Калий углекислый технический (поташ). Технические условия
Заменяет
Страница 1
Страница 2
Страница 3
Страница 4
Страница 5
Страница 6
Страница 7
Страница 8
Страница 9
Страница 10
Страница 11
Страница 12
Страница 13
Страница 14
Страница 15
Страница 16
Страница 17
Страница 18
Страница 19
Страница 20
Страница 21
Страница 22
Страница 23
Страница 24
Страница 25
Страница 26
ГОСТ 10690-73
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КАЛИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ (ПОТАШ)
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
УДК 661.311:006.354 Группа Л13
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КАЛИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ (ПОТАШ)
ГОСТ
1 ехнические условия 10690 73
Potassium carbonate for industrial use.
Specifications
M КС 71.060.50 ОКП 21 3131
Дата введении с 01.01.75
Настоящий стандарт распространяется на кальцинированный и полутораводный технический углекислый калий (поташ), предназначенный для строительства, стекольной, электровакуумной, химической и других отраслей промышленности.
Настоящий стандарт устанавливает требования к техническому кальцинированному и полутораводному углекислому калию, изготовляемому для нужд народного хозяйства и для экспорта.
Формула кальцинированного углекислого калия: К,СО,.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 138.213.
Формула полугораводного углекислого калия: К,СО, 1,5Н:0.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 165.236.
(Измененная редакция, Изм. № 4, 5).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. По физико-химическим показателям кальцинированный и полутораводный углекислый калий должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
|
Таблица I |
||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||
И мание официальное Переиечатка воспрещена
★
<£> Издательство стандартов. 1973 © Стандартннформ, 2006
С. 2 ГОСТ 10690-73
|
Продолжение mafi.i. I |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
|||||||||||||||||||||||||||||||||||
Примечания:
1. Нормы по показателям подпунктов 1—7 таблицы даны в пересчете на прокаленное вещество. Показатель подпункта 8 при отгрузке продукта навалом нормируется на момент отгрузки.
2. Углекислый калий, предназначенный для производства электровакуумного стекла, хрусталя, оптического и меди пинского стекла, не должен содержать сернокислых солей в пересчете на сульфат-нон более 0.3 %.
3. Содержание окиси хрома (Сг205) и пятиокиси ванадия (V2Os) в углекислом калии, предназначенном для производства электровакуумного, оптического и сортового стекла, согласовывается между предприятием-изготовителем и предприятием-потребителем и указывается в сопроводительной документации.
4. Кальцинированный углекислый калий 1-го сорта, предназначенный для электровакуумной промышленности, должен иметь массовую долю потери массы при прокаливании при 500 ‘С не более 0.6 % и следующий гранулометрический состав: массовая доля продукта, прошедшего через сию с сеткой N: IK по ГОСТ 6613 — 100 %; массовая доля остатка на сите с сеткой № 01К по ГОСТ 6613 — не менее 85 %.
С 01.01.91 кальцинированный углекислый калий 1-го сорта, предназначенный для электровакуумной промышленности, должен иметь массовую долю углекислого калия не менее 98.5 %. массовую долю хлоридов в пересчете на хлор-ион не более 0.01 % и массовую долю сернокислых солей в пересчете на сульфат-ион не более 0,1 %.
(Измененная редакция, Изм. .V? 2, 3, 4).
1.2. Коды ОКП для каждого сорта и вида технического углекислого калия должны соответствовать табл. 2.
|
Таблица 2 |
||||||||||||||||||||||
|
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
1.3. Ионизирующее излучение калия является составляющей естественного радиационного фона и не ограничивается дозовыми пределами в соответствии с п. 1.3 НБР-76/87 «Нормы радиационной безопасности*.
(Введен дополнительно, Изм. № 6).
ГОСТ 10690 -73 С. 3
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Углекислый калий поставляют партиями. Партией считают продукт, однородный по своим качественным показателям, одновременно отправляемый в один адрес и сопровождаемый одним документом о качестве, в количестве не более 200 т.
Документ о качестве должен содержать:
наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак:
наименование и сорт продукта;
номер партии;
дату изготовления:
массу нетто:
обозначение настоящего стандарта; классификационный шифр 9163 по ГОСТ 19433;
результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта.
(Измененная редакция. Изм. № 3, 5).
2.2. Для проверки качества углекислого калия на соответствие его показателей требованиям настоящего стандарта отбирают пробу от 10 % мешков или контейнеров и от каждого вагона.
Допускается отбор проб у изготовителя с помощью механизированных или автоматизированных пробоотборников пересечением потока продукции при загрузке каждого 10 мешка, каждого контейнера или вручную пересечением потока продукта через каждые 4—5 мин.
2.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ пробы, отобранной от удвоенного количества мешков той же партии.
Результаты повторных анализов распространяются на всю партию.
2.2; 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 4).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1. Точечные пробы из мешков отбирают щупом, погружая его по вертикальной оси мешка на 3/j глубины. Масса точечной пробы должна быть не менее 0,2 кг.
Отбор проб из вагонов типа «хоппер» проводят щуром из каждого люка вагона. Допускается отбор проб механизированным или автоматизированным пробоотборником пересечением потока продукции через равные промежутки времени.
Масса точечной пробы, отобранной механизированным или автоматизированным пробоотборником, должна быть не менее 25 г. отобранной вручную совком — не менее 50 г.
Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и методом квартования сокращают до получения средней пробы массой не менее 0,5 кг.
Полученную среднюю пробу помешают в чистую сухую стеклянную банку, плотно закрытую пробкой, или полиэтиленовый мешочек. На банку или полиэтиленовый мешочек наклеивают или прикрепляют этикетку с указанием: наименования продукта, номера партии и даты отбора пробы.
Для проведения анализа и приготовления растворов применяют реактивы квалификации х. ч., ч. д. а. или ос. ч.
Допускается применение аналогичной (в том числе импортной) лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности, а также импортных реактивов, по качеству не ниже указанных в стандарте.
Для проведения анализа по пп. 3.2, 3.4-3.8, 3.10, 3.11 отобранную пробу прокаливают при температуре 500 С — 520 “С до постоянной массы, охлаждают и хранят в эксикаторе.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
3.2. Определение массовой доли углекислого калия (К,СОл)
3.2.1. Аппаратура, реактивы, растворы:
кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор концентрации с (НО) = 1 моль/дм3 (стандартизованный по стандартному образцу соды кальцинированной технической или углекислому натрию в условиях титрования пробы, как указано в п. 3.2.2);
метиловый красный (индикатор), раствор с массовой долей индикатора 0.1 % в спирте;
С. 4 ГОСТ 10690-73
спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300. высший сорт:
весы лабораторные по ГОСТ 241041, 2-го класса;
гири Г-2-210 по ГОСТ 73282;
колба Кн-1—250—18 ТХС по ГОСТ 25336;
цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770;
бюретка 3-2-50-0,1 по ГОСТ 29251;
стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
стандартный образец технической кальцинированной соды по ГСО 2404 или натрий углекислый, х. ч. по ГОСТ 83, ос. ч., х. ч. для спектрального анализа, прокаленные при 300 *С до постоянной массы.
(Измененная редакция, Изм. .V 4, 6).
3.2.2. Проведение анализа
Взвешивают 2,0—2,5 г углекислого калия (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помешают в коническую колбу вместимостью 250 см5, приливают 50 см-‘ воды, нагревают до кипения, прибавляют 2—3 капли раствора метилового красного и титруют раствором соляной кислоты до перехода желтой окраски в малиновую (раствор сохраняют для определения алюминия).
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю углекислого калия К,С05 (X) в процентах вычисляют по формуле
X _ V 1X0691 ЮР —у, .ЦЗД40′ т
где V — объем раствора соляной кислоты концентрации точно с (НО) = 1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см5;
0.0691 — масса углекислого калия в граммах, соответствующая 1 см1 раствора соляной кислоты концентрации точно с (НО) = I моль/дм3, г/см3;
Л», — массовая доля натрия в пересчете на углекислый натрий, определенная по п. 3.3, %\ 1.3040 — коэффициент пересчета углекислого натрия на углекислый калий; т — масса навески, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 0,3 % при доверительной вероятности Р = 0.95.
3.2.2, 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 4).
3.3. Определение массовой доли натрия в пересчете на Na2C03
3.3.1. Применяемые реактивы, растворы и приборы: натрий углекислый безводный по ГОСТ S3;
калий углекислый (поташ) по ГОСТ 4221 или стандартный образец предприятия (СОП);
метол по ГОСТ 25664;
гидрохинон по ГОСТ 19627;
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195;
калий бромистый по ГОСТ 4160;
натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068:
аммоний хлористый по ГОСТ 3773;
метол гидрохи hoi ювы й проя вител ь;
раствор 1. готовят следующим образом: 2 г метола, 10 г гидрохинона, 64 г безводного сернисто-кислого натрия растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3;
раствор 2. готовят следующим образом: 16 г безводного углекислого натрия и 2 г бромистого калия растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3.
Равные объемы растворов I и 2 смешивают вместе перед проявлением; кислый быстродействующий фиксаж; готовят следующим образом: 250 г серноватистокислого натрия и 50 г хлористого аммония растворяют в воде и доводят объем раствора водой до I дм3. Допускается применять контрастно работающий проявитель и фиксаж другого состава; денсиметр общего назначения по ГОСТ IX48I;
1
С 1 июля 2002 г. введем в действие ГОСТ 24 КМ—2001 г. (здесь и далее».
2
С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 7328-2001 г. (здесь и далее).
ГОСТ 10690 -73 С. 5
спектрограф типа ИСП-28 пли ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели с трехступенчатым ослабителем;
генератор высоковольтной искры любого типа (ИГ-3, ДГ-2, УГЭ-4, УБИ-1 и т. д.); спектропроектор типа СП-18;
микро<1ютометр типов МФ-2, МФ-4 или ИФО-451 или любого пша; спектрально-чистые угольные электроды диаметром 6 мм.
Верхний и нижний электроды должны иметь плоскую разрядную поверхность. Перед проведением анализа угли обжигают при силе тока 3—5 Л в течение 30 с и проверяют на отсутствие в них примесей в условиях данной методики. При этом в спектре не должно быть линии Na —330.29 нм;
фотопластинки спектрографические типа ЭС, светочувствительность 10 единиц, или фотопластинки спектральные, типа II, чувствительностью 16.
(Измененная редакция. Изм. № 4).
3.3.2. Приготовление растворов сравнения
Растворы сравнения готовят из реактивов безводного углекислого натрия (Na,COj) и углекислого калия (КХО,) или СО П.
Реактивы тонко растирают, высушивают при 105 *С—110 ‘С и прокаливают при 500 ‘С—550 X до постоянной массы. Из прокаленных солей натрия и калия с учетом примеси углекислого иатрня в реактиве углекислого калия, найденной по п. 3.3.3, готовят смеси со следующей массовой долей компонентов. %:
|
NajCOj |
KjCO, |
|
0.10 |
99.90 |
|
0.20 |
99.80 |
|
0.50 |
99,50 |
|
1 |
99.00 |
|
2 … н т. д. до 8 |
98,00 … и т. д. до 92.00 |
Полученные смеси растворяют в воде до получения плотности растворов 1,300 г/см3.
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3.3. Определение примеси углекислого натрия (NaXOj) в реактиве углекислого калия или СОИ (метод добавок)
Предварительно КХО, и NaXO, растирают и прокаливают до постоянной массы по п. 3.3.2. Готовят несколько образцов, вводя NaXO, в последовательно возрастающих количествах.
Первую добавку выбирают близко к предполагаемому содержанию NaXO, в реактиве КХО,; С, = Сх; С2 = 2СХ; С3 = 4 Сх и т. д. (достаточно 3—4 добавок).
Каждую порцию КХО, а также пориию КХО, без добавки NaX’O, растворяют в воде до получения плотности растворов 1.300 г/см\
Съемку полученных растворов и обработку фотопластинок проводят по пп. 3.3.4—3.3.5. Строят график, откладывая по оси ординат разность почернений
ДS = £мл “ Sk,
где 5sa — почернение линии натрия (330,29 нм);
— почернение линии калия (344.67 нм), а по оси абсцисс — логарифм массовой доли добавки Na,CO}, выраженной в процентах.
С помощью полученного градуировочного графика по значению AS реактивы КХО, без добавки Na,COj определяют массовую долю примеси NaX’O, в реактиве. За окончательный результат принимают среднеарифметическое не менее трех назависимых анализов.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.3.4. Рекомендуемые условия съемки спектров
Напряжение — 220 В, сила тока — ЗА. ширина шели — 0,03 мм. диафрагма на промежуточном конденсоре — 3 мм. расстояние между электродами — 3 мм. время экспозиции зависит от чувствительности фотопластинок.
3.3.5. Построение градуировочных графиков
После обжига электродов на плоскую поверхность нижнего электрода пипеткой наносят каплю раствора сравнения, которую сжигают в течение 5 с, затем наносят вторую каплю, третью, при необходимости четвертую. На пластинке экспозиция должна быть прерывистая: 3—4 капли через
С. 6 ГОСТ 10690-73
каждые 5 с. На этой же пластинке описанным способом сжигают все растворы сравнения (по 2 параллельных измерения каждого раствора).
Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют и фиксируют в течение времени, указанного на упаковке фотопластинок, промывают в проточной воде и сушат на воздухе. Затем фотопластинку рассматривают под спектропроектором. Проводят фотометрирование спектральных линий, измеряя почернение аналитических линий натрия SSA и калия Л’к. пользуясь логарифмической шкалой. Вычисляют разность почернений AS = SNA — SK. По значениям растворов сравнения строят градуировочные графики в координатах: разность почернений ДS — логарифм массовой доли углекислого натрия, выраженной в процентах.
3.3.4—3.3.5. (Измененная редакция, Изм. № 2, 4).
3.3.6. Проведение анализа
20—30 г анализируемой пробы углекислого калия растворяют в воде до получения плотности раствора 1.300 г/см5.
Съемку спектров, обработку и фотометрирование фотопластинок проводят по пп. 3.3.4—3.3.5. Используя градуировочный график, находят значения логарифма массовой доли углекислого натрия (Na;COj), соответствующее полученному значению AS. С помощью таблиц логарифмов находят значение массовой доли углекислого натрия (-Vs) в процентах.
При содержании в пробе технического углекислого калия углекислого натрия (Na,CO.) менее, чем в реактивном углекислом калии марки х. ч., используемом для приготовления растворов сравнения, определение массовой доли натрия в пересчете на Na,CO, проводят по методу добавок по п. 3.3.3 непосредственно из пробы.
За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, относительные расхождения между которыми не должны превышать допускаемые расхождения, равные для норм не более 1 % — 15 %, для норм от 1 % до 3 % — 10 %, для норм более 3 % — 5 %. при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Веден дополнительно, Изм. № 4).
3.4. Определение массовой доли хлоридов в пересчете на ион хлора (Измененная редакция, Изм. ЛЬ 4).
3.4.1. Аппаратура, реактивы, растворы:
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации с (AgNOj) = 0,1 моль/дм3; кислота азотная по ГОСТ 4461;
аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор концентрации c(NH4CNS) = 0.1 моль/дм1; аммоний железо (111) сульфат (1:1:2) 12-водный (квасцы железоаммонийные) по действующей нормативной документации, готовят следующим образом: 42 г железоаммоннйных квасцов растирают в порошок и растирают в 100 см3 воды. Насыщенный красноватый раствор быстро фильтруют через складчатый фильтр и к мутному фильтрату добавляют по каплям азотную кислоту до осветления раствора;
бумага лакмусовая нейтральная;
водорода перекись по ГОСТ 10929;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
весы лабораторные по ГОСТ 24104. 2 и 3-го классов;
гири Г-2-210 и Г-3—210 по ГОСТ 7328;
колба Кн-1 — 250—18 ТХС по ГОСТ 25336;
цилиндр 1-10, 1-100 по ГОСТ 1770;
бюретка 3-2-10-0,05 по ГОСТ 29251;
стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.
(Измененная редакция, Изм. ЛЬ 4, 5, 6).
3.4.2. Проведение анализа
Взвешивают 9.8—10,0 г продукта первого сорта или 1,9—2,0 г продукта второго сорта или 0.9—1.0 г продукта третьего сорта (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), переносят в коническую колбу вместимостью 250 см\ прибавляют 100 см3 воды, 1—3 см3 перекиси водорода, кипятят 5 мин. нейтрализуют азотной кислотой до прекращения выделения углекислого газа, прибавляют 1—2 см3 избытка азотной кислоты и еше кипятят 5 мин до полного рахтожения перекиси водорода, охлаждают. Объем раствора должен быть 80-90 см3.
К раствору из бюретки приливают 5—10 см3 раствора азотнокислого серебра, 2 см; раствора железоаммонийных квасцов и избыток азотнокислого серебра оттитровывают раствором роданистого аммония до появления устойчивой красноватой окраски раствора.
ГОСТ 10690 -73 С. 7
3.4.3. Массовую долю хлоридов в пересчете на ион хлора (Л—,) в процентах вычисляют по формуле
(^ — К,) ■ 0,003545 • 100
J =—•
т
где V — объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно с (AgNO,) = 0,1 моль/дм3, взятый для анализа, см’;
И, — объем раствора роданистого аммония концентрации точно с (NH4CNS) = 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование избытка раствора азотнокислого серебра, см1;
0.003545 — масса хлор-нона в граммах, соответствующая 1 см* раствора азотнокислого серебра концентрации точно c(AgNO}) = 0,1 моль/дм*, г/см3; т — масса навески углекислого калия, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, относительные расхождения между которыми не должны превышать допускаемые расхождения, равные для норм не более 0,05 %—15 %, для норм от 0,05 % до 1.0 %—10 %, для норм более 1.0 %— 5 %, при доверительной вероятности Р = 0.95.
Допускается определять массовую долю хлоридов в пересчете на нон хлора ренттеноспек-тральным методом (см. приложение).
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят аргентометрическим методом.
3.4.2, 3.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 4).
3.4а. Определение массовой доли хлоридов в пересчете на хлор-ион (для нормы не более 0,01 %)
3.4а. 1. Аппаратура, реактивы, растворы;
кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 25 %;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации с (AgNO,) = 0,1 моль/дм3; раствор, содержащий 1 мг хлор-иона в 1 см3; готовят по ГОСТ 4212 (раствор А); 1 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор Б); 1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг хлор-иона (годен в течение суток); вода дистиллированная по ГОСТ 6709; бумага универсальная (индикаторная); фильтр обеззоленный «синяя лента*;
водорода перекись по ГОСТ 177, раствор с массовой долей 30 %\
фотоэлектроколорнметр типа ФЭК-56М (или других типов);
стакан Н-1-100 ТС по ГОСТ 25336;
колба мерная 1-50 (100)—2 по ГОСТ 1770;
цилиндр 1—5, 1—25 по ГОСТ 1770;
пипетка 2-2-5, 2-2-10 по ГОСТ 29227;
весы лабораторные 2-го и 3-го классов по ГОСТ 24104;
гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328.
(Измененная редакция, Изм. № 6).
3.4а.2. Проведение анализа
(10 i 0.2) г продукта, прокаленного при температуре 500 *С до постоянной массы, взвешивают и помешают в мерную колбу вместимосгью 100 см3, растворяют в воде, доводят объем водой до метки, перемешивают и. если раствор мутный, фильтруют, отбрасывая первые порпии фильтрата. Фильтрат сохраняют для определения массовой доли сернокислых солей в пересчете на сульфат-ион по п. 3.56.
10 см3 фильтрата (1 г углекислого калия) переносят пипеткой в стакан вместимостью 100 см3, прибавляют 15 см3 воды, 5—7 капель перекиси водорода, кипятят в течение 3—5 мин. Раствор нейтрализуют азотной кислотой до pH 6—7 по универсальной индикаторной бумаге, дают 2 см3 ее избытка. кипятят 2—3 мин и охлаждают. Если раствор му тный, его фильтруют в мерную колбу вместимостью 50 см3, промывают фильтр 2—3 раза небольшим количеством нагретой до кипения воды. К переведенному в мерную колбу вместимостью 50 см3 раствору приба&тяют 1 см3 раствора азотнокислого серебра, перемешивают, доводят водой до метки и опять перемешивают.
Одновременно готовят раствор сравнения, содержащий в таком же объеме 0.1 мг хлор-иона (что соответствует 10 см3 раствора Б), 2 см3 азотной кислоты, 1 см3 азотнокислого серебра.
Через 20 мин измеряют оптические плотности анализируемого раствора и раствора сравнения по отношению к контрольному раствору, содержащему в том же объеме 2 см’ раствора азотной кис-
С. 8 ГОСТ 10690-73
лоты. 1 см3 раствора азотнокислого серебра, при длине волны 480—490 им в кюветах с толщиной поглошаюшего свет слоя 50 мм.
Продукт считают соответствующим стандарту, если оптическая плотность анализируемого раствора углекислого калия не превышает оптической плотности раствора сравнения.
3.4а — 3.4а.2. (Ведены дополнительно, Изм. № 5).
3.5. Определение массовой доли сернокислых солей в пересчете на сульфат-нон комплексоно-метрическим методом
(Измененная редакция, Изм. .N’9 2, 4).
3.5.1. Аппаратура, реактивы, растворы: натрия гидроокись по ГОСТ 4328; аммиак водный по ГОСТ 3760; аммоний хлористый по ГОСТ 3773;
аммоний односернистый, раствор по действующей нормативной документации или натрий сернистый по ГОСТ 2053, раствор с массовой долей сернистого натрия 20
барий хлористый по ГОСТ 4108. раствор концентрации с (ВаС13 • 2Н^О) = 0.05 моль/дм1: готовят следующим образом; 12.21 г хлористого бария растворяют в 300—400 см3 воды, фильтруют, если раствор мутный, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см5, доводят до метки водой и перемешивают;
магний хлористый по ГОСТ 4209. раствор с (MgCl, 6Н,0) = 0,05 моль/дм1; готовят следующим образом: 10.17 г хлористого магния растворяют в 300—400 см3 воды, фильтруют, если раствор мутный, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают;
водорода перекись по ГОСТ 10929;
метиловый красный (индикатор), раствор с массовой долей индикатора в спирте 0,1 %\ вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 ; 1 по объему; спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;
этнленднамин-N, N. N’.N’-тетрауксусной кислоты динатрнепая соль, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652. раствор концентрации с (C,,)Hl4N,Na,04 ■ 2Н:0) = 0.05 моль/дм3, содержащий гидроокись натрия; готовят следующим образом: 18,62 г трилон а Б растворяют при нагревании в 200—250 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3. Отдельно в небольшом количестве воды растворяют 4 г гидроокиси натрия и постепенно при перемешивании приливают к раствору трилона Б. Раствор в каабе доводят до метки водой, перемешивают и, если раствор мутный, фильтруют. Коэффициент поправки (титр) раствора трилона Б устанавливают в соответствии с ГОСТ 10398 по раствору соли цинка;
буферный раствор, готовят следующим образом: 67 г хлористого аммония растворяют при нагревании в 150 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм5, добавляют 570 см3 водного
раствора аммиака, 25 см3 раствора односернистого аммония или сернистого натрия, содержимое
колбы доводят до метки водой и перемешивают;
хром темно-синий (индикатор), готовят следующим образом: 0.5 г хрома темно-синего растворяют при растирании в 10 см3 аммиачного буферного раствора (67 г хлористого аммония и 570 см’ раствора аммиака в I дм3 воды) и объех« раствора доводят этиловым спиртом до 100 см5; весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2 и 3-го классов; гири Г-2-210 и Г-3—210 по ГОСТ 7328; колба мерная 1 — 1000 —2 по ГОСТ 1770; стакан Н-1-250 ТС по ГОСТ 25336; цилиндр 1-10, 1-100. 1-500 по ГОСТ 1770; фильтр обеззоленный «синяя лента*; бюретка 3-2-25-0,1 по ГОСТ 29251; стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336; колба коническая Кн-1-250-18 ТХС по ГОСТ 25336.
(Измененная редакция, Изм. .V? 2, 4, 5, 6).
3.5.2. Проведение анализа
Взвешивают 4,8—5,0 г углекислого калия (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), переносят в стакан вместимостью 250 см3, прибавляют 50 см3 воды, 2 см3 перекиси водорода, кипятят 5—7 мин, нейтрализуют соляной кислотой до прекращения выделения СО,, прибавляют 1—2 см3 избытка соляной кислоты и кипятят 5—7 мин до полного раз-
ГОСТ 10690 -73 С. 9
ложемия перекиси водорода. Объем раствора после всех описанных выше операций должен быть приблизительно 50 см3.
Содержимое стакана нейтрализуют по метиловому красному водным раствором аммиака до перехода окраски раствора в желтый цвет, прибавляют 3—4 капли избытка соляной кислоты, 15—30 см3 раствора хлористого бария, в зависимости от содержания сульфатов, доводят до кипения и выдерживают на песчаной или воздушной бане при температуре 90 ‘С—95 *С не менее 30 мин. Осадок отфильтровывают через фильтр «синяя лента», промывают 3—4 раза небольшими порциями водой, нагретой до кипения, давая каждый раз полностью стечь.
Осадок с фильтром переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют из бюретки, в зависимости от содержания сульфатов, 10—20 см’ раствора трилона Б, содержащего гидроокись натрия. 100 см3 воды кипятят приблизительно 10 мин. Раствор охлаждают, прибаачяют 1 каплю раствора метилового красного, нейтрализуют соляной кислотой, прибавляют 10 cmj буферного раствора. 10—12 капель раствора хрома темно-синего и оттитровывают избыток трилона Б раствором хлористого магния до изменения окраски из синей в красную.
3.5—3.5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 4).
3.5.3. Обработка результатов
Массовую долю сернокислых солей в пересчете на сульфат-ион (XJ в процентах вычисляют по формуле
v (У-У, ■ К) К, -0.004803-100
X , = -.
т
где V — объем раствора трилона Б концентрации с (С|()Н l4N,Na,Os • 2Н ,0) = 0,05 моль/дм3, введенный в пробу, см3;
К, — объем раствора хлористого магния концентрации с (MgCl, • бН^О) = 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование избытка раствора трилона Б концентрации с (CmHjjNjNaiOj х 2Н,0) = 0.05 моль/дм3, ext3;
К — коэффициент пересчета объема раствора хлористого магния в кубических сантиметрах концентрации с (MgCI, 6Н ,О) = 0,05 моль/дм3 на объем раствора трилона Б в кубических сантиметрах концентрации c(Cl(lHMN3Na,Ok-2H.O) = 0,05 моль/дм3, установленный следующим образом: 10 см3 раствора трилона Б отбирают бюреткой в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 100 см’воды, I каплю метилового красного, соляную кислоту до слабокислой реакции, 10 см3 буферного раствора, 10—12 капель раствора хрома темно-синего и титруют раствором хлористого магния до изменения окраски из синей в красную.
У2 — объем раствора хлористого магния концентрации с(MgCl, -6Н,0) = 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование 10 см’ раствора трилона Б концентрации с (CI0HuN2Na,O)! х х 2Н,0) = 0,05 моль/дм3, см3;
К{ — коэффициент поправки (титр) раствора трилона Б концентрации с (C,1|HuNJNa:0:j х х 2Н,0) = 0,05 молъ/дм3;
0,004803 — масса сульфат-иона в граммах, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б концентрации точно с (Cl0HuN2Na,Os • 2Н,0) = 0,05 моль, дм3, г/см3; т — масса навески углекислого калия, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15 %, при доверительной вероятности Р = 0.95.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
3.5а. Определение массовой доли сернокислых солей в пересчете иа сульфат-ион гравиметрическим методом
3.5а. 1. Аппаратура, реактивы, растворы кислота соляная по ГОСТ 3118;
барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей хлористого бария 10 %; метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей индикатора 0,1 %; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей азотнокислого серебра I %; аммиак водный по ГОСТ 3760:
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высший сорт;
С. 10 ГОСТ 10690-73
водорола перекись по ГОСТ 10929; весы лабораторные по ГОСТ 24104. 2 и 3-го классов; гири Г-2-210 и Г-3—210 по ГОСТ 7328; цилиндр 1-10 и 1-100 по ГОСТ 1770;
электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 800 *С—900 «С; эксикатор по ГОСТ 25336;
силикагель технический по ГОСТ 3956, высушенный при 150 ‘С—180 ‘С;
фильтр обеззоленный «синяя лента»;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336;
стакан Н-1-250 ТС и Н-1-400 ТС по ГОСТ 25336;
тигли низкие 4 или 5 по ГОСТ 9147.
3.5а.2. Проведение анализа
Взвешивают 3—5 г углекислого калия, переносят в стакан вместимостью 250 см\ растворяют в 100 см3 воды, прибавляют 5—7 капель перекиси водорода, нагревают до кипения и кипятят 5—7 мин, нейтрализуют раствором соляной кислоты в присутствии метилового оранжевого, добавляют 2 см* избытка соляной кислоты, кипятят 5—7 мин до разложения перекиси водорода, фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента*, промывают водой, нагретой до кипения, до отрицательной реакции на сульфат-ион (проба с хлористым барием), собирая фильтрат в стакан вместимостью 400 см5.
Фильтрат упаривают до объема 200—220 см3. нагревают до кипения и приливают медленно по каплям при перемешивании 10 см3 нагретого до кипения раствора хлористого бария, кипятят 3—5 мин, накрывают стакан часовым стеклом и выдерживают на песчаной или воздушной бане при температуре 90 «С—95 «С не менее 2 ч.
Осадок отфильтровывают через двойной обеззоленный фильтр «синяя лента» и промывают водой, нагретой до кипения, до отрицательной реакции промывных вод на ион хлора (проба с AgN05).
Фильтр с осадком помещают в прокаленный до постоянной массы тигель, осторожно подсушивают, озоляют без воспламенения, прокаливают при температуре (800 i 20) «С до достижения постоянной массы и после охлаждения в эксикаторе взвешивают (результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четверто
