Кислота ортофосфорная термическая. Технические условия
Заменяет
Страница 1
Страница 2
Страница 3
Страница 4
Страница 5
Страница 6
Страница 7
Страница 8
Страница 9
Страница 10
Страница 11
Страница 12
Страница 13
Страница 14
Страница 15
Страница 16
Страница 17
Страница 18
Страница 19
Страница 20
Страница 21
Страница 22
Страница 23
Страница 24
Страница 25
Страница 26
Страница 27
Страница 28
Страница 29
Страница 30
государственный стандарт
СОЮЗА ССР
КИСЛОТА ОРТОФОСФОРНАЯ ТЕРМИЧЕСКАЯ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
ГОСТ 10678-76
Издание официальное
Е
ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
УДК 661.635.5 : 006.3М Групм Л »2
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СО ЮЗА ССР
КИСЛОТА ОРТОФОСФОРНАЯ ТЕРМИЧЕСКАЯ
гпгт
Технические условия *
Thermal orthophosphoric acid. 10678 7ft
Specifications
ОКП 21 2MI
Срок действия с 01.01.77 до HOW
Настоящий стандарт распространяется на термическую орто-фосфорную кислоту, получаемую гидратацией фосфорного ангидрида, образующегося при сжигании желтого фосфора.
Термическая ортофосфорная кислота предназначается для химической пищевой и других отраслей промышленности.
Настоящий стандарт устанавливает требования к термической ортофосфорной кислоте, изготовляемой для нужд народного хозяйства и для поставки на экспорт.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. № 6).
I. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Термическая ортофосфорная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному и установленном порядке.
1.1а. (Введен дополнительно, Изм. ЛЬ 3).
1.1. В зависимости от области применения термическая ортофосфорная кислота должна выпускаться следующих марок:
А — пищевая;
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Е
© Издательство стандартов, 1976 С. t ГОСТ 10«7«-7в Б — техническая, предназначенная для производства реактивной и пищевой фосфорных кислот, технических фосфорных солей, кормовых фосфатов, удобрений и других целей. (Измененная редакция, Изм. № 3). 1.2. По физико химическим показателям термическая ортофосфорная кислота. должна соответствовать нормам, указанным в табл. !. Таблица 1 Норма аля марка ОКП 21 2141 0:(О Метод аи»ли»а А ОКП *1 till (ИМ I-Я сорт окп ?l 214! 01» .’ А сор г ОКП 31 2111 01*0 Налмс«м>а«ие riir.aiaic/.n I. Внешний ИНД 2.. Массовая доля ортофосфорной кислоты (HjPO.), %. не менее Д. Массовая до-ля хлоридов. %. не бодее 4. Массовая доля судыфатов. %. ие более 5. Массовая до ля иитрагов, V не боже 6. Массовая доля железа, %, не более Бесцает-мая жидкость яро зрачиая п слое 15— 20 мм при рассматривании на белом фокс 73 0.005 0.010 0,000.3 Бесц&ст-ная или со слабо-желтим оттенком жидкость в слое 15-го мм при рассматривании на белом фоне 73 0.01 • 0,015 0.0005 0.010 Бесцветная или окрашенная жидкость с оттенком от слабо-желтого до коричневого, ие прозрзч-ная в слое 15 -20 мм при рас сматрива-инн на белом фоне 73 0.02 0.020 ОМ 10 Визуально По п. 3.4 . По ГОСТ 24ТО1.6— 80 н п. 3.6 настоящего стандарта По ГОСТ 24024 12— 81 и п 3.7 ».астоя1це-го стандарта По п. 3.8 По ГОСТ 24024 11 — 81 и п. 35 настоящего стандарта 0,005 0015 ГОСТ 10§78-7в С. 3 Продолжение табл. I Корма пан марка Нлаигпонаимс А в ОКП 2! 214! 0100 Мпод аналша ОКП 21 2111 (ООО 1-й <мт ОКП 21 2141 01Э0 2-п «*>» ОКП 21 2141 014» 7 Массовая доля тяжелых металлов сероподч родной группы (РЬ), %, не бо По ГОСТ 24024.7— Ю и п. 3.10 настоящего стандарта лее 8. Массовая доля мышыиа. %. 0.0005 0.002 0.005 По ГОСТ 24024.10-81 и п. 3.11 настояще ие более У. Массовая доля воестапамн-вающих не щч; «в и герсччетс на Н..РО,. %. ие бо 0.0001 O.OOG 0.008 11с нор го стандарта По п. 3-12 лее 0.1 0.2 мируется 10. Наличие ме-тафосфориой ьис-лот м (HPOi) Выдерживает испытание По п. 3.13 11 Массовая доля взвешенных частиц. %, не более Выдерживает испытание 0.3 По п. 3 14 12. Наличие желтого фосфора (Р.) Выдер живает испытание Не нормируется По п. 3 15 Примечания: I По требованию потребителя ортофосфорная кислота марки Б может поставляться с массовой долей ортофосфор ной кислоты 78—80%. 1а. Покоптели 1. 4, 5. 7. 10 для кислоты марки Б определяются но требованию потребителя. 2. Мри применении ортофосфорной кислоты для производства удобрений в марке Б показатели подпунктов 3—11 таблицы не определяются. 2* По согласованию е потребителем для производства товаров народного потребления ортофосфорная кислота марки Б может поставляться с массовой долей ортофосфорной кислоты ие мене* 43%. Л. По требованию потребителя ортофосфорная кислота марки Ь 2-тп сорта должна быть отфильтрована от взвешенных частиц до их полною удаления. 4. Исключен. 5. Массовая доля восстанавливающих веществ в ортофосфорной кислоте |-го сорта нормируется толшо для продукта, используемого в производстве технических солей и кормовых фосфатов. С. 4 ГОСТ 10678 -76 6. 8 ортофосфорной кислоте мзрхи Ь. используемой в производстве кормовых фосфлтоо, массовая доля фтора дол л на Сы м. ке более 0.1%; для производства химического волокна м«тоная доля восстанавливающих вешеств — ке более 0.1% (Измененная редакция. Изм. № 3, 4, 6). 1.3. (Исключен, Изм. № 4). It. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ’ la.I. Термическая ортофосфорная кислота пожаро- и взрыво-безопасна, агрессивная жидкость, с водой смешивается в любых соотношениях, является водоотнимающим средством. При попадании иа кожу вызывает ожоги и воспалительные заболевания кожн. Туман фосфорной кислоты вызывает атрофические процессы слизистой оболочки носа. 1а.2. Работа с кислотой должна проводиться в специальной одежде и специальной обуви и соответствии с правилами, утвержденными в установленном порядке. 1 а.З. Для защиты органов дыхания or тумана фосфорной кислоты необходимо пользоваться респираторами ШБ-1 «Лепесток» или «Астра-2». Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. .Na 4). 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ 2 I. Термическая ортофосфорная кислота должна поставляться партиями. Партией считают количество однородного ио своим качественным показателям продукта, сопровождаемого одним документом о качестве, но нс более 60 т. При отгрузке продукта в цистернах каждую цистерну считают за партию. Допускается изготовителю результат анализа продукта сменной или суточной выработки распространять на все формируемые из нее партии. Документ о качестве продукта должен содержать: наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак; наименование продукта; марку и сорт; номер партии и количество мест в партии; массу брутто и нетто; дату изготовления; результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии продукта требованиям настоящего стандарта; обозначение настоящего стандарта. (Измененная редакция, Изм. Jfe 4, в). ГОСТ >в67в-76 С 6 2.2. Для контроля качества термической ортофосфорной кислоты пробы отбирают от каждой цистерны или контейнера, или емкости, 10% бутылей нли канистр, ио ие менее чем от трех бутылей или канистр прн малых партиях. (Измененная редакция, Изм. 3. 4, 6). 2.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному нз показателей проводят повторную проверку по удвоенной выборке от той же партии. Результаты повторного анализа являются окончательными и распространяются на всю партию. 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА 3.1. Точечную пробу нз бутылей и канистр отбирают стеклянной трубкой с оттянутым носиком. Взятые пробы тщательно перемешивают к отбирают среднюю пробу, которую помешают а чистую сухую склянку с притертой пробкой вместимостью 0,5 дм3. Обшая масса средней пробы ие должна быть менее 0,5 кг. Точечною пробу термической ортофосфорной кислоты нз цистерны, контейнера или из емкости отбирают специальным пробоотборником, изготовленным из спецсталн, прикрепленным к стальной цепи, или автоматическим пробоотборником, установленным на линии заполнения хранилища или цистерны. Отбор проб проводят из трех разных мест по высоте: вблизи дна, из середины и верхнего слоя, нлн по всей высоте налива цистерны. Общая масса средней пробы должна быть не менее 1 кг. Пробу разливают в две чистые сухие склянки с притертыми пробками вместимостью 0,5 дм3 каждая. (Измененная редакция. Изм. № 3, 4. 6). 3.2 Иа каждую склянку наклеивают этикетку с обозначением: наименования предприятия-изготовителя, наименования продукта, марки и сорта, даты отбора пробы, фамилии пробоотборщика. 3.3. Внешний вид термической ортофосфорной кислоты определяют визуально 3.4. О п редел ен ие массовой доли ортофосфорной кислоты (П»РО«) 3.4.1. Средства измерения, реактивы и растворы: кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор концентрации с(С*Нв0;Н20) *=0.1 моль/дм3; натрня гидроокись по ГОСТ 4328-77; растворы концентрации c(NaOtI)=0,l моль/дм* (0,1 н.) и f (NaOH) =0,2 моль/дм* (0,2 и.); готовят по ГОСТ 25794.1 —83; натрий фосфорно-кислый двузамещенный по ГОСТ 4172-76, раствор концентрации с(Ма2НР04* 12HS0) = 0,2 моль/дм*; С. • ГОСТ 10678-76 тимол; бромкрезоловый зеленый, 0,2%-ный раствор, готовят следующим образом: 0,2 г бром крезол оного зеленого растворяют в б см5 раствора гидроокиси натрня концентрации f (NaOH) = 0,1 моль/ /дм4, прибавляют 5 см3 спирта и разбавляют водой до 100 см8; спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87; иода дистиллированная ио ГОСТ 6709-72; буферная смесь с показателем pH 4.6; расгвор готовят следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 см1 вводят бюреткой 9.35 см3 раечвора дву заметенного фосфорно-кислого натрня, 10.65 см3 раствора лимонной кислоты. 70 см? воды к 0.5 см3 индикатора бром к резол ового зеленого. Проверяют pH смеси на рН-метре. Для предохранения ог развития бактерий буферную смесь стерилизуют нагреванием при 60—70СС и добавляют 0.01 г тимола. Расгвор перемешивают, плотно закрывают резиновой пробкой и сохраняют в темном месте; рН-метр со стеклянным и каломельным электродами; мешалка магнитная; весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-г» класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г; бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-7-1, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 нли аналогичного типа; допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками. 3.4.2. Проведение анализа 10 г анализируемой кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), растворяют н воде в мерной колбе вместимостью 250 см3, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают. 25 см3 полученного раствора пипеткой переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3 или стаканчики вместимостью 200 см3, добавляют 25 см3 воды и перемешивают. При потенциометрическом определении устанавливают колбу с раствором на рН-метре и проводят титрование анализируемой кислоты раствором гидроокиси натрня до pH 4,6 при непрерывном перемешивании с помошью магнитной мешалки ио инструкции. прилагаемой к применяемому прибору. Для титрования по индикатору к раствору прибавляют 0.5 см3 бромкрезолового зеленого и титруют раствором гидроокиси натрня до перехода окраски раствора из желтой в зеленую и далее н зелено-голубую, совпадающую с окраской раствора буферной смеси. 3.4.3. Обработка результатов ГОСТ 10678-76 С. 7 Массовую долю ортофосфорной кислоты (HjPOO {А’) в процентах вычисляют по формуле у У«0,0196.250-100 “ 25-л где V—объем раствора гидроокиси иагрия концентрации точно 0.2 моль/дм3, израсходованным на титрование, см3; ш — масса навески анализируемой кислоты, г; 0.01 Г>6—масса ортофосфорной кислоты, соответствующая I см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,2 моль/дм3. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать 0.2%. Допускается определение массовой доли ортофосфорной кислоты по ГОСТ 0552-80. 3.5. Приготовление раствора для определения примесей 25 г отфильтрованной от примесей анализируемой кислоты взвешивают (результат взвешивании в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), растворяют в дистиллированной воде (ГОСТ 6709 — 72) в мерной колбе вместимостью 250 см*, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор I). 3.4.1—3.5. (Измененная редакция, Изм. № 4, 6). 3.6. Определение массовой долн хлоридов 3.6.1. Средства измерения, реактивы и растворы: кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч„ раствор с массовой долей азотной кислоты 25%; кислота ортофосфоркая по ГОСТ 6552 -80, х. п.. раствор готовят следующим образом: 50 г кислогы взвешивают (результат язвешнваиня в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помешают в мерную колбу вместимостью 250 см3 !i доводят объем раствора водой до метки; серебро азотно-кислое ио ГОСТ 1277 75, раствор концентрации r(AgNOs)=0,l моль/дм3: раствор, содержащий 1 мг хлорида в I см3, готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор Л); 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм*, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают (раствор Б, свежеприготовленный); вода дистиллированная по ГОСТ 6709 72; 2-255 С. Я ГОСТ 10678-78 колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2 или другой прибор е аналогичными метрологическими характеристиками; весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 21104— 88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г; бюретки, пипетки ио [‘ОСТ 20292 74, пробирки, колбы мерные цилиндры мерные по ГОСГ 1770—74 или аналогичного типа; допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками. (Измененная редакция, Изм. Ле 4, 6). 3.6.2. Построение градуировочного графики Для построения градуировочного графика готовят серию образцовых растворов: в мерные колбы вместимостью 50 см3 каждая вносят 0; 2,5; 5; 7.5; 10. 12; 15 см3 раствора Б. что соответствует 0; 25; 50; 75; 100; 120; 150 мкг хлора. В каждый раствор прибавляют 25 см3 воды, 2,5 ск3 раствора ортофосфорной кислоты, 0.5 см3 раствора азотной кислоты и 1 см5 азотно-кислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптические плотности образцовых растворов, используя в качестве раствора сравнения образцовый раствор, не содержащий хлориды. Измерение оптической плотности растворов проводят по отношению к раствору сравнения в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм на фотоэлектроколорнметре мри длине волны (490rt Ю) им. По полученным данным значений оптических плотностей строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах массы хлора в микрограммах, по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей. (Измененная редакция. Изм. ЛЬ 6). 3 6.3. Проведение анализа 5 см3 раствора I, приготовленного по п. 3.5, помешают в мерную колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 25 см3 воды. 0,5 см3 раствора азотной кислоты, 1 см* азотно-кислого серебра, доводят обьем раствора водой до метки и перемешивают. Через 5 мин раствор фотометрнруют по п. 3.6.2. 3.6.4. Обработка результатов Массовую долю хлоридов (Л’|) в процентах вычисляют по формуле ГОСТ 10678-76 С. 9 где т, — масса хлоридов, найденная по градуировочному графику, мкг; т — масса навески анализируемой кислоты, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать 0,0005%. (Измененная редакций, Изм. № 3, 4. 6). 3.7 Определение массовой доли сульфатов 3.7.1. Средства измерения, реактивы и растворы: кислота ортофосфорная но ГОСТ 6552-80, х.ч., раствор; гото* вят следующим образом: 75 г ортофосфорной кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доводят водой до метки; барий хлористый по ГОСТ 4108-72, х.ч., раствор с массовой долей хлористого бария 10%. крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, расгвор с массовой долей крахмала растворимого I %, свежеприготовленный и профильтрованный; раствор, содержащий I мг SO»2- в 1 см3, готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А), 20 см1 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 1 дм5, доводят объем раствора водой до метки, тщательно перемешивают (раствор Б, свежеприготовленный); 1 ем3 раствора Б содержит 20 мкг S04*‘; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками; весы лабораторные обшего назначения по ГОСТ 21101-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г; бюретки, пинетки по ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770 74 нлн аналогичного типа; допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками. (Измененная редакция, Изм. Nt 4, 6). 3.7.2 Построение градуировочного графика Дли построения градуировочного графика гоюояг серию образцовых растворов; в мерные колбы вместимостью 25 см* вносят 1.25; 2.5: 3.75: 5; 7.5 см3 раствора Б, что соответствует 25: 50; 75; 100; 150 мкг SO<*-. В каждый раствор прибавляют 8 см3 раствора ортофосфорной кислоты, 3 см3 крахмала и тщательно перемешивают. Затем при» 2% ‘С.— 10 ГОСТ 10678-76 бавляют 5 см5 хлористого бария, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают. Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий SO.,2*. Для этого и мерную колбу вместимостью 50 см3 прибавляют и удвоенном количестве и в том же порядке все реактивы, как и к образцовым растворам. Через 30 мин измеряют оптические плотности образцовых растворов по отношению к раствору сравнения. Измерение производят в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм на фотоэлектроколорнметре ФЭК-56 со светофильтром Лё 5 (490 нм К По полученным данным оптических плотностей строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащееся в образцовых растворах массы SO«2‘ в микрограммах, по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей 3.7.3. Проведение анализа 5 см3 раствора 1, приготовленного по п. 3.5, помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, прибавляют 6,5 см* раствора ортофосфорной кислоты, 3 см* распюра крахмала, 3 см3 воды и тщательно перемешивают. Затем к раствору прибавляют 5 см* хлористого бария, доводят обтлм раствора водой до метки, закрывают колбу и снова перемешивают. Через 30 мин раствор фотометрнруют по п. 3.7.2. 3.7.4. Обработка результатов Массовую долю сульфатов (Л’?) в процентах вычисляют по формуле mi-250-100 ;1=» w-5-IO’ ’ где m| — масса сульфатов, найденная но градуировочному графику. мкг; m — масса навески анализируемой кислоты, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности 0.95 не должны’превышать 0,001 %. При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическнм методом, при поставках на экспорт — по ГОСТ 24024.12-81 визуальным методом. (Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 6). 3.8. Оп редел ен ие массовой доли нитратов 3.8 1. Средства измерения, реактивы и растворы: кислота серная но ГОСТ 4204-77, х. ч.; натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, ч.д.а., расгвор готовят следующим образом: 0,5 г хлористого натрия взвешивают (резуль ГОСТ I067S-76 С. II тат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) и растворяют в 200 см3 волы; 2 см5 раствора содержат 5 мг CI ; индиго (органический краситель) по ГОСТ 6392-74. раствор готовят по ГОСТ 4517-87, раствор I (I : 40) хранится в течение I года; 4 см* раствора I помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора водой до метки — раствор 2 (1 : 1000), хранится в течение шести месяцев; 20 см3 раствора 2 помещают в мерную колбу вместнмос.тыо 100 см3 и доводят обьем раствора водой до метки — раствор 3 (1:5000). свежеприготовленный; раствор, содержащий 1 мг NOj’ в 1 см3, готовят ио ГОСТ 4212-76 (раствор А): 10 см3 раствора А пометают в мерную колбу вместимостью I дм3, доводят объем раствора водой ло метки н тщательно перемешивают (раствор Б); свежеприготовленный; 1 см3 раствора Б содержит 10 мкг N4V; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104— 88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г; бюретки, пипетки по ГОСТ 20292-74. пробирки, колбы мерные. цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа; допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками. 3.8.2. Проведение анализа 4 г анализируемой кислоты взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), помещают в мерный цилиндр или пробирку, откалиброванную на 30 см3, прибавляют 2 см3 распюра хлористого натрия, I см3 раствора индиго 3, 10 см3 серной кислоты и тщательно перемешивают. Через 10 мин доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают. Кислоту считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора будет одинаковой или интенсивнее окраски растворов сравнения, содержащих в том же объеме 2 см* раствора хлористого натрня, I см3 раствора 3. 10 см3 серной кислоты, а также для кислоты 1-го сорта—2 см3 раствора Б, для 2-го сорта — 4 см* раствора Б и для пищевой кислоты- — 1.2 см3 раствора Б. 3.8.1, 3.8 2. (Измененная редакция. Изм. № 1). 3.9. Определение массовой долн железа 3.9.1. Средства измерения, реактивы и растворы: . кислота уксусная по ГОСТ 61-75. раствор с массовой долей уксусной кислоты 12%; С. »г ГОСТ 10678-7« кислога серная но ГОСТ 4204-77; раствор концентрации с(1/2Нг$Од) =0,001 моль/дм3 (0.001 н.); готовят по ГОСТ 25794.1 -83; аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей аммиака 10%; гилроксиламии соляно кислый по ГОСТ 5456-79; натрий уксусно-кислый по ГОСТ 199-78; буферный раствор с pH 5, готовяч следующим образом: 38 г уксусно-кислого натрия растворяют в воде, затем добавляют 50 см3 раствора уксусной кислоты, доводят объем раствора водой до 1 дм1 и перемешивают; о-фенантролин, готовят следующим образом: к 200 см3 воды добавляют 100 см3 буферного раствора, 10 г соли но-к целого гидро-ксиламина и 0,1 г о-фенантролина; раствор сохраняют в склянке нз оранжевого стекла с притертой пробкой; раствор, содержащий 1 мг Fe**— в I см3, готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А); 10 см3 раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем раствора 0,001 н. раствором серной кислоты до метки и тщательно перемешивают (раствор Б), свежеприготовленный; 1 см3 раствора Б содержит 10 мкг Fe**; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками; весы лабораторные обшего назначении по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г; бюретки, пипетки но ГОСТ 20292-74, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа; допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками. (Измененная редакция, Изм. № 4, 6). 3.9.2. Построение градуировочного графика Для пост|юения градуировочного графика гоговяг серию образцовых растворов: в стаканы вместимостью 100 см3 вносят 0; 2; 4; 6; 8; 10; 12 см3 раствора Б, что соответствует 0, 20, 40, 60, 80, 100 и 120 мкг железа. В каждый раствор прибавляют по 0,1 смя раствора уксусной кислогы, 5 см3 о-фенантролина и 20 см3 буферного раствора. Растворы погружают на 10 мин в кипящую водяную баню, после этого охлаждают. Затем растворы переносят в мерные колбы вместимостью 50 см3, доводят объем растворов водой до метки и перемешивают. ГОСТ 10678-76 С. 13 Измерение оптической плотности растворов проводят по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм на фотоэлектроколорнметре при длине волны (490±10) нм. По полученным данным оптических плотностей строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах массы железа в микрограммах, по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей. (Измененная редакция. Изм. Л» 6). 3.9.3. Проведение анализа 5.0 см3 раствора 1, приготовленного по п. 3 5. помешают в стакан вместимостью 100 см1 0,1 см5 уксусной кислоты, 5 см3 фенан-гролнна, 20 см1 буферного раствора н погружают на 10 мин в кипящую водяную баню, охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к нулевому раствору по п. 3.9.2. (Измененная редакция. Изм. Ла I). 3.9.4. Обработка результатов ■Массовую долю железа (Л’3) в процентах вычисляют по формуле у _ да, 250-100 * т.5-10* ’ где m| — масса железа, найденная по градуировочному графику, мкг; m — масса навески анализируемой кислоты, г. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Я=0,95 не должны превышать 0,0005% Прн разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят но ГОСТ 24024.11-81 с применением а.н’-днпнрнднла. Допускается проводить определение массовой доли железа сульфосалиинловым методом по ГОСТ 10555-75. (Измененная редакция, Изм. Л’« 3, 4, 6). 3.10. Определение массовой долн тяжелых металлов сероводородной группы (РЬ) 3.10.1. Средства измерения, реактивы и растворы: натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растворы с массовой долей гидроокиси натрня 10%; калий-натрий винно-кислый по ГОСТ 5845-79, раствор с массовой долей калия — натрия винно-кислого 20%; тиоацетамид, ч.. раствор с массовой долей тиоацетамида 2%, фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», годен в течение 3 сут; С 14 ГОСТ 10678-7$ раствор, содержащий 1 мг РЬ в 1 см1, готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А); 10 см1 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем раствором уксусной кислоты до метки (раствор Б свежеприготовленный); 1 см* раствора содержит 10 мкг РЬ; бумага индикаторная универсальная; кислота уксусная по ГОСТ б!—75, раствор концентрации с (СНзСООН > = 0,001 моль/дм3; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК нли другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками; весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивании 200 г; бюретки, пипетки по ГОСТ 20292 —74, пробирки, колбы мерные, цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 или аналогичного типа; допускается применение другой аппаратуры с аналогичными техническими н метрологическими характеристиками. (Измененная редакция, Изм. № 6). 3.10.2. Проведение анализа Определение проводят фотоколориметрнческнм тиоацетамидным методом но ГОСТ 17319-76. Для этого 25 см5 раствора 1. приготовленного по п. 3.5, помешают в мерную колбу вместимостью 50 см3, нейтрализуют по универсальной индикаторной бумаге до pH 6—7 растпором с массовой долей гидроокиси натрня 10%, охлаждают раствор до комнатной температуры, доводят ло метки дистиллированной водой, перемешивают и далее анализ ведут по ГОСТ 17319— 76, п. 4.4. Допускается определение массовой доли тяжелых металлов сероводородным методом по ГОСТ 17319-76 Допускается проводить определение массовой доли тяжелых металлов в ортофосфорной кислоте марки Б визуальным тиоацетамидным методом по ГОСТ 17319 -76, п. 4.3. * При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов сероводородной группы анализ проводят по ГОСТ 24024.7-80. (Измененная редакция, Изм. Л* 4. 6). 3.11. Определение массовой доли мышьяка с диэтилднтнокарбзматом серебра в д и мети л-ф о р м а м и д е 3.11.1. Средства измерения, реактивы и растворы: кислота соляная по ГОСТ 3118-77, плотностью 1,19 г/см3; олово двухлористое но ТУ 6—09—5393—78; готовят растворе* наем 40 г SnClj-2H?0 в смеси 25 см3 воды и 75 см8 соляной кислоты при нагревании; ГОСТ 10678-76 С. IS калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долек йодистого калня 15%; цинк металлический по ТУ (> 09—5294—86 гранулированный, нс содержащий мышьяка; калий бромистый по ГОСТ 4160-74; калий бром нова го-кислый по ГОСТ 4457-74; бромнд-броматный раствор; готовит растворением 20 г бромистого калия и 5.2 г биомновато-кислого калня в воде и доводят обьем водой до 200 см*; свинец уксусно-кислый по ГОСТ 1027-67, раствор с массовой долей уксусно-кислого свинца 5%; серебро азотно кислое по ГОСТ 1277-75, ч.д.а.; димст ил форм а мнд по ГОСТ 20289-74; 1-эфедрин фармакопейный; натрия диэгилднтнокарбамаг по ГОСТ 8864-71; бумага, пропитанная раствором уксусно-кислого свинца, i отолит по ГОСТ 4517 87; серебра дкэтилдшиокарбамат; готовят следующим образом: растворяют 2,25 г диэтилдитиокарбамата натрия и 100 см* дистиллированной воды и.осаждают небольшими порциями раствора нитрата серебра, приготовленного растворением 1.7 г AgNOa в 100 см3 дистиллированной воды. Осадок, который должен быть светло-желтым, промывают водой, фильтруют и высушивают на воздухе в темном месте, храпят в склянке нз темного стекла; поглогнтельиый раствор готовят следующим образом: в 1000 см3 диметилформамиде растворяют 0.25 г диэтилднтиокар-бамага серебра и 0,25 г I-эфедрина прн интенсивном перемешивании в течение I ч. после этого раствор фильтруют через бумажный фильтр в сухую склянку нз темного стекла. Раствор пригоден в течение двух недель; раствор мышьяка, содержащий 0,1 мг As3* в 1 см*; готовят по ГОСТ 4212-76 (раствор А); 2,5 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (раствор Б). 1 см3 раствора Б содержит 0,001 мг As**; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФК-2 или спектрофотометр типа СФ-4А. (Измененная редакция, Изм. № 4. 6). 311.2. Подготовка к анализу 3.11.2.1. Прибор для определения мышонка Прибор состоит (см. чертеж) из конической колбы / вместимостью 100 см1, в которую вставляется на шлифе, или резиновой С. 16 ГОСТ 10678-76 пробке фильтрующая насадка 2 для заполнения бумагой, пропитанной раствором уксусно-кислого свинца. Сверху насадка закрывается пришлифованной или резиновой пробкой 3. Насадка имеет боковой отвод 4, заканчивающийся капилляром и навинченной лрипаякной стеклянной еппралью. /_ кпиичесхая молва: ?— фильт)1)юиия насадка. J— пробка; <■ CoxiJttni агвдд; 4—поглотитель* М4 <1ХУД Поглотительный сосуд 5 представляет собой пробирку с расширением сверху и крючками для подвешивания на боковом отводе фильтрующей насадки. Длина узкой части пробирки 10—11 см, внутренний диаметр— I см. Высота расширенной части — 3 см 3.11.2 2. Построение градуировочного графика. Для построения градуировочного графика готовят серию образцовых растворов: в колбы для отгонки мышьяка вносят 2. 4. 6, 8. 10. 12, 15 см* раствора Б, что соответствует 0.002; 0,004; 0.006; 0,008; 0.010; 0.012; 0.015 мг As3*. В колбы добавляют до 30 см* воды, 10 см* соляной кислоты, 2 см3 раствора йодистого калия и 2 см3 хлористого олова. Раствор перемешивают и оставляют на 15 мин* Собирают прибор: фильтрационную колонку заполняют сухой бумагой, пропитанной растпором уксусно-кислого свинца. В поглотительный сосуд наливают 5 см* раствора диэтилдитиокарбамата серебра в диметилформамиде, помещают внутрь трубку бокового отвода и подвешивают сосуд к отводу на крючках. В колбу для отгонки помещают’5 г металлического цинка и быстро закрывают колбу колонкой. Отгонку мышьяка ведут в течение I ч, после этого измеряют •оптические плотности образцовых растворов по отношению к рас ГОСТ 10678-76 С. 17 твору сравнения при длине волны (540±10) нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. В качестве раствора- сравнения применяют поглотительный расгвор. По полученным данным строят градуировочный график, откладывай по оси абсиисс содержащиеся » образцовых растворах массы мышьяка в миллиграммах, по оси ординат — соответствующие нм значения оптических плотностей. (Измененная редакция. Изм. № 6). 3.11.3. Проведение ана.и.за 50 г кислоты марки А н
