Парафины нефтяные. Метод определения фракционного состава
Заменяет

Страница 1

Страница 2

Страница 3

Страница 4

Страница 5

Страница 6

Страница 7

Страница 8

Страница 9

Страница 10

Страница 11

Страница 12

Страница 13

Страница 14

Страница 15

Страница 16

Страница 17

Страница 18

Страница 19

Страница 20

Страница 21

Страница 22

Страница 23

Страница 24

Страница 25

Страница 26

Страница 27

Страница 28

Страница 29

Страница 30

Страница 31

Страница 32
*г>/го-&
*,2,3,4+
|
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОЮЗА С С |
СТАНДАРТ Р |
ПАРАФИНЫ НЕФТЯНЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФРАКЦИОННОГО СОСТАВА ГОСТ 10120-71
Издание официальное
Цена 10 коп.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва
УДК 665.521.6 : 543.06 : 006.354 Группа Б49
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПАРАФИНЫ НЕФТЯНЫЕ
ГОСТ
10I20-7I1
Взамен
ГОСТ 10120-62
Метод определения фракционного с остам
Petroleum paraffins. Method for the determination of fraction composition
ОКСТУ 0209
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 12 февраля 1*71 г. Н* 218 срок ваедеиия установлен
с 01.07.rt
Проверен в 1983 г. Постановленном Госстандарта от 21.10.83 М? 5054
срок действия продлен до 01.01.8»
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на нефтяные парафины н устанавливает метод определения фракционного состава.
Сущность метода заключается в перегонке парафинов под вакуумом, определении температуры начала и конца кипения к установлении процентного выхода дистиллята при заданной температуре.
(Измененная редакция, Изм. Jfc 3).
1. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ
1.1. Для проведения испытания применяют: колбу Богданова (черт. 1);
термометр ртутный стеклянный типа ТН-7 по ГОСТ 400-80; приемник вакуумный вместимостью 100 см* (черт. 2); склянку промежуточную (черт. 3);
склянку предохранительную, в качестве которой используют колбу с тубусом по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250—500 смэ; вакуумметр типа ВТ-3;
1
Переиздание (февраль 1984 г.) с Изменениями Л5 1, 2, 3, утвержденными я Спреле 1979 i., мае 1980 г., октябре 1983 г. (НУС 5—79. 7—SO. 2—84).
© Издательство стандартов, 1985-
Стр. 2 ГОСТ 10120-71
|
I |
|
|
£4 |
|
Колба Богданова вакуумным приемник
Черт. 1 4<*fn.
ГОСТ 10120-71 Стр. 3
|
Промежуточная склянка |
|
Черт. 3 |
износ вакуумный типа ВМ-461 или другой, позволяющий создать остаточное давление 13,3 Па (0,1 мм рт. ст.);
электроколбонагреватель любого тина или газовую горелку; плитку электрическую;
стаканы В-I — 250 и И-2 — 2000 но ГОСТ 25336-82; лупу с двукратным увеличением или более, диаметром не менее 30 мм;
термостат, обеспечивающий температуру нагрева до 100°С;
секундомер по ГОСТ 5072-79;
кожух защитный из металлической сетки;
шнур асбестовый по ГОСТ 1779-72;
клей резиновый но ГОСТ 2199-78;
трубки резиновые вакуумные;
смазку вакуумную, обеспечивающую герметичность аппарата; весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 15 г. (Измененная редакция, Изм. № 3).
Стр. 4 ГОСТ 10120-71
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Перед началом испытания тщательно осматривают аппарат для перегонки под вакуумом. На стенках аппарата не должно быть трещин или глубоких царапин, аппарат должен быть хорошо вымыт и просушен. Колбу для перегонки, за исключением небольшой части дна и отводной трубки, изолируют асбестовым шнуром.
2.2. В стакан из термостойкого стекла вместимостью 2000 см* наливают воду и нагревают ее до 80±2°С и поддерживают эту температуру во время перегонки парафина.
2.3. В стакан вместимостью 300 см3 помешают 150 г испытуемого парафина и ставят его в термостат, нагретый до температуры около 90°С. Одновременно в термостат ставят вакуумный приемник. Испытуемый парафин перед загрузкой в стакан должен быть высушен.
После полного расплавления парафина стакан вынимают из термостата н перемешивают парафин предварительно нагретым термометром. Затем вынимают из термостата вакуумный приемник, быстро обертывают его сухим полотенцем так, чтобы метка 100 см3 была открыта, и наливают до метки расплавленный парафин, после этого измеряют температуру парафина в вакуумном приемнике. При 80±2°С парафин переливают но возможности полностью из приемника в колбу для перегонки.
2.4. Термометр вставляют на резиновой пробке в горловину колбы так. чтобы ось термометра совпадала с осью верхней пря-?лой части колбы и верх ртутного шарика находился на уровне нижнего края отводной трубки в месте се припая к стенке колбы.
2.5. Прибор для перегонки под вакуумом собирают по схеме, приведенной на черт. 4. Колбу с парафнном и термометром ста-пят на электроколбонагрсватель с асбестовой прокладкой и зажимают лапкой, прикрепленной к штативу.
Отводную трубку колбы Богданова соединяют с помощью резиновой пробки с вакуумным приемником. Отвод вакуумного прн-омника соединяют при помощи вакуумных резиновых трубок с боковым отводом промежуточной склянки. Верхний отвод промежуточной склянки соединяют с манометрическим преобразователем вакуумметра ВТ-3, нижний отвод с предохранительной склянкой (колба с тубусом). В горловину колбы с тубусом вставляют резиновую пробку, через которую проходят две стеклянные трубки. Одну трубку, доходящую до дпа колбы, соединяют резиновой вакуумной трубкой с вакуумным иасосом. другую соединяют при помощи резиновой трубки и зажима с атмосферой.
2.6. После сборки аппарата места соединения шлифов, резиновых пробок и трубок со стеклом тщательно покрывают резиновым 1«леем.
ГОСТ 10120-71 Стр. S
Устанавливают защитный кожух, проверяют герметичность собранного аппарата для перегонки парафина. Для этого создают вакуум; остаточное давление не должно быть более 26,6 Па (0,2 мм рт. ст.).
Разгонку ведут в интервале давлении 13,3—66,5 Па (0.1— 0,5 мм рт. ст.).
|
Схема аппарата для перегонки парафина под вакуумом |
|
/—термометр: 2—колба Богданом: S— «лектроахмбонагреватедь; <-ст»-■эн с в одой: 4—вакуумный пр>«мпик: Л—промежуточная склянка; /—пргложр*иятельн*я склянка. Черт. 4 |
2.5, 2.6. (Измененная редакция, Изм. № 3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Для определения фракционного состава нефтяных парафинов включают электроколбонагреватель. Затем включают вакуумметр ВТ-3 в соответствии с инструкцией по эксплуатации к обслуживанию данного прибора.
После 2—3 мнн подогрева парафина в колбе включают вакуумный насос и отсоединяют систему от атмосферы, закрывая зажим на вакуумной трубке. ■
Стр. 6 ГОСТ 10120-71
Нагрев ведут так. чтобы первая капля парафина упала в вакуумный приемник через 15—20 мин после включения вакуумного насоса (перед началом перегонки отводную трубку колбы Богданова прогревают небольшим пламенем газовой горелки или спиртовки). Подогрев колбы во время перегонки регулируют так, чтобы перегонка велась равномерно со скоростью одна капля в секунду в течение всего определения.
В продолжение всего процесса перегонки для безопасности должны пользоваться защитными очками.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЯ
4.1. Для установления температуры начала перегонки парафина отмечают температуру и остаточное давление в системе в момент. когда в вакуумный приемник упадет вторая капля.
4.2. Для установления температуры конца кипения парафина отмечают температуру и остаточное давление в системе в момент, когда, вследствие прекращения выделения паров из колбы, несмотря на продолжающийся нагрев, температура в колбе начинает понижаться. Б этот момент выключают обогрев колбы.
4.3. Для определения выхода дистиллята, соответствующего температуре конка перегонки, через 2—3 мин после прекращения нагрева отмечают количество дистиллята, собранного в вакуумном приемнике.
4.4. Для определения температуры, соответствующей заданнй-му проценту отгона, отмечают температуру н остаточное давление в момент, когда количество дистиллята в миллилитрах в вакуумном приемнике численно равно заданному проценту отгона.
4.5. Для определения выхода дистиллята, соответствующего заданной температуре, отмечают количество дистиллята в миллилитрах в вакуумном приемнике в момент, когда температура перегонки в пересчете на 101,3-10* Па (760 мм рт. ст.) будет соответствовать заданной температуре.
(Измененная редакция, Изм. .Si 3).
4.(5. Полученные температуры при остаточном давлении пересчитывают на температуры при 760 мм рт. ст. по таблицам, приведенным в приложении.
4.7. За результат испытания принимают среднее арифметическое значение результатов двух последовательных определений. Результаты определения температуры кипения и выхода дистиллята округляют до целой значащей цифры.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
4.8. (Исключен, Изм. Л* 3).
4.9. Повторяемость
Два результата последовательных определений, полученные одним лаборантом на одной и той же аппаратуре н пробе продукта в
ГОСТ 1012»—71 Стр. 7
одинаковых условиях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними в точках выкипания от 5% объема и выше не превышает 1,6% от среднего арифметического значения температуры кипения в этих точках при давлении 101.3* 103 Па (760 мм рт. ст.), а для выхода дистиллята, соответствующего заданной температуре, не превышает 2 см*.
4.10. Воспроизводимость
Два результата испытаний, полученные в разных лабораториях, на одной и той же пробе продукта, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними в точках выкипания от 5% объема и выше не превышает 7,4% от среднего арифметического значения температуры кипения в этих точках при давлении 101,3* 10s Па (760 мм рт. ст.), а для выхода дистиллята, соответствующего заданной температуре, не превышает 6 см3.
4.9., 4.10. (Введены дополнительно. Изм. № 3).
Стр. 8 ГОСТ 10120-71
ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное
Пересчет фактических температур, патронных при перегонке парафина э вакууме, на температуры при давлении 101.3-10* Па (760 мм рт. ст.) указам в табл. 1—21.
|
Т а б л и a a 1 |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
ГОСТ 10120-71
Та
|
1 |
г |
3 |
4 |
8 |
б |
» |
|
238 |
240 |
241 |
242 |
243 |
245 |
246 |
|
251 |
252 |
254 |
255 |
256 |
257 |
258 |
|
263 |
265 |
266 |
268 |
269 |
270 |
272 |
|
277 |
279 |
280 |
281 |
282 |
284 |
285 |
|
290 |
291 |
293 |
294 |
295 |
296 |
297 |
|
302 |
303 |
304 |
305 |
306 |
308 |
309 |
|
314 |
315 |
317 |
318 |
320 |
322 |
323 |
|
329 |
331 |
332 |
333 |
334 |
336 |
337 |
|
342 |
343 |
345 |
346 |
347 |
348 |
349 |
|
354 |
356 |
357 |
359 |
360 |
361 |
363 |
|
368 |
369 |
370 |
371 |
372 |
373 |
375 |
|
379 |
381 |
382 |
383 |
384 |
386 |
387 |
|
392 |
393 |
394 |
395 |
396 |
397 |
398 |
|
402 |
403 |
404 |
405 |
406 |
407 |
408 |
|
413 |
4)4 |
416 |
417 |
418 |
419 |
420 |
|
425 |
427 |
428 |
429 |
430 |
432 |
433 |
|
438 |
439 |
441 |
442 |
443 |
444 |
445 |
|
450 |
451 |
452 |
453 |
454 |
456 |
457 |
|
46! |
462 |
464 |
465 |
466 |
467 |
468 |
|
473 |
474 |
476 |
477 |
478 |
479 |
480 |
|
485 |
486 |
487 |
488 |
489 |
490 |
491 |
|
495 |
496 |
498 |
499 |
500 |
501 |
502 |
|
507 |
508 |
510 |
511 |
512 |
513 |
514 |
|
519 |
520 |
521 |
522 |
523 |
525 |
526 |
|
530 |
531 |
533 |
534 |
535 |
536 |
537 |
|
542 |
544 |
545 |
547 |
548 |
549 |
551 |
|
556 |
557 |
559 |
560 |
561 |
562 |
563 |
|
568 |
569 |
570 |
571 |
572 |
574 |
575 |
|
579 |
580 |
581 |
582 |
583 |
585 |
586 |
|
590 |
591 |
592 |
593 |
594 |
595 |
597 |
|
|
ГОСТ 10120-71 Стр. 11
|
Таблица 4 |
|||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
1—71
Ta6
|
0 |
l |
2 |
3 |
4 |
3 |
0 |
* 7 |
|
232 |
233 |
235 |
236 |
237 |
239 |
240 |
242 |
|
246 |
247 |
248 |
249 |
251 |
252 |
253 |
25-1 |
|
258 |
259 |
261 |
262 |
263 |
264 |
266 |
267 |
|
271 |
272 |
273 |
275 |
276 |
277 |
279 |
280 |
|
284 |
285 |
286 |
287 |
288 |
289 |
290 |
292 |
|
295 |
2% |
298 |
299 |
300 |
302 |
303 |
305 |
|
309 |
310 |
312 |
313 |
314 |
315 |
317 |
318 |
|
322 |
323 |
325 |
326 |
327 |
329 |
330 |
332 |
|
336 |
337 |
338 |
340 |
341 |
342 |
343 |
344 |
|
348 |
349 |
351 |
352 |
353 |
355 |
356 |
358 |
|
362 |
363 |
364 |
365 |
366 |
367 |
369 |
370 |
|
373 |
374 |
375 |
376 |
378 |
379 |
380 |
381 |
|
385 |
386 |
387 |
388 |
389 |
390 |
392 |
393 |
|
396 |
397 |
398 |
399 |
400 |
401 |
403 |
404 |
|
407 |
408 |
409 |
411 |
412 |
413 |
414 |
415 |
|
419 |
420 |
421 |
423 |
424 |
425 |
426 |
427 |
|
431 |
432 |
433 |
434 |
436 |
437 |
438 |
439 |
|
443 |
444 |
445 |
446 |
447 |
448 |
450 |
451 |
|
454 |
455 |
457 |
458 |
460 |
461 |
462 |
464 |
|
468 |
469 |
470 |
471 |
472 |
473 |
474 |
475 |
|
478 |
479 |
480 |
482 |
483 |
481 |
485 |
486 |
|
490 |
491 |
492 |
494 |
495 |
496 |
497 |
498 |
|
502 |
503 |
504 |
506 |
507 |
508 |
509 |
510 |
|
514 |
515 |
516 |
517 |
518 |
519 |
520 |
521 |
|
524 |
523 |
526 |
528 |
529 |
530 |
531 |
532 |
|
536 |
537 |
538 |
540 |
541 |
542 |
543 |
544 |
|
548 |
549 |
551 |
552 |
553 |
554 |
556 |
557 |
|
561 |
562 |
563 |
565 |
566 |
567 |
568 |
569 |
|
573 |
574 |
575 |
576 |
577 |
578 |
580 |
581 |
|
584 |
585 |
586 |
587 |
588 |
589 |
591 |
592 |
ГОСТ
Та
2
3
S
6
7
1
232
246
258
271
283
295
308
322
336
348
362
372
385
3%
407
419
431
443
45<
466
478
490
502
512
524
536
548
561
573
583
234
247
260
272
284
296
310
324
337
350
363
371
386
397
408
420
432
444
455
467
479
191
503
513
525
537
549
562
574
584
235
248
261
274
286
298
311
325
339
351
364
375
387
398
409
422
434
445
457
469
480
493
504
515
527
539
551
564
575
585
237
250
262
275
287
299
313
327
340
353
365
376
388
399
410
423
435
446
458
470
482
494
505
516
528
540
552
565
576
586
238
251
263
276
288
300
314
328
341
354
366
378
369
401
412
424
436
447
459
471
483
495
506
517
529
541
553
566
577
587
241
253
266
278
290
303
317
331
343
357
368
380
392
403
414
426
438
450
461
473
485
497
508
519
531
543
556
568
579
590
239
252
265
277
289
302
315
329
342
355
367
379
391
402
413
425
437
449
460
472
484
496
507
518
530
542
555
567
578
589
242
255
267
280
292
304
318
332
345
358
369
381
393
404
416
428
440
451
463
475
486
499
509
521
533
545
557
569
580
591
10420—71
Та
|
0 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
в |
|
230 |
231 |
232 |
234 |
235 |
236 |
237 |
23$ |
240 |
|
242 |
243 |
245 |
246 |
248 |
249 |
250 |
252 |
253 |
|
256 |
257 |
258 |
260 |
261 |
262 |
263 |
264 |
266 |
|
268 |
269 |
271 |
272 |
273 |
274 |
276 |
277 |
278 |
|
281 |
282 |
283 |
285 |
286 |
287 |
288 |
289 |
291 |
|
293 |
294 |
296 |
297 |
298 |
299 |
301 |
302 |
303 |
|
306 |
307 |
308 |
ЗЮ |
311 |
312 |
313 |
314 |
316 |
|
318 |
319 |
321 |
322 |
324 |
326 |
327 |
329 |
330 |
|
333 |
334 |
335 |
337 |
338 |
339 |
340 |
341 |
343 |
|
345 |
346 |
348 |
349 |
350 |
352 |
353 |
354 |
355 |


