Реактивы и особо чистые вещества. Комплексонометрический метод определения содержания основного вещества
Заменяет
Страница 1
Страница 2
Страница 3
Страница 4
Страница 5
Страница 6
Страница 7
Страница 8
Страница 9
Страница 10
Страница 11
Страница 12
Страница 13
Страница 14
Страница 15
Страница 16
Страница 17
Страница 18
ГОСТ 10398-76
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕАКТИВЫ И ОСОБО ЧИСТЫЕ ВЕЩЕСТВА
КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОСНОВНОГО ВЕЩЕСТВА
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 54-41:543.06:006.354 Группа .159 М Е Ж Г О С У Д А Р С Т В Е II Н Ы Й С Т А Н Д А Р I Реактивы и особо чистые вещества ГОСТ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ . ‘ ‘ СОДЕРЖАНИЯ ОСНОВНОГО ВЕЩЕСТВА 10398—76 Reagents and super pure substances. Complcxonometric method for determination of basic matter content ОКСТУ 2609″ Дата введения 01.07.77 Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и особо чистые вещества (далее продукты) и устанавливает комллексонометрический метод определения содержания основного вещества в соединениях, в состав которых входят следующие элементы: алюминий, барий, ванадий (V), висмут, галлий, железо (III), индий, кадмий. кал ышй. кобальт. лантан, магний. марганец (II), медь. молибден (VI), никель. свиней, скандий, стронций, титан (IV), цинк, цирконий. Метол основан на образовании малодиссоциированных комплексных соединений катионов с этилендиамин-ГМ, N. ГМ’, ГМ’-тетрауксусной кислотой. При этом различные элементы, независимо от валентности, реагируют с ди-Ка-ЭД’ГА в молярном соотношении 1:1, за исключением молибдена, когорый реагирует с ди-\а-ЭД’ГЛ в молярном соотношении 2:1, и циркония, который, в зависимости от условий, может давать соединения 1:1 и 2:1. Настоящий стандарт предусматривает два типа комплексонометрического титрования: прямое и обратное. Эквивалентную точку при титровании определяю! с помощью соответствующего индикатора. (Измененная редакция. Изм. № I). 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ 1.1. Массу навески анализируемого продукта (т) в граммах вычисляют по формуле _ и С-\27±21 п 1000 где М — относительная молекулярная масса анализируемого продукта, г; н количество атомов определяемого элемента в молекуле анализируемого продукта: С концентрация применяемого раствора ди-№-ЭДТА (0,05 или 0,01 моль/дм’); (27±2) примерный объем раствора ди-№-ЭДТА, необходимый для титрования навески продукта, см3. И мание официальное Перепечатка воспрещена ★ » См. примечание ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» (с. 16». £} Издательство стандартов, 1976 £> ИНК Издательство стандартов. 2002 © СТАНДАРТИНФОРМ, 200S С. 2 ГОСТ 10398-76 1.1а. При проведении анализа должны соблюдаться требования ГОСТ 27025. При проведении взвешиваний применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200 г или типов ВЛЭ-200 г и В.ЧК Г-5(Юг-М. Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов но качеству не ниже указанных в настоящем стандарте. 1.2. При определении соединений с неопределенным составом (некоторые гидроокиси, кристаллогидраты. основные карбонаты), когда нормируется массовая доля части определяемого соединения или металла (катиона), массу навески (/и,) в граммах вычисляют по формуле _ А С-(27 ±2)- 100 1 Ьп 1000 где А относительная атомная масса определяемого элемента или относительная молекулярная масса определяемой части соединения, г; С концентрация применяемого для титрования раствора дн-№-ЭДТА (0.05 или 0,01 моль/дм’); Ь норма массовой доли определяемого элемента или части соединения, %: п количество атомов элемента, входящих в определяемую часть соединения; (27±2) примерный объем раствора ди-№-ЭДТА, необходимый для титрования навески продукта, см3. 1.1 1.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3). 1.3. Массу навески анализируемого продукта взвешивают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака в стаканчике для взвешивания. Труднорастворнмые продукты предварительно тщательно растирают в агатовой или яшмовой ступке. (Измененная редакция, Изм. № 2). 1.4. Рассчитанную навеску растворимых в воде продуктов растворяют в 70—80 см5 воды и проводят анализ по разд. 4. Когда необходима дополнительная предварительная обработка анализируемого продукта, ее проводят по приложению 2. При отсутствии дополнительных указаний в приложении 2. а также при анализе сильных комплексообразователей предварительная обработка должна быть указана в нормативно-технической документации на анализируемый продукт. 1.5. Доведение рН анализируемых растворов до требуемого значения проводят на универсальном иономере в отдельной пробе, измеряя объем реактива, необходимый для устанош1ения заданного значения рН. Полученный объем реактива прибавляют в анализируемый раствор и далее определение проводят в соответствии с разд. 4. Допускается в нормативно-технической документации на анализируемый продукт указывать способ проверки рН. (Измененная редакция, Изм. № 2). 1.6. Для приготовления титрованных, буферных и вспомогательных растворов массу навески взвешивают в граммах с точностью до второго десятичного знака. Приготовленные растворы тщательно перемешивают. Коэффициент поправки титрованных растворов должен быть в пределах 0.95—1.05. Коэффициент поправки вычисляют с точностью до четвертой значащей цифры после запятой и проверяют не реже одного раза в месяц. рН буферных растворов проверяют на универсальном иономере и при необходимости прибавляют кислоту, щелочь или водный аммиак для достижения соответствующего рН. 1.7. Массу навески индикаторов для приготовления растворов или индикаторных смесей взвешивают в граммах с точностью до третьего десятичного знака. Растворы индикаторов готовят по ГОСТ 4919.1. Индикаторные смеси готовят следующим образом: 0.250 г индикатора растирают в ступке с 25 г хлористого натрия или хлористого калия, или азотнокислого калия, взвешенных с погрешностью не более 0.01 г. 1.8. Титрование проводят с использованием бюретки вместимостью 50 см’ в конических колбах вместимостью от 250 до 750 см3. Объемы титрованных растворов, а также аликвотную часть анализируемых растворов отмеривают с помошью пипеток или бюреток. Объемы растворов индикаторов отмеряют пипетками, объемы растворов реактивов — пипетками или цилиндрами, объемы воды цилиндрами или мензурками. ГОСТ 10398-76 С. 3 1.6—1.8. (Измененная редакция, Изм. № I, 2). 1.9. При установке коэффициента поправки титрованных растворов и в других случаях, когда требуется титрование с объемом капли 0.01 0.02 см\ на бюретку надевают наконечник из полиэтиленовой трубки с оттянутым капиллярным концом. (Измененная редакция, Изм. № 2). 1.10. (Исключен. Изм. № 2). 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, ИНДИКАТОРЫ И БУФЕРНЫЕ РАСТВОРЫ 2.1. Реактивы и растворы Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками. Бюретка вместимостью 50 см! с ценой деления 0.1 см’. Колба Кн-2—250—34 ТХС, Кн-2-500-40 ТХС и Кн-2-750-50 ТХС по ГОСТ 25336. Колба 1(2)-100-2, 1(2)—250—2 и 1(2)-1000-2 по ГОСТ 1770. Мензурки по ГОСТ 1770. Пипетки. Стаканы из термически и химически стойкого стекла группы ТХС по ГОСТ 25336. Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336. Тигли кварцевые по ГОСТ 19908. Чашка типа ЧВК по ГОСТ 25336. Чашки выпарительные по ГОСТ 9147. Чашки из платины по ГОСТ 6563. Цилиндры по ГОСТ 1770. Аммиак водный, раствор с массовой долей 25 %, не содержащий углекислоты; готовят по ГОСТ 4517. Соответствующим разбавлением готовят растворы с массовой долей 10 %, 1:5 и 1:1. Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769. Аммоний хлористый по ГОСТ 3773. Вода дистиллированная по ГОС Т 6709. Водорода перокенд по ГОСТ 10929. Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841. Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517. Соль динатриевая этиленднамин !М, 1М, !М’. \»-тетрауксусной кислоты 2-водная (ди-?ча-ЭДТА) по ГОСТ 10652. растворы концентраций с (ди-Ма-ЭДТА) = 0,05 моль/дм3 и с (ди-\а-ЭДТА) = 0.01 моль/дм’. Кадмий сернокислый по ГОСТ 4456, раствор концентрации с 1/3 (ЗС’с1$04 8Н;0) = = 0.05 моль/дм3; готовят следующим образом: 12,82 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью I дм’, растворяют в воде, прибавляют 0.1 см5 раствора серной кислоты с массовой долей 16 %, доводят водой до метки и перемешивают. Калий азотнокислый по ГОСТ 4217. Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172. Калий хлористый по ГОСТ 4234. Калия гидроокись по ГОСТ 24363 и раствор концентрации 1 моль/дм\ Кислота азотная по ГОСТ 4461. концентрированная, раствор 1:1 и раствор с массовой долей 25 56; готовят по ГОСТ 4517. Кислота борная по ГОСТ 9656. раствор с массовой долей 3 %. Кислота муравьиная по ГОСТ 5848. Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и растворы 1:1 и с массовой долей 16 %; готовят по ГОСТ 4517. Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная, растворы 1:1 и с массовой долей 3,5 и 25 %: готовят по ГОСТ 4517. Кислота уксусная по ГОСТ 61, ледяная, растворы 1:10 и с массовой долей 6 %. Натрия гидроокись, раствор с массовой долей 50 %, не содержащий карбонатов; готовят по ГОСТ 4517. Соответствующим разбавлением готовят раствор с массовой долей 4 %. Натрий гетраборнокнелый Ю-водный по ГОСТ 4199. раствор концентрации с С. 4 ГОСТ 10398-76 Натрий уксуснокислый 3-водиый по ГОСТ 199 и раствор концентрации с (NaCH3COO ЗН,0) =1 моль/дм1 (1 и.). Натрий хлористый по ГОСТ 4233. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277. раствор с массовой долей 1.5—2 %. Смесь кислот азотной и соляной в отношении 1:3. Спирт этиловый, ректификованный технический по ГОСТ 18300. высший сорт. Уротропин фармакопейный, сухой и раствор с массовой долей 20 %. Цинк по ГОСТ 3640 (марки UB и НО в чушках). Соль цинка, раствор концентрации точно 0.05 моль/дм’; готовят по п. 3.1.1 настоящего стандарта (для определения коэффициента поправки раствора ди-№-ЭДТА). Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174, раствор концентрации с (ZnS04 7Н,0) = = 0.05 моль/дм’: готовят по п. 3.1.5 настоящего стандарта. 2.2. Индикаторы Бериллон II, раствор с массовой долей 0,05 %. годен в течение 30 сут. Бумага индикаторная универсальная для определения рН. Бумага индикаторная «конго». Бумага индикаторная лакмусовая нейтральная. Вариамиповый синий Б, индикаторная смесь. Глицинтимоловый синий, индикаторная смесь, хранят в герметически закрытой банке из темного стекла. Кальцеин, раствор с массовой долей 0,1 годен в течение 7 сут; индикаторная смесь, хранят в герметически закрытой банке из темного стекла. Кальмагит. индикаторная смесь. Кальнион, раствор с массовой долей 0.1 %, годен в течение 30 сут. Кислота сульфосалицилоиая 2-водная по ГОСТ 447N, раствор с массовой долей 10 %. Ксиленоловый оранжевый, раствор с массовой долей 0,1 %, годен в течение 14 сут: индикаторная смесь, хранят в герметически закрытой банке из темного стекла. Метилтнмоловый синий, индикаторная смесь, хранят в герметически закрытой банке из темного стекла. Мурексид, индикаторная смесь; хранят в герметически закрытой банке из темного стекла. ПАР |4-(2-пирндилазо)-резориин), раствор с массовой долей 0.1 %. Пирокатехиновый фиолетовый, раствор с массовой долей 0.1 %. годен в течение 30 сут: индикаторная смесь, хранят в герметически закрытой банке из темного стекла. Сульфарсаэен, раствор с массовой долей 0.05 % в растворе 10-водного тетраборнокислого натрия концентрации 0,05 моль/дм3, годен в течение 30 сут. ТАР |4-(2-тназолилазо)-резориин|. раствор с массовой долей 0.1 %. 1-(1-окси-2-нафтнлазо)-6—нитро-2-нафтол-4 — судьфокислоты натриевая соль (эрнохром черный Т), индикаторная смесь, хранят в герметически закрытой банке из темного стекла. Фталеиновый пурпуровый (фталеинкомнлексон, крезолфталекеон). раствор с массовой долей 0,5 %. 2.1. 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3). 2.3. Буферные растворы Буферный раствор 1 (рН 9.5—10.0); готовят следующим образом: 70 г хлористого аммония растворяют в 250—300 см’ воды, прибавляют 250 см3 раствора аммиака с массовой долей 25 % и затем доводят объем раствора водой до I дм3. Буферный раствор II (рН 5.5—6.0); готовят следующим образом: 550 г 3-волного уксуснокислого натрия растворяют в горячей воде, доводят объем раствора водой до 1 дм3, при необходимости фильтруют и прибавляют 10 см’ концентрированной уксусной кислоты. Буферный раствор 111 (рН 3); готовят следующим образом: 26.5 см3 раствора аммиака с массовой долей 25 % смешивают с 45 см* муравьиной кислоты и доливают объем раствора водой до 1 дм3. Буферный раствор IV (рН 2); готовят следующим образом: 200 см3 раствора 3-водного уксуснокислого натрия с массовой долей 13,5 % и 210 см1 раствора соляной кислоты с массовой долей 3,5 % смешивают и доливают объем раствора водой до I дм3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3). ГОСТ 10398-76 С. 5 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ 3.1. Приготовление титрованных растворов 3.1.1. Раствор соли цинка концентрации точно 0.05 моль/дм3 (для установки коэффициента поправки раствора ди-№-ЭДТА) готовят следующим образом: предварительно свежеочищенный стальным ножом от окиси цинк измельчают в стружку и сразу же 3,2690 г цинка помещают в фарфоровую чашку или в стакан и растворяют при медленном нагревании на водяной бане в смеси 100 см’ воды и 15 см’ концентрированной аютной или соляной кислоты, накрыв чашку часовым стеклом или чашкой. Затем тщательно смывают стекло водой, собирая ее в ту же чашку, и упаривают раствор до 3 -4 см1. Остаток из чашки количественно переносят, смывая стенки чашки водой, в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят объем раствора водой до метки; раствор годен в течение 30 суг. (Измененная редакция, Изм. № 1,2). 3.1.2. Раствор ди-№-ЭДТА концентрации 0.05 моль/дм3 готовят следующим образом: 18.62 г ди-№-ЭДТА помешают в мерную колбу вместимостью I дм3, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор ди-Ма-ЭДТА концентрации 0.01 моль/дм3 готовят точным разбавлением водой раствора ди-№-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм3. Растворы хранят в полиэтиленовых или стеклянных, парафинированных изнутри сосудах. Дн-№-ЭДТА испытывают на пригодность для титрования следующим образом: 25 см3 раствора сернокислого кадмия концентрации 0.05 моль/дм’ помешают в коническую колбу, прибавляют 5 см’ буферного раствора 1 и 70 см3 воды. К раствору прибавляют 0.4 см3 раствора сульфарсазена и титруют из бюретки раствором ди-Ыа-ЭДТА концентрации 0.05 моль/дм3 до перехода розовой окраски в лимоино-желтую. Раствор ди-№-ЭДТА считают пригодным для комплексонометрического титрования, если четкий переход окраски будет наблюдаться не более чем от двух капель раствора ди-№-ЭДТА. Если переход окраски нечеткий (более двух капель раствора ди-№-ЭДТА) или недостаточно заметен, для анализа использу ют другую партию индикатора. Если после замены партии индикатора переход окраски нечеток, то используют дтя приготовления раствора ди-№-ЭДТА другую партию ди-№-ЭДТА. Коэффициент поправки для раствора ди-Ма-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм’ определяют по раствору соли цинка следующим образом: 25 см3 раствора соли цинка концентрации точно 0,05 моль/дм3 помешают в коническую колбу, прибавляют 70 см3 воды. 5 см’ буферного раствора I. 0.4 см3 раствора сульфарсазена или около 1 г индикаторной смеси эрнохрома черного Т. Раствор перемешивают и титруют из бюретки (с наконечником, п. 1.9) раствором дн-№-ЭДТА до перехода оранжево-розовой окраски раствора в лимоино-желтую (при применении сульфарсазена) или фи-олетово-красной окраски в синюю (при применении эрнохрома черного ‘Г). Коэффициент поправки для раствора ди-№-ЭДТА концентрации 0.05 моль/дм3 (А) вычисляют по формуле где V — объем раствора ди-№-ЭДТА концентрации 0.05 моль/дм1, израсходованный на титрование. см3. Коэффициент поправки для раствора дн-1Ма-ЭДТА концентрации 0.01 моль/дм3 (К’) вычисляют. внося в коэффициент поправки раствора концентрат«и 0.05 моль/дм’ (К) поправку на объем посуды, применяемой при разбавлении. II р и м с ч а и н с. Для определения коэффициента поправки раствора ди-№-ЭДТА допускается применение другого металла или ею соединения, а также применение других индикаторов при других значениях рН растворов. В этом случае условия определения коэффициента поправки должны быть приведены в нормативно-технической документации на анализируемый продукт. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3). 3.1.3, 3.1.4. (Исключены, Изм. № I). 3.1.5. Раствор 7-водного сернокислого цинка концентрации 0,05 моль/дм3 готовят следующим образом: 14,38 г 7-водного сернокислого цинка помешают в мерную колбу вместимостью I дм\ С. 6 ГОСТ 10398-76 добавляют I см3 концентрированной серной кислоты, доводят объем раствора 1юдой до метки и тщательно перемешивают. Коэффициент поправки раствора определяют следующим образом: 25 см’ раствора 7-водного сернокислого цинка помешают в коническую колбу, прибавляют около 70 см’ воды, 5 см3 буферного раствора 1. 0.4 см3 раствора сульфарсазена или около 0,1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т и титруют из бюретки раствором ди-№-ЭДТЛ концентрации 0,05 моль/дм’ до перехода оранжева-то-розовой окраски раствора в лнмонно-желтую (при применении сульфарсазена) или фиолетовой окраски раствора в синюю (при применении эриохрома черного ‘Г). Коэффициент поправки раствора 7-водного сернокислого цинка концентрации 0.05 моль/дм3 (А,,) вычисляют по формуле где V — объем раствора ди-№-ЭДТА концентрации 0.05 моль/дм’, израсходованный на титрование. см’; К коэффициент поправки раствора ди-1Ма-ЭДТА концентрации 0.05 моль/дм3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА 4.1. Соединения а л ю м и н и я Раствор (рН 2.5—3.0), содержащий навеску соединения алюминия, соответствующую 40 -43 мг А1, помешают в коническую колбу, прибавляют 40 см’ раствора ди-№-;ЗДТЛ концентрации 0.05 моль/дм3, 15 см5 буферного раствора II и кипятят 5 мин, после чего раствор охлаждают, прибавляют 0.3 см1 раствора или около 0,1 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и титруют из бюретки раствором 7-волного сернокислого цинка до перехода желтой окраски раствора в устойчивую розово-фиолетовую. (Измененная редакция, Изм. Лё 1, 2, 3). 4.2. Соединения бария Раствор, содержащий навеску соединения бария, соответствующую 190- 220 мг Ва. помешают в коническую колбу, разбавляют водой до 100 см’, прибаачяют из бюретки 20—22 см-1 раствора ди-№-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм5, 6 см5 раствора гидроокиси калия (до рН 12.2—12.3), I см’ раствора кальценна или около 0.1 г индикаторной смеси кольце и на и дотитровывают тем же раствором ди-№-ЭДТА до резкого снижения интенсивности желтовато-зеленой флуоресценции с установлением постоянною остаточного свечения, наблюдаемого при освещении ультрафиолетовыми лучами, либо при дневном освещении на черном фоне (розовая окраска со слабой зеленоватой флуоресценцией). Допускается также проводить титрование в присутствии индикаторной смеси метил тимолового синего. 4.3. Соединения ванадия Навеску соединения ванадия, соответствующую 90—100 мг V, растворяют в 4 см5 раствора соляной кислоты с массовой долей 25 % при нагревании до кипения в стакане, накрытом часовым стеклом или чашкой; после этого стекло смывают водой, собирая ее в тот же стакан. Затем раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора »одой до метки и перемешивают. 10 см3 полученного раствора помещают в коническую колбу, прибавляют 10 см3 раствора ди-Ма-ЭДТА концентрации 0.05 моль/дм3, нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 25 % (до рН 5), прибавляют 10 см3 буферного раствора II. кипятят 5 мин. охлаждают, прибавляют около 70 см’ воды, прибавляют 0.4 см3 раствора или около 0,1 г индикаторной смеси пирокатехинового фиолетового и титруют из бюретки с наконечником (см. п. 1.9) раствором 7-водного сернокислого цинка концентрации 0,05 моль/дм’ до начала изменения лимонно-желтон окраски раствора. 4.4. Соединения висмута Навеску соединения висмута, соответствующую 260- 270 мг Ш. помешают в мерную колбу вместимостью 100 см\ растворяют в 4.5 см’ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и доводят объем раствора водой до метки. 25 см3 полученного раствора (рН 1,4—1.6) помещают в коническую колбу, прнбапляют около 75 см’ воды, прибаачяют 0,2 см’ раствора ксиленолового оранжевого или 0.3 см3 раствора или около 0,1 г индикаторной смеси пирокатехинового фиолетового и титруют из бюретки раствором дн-?ча- ГОСТ 10398-76 С. 7 ЭДТА концентрации 0.01 моль/дм3 до перехода ротовой (при применении кснленолового оранжевого) в лимонно-желтую или синей (при применении пирокатехинового фиолетового) окраски раствора в желтую. 4.5. Соединения галлия Раствор, содержащий навеску соединения галлия, соответствующую S5—90 мг Ga, помещают в коническую колбу, добавляют воду до 100 см3 и прибавляют из бюретки 30 см3 раствора ди-№-ЭДТА концентрации 0.05 моль/дм3. Затем прибавляют по каплям при постоянном перемешивании раствор аммиака 1:1 (до рН 5), 10 см’ буферного раствора И, кипятят 5 мин. охлаждают, прибавляют 0.3 см3 раствора или около 0.1 г индикаторной смеси кснленолового оранжевого и титруют из бюретки раствором 7-водного сернокислого пинка концентрации 0.05 моль/дм3 до первого изменения желтой окраски раствора. 4.6. Соединения железа (III) Раствор, содержащий навеску соединения железа, соответствующую S0—90 мг Fe и 9 см3 раствора соляной кислоты с массовой дат ей 3,5 %, помешают в коническую колбу, разбавляют водой до 200 см3 (рН около 1,5) и прибавляют I см3 раствора сульфосалициловой кислоты. Раствор нагревают до 60 70 «С и, не охлаждая, титруют из бюретки раствором ди-1Ма-ЭДТА концентрации 0.05 моль/дм3 до перехода темно-вишневой окраски раствора в желтую. Окраску титруемого раствора сравнивают с окраской предварительно перетитрованного анализируемого раствора. II р и м с ч а н и с. Допускается проводить титрование в присутствии индикатора вариаминового синего Б. При этом к 100 см раствора, содержащего 50—60 мг Fe. добаатяют 5 см буферного раствора III и на!ревакхг на водяной бане до 50 ‘С. затем добавляют 30—50 мг индикаторной смеси вариаминового синего 1> и титруют раствором ди-Рча-ЭДТЛ концентрации 0.05 моль/дм1 до перехода синей окраски раствора через фиолетовую в желтую. 4.7. Соединения и н д и я Раствор, содержащий навеску соединения индия, соответствующую 140—150 мг In и 0,15 см3 раствора азотной кислоты 1:1. помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 25 см3 полученного раствора помещают в коническую колбу, прибавляют 5 см3 буферного раствора III. 0.5 см3 раствора или около 0.1 г индикаторной смеси кснленолового оранжевого и титруют из бюретки раствором ди-№-ЭДТЛ концентрации 0.01 моль/дм3 до перехода красной или фиолетово-красной окраски раствора в лимонно-желтую. Окраску титруемого раствора сравнивают с окраской предварительно неретнтрованного анализируемого раствора. 4.8. Соединения кадмия Раствор, содержащий навеску соединения кадмия, соответствующую 160 180 мг Cd. помешают в коническую колбу, разбавляют водой до 100 см3, прибавляют 5 см3 буферного раствора I. 0,4 см’ раствора сульфарсазена или около 0,1 г индикаторной смеси эрнохрома черного Т и тигруют из бюретки раствором ди-№-ЭДТЛ концентрации 0,05 моль/дм’ до перехода розовой окраски раствора в лимонно-желтую (при применении сульфарсазена) или красно-фиолетовой окраски в синюю (при применении эрнохрома черного Г). Допускается проводить титрование в присутствии индикаторной смеси метнлтимолово-го синего. 4.2—4.8. (Измененная редакция. Изм. № 1, 2). 4.9. Соединения кальция Раствор, содержащий навеску соединений кальция, соответству ющую 55—65 мг Са, помешают в коническую колбу, разбавляют водой до 100 см3, прибавляют 5 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм3 (до рН 12), 0.5 см3 раствора кальциона и титруют из бюретки раствором ди-№-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм3 до перехода розовой окраски в синюю. Допускается также проводить титрование в присутствии I см3 раствора кальцеина, индикаторных смесей метил тимолового синего или мурексида. Титрование с кальцеином Навеску помещают в коническую колбу, растворяют в НЮ см3 воды, прибавляют из бюретки 25 см’ раствора ди-Ма-ЭДТЛ концентрации 0,05 моль/дм’, 6 см’ раствора гидроокиси калия, I см3 раствора кальцеина и дотитровывают тем же раствором ди-№-ЭД’ГА до резкого снижения интенсивности желтовато-зеленой флуоресценции и установления постоянного остаточного свечения, наблюдаемого при освещении ультрафиолетовым светом или при дневном свете на черном фоне (розовая окраска со слабой зеленоватой флуоресценцией). С. 8 ГОСТ 10398-76 Титрование с метилтимоловым синим tuu мурексидом Навеску помешают в коническую колбу, растворяют в 100 см’ воды, прибавляют 5 см’ буферного раствора I, 0,1 г индикаторной смеси метилтимолового синего или мурекснда и титруют из бюретки раствором JW-Na-ЭДТА концентрации 0.05 моль/дм’ до перехода синей окраски раствора в серую (при применении индикатора метилтимолового синего) или оранжевой окраски в сине-фн-олетовую (при применении индикатора мурекснда). Навеску фосфата кальция, помешенную в коническую колбу, растворяют в 0,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой дат ей 25 %, добавляют 100 см’ воды, прибавляют из бюретки рассчитанный объем раствора дн-\а-ЭДТЛ. 0.1 г индикаторной смеси метилтимолового синего, прибавляют при необходимости раствор аммиака с массовой долей 25 % до синей окраски, прибавляют 5 см* буферного раствора 1 1« дотнтровывают тем же раствором ди-№-ЭДТЛ до перехода синей окраски раствора в серую. (Измененная редакция, Изм. Ns 1,2, 3). 4.10. Соединения кобальта Раствор, содержащий навеску соединения кобальта, соответствующую 82 95 мг Со, помешают в коническую колбу, разбавляют водой до 100 см’ и нагревают до кипения. К горячему раствору прибавляют 5 см’ буферного раствора II. 0.3 см3 раствора или около 0.1 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и титруют из бюретки раствором ди^а-ЭДТЛ концентрации 0.05 моль/дм’ до перехода фиолетовой окраски раствор;! в оранжевую (при определении кобальтн-нитрита натрия — красновато-фиолетовой окраски раствора в розово-оранжевую). 4.11. С о е д и и е и и я лантана Раствор, содержащий навеску соединения лантана, соответствующий 170—200 мг La. помешают в коническую колбу, прибавляют из бюретки 20 см3 раствора ди-№-ЭД’ГЛ концентрации 0,05 моль/дм3, 3 г сухого уротропина, разбавляют водой до 100 см3, прибавляют 0.5 см* раствора или около 0.1 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и дотнтровывают гем же раствором flH-Na-ЭДТА до первого изменения красно-фиолетовой окраски раствора в желтую. 4.10. 4.11. (Измененная редакция. Изм. № 1, 2). 4.12. С о е д и н е и и я маг н и я Раствор, содержащий навеску соединения магния, соответствующую 33—38 мг Mg, помещают в коническую колбу, разбавляют водой до 100 см5, прибавляют 5 см3 буферного раствора I, около 0,1 г индикаторной смеси эриохрома черного ‘Г или 0.5 см3 раствора бериллона II и титруют из бюретки раствором ди-№-ЭДТЛ концентрации 0.05 моль/дм3 до перехода красновато-фиолетовой окраски раствора в синюю (при применении эриохрома черного Т) или синей окраски в фиолетовую (при применении бериллона II). Раствор, содержащий навеску фосфата магния, титруют с эриохромом черным Т. сначала прибавляя из бюретки раствор ди-№-ЭДТА до начата перехода окраски раствора от красно-фиолетовой к синей, затем прибавляют буферный раствор I и дотнтровывают тем же раствором ди-№-ЭДТА до перехода окраски раствора от красно-фиолетовой в синюю. Допускается проводить титрование в присутствии индикатора метилтимолового синего. При этом навеску растворяют в 100 см3 волы, добавляют 0.1 г индикаторной смеси метнлтимоло1юго синего и раствор аммиака с массовой долей 10 % до появления синен окраски раствора (рН около 8). нагревают до 60 «С и титруют из бюретки раствором ди-№-ЭДТА концентрации 0.05 моль/дм3 до изменения синей окраски раствора в серую. Допускается проводить титрование в присутствии индикаторной смеси кальмагита. 4.13. С о е д и и е н и я марта и ц а Раствор, содержащий навеску соединения марганца, соответствующий 72—82 мг Мп. помещают в коническую колбу, прибавляют 5 см’ раствора гидрохлорида гидроксиламнна. из бюретки 20 см’ расгвора ди-№-ЭДТЛ концентрации 0,05 моль/дм’, доводят объем раствора водой до 100 см3 и перемешивают. Затем прибавляют 5 см’ буферного раствора 1 и около 0.1 г индикаторной смеси метилтимолового синего. После перемешивания раствор тотчас же дотнтровывают тем же раствором ди-№-‘ЭДТЛ до перехода синей окраски раствора в серую. Допускается проводить титрование в присутствии индикатора эриохрома черного Г. При этом навеску растворяют в 50 см3 воды, добавляют 5 см3 раствора гидроксиламнна гндрохлорида, 5 см3 буферного раствора I, прибавляют из бюретки по каплям при перемешивании 50 см’ раствора ди-№-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм3 и нагревают раствор до 40 *С. Прибавляют 0.1 г индика- ГОСТ 10398-76 С. 9 торной смеси эрнохрома черного Т и оттнтровывают из бюретки избыток раствора ди-№-ЭДТЛ раствором сернокислого цинка концентрании 0.05 моль/дм3 до изменения синей окраски раствора в красно-фиолетовую. 4.14. С о е д и н е н и я м е д и Раствор, содержащий навеску соединения меди, соответствующую 20—25 мг Си. помешают в коническую колбу, разбавляют водой до 100 см3, прибавляют 5 см3 буферного раствора II, 0.1 г индикаторной смеси глининтимолового синего и титруют из бюретки с наконечником (п. 1.9) раствором ди-.\’а-ЭДТА концентрации 0.05 моль/дм3 до перехода интенсивно синей окраски раствора в желтовато-зеленую. Допускается проведение титрования в присутствии индикаторов ТАР и ПАР. Для этого НЮ см3 раствора, содержащего 50 —60 мг Си. помешают в коническую колбу, прибавляют 0,2 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %, 0,1 см3 раствора индикатора ТАР или ПАР, 3 см3 раствора уротропина (рН 5—6) и титруют раствором ди-№-ЭДТА концентрании 0,05 моль/дм3 до перехода фиолетовой окраски раствора в желто-зеленую (при применении индикатора ТАР) или желто-красной окраски в зеленую (при применении индикатора ПАР). 4.12—4.14. (Измененная редакиия, Изм. № 1, 2, 3). 4.15. С о е д и н е н и я молибдена Нейтральный раствор, содержащий 80—100 мг Мо, помещают в коническую колбу, прибавляют из бюретки избыточный объем раствора ди-1Ма-ЭДТА концентрации 0.05 моль/дм3, 2—3 г гидразина сернокислого и 2 см3 раствора серной кислоты 1:1. Раствор нагревают до кипения, кипятят 5 мин и охлаждают до комнатной температуры. Прибавляют около 0.1 г индикаторной смеси эрнохрома черного Т и раствор нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 25 % до появления зеленой окраски. После нейтрализации раствора добавляют буферный раствор I (в расчете по 2 см3 на каждые 100 см’ раствора) и титруют из бюретки раствором 7-водного сернокислого цинка до перехода зеленой окраски в красно-коричневую. 4.16. С о е д и н е н и я никеля Раствор, содержащий навеску соединения никеля, соответствующую 82—93 мг N1, помещают в коническую колбу, разбавляют водой до 100 см3, прибавляют 10 см’ буферного раствора I. около 0,1 г индикаторной смеси мурексида или 0.4 см3 раствора сульфарсазена и титруют из бюретки раствором дн-1Ма-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм3 до перехода желтой окраски раствора в сине-фиолетовую (при применении мурексида) или розовато-фиолетовой в зеленую (при применении сульфарсазена). 4.17. С о е д и н е н и я с в и н ц а Раствор, содержащий навеску соединения свинца, соответствующую 290 330 мг РЬ, помещают в коническую колбу, разбавляют водой до 100 см3, прибавляют 10 см3 буферного раствора 11,1 см3 раствора кснленолового оранжевого и титруют из бюретки раствором ди-Гча-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм’ до перехода фиолетово-красной окраски раствора в лимонно-желтую. Допускается применять в качестве буферного раствора раствор уротропина. При этом определение проводят следующим образом: раствор, содержащий 290—330 мг РЬ. помешают в коническую колбу, разбавляют водой до 120 см3, прибавляют 0.1 г индикаторной смеси кснленолового оранжевого и раствор уротропина до появления яркой фиолетово-красной окраски. Далее титруют из бюретки раствором ди-№-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм3 до желтой окраски. Конец титрования проверяют добавлением I см3 раствора уротропина. При появлении красно-фиолетовой окраски раствор дотнтровывают до желтой окраски. Если по мере прибавления раствора уротропина происходит помутнение, то добавление раствора уротропина проводят по 1 см’ до растворения осадка перед началом титрования. 4.18. Соединения скандия Раствор, содержащий навеску соединения скандия, соответствующую 60—70 мг Яс. разбавляют водой до 100 см3, нейтрализуют раствором аммиака (1:5) до фиолетовой окраски индикаторной бумаги «конго*, прибавляют 10 см3 буферного раствора IV. 0.5 см3 раствора или около 0.1 г индикаторной смеси кснленолового оранжевого и титруют из бюретки раствором ди-Ыа-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм1 до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в лимонно-желтую. 4.15—4.18. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 4.19. Соединения стронция Раствор, содержащий навеску соединения стронция, соответствующую 120—140 мг 8г, помешают в коническую колбу, разбавляют водой до 100 см3, прибавляют из бюретки 20 см3 раствора ди-№-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм3, 5 см3 раствора гидроокиси натрия (до рН 12), околоО.1 г С. 10 ГОСТ 10398-76 индикаторной смеси метилтимолопого синего и дотигровывают тем же раствором ди-№-ЭДТА до перехода синей окраски раствора в серую или розово-фиолетовую. Допускается проводить титрование в присутствии индикатора фтапеинового пурпурового. При этом раствор, содержащий навеску1 соединения стронция, соответствующую 100—120 мг 5г. разбавляют водой до 100 см3, добавляют 100 см’ этилового спирта. И) см3 раствора аммиака с массовой долей 25 % (до рН 10—11), 0,5 см3 раствора фталеинопого пурпурового, перемешивают и титруют из бюретки раствором ди-\а-‘-ЗДТА концентрации 0,05 моль/дм’ до перехода фиолетовой окраски раствора в бледно-розовую или до обесцвечивания. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3). 4.20. Соединения титана Навеску соединения титана, соответствующую 100-120 мг Т1, помешают в стакан вместимостью 100 см3, прибавляют 2,5 г сернокислого аммония. 5.5 см3 концентрированной серной кислоты и. накрыв стакан часовым стеклом или чашкой, интенсивно нагревают на электрической плитке до полного растворения. Затем содержимое стакана охлаждают до комнатной температуры, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, осторожно (во избежание разбрызгивания), смывая стенки стакана водой, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (первую порцию воды в мерную колбу прибавляют также осторожно, по стенкам колбы). 25 см3 полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, доводят объем раствора водой до 200 см3, прибавляют 2 см3 пероксида водорода, выдерживают в течение 15 мин, прибаатяют из бюретки 20 см3 раствора ди-Ка-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм3 и снова выдерживают в течение 30 мин. Затем к раствору прибаатяют 15 г уротропина, 1 см3 раствора или около 0.1 г индикаторной смеси ксиленолового оранжевого и титруют из бюретки раствором 7-водного сернокислого цинка концентрации 0,05 моль/дм3 до начата изменения оранжевато-жел-той окраски раствора. 4.21. С о е д и н е и и я цинка Раствор, содержащий навеску соединения цинка, соответствующую 90—105 мг 2н, помешают в коническую колбу, разбаазяют водой до 100 см3, прибаатяют 5 см3 буферного раствора I, 0.4 см’ раствора сульфарсазена или около 0.1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т и титруют из бюретки раствором ди-!Ча-ЭДТА концентрации 0.05 моль/дм’ до перехода оранжевато-розовой окраски раствора в лимонно-желтую (при применении сульфарсазена) или красно-фиолетовой в синюю (при применении эриохрома черного Т). Допускается проводить титрование в присутствии индикаторной смеси кальмагита. 4.20. 4.21. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 4.22. Соединен и я и и р к о и и я К раствору, содержащему навеску соединения циркония, соответствующую 100—105 мг /г. помещают в стакан вместимостью 100 см1, прибавляют 14 см ‘ концентрированной соляной кислоты, кипятят 15 мни, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 15 см3 полученного раствора помещают в коническую колбу, прибаатяют около 85 см3 воды (рН около I). 0.5 см3 раствора или около 0.1 г индикаторн
