота должна быть согласована с потребителем.

1.3—1.5. (Измененная редакция. Изм. № 1).

1.6.    Массовую долю бора для марки ОС.Ч. 18—4 определяют только в азотной кислоте, предназначенной для производства полупроводниковых приборов.

1.7.    Норма по массовой доле оксидов азота установлена на момент изготовления.

(Измененная редакция, Изм. № I).

1

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2

2.3.    При работе с азотной кислотой необходимо соблюдать правила предосторожности и использовать индивидуальные средства защиты: фильтрующий противогаз марки В. защитные очки (ПО-1 с резиновой полумаской), наголовный щиток ЩН-7 с экраном из органического стекла, сапоги, перчатки и кислотозащитные рукавицы, специальную кислотозащитную одежду (из белой шерстяной или лавсановой ткани по ГОСТ 27652 и ГОСТ 27654).

3

2.2.    Азотная кислота — негорючая, пожароопасная жидкость. Сильный окислитель при контакте с многими горючими материалами вызывает их самовозгорание.

ГОСТ 11125-84 С. 3

2.4.    При ожогах азотной кислотой необходимо сразу же обмыть пораженное место большим количеством воды, затем 2 %-ным раствором питьевой соды (кислый углекислый натрий — NaHC0₃), смазать вазелином или специальной мазью от ожогов и перевязать. При отравлении газообразными оксидами азота или парами азотной кислоты пострадавшего нужно вывести на свежий воздух, напоить молоком и отправить в медпункт.

2.3, 2.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.5.    Необходимо герметизировать оборудование, аппаратуру, процессы слива и налива для исключения попадания паров кислоты в воздушную среду производственного помещения.

2.6.    Во всех отделениях производства должна быть предусмотрена механическая приточно-вытяжная вентиляция.

2.7.    Предельно допустимая концентрация азотной кислоты и ее паров в воздухе рабочей зоны — 2 мг/м’ (в пересчете на NO,).

3. ОХРАНА ПРИРОДЫ

3.1.    Азотная кислота яшшется сильным окислителем. Животные и растительные ткани при воздействии азотной кислоты разрушаются.

В соответствии с ГОСТ 12.1.007 азотная кислота относится к 3-му классу опасности.

Азотная кислота гигроскопична, неограниченно растворяется в воде с выделением тепла. Сильно дымит на воздухе, выделяя оксиды азота, которые образуют туман с влагой воздуха.

Пары азотной кислоты в 2,2 раза тяжелее воздуха.

3.2.    Мерами защиты природной среды от вредных воздействий при получении азотной кислоты особой чистоты являются:

веление процесса под вакуумом и исключение загазованности помещений и окружающей среды;

отсутствие вредных выбросов и кислых стоков за счет замыкания их в системе кислотоструйного вакуум-насоса;

применение на потребительской таре (горловине стеклянных и кварцевых бутылей) запорных устройств, обеспечивающих качество продукта, обезвреживание и отсутствие вредных паров азотной кислоты на складах, в железнодорожных вагонах у потребителя.

3.1.    3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3.    Безотходная технология производства азотной кислоты особой чистоты удовлетворяет требованиям по рациональному использованию элементов природной среды.

3.4.    При производстве азотной кислоты особой чистоты выбросы, загрязняющие природную среду, отсутствуют или не превышают ПДК.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

4.1.    Правила приемки — по ГОСТ 3885.

В документе о качестве допускается указывать результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

5.1.    Отбор проб

5.1.1.    Пробы отбирают по ГОСТ 3885 в кварцевые емкости (черт. 1).

Пробы допускается отбирать в стеклянные химически обработанные бутыли с пришлифованной стеклянной или фторопластовой пробкой.

5.1.2.    Пробы отбирают с помощью бюретки (черт. 2) или специального приспособления (черт. 3). После отбора пробы, а также после использования кислоты, емкость должна быть сразу закрыта пробкой. В процессе отбора продукта в емкость должен подаваться воздух, очищенный в специальном патроне (см. черт. 1).

5.1.3.    Масса средней пробы должна быть не менее 3,5 кг.

5.1.4.    На емкость с пробой наклеивают или. вложив в полиэтиленовый пакет, прикрепляют этикетку с наименованием продукта, даты отбора пробы, номера партии и обозначения настоящего стандарта.

Перед проведением анализа пробу в емкости перемешивают осторожным покачиванием.

С. 4 ГОСТ 11125-84

Кварцевая смкос1ъ

Бюретка

/—сосуд: 2. 5. 6— перегородки: J — oi ксрстня; V, 7 — патрубки; S — шдрофобная пленка; 9 — конические фяан иы: шлифы № 29Б: 10 — ташитный колпак; II- кони* чсские фланцы; шлифы № 4S5: 12 — барботажнан колонка: 13 — капилляр

/ — полянам рубашка. 2— патрубок для тлива волы: 3 — фторопластовая нить; 4— пробка: 5 — хммпоглотитель; 6— патрубок для подсослинснии вакуума и подачи ммдука; 7— корпус

---

Черт. 2

Черт. I

ГОСТ 11125-84 С. 5

Приспособление для елнва кислоты из оугылн

/—бутыль с испытуемой кислотой: 2 — комбиниронанная пробка: J — аэрозольный фильтр ФП. обещанный фторопластовой нитью: 4 — сильфон: 5— комбиниропанный край; 6— штуцер к пакуум насосу: 7 —    таювый штуцер: 8— вакуум-насос; 9— жидкости ой штуиср: 10 —    перегородка; //— гидрозатвор; 12 — бутыль-сборник; 1.1 — пробка: 14 — штуцер с конусом (шлиф № 29). IS — муфта шлифа (№ 29): 16 — иакууммый штуцер

Черт. 3

5.2. Определение массовой доли азотной кислоты

5.2.1.    Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные аналитические с диапазоном взвешивания от 0.2 мг до 200 г типа АДВ, ВЛР 200.

Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328¹, класс I. II.

Колба Кн-1 —100—29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Вола дистиллированная по ГОСТ 6709 или паровой конденсат.

Метиловый красный (индикатор) или метиловый оранжевый (индикатор), готовят спиртовой раствор с массовой долей 0.2 % по ГОСТ 4919.1.

Натрия пироокись по ГОСТ 4328, х.ч. с (NaOH)=l моль/дм³ (1 н).

5.2.2.    Проведение анализа

2,0000 г (около 1,5 см³) препарата быстро помешают в колбу с притертой пробкой, предварительно взвешенную с 15 см³ воды, перемешивают, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности результатов взвешиваний определяют массу препарата, введенного в колбу. Содержимое каабы титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии растворов метилового красного или метилового оранжевого.

Навеску препарата допускается взвешивать в ампуле или в пипетке Луиге.

5.2.1, 5.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

5.2.3.    Обработка результатов

Массовую долю азотной кислоты (Л) в процентах вычисляют по формуле

_у_ V ■ 0,06301 • 100 т    ’

где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм⁵ (I и), израсходованный на титрование, см³;

1

С I июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 7328-2001 (здесь и далее).

С. 6 ГОСТ 11125-84

т — масса навески кислоты, г;

0.06301 — масса азотной кислоты, соответствующая 1 см⁵ раствора концентрации точно 1 моль/дм³ (1 н) пироокиси натрия, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.1 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

5.3. Определение массовой доли оксидов азота

5.3.1.    Аппаратура и реактивы

Ареометр по ГОСТ 18481.

Цилиндр стеклянный для ареометра по ГОСТ 18481.

Цилиндр 1-10 по ГОСТ 1770.

Колба Кн 1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или паровой конденсат.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., раствор с массовой долей 15 %.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, х.ч. с (1/5 KMnOJ = 0,1 моль/дм-‘ (0,1 н).

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163 ч.. водный раствор с массовой долей 0,5 %.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, марки ОС.Ч. 12—4, раствор с массовой долей 25 %.

Натрий серноватистою¹слый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068 ч.д.а. с (1/2 Na₂S₂0₃) = = 0,1 моль/дм³ (0.1 н).

5.3.2.    Проведение анализа

5,0 см’ азотной кислоты, взятой по объему, пометают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см³, содержащую 50 см’ воды и 20 см³ раствора марганцевокислого калия.

Колбу закрывают пробкой, помещают в темное место и выдерживают 30 мин, периодически встряхивая. Затем в колбу прибавляют 10 см³ растпора йодистого калия и выделившийся йод титруют раствором серноватистокнслого натрия, прибавляя в конце титрования раствор крахмала.

Одновременно титруют контрольный раствор, содержащий те же количества реактивов с той разницей, что вместо азотной кислоты берут 10 см³ раствора серной кислоты, не содержащей оксидов азота, и вводят поправку в результат определения.

Контрольный раствор также выдерживают в темном месте в течение 30 мин.

5.3.3.    Обработка результатов

Массовую долю оксидов азота (А^—,) в процентах вычисляют по формуле

v _ (К, — Kj)-0.0046- 100 ¹ ’

где У, — объем раствора серноватистокнслого натрия концентрации точно 0.1 моль/дм³ (0,1 н), израсходованный на титрование контрольного раствора:

V, — объем раствора серноватистокнслого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³ (0,1 н), израсходованный на титрование анализируемого раствора кислоты;

0.0046 — масса оксида азота, соответствующая 1 см³ раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм⁵ (0,1 и);

V — объем азотной кислоты, взятый для анализа, см³; р — плотность, г/см³.

За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01 % при доверительной вероятности Р =0,95.

5.3.—5.3.3.    (Измененная редакция, Изм. № 1).

5.4.    Определение массовой доли алюминия, бора, висмута, железа, золота, кадмия, кальция, кобальта, кремния, машия, марганца, меди, никеля, олова, свинца, серебра, сурьмы, титана, хрома, цинка

5.4.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления МО^-4 или другие с техническими характеристиками не ниже указанных.

Набор гирь Г-2—210 по ГОСТ 7328.

Весы крутильные (торсионные) типа ВЛ’Г-200 по ГОСТ 24104 или весы другого типа с наибольшим пределом взвешивания 200 мг и ценой наименьшего деления 0.2 мг, или дозатор вместимостью 20 мг.

1

С I июля 2002 г. висл си в действие ГОСТ 24104-2001.

ГОСТ 11125-84 С. 7

Весы лабораторные типа BJ1KT-500— М по ГОСТ 24104 с иеной наименьшего деления I г, с набором гирь или другие иесы с техническими характеристиками не ниже указанных.

Источник дуги постоянного тока, обеспечивающий получение дуги постоянного тока, при рабочем токе 10—15 Л.

Выпрямитель ртутный типа ВАРЗ 120—130 или ВАРС 275—100.

Микрофотометр типа ИФО-460, МФ-2 или МД-100.

Лампа инфракрасная типа ЗС-1 или другого типа.

Спектрограф кварцевый средней дисперсии типов ИСП-28, ИСП-30 или СТЭ-1 с трехлинзовой конденсорной системой и трехступенчатым ослабителем.

Спектропроектор типов ОС ПС-18. СПП-1, СП-2.

Боксы из стекла лабораторного изготоаления для подготовки проб к спектральному анализу и для химического обогащения проб.

Боксы из полиэтиленовой пленки или органического стекла для приготовления, взвешивания и хранения градуировочных смесей, для перенесения концентрата проб в электроды.

Устройство для упаривания проб азотной кислоты, исключающее попадание примесей в пробы из окружающей среды и вредных выбросов в атмосферу (черт. За).

Приспособления для подготовки проб к спектральному анализу из органического стекла и фторопласта Ф-4, 1-й сорт по ГОСТ 10007 (подставки, шпатели, коробки для размещения электродов).

Посуда из кварцевого, органического стекла или фторопласта Ф-4 по ГОСТ 10007. первый сорт (чашки, шпатели, бюксы и др.).

Цилиндры из кварцевого стекла.

Секундомер по НТД, 2-й класс точности.

Ступка и пестик агатовые (или из яшмы).

Тигель фильтрующий типа ГФ ПОР 40 по ГОСТ 25336.

Колба с тубусом по ГОСТ 25336.

Насос водоструйный лабораторный стеклянный по ГОСТ 25336.

Графит порошковый марки ОС.Ч. 7—4 по ГОСТ 23463.

Фотопластинки спектральные тип II чувствительностью 13—17 единиц.

Электроды графитовые марки ОС.Ч. 7—3 для спектрального анализа диаметром 6 мм (верхние электроды заточены на конус, в нижних — высверлен цилиндрический кратер диаметром 4,5 мм, глубиной 4,0 мм).

Оксид алюминия (111), х.ч. для спектрального анализа.

Оксид висмута (III) марки ОС.Ч. 13—3.

Оксид железа (III) марки ОС.Ч. 2—4.

Оксид кадмия (11) марки ОС.Ч. 11—3.

Оксид кальция (II) марки ОС.Ч. 6—2.

Оксид кобальта (III) марки ОС.Ч. 9—2.

Оксид кремния (IV) марки ОС.Ч. 12—5.

Оксид магния (II) марки ОС.Ч. 11—2.

Оксид марганца (IV) марки ОС.Ч. 9—2.

Оксид меди (II) марки ОС.Ч. 9—2.

Оксид никеля (II) марки ОС.Ч. 10—2.

Оксид олова (IV) по ГОСТ 22516.

Оксид свинца (II) марки ОС.Ч. 5—3.

Оксид серебра (1), ч.

Оксид сурьмы (111), ч.д.а.

Оксид титана (IV) марки ОС.Ч. 5—2.

Оксид хрома (III), ч.д.а.

Оксид цинка (И), ч.д.а., по ГОСТ 10262.

Золото хлорное. 2-водпое. ч.

Кислота борная марки ОС.Ч. 14—3.

D-.Маннит (манитол) по ГОСТ 8321, раствор с массовой долей I %, готовят из перекрнсталли-зо ванного манннта. Перекристаллизацию проводят следующим образом: 52 г маннита растворяют в 160 см³ воды в кварцевом стакане при слабом нагревании. Полученный раствор фильтруют через фильтрующий тигель в колбу с тубусом, пользуясь водоструйным насосом, затем фильтрат переносят в кварцевый стакан и охлаждают на льду. Раствор с выпавшими кристаллами снова фильтруют через фильтрующий тигель, полученные кристаллы маннита высушивают на бумажном фильтре.

С. 8 ГОСТ 11125-84

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х.ч.

Вола дистиллированная по ГОСТ 6702 или паровой конденсат, дважды перегнанный в кварцевой аппаратуре и содержащий регламентированных примесей не более указанных в табл. 1 для определяемой марки азотной кислоты особой чистоты.

Гидрохинон (параднокснбензол) по ГОСТ 19627.

Калий бромистый по ГОСТ 4160, чл.а.

Калий углекислый марки ОС.Ч. 15—2.

Кислота соляная по ГОСТ 14261. марки ОС.Ч. 21—4.

Метол (14-метиламинофенолсульфат) по ГОСТ 25664.

Натрий сернистокислый 7-водный.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, ч.д.а.

Натрий фтористый марки ОС.Ч. 9—3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. высший сорт.

Чистота применяемых графитовых электродов, графитового порошка, фтористого натрия и маннита проверяется в условиях проведения анализа. Массовые доли определяемых элементов должны быть не более указанных в табл. 1.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.4.2. Подготовка к анализу

5.4.2.1.    Приготовление градуировочных смесей

5.4.2.1.1.    Приготовление основной градуировочной смеси

Градуировочную смесь (основную) с массовой долей (из расчета на металл) каждого (кроме золота и бора) из анализируемых металлов 1 % готовят растиранием в ступке смеси графитового порошка, предварительно проверенного на чистоту с окислами определяемых металлов (г):

А1,0, — 0,0190 BiJOj — 0,0111

Со.О_} — 0,0140 MgO — 0,0166 MnO, — 0,0160 CuO — 0.0125 NiO- 0,0130 PbO — 0,0100

SnO, -0.0130 Ag,0 — 0,0110 Sb’O; — 0,0120 TiO,- 0.0170 Cr₂Oj — 0.0150 ZnO — 0,0124

Fe,0, — 0.0140

CdO -0.0110 CaO -0.0137 SiO, -0,0210

Графитовый порошок — 0.7477.

Для анализа азотной кислоты марки ОС.Ч. 18—4 готовят градуировочную смесь только из нормируемых элементов и добавляют графитовый порошок до 1 г.

Время приготовления градуировочной смеси с любым содержанием металлов — 1 — 1.5 ч.

Для лучшего распределения примесей растирание следует проводить с 50 см³ перегнанного спирта.

Полученную смесь высушивают в боксе под инфракрасной лампой. Градуировочную смесь Л с массовой долей примесей 0,1 % готовят растиранием одной части основной градуировочной смеси с девятью частями графитового порошка. Последующие градуировочные смеси с массовой долей 0,05; 0.01; 0,005; 0,001; 0.0005 % готовят последовательным разбавлением каждой предыдущей смеси графитовым порошком.

Для определения золота и бора в градуировочную смесь с массовой долей примесей 0.1 % вводят золото и бор.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.4.2.1.2.    Приготовление градуировочных смесей, содержащих золото

Приготовление градуировочной смеси с массовой долей золота 0,1 % заключается в растворении 0,1720 г АиС1,-2Н,0 в 100 см³ воды, затем I г градуировочной смеси А помешают во фторопластовую чашку, смачивают ее водой, приливают 1 см⁵ приготовленного хлорида золота, после чего из полученной смеси выпаривают воду под инфракрасной лампой. Сухую смесь тщательно перемешивают в ступке.

Градуировочные смеси с массовой долей золота 0.01; 0,001; 0.0001 % готовят последовательным растиранием одной части предыдущей градуировочной смеси с девятью частями графитового порошка. Одновременно готовят промежуточные градуировочные смеси с массовой долей примесей — 5 10- “ %.

5.4.2.1.3.    Приготовление градуировочных смесей, содержащих бор

Первоначально готовят раствор с массовой долей бора 0.1 %.

I г градуировочной смеси с массовой долей каждой определяемой примеси, включая золото 0.1 %, помещают в чашку из фторопласта, вводят 0,5 см³ D-маннита и 1 см³ раствора борной кислоты с массовой долей 0,1 %.

ГОСТ 11125-84 С. 9

Полученную смесь выпаривают под инфракрасной лампой при (98±1) *С. Сухую смесь тщательно перемешивают в ступке.

Затем готовят раствор с массовой долей бора 0,01 %. 1 г градуировочной смеси с массовой долей каждой определяемой примеси, включая золото 0.01 %, помешают в чашку из фторопласта, вводят 0.5 см* D-манннта и I см’ раствора бора с массовой долей 0.01 %.

Устройство для упаривания проб

/ — инфракрасная лампа, водяная баня или (акритмй электрообшреп: 2— чашки с анализируемой кислотой; 3 — отвод паров: 4 — конденсатор; 5 — приемник дд* скои-цсисированнмх паров: 6 — водоструйный вакуум-насос; 7— бокс: Я — крышка

1    2    3

Таким же образом вводят бор во все последующие градуировочные смеси.

Приготовленные сухие градуировочные смеси, содержащие все определяемые примеси, хранят в стаканчиках из фторопласта или в полиэтиленовых пакетах.

Срок хранения — 6 мес.

Перед анализом к навеске градуировочной смеси прибавляют по 0,5 мг фторида натрия.

5.4.2.1.1—5.4.2.1.3. (Измененная редакция,

Изм. № I).

5.4.2.2.    Пригототемиерастворов для обработки фотопластинок

Черт. За

Проявитель готовят смешением растворов А и Б в соотношении 1:1.

Раствор А готовят растворением в воде (до 0,5 дм-¹) 1 г метола, 12 г гидрохинона, 200 г кристаллического сульфата натрия.

Раствор Ь готовят растворением в воде (до 0,5 дм⁵) 100 г углекислого калия и 1 г бромистого калия.

Фиксаж готовят растворением в воде (до 1 дм³) 300 г тиосульфата натрия и 20 г хлористого аммония.

5.4.2.3.    Подготовка анализируемой пробы

В три чашки помещают по 20 мг графитового порошка и прибавляют в каждую из них по 0,5 см* раствора D-маннита. Первая чашка — контрольный образец. В две другие чашки помещают параллельно пробы азотной кислоты, взятые по объему с погрешностью не более 0.1 см’, 10 г марки ОС.Ч. 18-4 и 50 г марок ОС.Ч. 27-4 и ОС.Ч. 27-5.

Все три чашки помещают в устройство для упаривания проб (см. черт. За) и выпаривают при температуре на 2 ‘С—7 *С ниже температуры кипения пробы до полного испарения ее.

К сухому остатку в чашках добавляют по 0,5 мг фтористого натрия и смеси тщательно перемешивают. Графитовый концентрат собирают со стенок чашки тонким совком и переносят в кратер графитового электрода (анода), помешенного на подставку из органического стекла.

Подготовленные графитовые концентраты необходимо тотчас же подвергнуть спектральному анализу, так как продолжительный контакт проб с воздухом может вызвать дополнительные загрязнения.

Ятя определения пригодности волы берут навеску такую же, как и для соответствующих марок кислоты, далее поступают гак же, как и при анализе кислоты, проводя с водой три параллельных определения.

5.4.3.    Проведение анализа

Съемку спектрограмм проводят при ширине щели спектрографа — 0,015 мм, времени экспозиции — 30 с, высоте диафрагмы на среднем конденсоре —5 мм, силе тока душ 10—12 А. расстоянии между электродами — 2 мм.

Между вертикально поставленными электродами зажигают дугу’, питаемую постоянным током. На одной пластинке в одних и тех же условиях фотографируют по 2—3 раза спектры проб, градуировочных смесей и контрольных образцов.

Щель открывают перед зажиганием дуги. По окончании фотографирования фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, тщательно промывают в проточной воде, ополаскивают дистиллированной водой и высушивают.

Перед проведением фотометрирования спектрограмму просматривают на экране снектропроек-тора. Находят нужные аналитические линии.

С. 10 ГОСТ 11125-84

Аналитические линии (длина волн, нм)

Ag 1 328,07    В 1 249,77    Cd 1 228,80    Си I 327,40

А1 1 308,22    Bi 306.8    Cd I 325.25    Cr II 283,56

Ли I 267.59    Ca II 317,9    Co    I    304,40    Fe I 248,33

Mg II 280,3    Sb I 259.81    Zn    I    334.50;    Fe II 259,99

Mn I 280,11    Si 1 288.16    Zn    I    213.9    Pb 1 283,31

Ni I 305,08    Sn I 283,99    Си    II 324,75    Ti 11 308.80

3a 10 мин до начала проведения измерений почернений линий включают микрофотометр. Спектрограмму с отмеченными аналитическими линиями помещают на столик микрофотометра, укрепляют ее и проверяют фокусировку прибора. Устанавливают высоту и ширину щели прибора. При закрытом фотоэлементе совмещают указатель на матовом экране с началом отсчетной логарифмической шкалы почернений (с делением *-). При включенном фотоэлементе устанавливают нуль, совмещая указатель на матовом стекле с концом отсчетной шкалы при прохождении пучка света микрофотометра через прозрачное место фотопластинки. В спектрах фотометрнруют аналитические линии определяемых элементов и близко расположенный к линии фон.

5.4.4. Обработка результатов

На основании результатов фотометрировапия аналитических линий в спектрах градуировочных смесей строят градуировочный график для каждого определяемого элемента. На оси абсцисс откладывают значения логарифмов концентрации определяемого элемента (lg О. на оси ординат — величины Л5, равные разности почернений аналитической линии и соседнего фона. По градуировочным графикам определяют массовую долю примесей в графитовом концентрате. На пред-приятии-нзготовителе допускается при контроле качества продукции применение твердого градуировочного графика.

Массовую долю примесей в анализируемой азотной кислоте (Л’₂) в процентах вычисляют по формуле

_v _ т, (т. — от,)

²    т    ’

где т — масса навески кислоты, взятая для анализа, г; ли, — масса навески графитового концентрата, г;

т, — массовая доля примеси в графитовом концентрате, найденная по градуировочному графику, %;

т_у — массовая доля примеси в графитовом концентрате контрольного образца. %.

За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать величин, указанных в табл. 2. при доверительной вероятности Р = 0,95.

Т а б л к и а 2

Наимеиондние элемента Интервал (массовая доля), % Допускаемые расхождении между двумя параллельными определениями. %, не более Алюминий ОгО.НО-6— 1 ИГ6 0,5-10-* Св. МО-*1— МО»5 0,5-10-5 Бор От 0.Ы0-6— 1 10~* 0,510-‘- Св. МО-6 — I-10-1 0,5 10-* Висмут Oi 0,1 10~6— 1 ю_6 0,4-10“ 6 Железо * 0.Ы0″5— МО”5 0,5-10-5 Золото » 0,1-ИГ4 —М0“4 0.5-10-* Кадмий * 0,1-10“*— 1 10 * 0.4 10-6 Кальций . 0,1-10“5 — 1 10~* 0,2 10-3 Св. М0“5 —МОГ4 0,5 10-4 Кобальт Or 0,1-ИГ4— 1-ИГ4 0,3-10-*■ Кремний . 0.1 Ю-5— 1 ю-‘ 0,4 ю-s Св. 110″5— МО-4 0,4 10-4 Магний От 0,1-10“*— ПО-4 0,5 10-6 Св. НО-4 — М0“5 0,2-10—5

ГОСТ 11125-84 С. II

Продолжение там. 2

Наименование элемента Интервал (массовая доли). % Допускаемые расхождении между лвуми параллельными определениями. %, не более Марганец Or О.МО-6— 1 10“6 0,5 10-* Св. 110“*- МО-5 0.2-10—5 Медь Or 0.1 10 —6 — МО-6 0,4 10-6 Никель ♦ 0,1 -10“*— 1-10“* 0,3-Ю-6 Олово * 0.1-10-*- МО-6 0,3 10-6 Св. МО-4 — МО-1 0.4 I0~s Свинец Or 0.110-6— I10-6 0,5 10-ь Св. 110-*- МО-5 0,5 10-5 Серебро От 0,М0~6 —1-10“* 0,3 ю-ь Сурьма * 0.110-*- 110 * 0,5 10-ь Св. 1-10-*- М0-* 0,4 10-5 Титан Or 0.МО»6 — МО 6 0.4 10-6 Хром . 0.1 10-*- 1 10-* 0.4 -10-* Св. 110-*- M0-s 0,3 ю-5 Цинк Or 0,1-Ю-6— I10-* 0,5-10-* Св. 1 10“*- МО-5 0,4 10-5

5.4.2.3—5.4.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).

5.5. Определение массовой доли калия и натрия

5.5.1.    Аппаратура, материалы и реактивы Фотометр пламенный типов ПАЖ, ПФМ.

Колба 2-25-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 5-2-1 и 6-2-5 по ГОСТ 29227.

Цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770.

Чаша 200 по ГОСТ 19908.

Баня водяная.

Устройство для упаривания проб по п. 5.4.1.

Воздух.

Пропан-бутан.

Калий хлористый марки ОС.Ч. 5—4.

Натрий хлористый марки ОС.Ч. 6—4.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт, очищенный дистилляцией.

Раствор сравнения с массовой концентрацией калия 5 мг/дм³, готовят по ГОСТ 4212.

Раствор сравнения с массовой концентрацией натрия 5 мг/дм³, готовят по ГОСТ 4212.

Готовят серию градуировочных растворов:

с массовой концентрацией калия: 0; 0,1; 0,2: 0,3; 0.4; 0.5 мг/дм⁵ калия; с массовой концентрацией натрия: 0; 0,1; 0.2; 0,3; 0.4; 0.5 мг/дм⁵ натрия.

Для этого в мерные колбы вместимостью 25 см⁵ вносят 0: 0,5; 1.0; 1.5; 2.0; 2,5 см* раствора калия с массовой концентрацией 5 мг/дм \ Затем в каждую колбу приливают по 5 см³ этилового спирта, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

В тех же условиях готовят серию градуировочных растворов натрия.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.5.2.    Подготовка к анализу 5.5.2.1. Подготовка прибора

Включение прибора осуществляют по инструкции, прилагаемой к нему, за 20—30 мин до проведения замеров. Работу осуществляют с использованием светофильтров для натрия и калия.

Условия работы прибора, при которых суммарная погрешность методики находится на уровне з