ГОСТ 20851.2-75

Удобрения минеральные. Методы определения фосфатов

На нашем сайте можно бесплатно скачать Руководящий документ ГОСТ 20851.2-75 в удобном формате. Узнать актуальный статус документа «Удобрения минеральные. Методы определения фосфатов» на 2016 год.

Скрыть дополнительную информацию

Дата введения: 01.01.1976 22.05.1975 Утвержден Страница 1

Страница 1

Страница 2

Страница 2

Страница 3

Страница 3

Страница 4

Страница 4

Страница 5

Страница 5

Страница 6

Страница 6

Страница 7

Страница 7

Страница 8

Страница 8

Страница 9

Страница 9

Страница 10

Страница 10

Страница 11

Страница 11

Страница 12

Страница 12

Страница 13

Страница 13

Страница 14

Страница 14

Страница 15

Страница 15

Страница 16

Страница 16

Страница 17

Страница 17

Страница 18

Страница 18

Страница 19

Страница 19

Страница 20

Страница 20

Страница 21

Страница 21

Страница 22

Страница 22

Страница 23

Страница 23

Страница 24

Страница 24

Страница 25

Страница 25

Страница 26

Страница 26

Страница 27

Страница 27

Страница 28

Страница 28

Страница 29

Страница 29

Страница 30

Страница 30

Страница 31

Страница 31

Страница 32

Страница 32

Страница 33

Страница 33

Страница 34

Страница 34

Страница 35

Страница 35

Страница 36

Страница 36

Страница 37

Страница 37

Страница 38

Страница 38

Страница 39

Страница 39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФАТОВ

ГОСТ 20851.2-75 (ИСО 5316-77, ИСО 6598-85, ИСО 7497-84)

Издание официальное

ЬЗ 7-95

И ПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

УДК 631.82:546.18.06:006.354    Группа    Л19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА С СР

УДОБРЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫЕ

ГОСТ 20851.2-75 (ИСО 5316-77, ИСО 6598-85, ИСО 7497-84)

Методы определения фосфатов

Mineral fertilizers.

Methods for determination of phosphates

ОКСТУ 2ISO

/Дата введения 01.01.76

Настоящий стандарт распространяется на минеральные удобрения с массовой долей Р.О, от 3 до 55 % и устанавливает методы определения содержания общих усвояемых и водорастворимых фосфатов с предварительным извлечением их из удобрений, а также свободной кислотности.

Допускается применять в части извлечения общих фосфатов смесью соляной и азотной кислот или смесью серной и азотной киса от ИСО 7497—84 (приложение I), водорастворимых фосфатов — ИСО 5316—77 (приложение 2). в части методов определения фосфатов — ИСО 6598—85 (приложение 3).

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 5).

1а. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

la. 1. При проведении ан&тиза применяют:

реактивы квалификации чистый для анализа (ч.д.а.);

дистиллированную воду по ГОСТ 6709;

стаканы, колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336;

колбы мерные, цилиндры, мензурки по ГОСТ 1770;

Издание официальное    Неренечатка    воспрещена

© Издательство стандартов, 1975 © ИИК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с изменениями

С. 2 ГОСТ 20851.2-75

бюретки, пипетки (без делений с одной отметкой) 2-го класса точности; мерные колбы, пипетки и бюретки, применяемые для приготовления и отмеривания анализируемого, образцового или раствора сравнения, при определении массовой доли анализируемых компонентов не ниже 2-го класса точности и поверенные по ГОСТ К.234; допускается использование стеклянных мер аналогичного типа;

весы лабораторные обшего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г;

набор гирь по ГОСТ 7328;

аппарат ротационный со скоростью вращения (40±5) об/мин или многоместный аппарат для встряхивания (125—200 колебаний в минуту), или магнитную мешалку.

(Измененная редакция. Изм. № 2, 3).

1а.2. Методы изатечения фосфата из удобрений приведены в табл. 1.

Таблица I

Форма

Номер раздела. приложении, содержащего метод извлечении

фосфатон

Метод извлечения

настоящего

стандарта

и со

7497-S4

И СО 5316-77

Общие

фосфаты

Раствором соляной (азотной) кислоты

1

Смесью соляной и азотной кислот

16,

приложение 1 (разд. 2)

Приложение 1

(разд. 2)

Смесью серной и азотной кислот

16,

приложение 1 (разд. 3)

Приложение 1

(разд. 3)

Усвояемые фосфаты

Реактивом Петсрмана

2

Раствором лимонной кислоты

3

Раствором филона Б <ди-\а-ЭДТА)

5

Раствором лимоннокислого аммония с pH 7

56

Расгвором муравьиной кислоты

ГОСТ 20851.2-75 С. 3

Продолжение madi. /

Форма

Метод н ‘Jii-ic’i с ми и

Номер раздели, приложения, содержащего мсюл извлечении

фосфатов

настоящею

стандарта

исо

7497-S4

ИСО

5316-77

Водорас

творимые

фосфаты

Водой

6. приложение 2

Приложение 2

Свободная кислота

Водой

6

Определение свободной кислоты проводят в день приготовления фильтратов.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

1а.З. Методы анализа, применяемые для определения фосфатов, приведены в табл. 2.

Т а б л и ц а 2

Меюд анализа

Пределы массовых долей фосфатов, %

Номер раздела, содержащею метод анализа настоящего стандарта

Гравиметрический магнезиальный

От 3 до 55

7

Дифференциальный фотометрический

8

Объемный (определение свободной кислотности)

От 0.2 до 8.0

10

Гравиметрический хино-лино-молибденовый

11

Титримегричсский хи-нолино-молибденовый

От 3 до 55

12

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

1а.4. Отбор и подготовка проб Пробу отбирают в соответствии с ГОСТ 21560.0 и нормативными документами на конкретный продукт.

Механическим делителем или вручную методом последовательного квартования массу пробы сокращают до 30—50 г, растирают на

С. 4 ГОСТ 20851.2-75

механическом истирателе или в ступке и просеивают через сито с квадратными (или круглыми) отверстиями размером 0,5 мм. Комочки. не прошедшие через сито, растирают до полного просева.

(Измененная редакция. Изм. № 2).

16. ИЗВЛЕЧЕНИЕ ОБЩИХ ФОСФАТОВ СМЕСЬЮ КИСЛОТ

16.1.    Извлечение общих фосфатов смесыо соляной и азотной кислот

Метод основан на растворении пробы в смеси азотной и соляной кислот при температуре кипения.

16, 16.1. (Измененная редакция, Изм. № 4).

16.2.    Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461 плотностью 1.40 г/см1.

Кислота соляная но ГОСТ 3118 плотностью 1.15—1.19 г/см3.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

16.3.    Проведение извлечения

2 г пробы, подготовленной по п. 1а.4, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), переносят в стакан вместимостью 250 см1 и добавляют 15 cmj раствора азотной кислоты и 5 см3 раствора соляной кислоты. Содержимое стакана нагревают до кипения и кипятят под часовым стеклом до полного растворения пробы, затем доливают до объема 50 см3 водой и кипятят в течение 5 мин. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают, доливают водой до отметки, тщательно перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в сухую посуду, отбрасывают первую порцию фильтрата.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

16.4.    Извлечение фосфатов, растворимых в минеральных кислотах, — см. приложение I.

(Введен дополнительно, Изм. № 4).

1. ИЗВЛЕЧЕНИЕ ОБЩИХ ФОСФАТОВ РАСТВОРОМ СОЛЯНОЙ (АЗОТНОЙ)КИСЛОТЫ

1.1. Сущность метода

Метод основан на растворении пробы в соляной или азотной кислоте.

(Измененная редакция. Изм. № 2).

ГОСТ 20851.2-75 С. 5

1.2.    Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор с массовой долей 20 % или кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:2.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

1.3.    Проведение извлечения

1,0 г удобрения взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), переносят в стакан или коническую колбу вместимостью 250 —300 см*, смачивают 5—10 см5 воды и добавляют 30 см* кислоты и поды до объема 50 см*. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают сначала медленно, а затем доводят до кипения и медленно кипятят 30 мин, для перевода полифосфатов в ортофосфаты — 60 мин, время от времени перемешивая стеклянной палочкой, добаатяя воду по мере упаривания раствора до объема примерно 50 см\

После кипячения раствор разбавляют водой вдвое и переносят вместе с осадком в мерную колбу вместимостью 250 или 500 см1, тщательно обмывая стенки водой. После охлаждения до комнатной температуры объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ИЗВЛЕЧЕНИЕ УСВОЯЕМЫХ ФОСФАТОВ РЕАКТИВОМ ПЕТЕРМАНА

2.1.    Сущность метода

Метод основан на двухступенчатой экстракции фосфатов водой и реактивом Петермана с последующей фильтрацией нерастворимых вешеств.

2.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Штохмана или мерная колба вместимостью 250 см’.

Колба мерная вместимостью 250, 500 см1.

Бутыль вместимостью 10 дм3.

Стакан вместимостью 400 см1.

Качба коническая вместимостью 250 см1.

Баня водяная или шкаф сушильный, или ультратермостат.

Аммиак водный по ГОСТ 3760. раствор с массовой долей 25 %.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации c(1/2HjS04)=0,1 моль/дм3 (0,1 п.).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH)=0,l моль/дм’ (0,1 и.).

С. 6 ГОСТ 20851.2-75

Метиловый оранжевый (индикатор).

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 20 %.

Кислота лимонная, кристаллическая по ГОСТ 3652.

Реактив Петермана — цитрат аммония, содержащий 42 г аммиачного азота и 173 г лимонной кислоты в 1 дм* раствора, готовят следующим образом: готовят раствор аммиака с массовой долей примерно 12 %. Для определения в нем содержания азота отбирают 10 см1 раствора аммиака в мерную колбу вместимостью 500 см*, доливают водой до отметки и перемешивают. Из колбы отбирают 25 см’ раствора аммиака, переносят в коническую колбу и титруют раствором серной кислоты в присутствии метилового оранжевого до появления розовой окраски.

Объем аммиака (Л), необходимый для приготовления 10 дм4 реактива Петермана, в кубических сантиметрах вычисляют по формуле

У 42 10 25 10    130000

’ V 0.0014 500 » V ’

где V — объем раствора серной кислоты концентрации точно с (1/2 H:S04)=0,1 моль/дм5 (0.1 м.), израсходованный на титрование, см1;

42 — масса аммиачного азота в I дм5 реактива Петермана, г;

0,0014 — масса аммиачного азота, соответствующая 1 см’раствора серной кислоты концентрации точно с (1/2 H;S04)=0,1 моль/дм* (0.1 н.), г.

Затем предварительно готовят раствор лимонной кислоты следующим образом: 2 г лимонной кислоты растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 250 см’, затем отбирают 25 см’ раствора лимонной кислоты в коническую колбу вместимостью 250 см’ и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии метилового оранжевого до появления желтой окраски. Температура раствора при титровании должна быть от 60 до 70 *С.

Количество лимонной кислоты, необходимое для приготовления 10 дм’ реактива Петермана, в граммах (Л’,) вычисляют по формуле

v . 158,17- 10 25 /и . 158,17 -т V, ■ 0,0064 • 250    0,0064    V,    ’

где т — масса навески лимонной кислоты, г;

У, — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно

ГОСТ 20851.2-75 С. 7

с (NaOH)=0,l моль/дм1 (0,1 и.), израсходованный на титрование, см’;

158.17 — масса безводной лимонной кислоты, содержащаяся в 173 г кристаллической кислоты, г;

0.0064 — масса безводной лимонной кислоты, соответствующая 1 см1 раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH)=0.1 моль/дм* (0,1 и.), г.

Вычисленный объем раствора аммиака наливают в бутыль вместимостью 10 дм1. Вычисленное количество лимонной кислоты разбавляют примерно 3 дм5 воды, затем медленно через воронку вливают в раствор аммиака, перемешивая. Бутыль с раствором все время охлаждают. Воронку промывают водой, собирая промывную воду в бутыль. Раствор доливают водой до 10 дм\ перемешивают, фильтруют и оставляют на 2 с\т. Плотность полученного раствора должна быть 1.082-1.083 г/см».

П р и м с ч а н и с. В зависимости от количества анализируемых проб допускается обьем приготовленного раствора увеличивать или уменьшать, соответственно пропорционально увеличив или уменьшив обьем нснолму емых реактивов.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

2.3. Проведение извлечения

2 г пробы, приготовленной по п. 1а.4. взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помешают в колбу Штохмана (или мерную колбу) вместимостью 250 см5, добавляют 100 см’ воды и сразу же перемешивают, чтобы избежать образования комков. Колбу закрывают пробкой, помешают в ротационный аппарат и перемешивают в течение 1 ч. Раствор фильтруют через плотный фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 500 см1, промывая колбу водой. Фильтр с осадком переносят в коническую колбу вместимостью 250 см5, добавляют 100 см’ реактива Иетермана и нагревают на водяной бане, в сушильном шкафу или ультратермостате при температуре (65±2)*С в течение 1 ч при постоянном перемешивании.

После охлаждения содержимое конической колбы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см1, содержащую фильтрат после водной экстракции. Собранные в колбе растворы доливают водой до метки, перемешивают и сразу же фильтруют через сухой фильтр в сухую посуду, отбрасывая первые 30—50 см’ фильтрата.

С. 8 ГОСТ 20851.2-75

Примечания:

1.    При отсутствии ротационного аппарата допускается применять мар нитную мешалку. При этом взвешенную пробу помешают в стакан вмести мостыо 400 см3 и добавляют 100 см5 воды. Стакан накрываю г часовым стеклом и перемешивают раствор на магнитной мешалке в течение 1 ч. Раствор фильтруют через плотный фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 500 см5, смывая стенки стакана водой. Далее анализ проводят как указано выше.

2.    Для суперфосфатов допускается проводить извлечение следующим образом: 2.0—2.5 г удобрения взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помешают в фарфоровую ступку диаметром 6—10 см, растирают пестиком, обливают 25 см’ воды и продолжают растирать. Затем дают жидкости отстояться и, не перенося остатка, сливают ее на фильтр «белая лента», собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 250 см1, в которую предварительно наливают 10 см3 соляной кислоты.

Остаток обрабатывают водой еще три раза, прибавляя по 20—25 см» воды, и каждый раз растирают его в ступке. Затем остаток переносят на фильтр и промывают водой до тех пор, пока объем фильтрата в колбе не будет составлять 200—230 см3. Раствор разбавляют водой до метки и перемешивают (раствор А). Фильтр с остатком переносят в другую мерную колбу вместимостью 250 см3. приливают 100 см1 раствора Петермана, встряхивают до разрушения фильтра на волокна и погружают в водяной термостат, отрегулированный на температуру (65t2) °С. Через 15 мин после погружения в термостат содержимое колбы встряхивают и оставляют в термостате еще на 15 мин, после этого колбу вынимают из термостата и охлаждают до комнатной температуры.

Раствор разбавляют водой до метки, тщательно перемешивают и фильт руют через сухой фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата (раствор Б).

При определении содержания усвояемых фосфатов растворы А и Б отбирают в равных количествах. Для определения водорастворимых фосф» тов используют только раствор А.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

3. ИЗВЛЕЧЕНИЕ УСВОЯЕМЫХ ФОСФАТОВ ЛИ МОН IЮЙ КИСЛОТОЙ

3.1.    Сущность метода

Метод основан на извлечении фосфатов раствором лимонной кислоты.

3.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Аппарат ротационный, скорость вращения 45 об/мин или магнитная мешалка.

Колба Штохмана или мерная колба вместимостью 250 см3.

ГОСТ 20851.2-75 С. 9

Колба мерная вместимостью 250, 500 см3.

Стакан вместимостью 400 см3.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор с массовой долей 2 %.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

3.3. Проведение извлечения

2 г пробы, приготовленной по п. 1а.4, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), переносят в колбу Штохмана (или мерную колбу) вместимостью 250 или 500 см\ Пробу заливают 200 см’ раствора лимонной кислоты и сразу же перемешивают, чтобы избежать образования комков. Колбу закрывают пробкой, устанавливают в ротационный аппарат и перемешивают в течение 30 мин.

По истечении этого времени доливают содержимое колбы раствором лимонной кислоты до отметки, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в сухую посуду, отбрасывая первые 30—50 см5 фильтрата. Допускается доводить до отметки водой.

Примечание. При отсутствии ротационного аппарата применяют магнитную мешалку. Пробу помешают в стакан вместимостью 400 Ы. добавляют 200 см’ раствора лимонной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и перемешивают на магнитной мешалке в течение 30 мин. Затем раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 или 500 см’ и доливают раствор лимонной кислоты до отметки, перемешивают и фильтруют через сухой филыр в сухую посуду, отбрасывая первые 30— 50 см3 фильтрата.

Допускается довозить до отметки водой.

При испытании удобрении, содержащих растворимые в лимонной кие лоте силикаты, полученный прозрачный раствор испытуемой пробы обраба тывают следующим образом: 100 см5 прозрачного раствора испытуемой пробы отбирают пипеткой в стакан, добавляя 5 съ} раствора соляной кислоты и на водяной бане упаривают до сиропообразной массы. К остатку прибавляют 2 см5 раствора соляной кислоты, растворяют, разбавляют горячей волой и переводят в мерную колбу вместимостью 100 cvf. После охлаждения доводят объем до метки водой температурой около 20 ‘С, перемешивают и фильтруют. Фильтрат должен быть прозрачным.

(Измененная редакция, Изм. № 2. 3). Разд. 4. (Исключен. Изм. № 1).

С. 10 ГОСТ 20851.2-75

5. ИЗВЛЕЧЕНИЕ УСВОЯЕМЫХ ФОСФАТОВ РАСТВОРОМ ТРИЛОНА Б

5.1а. Сущность метода

Метол основан на извлечении усвояемых фосфатов трилоном Б.

5.1.    Растворы и реактивы

Соль динатриевая этиленднамин-Л’, Л’, NN’ — тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации с = 0.2 моль/дм5 (0,4 н.); готовят следующим образом: 74,40 г трнлона Б растворяют в 700—800 см3 воды, нагретой до температуры 60—70 «С, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью I дм3, разбавляют до метки водой, перемешивают и фильтруют через фильтр «белая лента*.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5.2.    Проведение извлечения

I г пробы, приготовленной по п. 1а.4. взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помешают в коническую или мерную колбу через сухую воронку, смывая навеску раствором трилона Б, предварительно нагретого в стакане до температуры (93±3) ‘С, в количестве, указанном в табл. 3, затем встряхивают на механическом встряхивателе или магнитной мешалке при соблюдении требований, указанных в табл. 3.

Таблица 3

Наимснопанке удобрений

Разделение.

t/см’

Объем рас 1 пира грнлоиа Б. см*

Условия анализа

Удобрсння типа РК. NPK, NP

1/500

1/250

150 cmj

Встряхивают 15 мин с раствором трилона Б. предварительно нагретым до температуры

(93±3) ‘С

Простой суперфосфат. двойной суперфосфат

1/500

200 см3

Встряхивают 15 мин с раствором трилона Б, предварительно нагретым до температуры (93±3) ‘С

ГОСТ 20851.2-75 С. II

После охлаждения содержимое конической каабы количественно переносят в мерную колбу. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают, фильтруют через фильтр «белая лента*, отбрасывая первые порции фильтрата.

Допускается извлекать усвояемые фосфаты из удобрений типа NPK, полученных на основе фосфатного сырья, не содержащего магния, раствором трилона Б концентрации с (ди-Na-ЭДТА)=0,05 моль/дм’ следующим образом: 2 г пробы помешают в стакан вместимостью 4(Ю см’, добавляют 100 см’ воды, накрывают часовым стеклом и перемешивают в течение 15 мин. Затем раствор сразу же после осаждения осадка декантируют в мерную колбу вместимостью 250 или 500 см1. В стакан с осадком доливают 100 см1 раствора трилона Б. предварительно нагретого до 60 *С. и перемешивают содержимое стакана в течение 10 мин. Затем раствор вместе с осадком переносят количественно в ту же колбу, доливают водой до метки, перемешивают и сразу фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Разд. 5а. (Исключен, Изм. № 3).

56. Извлечение усвояемых фосфатов раствором лимоннокислого аммония с pH 7

56.1.    Сущность метода

Метод основан на извлечении фосфатов раствором лимоннокислого аммония с pH 7.

56.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

pH-метр.

Ступка фарфоровая № 3—4 по ГОСТ 9147.

Пестик фарфоровый по ГОСТ 9147.

Баня водяная.

Термостат.

Колбы мерные вместимостью 100 и 250 см’.

Склянки вместимостью 10 дм3.

Капельная воронка вместимостью 2 дм1.

Бюретка вместимостью 10 см’.

Бумага фильтровальная.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 % и раствор концентрации с (NH,)=2 моль/дм’ (2 н.).

С. 12 ГОСТ 20851.2-75

Бумага лакмусовая.

Феноловый красный (индикатор).

Кислота лимонная моногидрат по ГОСТ 3652, растворы с массовыми долями 10 и 50 %.

Аммоний лимоннокислый, раствор с pH 7,0, содержащий 1850 г лимонной кислоты и 450 г аммиака в 10 дм3; готовят следующим образом: в склянку вместимостью 10 дм’ наливают от 2 до 3 дм’ волы и раствор аммиака с массовой долей 25 % в объеме, определенном титрованием. Затем, охлаждая, приливают раствор лимонной кислоты с массовой долей 50 % в объеме, соответствующем 1850 г лимонной кислоты, через цилиндрическую капельную воронку, герметично соединенную со склянкой. После охлаждения нейтрализуют раствором аммиака концентрации 2 моль/дм1 или раствором лимонной кислоты с массовой долей 10 % по лакмусовой бумаге, объем раствора доливают водой с температурой около 20 *С до отметки и на pH-метре устанавливают pH 7±0,1. Плотность раствора должна составлять 1.09 г/см’. Установление pH колориметрическим методом в присутствии фенолового красного: 10 см’ раствора лимоннокислого аммония переводят в пробирку и прибавляют 2 капли фенолового красного. Окраску полученного раствора визуально сравнивают с окраской раствора сравнения с pH 7,0, содержащего тот же объем индикатора. К раствору лимоннокислого аммония из бюретки прибавляют по каплям раствор аммиака концентрации 2 моль/дм1 или раствор лимонной кислоты с массовой долей 10 % до получения одинаковой окраски в обоих растворах. Объем раствора, необходимый для нейтрализации всего раствора, вычисляют из израсходованного объема раствора аммиака или раствора лимонной кислоты.

После добавления вычисленного объема раствора аммиака или лимонной кислоты и перемешивания проверяют значение pH раствора лимоннокислого аммония и при необходимости добавляют раствор аммиака концентрации 2 моль/дм’ или раствор лимонной кислоты с массовой долей 10 %. Раствор хранят в плотно закрывающейся бутыли, а pH раствора проверяют каждые 10 дней.

Примечая и е. В зависимости от количества анализируемых проб допускается объем приготовляемою раствора увеличивать или уменьшать, соответственно пропорционально увеличив или уменьшив количества ана лигируемых реактивов. Допускается рассчитывать количество лимонной кислоты и аммиака по методике, описанной в и. 2.2.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

ГОСТ 20851.2-75 С. 13

56.3. Проведение извлечения

2 г пробы, приготовленной по п. 1а.4, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), растирают пестиком в ступке с 10 см’ раствора лимоннокислого аммония, переливают в склянку тем же раствором. Для растирания и перелива пробы должно быть израсходовано 100 см1 раствора лимоннокислого аммония.

Закрывают склянку с раствором, взбалтывают в течение 3 ч в ротационном аппарате со скоростью 45 об/мин, а затем дают отстояться на водяной бане или термостате с температурой (65±2) *С в течение 1 ч. После охлаждения содержимое колбы доливают водой до 250 см\ перемешивают и фильтруют через сухую фильтровальную бумагу в сухой стакан, отбрасывая первые 30— 50 см‘ фильтрата. Фильтрат должен быть прозрачным.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5в. Извлечение усвояемых фосфатов муравьиной кислотой

5в. 1. Сущность метода

Метод основан на извлечении усвояемых фосфатов раствором муравьиной кислоты.

5в.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Штохмана или мерная колба вместимостью 250 см1.

Кислота муравьиная по ГОСТ 5848. раствор с массовой долей 2%.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

5в.З. Проведение извлечения

0,8 г пробы, приготовленной по п. 1а.4, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), переносят в колбу Штохмана или мерную колбу вместимостью 250 см’, доливают раствором муравьиной кислоты до отметки, помещают на ротационный аппарат и перемешивают в течение 60 мин. Посте этого немедленно фильтруют через сухой фильтр в сухую посуду.

П р и м с ч а н и с. При отсутствии ротационного аппарата допускаемся применять магнитную мешалку. Пробу помещают в стакан вместимостью 4<Х) см3, добавляют 250 см3 раствора муравьиной кислоты, перемешивают на магнитной мешалке в течение 60 мин. После этого раствор сразу фильтруют через сухой фильтр в сухую посулу.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

С. 14 ГОСТ 20851.2-75

6. ИЗВЛЕЧЕНИЕ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ФОСФАТОВ И СВОБОДНОЙ КИСЛОТЫ

6.1.    Извлечение водорастворимых фосфатов и свободной кислоты водой

Метод основан на изааечении водорастворимых фосфатов и свободных кислот водой.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

6.1а. Извлечение водорастворимых фосфатов водой — см. приложение 2.

(Введен дополнительно, Изм. № 4).

6.2.    (Исключен. Изм. № 2).

6.3.    Проведение извлечения

2 г пробы (4—5 г пробы при определении водорастворимых фосфатов и свободной кислоты), приготовленной по п. 1а.4, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и переносят в колбу Штохмана (или мерную колбу) вместимостью 250 см5 (допускается применять мерную колбу вместимостью 500 см3). Пробу заливают 200 см3 (400 см3 соответственно взятой навески пробы 4—5 г) воды и сразу же перемешивают, чтобы избежать образования комков. Колбу закрывают пробкой, устанавливают на аппарат для встряхивания и встряхивают 30 мин. Г1о истечении этого времени содержимое колбы доводят водой до отметки и тщательно встряхивают в течение нескольких минут. Затем раствор сразу же после осаждения осадка фильтруют через сухой фильтр «белая лента» в сухую посуду.

11 р и м с ч а н и с. При отсутствии ротационного аппарата применяют магнитную мешалку или другой аппарат для перемешивания. Пробу помешают в стакан вместимостью 400 см5, добавляют 200 (400) см’ воды, накрывают часовым стеклом и перемешивают на магнитной мешалке в течение 30 мин. Затем раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 (500) см5, доливают водой до отметки и тщательно встряхивают в течение нескольких минут. Затем раствор сразу же после осаждения осадка фильтруют через сухой фильтр в сухую посуду.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

ГОСТ 20851.2-75 С. 15

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФАТОВ ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МАГНЕЗИАЛЬНЫМ МЕТОДОМ

7.1.    Сущность метода

Метол основам на осаждении фосфат-нона магнезиальной смесью в виде магний-аммоний фосфата, озеленим осадка при температуре от 700 до 800 «С с переходом в пирофосфат магния, прокаливании пирофосфата магния при температуре от 1000 до 1050‘С и взвешивании.

7.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Печь камерная для аналитических работ типа CHOJ1-

1.6.2.5.1,0.11,0.

Тигель фарфоровый № 3 или 4 по ГОСТ 9147.

Аммиак водный по ГОСТ 3760. растворы с массовыми долями 2,5; 10 и 25 %.

Хлористый аммоний по ГОСТ 3773.

Магний хлористый по ГОСТ 4209.

Аммоний лимоннокислый по нормативному документу, раствор с массовой долей 50 %, готовят следующим образом: 500 г лимонной кислоты растворяют в 600 см’ раствора аммиака с массовой долей 25 % (раствор должен быть нейтральным по метиловому оранжевому) в мерной колбе вместимостью I дм\ доливают водой до отметки, перемешивают и фильтруют.

Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей 1 %.

Смесь магнезиальная, готовят следующим образом: 70 г хлористого аммония и 55 г хлористого магния растворяют в 650 см’ воды в мерной колбе вместимостью 1 дм\доливают до отметки раствором аммиака с массовой долей 25 % плотностью 0.91 г/см1, перемешивают и на следующие сутки фильтруют, хранят в полиэтиленовой посуде.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).

7.3.    Проведение анализа

В стакан вместимостью 400 см’ отбирают объем анализируемого раствора. приготовленного по разд. 1—3. 56, 5в, 6, содержащий от 60 до НЮ мг P:Os. К растворам, приготоатенным по разд. 2. 3, 56, 5в, 6, добавляют 20 см1 соляной кислоты и кипятят в течение 15—20 мин, после чего охлаждают. Далее к анализируемым растворам добавляют 10 см’ раствора лимоннокислого аммония и нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 10 % в присутствии фенолфталеина. Затем

С. 16 ГОСТ 20851.2-75

медленно доливают, перемешивая. 35—50 см1 магнезиальной смеси, а по истечении 10—15 мин доливают 20 см3 раствора аммиака с массовой долей 25 %. Содержимое стакана продолжают перемешивать еще в течение 30 мин, а затем выдерживают 30—40 мин или оставляют в покое в течение 4—18 ч. Отстоявшуюся жидкость декантируют на фильтр «синяя лента», осадок количественно переносят на фильтр, смывая его из стакана порциями по 8—10 см5 раствора аммиака с массовой долей 2,5 %. Кристаллы, прилипшие к стенкам и дну стакана, тщательно снимают стеклянной палочкой с резиновым наконечником. Осадок на фильтре промывают 3—4 раза раствором аммиака с массовой долей 2,5 %. Общее количество промывных вод должно состаыять от 100 до 125 см\

Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы тигель, высушивают, озоляют при доступе воздуха при температуре 700—800 «С и прокаливают в печи при температу ре 1000—1050 «С до поведения осадка (20—30 мин). Затем тигель с осадком охлаждают в эксикаторе в течение 40— 60 мин и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов в двух параллельных определениях, но без анализируемого раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).

7.4. Обработка результатов

7.4.1. Массовую долю фосфатов (А’;) в пересчете на Р.О, в процентах вычисляют по формуле

(от, — т,) ■ 0.638 — К • 100 (от, — /и,) • 63,800 • У3

———

где т — масса навески анализируемой пробы, г;

т, — масса прокаленного осадка анализируемого раствора, г; т3 — масса прокаленного осадка контрольного раствора, г;

V, —объем мерной колбы, применяемой при извлечении фосфатов, см5;

У, — объем анализируемого раствора, отобранный для анализа, см1;

0.638 — коэффициент пересчета пирофосфата магния на пятио-кись фосфора (Mg2PjO, на Р.ОО-

ГОСТ 20851.2-75 С. 17

7.4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определении, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности /*=0,95 не должны превышать: при массовой доле от 3 до 10 % P;Os — 0,2 %; при массовой доле свыше И) до 40 % Р.О: — 0.3 %\ при массовой доле свыше 40 до 55 % РА — 0,4 %.

Допускается при разработке стандартов на конкретный продукт уточнение метрологических характеристик.

7.4—7.4.2. (Измененная редакция. Изм. № 2).

8. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФОСФАТОВ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫМ ФОТОМЕТРИ Ч ЕСКИ М М ЕТОДОМ

8.1.    Сущность метода

Метод основан на образовании желто-окрашенного фосфорнованадиевомолибденового комплекса и фотометрическом измерении оптической плотности этого комплекса при длине волны X = 430— —450 нм относительно раствора сравнения, содержащего известное количество P,Ov

(Измененная редакция. Изм. № 2).

8.2.    Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр с монохроматором или фильтром с фотоэлектрическим элементом с кюветами с толшнной поглошаюшего свет слоя раствора не менее 10 мм.

Фотоэлектроколорнметры типа КФК (X = 440 нм) и Ф’ЭК-56 М (светофильтр № 4) или другой аналогичный прибор.

Шкаф сушильный ШС-40 М или аналогичный с погрешностью регулирования температуры не более ±2,5 “С.

Эксикатор по ГОСТ 25336, заполненный осушителем.

Бюкса СН диаметром 32—58 мм и высотой 50 мм по ГОСТ 25336.

Кислота азотная по ГОСТ4461 плотностью 1,4 г/см’ и разбавленная 1:2.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 20 %.

Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей 0,1 %, готовят по ГОСТ 4919.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор с массовой долей 10 %.

Калий фосфорнокислый, однозамещенный по ГОСТ 4198. х.ч.

Раствор, содержащий 4 мг Р.05 в 1 см\ готовят следующим образом: 8—9 г однозамешенного фосфорнокислого

Понравилась статья? Поделиться с друзьями:
Добавить комментарий
Adblock
detector