Спирт этиловый технический. Метод определения сложных эфиров
Заменяет
Страница 1
Страница 2
Страница 3
УДК 661.722:543.06:006.354 Грутш Л29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПИРТ ЭТИЛОВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ ГОСТ
10749.6-801
Метод определения сложных эфиров
EthyJ alcohol for industrial use. rnrnS 7?
Method for determination of esters
в части разд. 7
ОКСТУ 2409
Постановлением Государственного комитет-» СССР во стандартам от 29 декабря 1980 г. № 6048 дета введения установлена
01.01.82
Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стяндартницин, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)
Настояншй стандарт распространяется на технический этиловый спирт и устанавливает метод определения сложных эфиров.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Пробы отбирают в соответствии с требованиями НТД на этиловый спирт.
2. ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Колба Кн-1-500-24/29 и (или Кн-1-500-29/32) и К-1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.
Холодильник ХШ-1-400-29/32 по ГОСТ 25336-82.
Трубка с натронной известью.
Бюретки 1—1(2)—25—0,05 и 1—1 (2)—10—0,05 по НТД.
Гидроксилам ина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растворы концентрации с (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.) и 0,1 моль/дм3 (0,1 н ), готовят по ГОСТ 25794.1-83.
1
Переиздание (март 1997 г.) с Изменением № 1, утвержденным в сентябре 1985 г. (ИУС 12—85)
ГОСТ 10749.6-80 С. 2
Бромтимоловый синий (индикатор), спиртовой раствор, готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или кислота серная по ГОСТ 4204-77, растворы концентрации с (HCI) * 0,05 моль/дм3 (0,05 н.) и с (f/2 H2S04) = 0,05 моль/дм3 (0,05 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83.
(Измененная редакция, Нам. № 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Определение сложных эфиров в анализируемом спирте, имеющем концентрацию альдегидов менее 0,5 % (5 г/дм3), проводят в нейтрализованной смеси волы и спирта после определения кислот по ГОСТ 10749.5-80.
Если в анализируемом спирте содержится 0,5 % альдегидов и более, к 100 см3 спирта, смешанного со 100 см3 воды, прибавляют кристаллический гидрохлорид гидроксиламина, массу которого (ЛГ) в граммах предварительно вычисляют по формуле
Xv 69,5 • 0,788
44.0
где А—) — объемная доля альдегидов в анализируемом спирте, %;
69,5 — молекулярная масса гидрохлорида гидроксиламина;
44,0 — молекулярная масса уксусного альдегида;
0,788 — плотность уксусного альдегида, г/см3.
Выделившуюся соляную кислоту титруют сначала (NaOH) ■ = 0,5 моль/дм3, а затем с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 в присутствии индикатора до появления устойчивой синей окраски раствора, не исчезающей в течение 10 с.
(Измененная редакция. Изм. Л® I).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. К нейтрализованной смеси воды и спирта, полученной после определения кислот или приготовленной, как указано в разд. 3, прибавляют 10 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм3 и кипятят смесь в колбе, соединенной с обратным холодильником, в течение 1 ч. Смесь охлаждают до комнатной температуры, при этом холодильник закрывают трубкой с натронной известью. По истечении 1 ч снимают трубку и холодильник промывают водой. Избыток гидроокиси натрия титруют раство-
С. 3 ГОСТ 10749.6-80
ром кислоты в присутствии индикатора до устойчивой желтой окраски раствора, не исчезающей в течение 10 с.
(Измененная редакция, Изм. X? 1).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую концентрацию сложных эфиров в пересчете на уксусноэтиловый эфир (Х2) в мг/дм3 вычисляют по формуле
[lO-yj-8,8- 1000 = 100 ’ где 10 —объем раствора пшроокиси натрия концентрации точно
0,1 моль/дм3, израсходованный на омыление сложных эфиров, см3;
V — объем раствора кислоты концентрации точно с (НС1) *
* 0,05 моль/дм3, мг, израсходованный на титрование избытка гидроокиси натрия, см3;
8,8 — масса уксусноэтилового эфира, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3.
5.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10 % относительно средней величины при доверительной вероятности Р * 0,95. Округление результатов измерения — по СТ СЭВ 543—77 до целого числа.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
